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关键词:碳 碳酸钠 废液 银 回收
中图分类号:X703.1 文献标识码:A 文章编号:1672-3791(2013)04(b)-0104-02
现阶段,在国内高校化学实验室中开设了很多的氯化物分析测定实验,所产生的废液中含有大量银的化合物,这些含银废液若不经处理直接排入下水道,既达不到《污水排入城市下水道水质标准CJ343-2010》中关于总银含量的标准要求,造成环境污染,同时也会造成银资源的浪费。以化学实验室含银废液为处理对象,采用碳高温还原法和碳酸钠法回收废液中的银并加以比较,探索出适宜高校化学实验室回收贵金属银的有效方法。
将称量好的碳酸钠与氯化银粉末混合均匀,留少许碳酸钠铺在坩埚底部,再将混合好的反应物放入容器内,在1100 ℃下的马弗炉中灼烧1 h,用钳子将坩埚取出,稍微摇晃一下坩埚,将银水混合在一起,有助于铸锭。
1.3 碳高温还原法回收银
1.3.1 反应原理
1.3.2 实验步骤
将称量好的氯化银粉末、碳粉、碳酸钠固体,混合均匀移入坩埚中,置于马弗炉中于1100 ℃下灼烧1 h,反应即可完成。
1.4 银的纯度确定
1.4.1 反应原理
2 实验仪器与试剂
2.1 实验仪器
2.2 试剂
3 实验结果与讨论
3.1 投料量对银的回收率及纯度的影响
准确称取干燥并研磨过的氯化银,按照化学反应式计算反应物的理论投加量,两种方法分别以A理论用量、B理论用量的1.35倍、C理论用量的2倍投加,将反应物混匀后置于马弗炉中直接加热到1100 ℃,停1 h。
银的回收率=实际回收银量/理论回收银量×100%,银的转化率=银的回收率×银的纯度×100%。
从(表1)可见,对于碳酸钠法回收银,随着反应物用量的增多,银的回收率和银的纯度都明显增加,对于碳高温还原法回收银,随着反应物用量的增多,银的回收率变化不大,银的纯度缓慢增加。
3.2 反应温度对银的回收率及纯度的影响
取理论用量的2倍进行投料并进一步实验,考虑到氯化银(熔点455 ℃,沸点1550℃)在700 ℃时开始挥发很明显,为了降低氯化银的挥发损失,对反应预热段进行缓慢升温。所采取的措施为A:600 ℃停留2 h,再升温到1100 ℃,停留1 h,B:直接加热到1100 ℃,停留1 h),对所得银的回收率及纯度做出比较。
从(表2)可见,将温度缓慢预热后,对于碳高温还原法银的回收率和银的纯度都有1%的提高,但对于碳酸钠法银的回收率和银的纯度反而降低了1%,可见将炉温进行缓慢预热对减少银损失影响不大,分析原因:还有部分银是在渣中损失,高温下氯化银被包裹在NaCl-AgCl固熔体中,此外坩埚渗漏也会导致银损失。
3.3 经济成本分析
采用2倍的理论用料量,温度直接加热至1100 ℃后停留1 h,用碳高温还原法回收100 g纯银,所用碳粉和碳酸钠两种药剂成本为1.97元,马弗炉的功率为4千瓦,电价以0.56元/度计,实验加热按3小时计,则电费需6.72元,而用碳酸钠法回收每100 g银,碳酸钠药剂成本为1.60元,电费需6.72元。
4 结论
采用碳高温还原法和碳酸钠法处理含银废液回收得到的氯化银,实验操作简单,一步即可得到块状银。为使银的回收率和纯度提高,前处理的氯化银需要仔细清洗、烘干并磨细,氯化银与反应物要混匀,以便反应完全。实验结果表明碳酸钠法的回收率比碳高温还原法的回收率高,纯度相差不大,考虑到经济成本、反应操作的简便程度,采用碳酸钠法更具优势。
参考文献
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[4] 薛福连.从CODcr法废液中回收银[J].四川有色金属,2008(4):43-44.
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酒店优秀员工发言稿