色谱分析法精选(九篇)

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第1篇：色谱分析法范文

关键词：高效液相色谱仪；石油化工；食品安全

中图分类号： O657.7+2 文献标识码：A

高效液相色谱在20世纪70年代获得迅猛的发展，是一种常规的分离技术色品分析仪的应用最广是在化学领域上，食品与环境的领域上也出现多方面的应用。其中，化合物的分析就包括高分子化合物，离子型化合物，热不稳定化合物以及生活性的化合物等都可以用不同的方式进行离子交换色谱和离子色谱，体积排除法，亲和色谱法等，进行离子分析。

一、高液相色谱分析仪发展现状

随着高效液相色谱分析仪的转换，高效液相色谱仪器成为国际分析化学界发展较快的学科，高效液相色谱是由液相系统组成，分别是检测器，色谱柱，记录仪等三个方面的部分组成，为了取得更好的效果，科研工作者需要提升准确度以及精确度和灵敏度显示科研工作的重要性。

经常采用薄层色谱法(TLC)和气相色谱法(OC)进行含量测定，而液相色谱法(LC)只是用于对组分标样的测定和分离的可能性研究。色谱法是一种分类和混合的开发技术，是在1913年由俄国植物学家在实验中发现并且命名的技术，将植物的叶色素和石油醚，通过装有白色的碳酸钠颗粒的玻璃管，再用石油醚进行全面的冲洗，玻璃管的内壁出现不同颜色的色带，随着冲洗剂的不断转变，色带以不同的颜色进行冲洗，不同的色带以不同的速度向下移动并且分离，色谱法由此得名。

二、色谱分析仪的使用及工作原理

色谱柱通称为不锈钢柱，内装填充剂，常用的是硅胶作为填料，用于正相色谱，化学键固定相，根据色谱化学键的固定相，可以用来作为反相或者是反高的要求。输液系统要为 HPLC仪器提供流量恒定、准确、无脉冲的流动相，同时还要提供精度好、准确度高的多元溶剂梯度。早在2003年国家标准中就已经规定了液相色谱法检测食品中糖精钠和安赛蜜的检测方法，在质检机构中已经将之作为一种常规检验项目的基本检测方法来进行操作。近几年随着色谱柱填充制备技术的高速发展，已经可以一次性分离糖精钠、安赛蜜、苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、柠檬黄、日落黄、胭脂红。

（一）、高效液相色谱仪的工作原理

储液器中的流动相被高压泵打入系统，样品溶液经进样器进入流动相，被流动相载入色谱柱(固定相) 内， 由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数， 在两相中作相对运动时， 经过反复多次的吸附- 解吸的分配过程高的要求。

储液器中的流动相被高压泵打入系统，样品溶液经进样器进入流动相，被流动相载入色谱柱(固定相) 内， 由于样品溶液中的各组分在两相中具有不同的分配系数， 在两相中作相对运动时， 经过反复多次的吸附- 解吸的分配过程各组分在移动速度上产生较大的差别，被分离成单个组分依次从柱内流出， 通过检测器时， 样品浓度被转换成电信号传送到记录仪，数据以图谱形式打印出来。

二、 高效液相色谱仪在石油化工的应用

高效的液相色谱分析仪在石油生产鉴定中占有重要的作用，在石油化工，农药，环保等方面，经常采用薄层色谱法(TLC)和气相色谱法(OC)进行含量测定，而液相色谱法(LC)只是用于对组分标样的测定和分离的可能性的研究。近几年来，HPLC在油品分析，尤其是在石油中多环芳烃、重质烃的测定方面取得了突破性的进展。以正己烷、二氯甲烷为流动相，用多维高效液相色谱技术及适宜的梯度，实现了烃族良好的分离和检测。

三、 高效液相色谱仪在生命科学领域的应用

生命科学研究工作中，最大的难题就是基因的解密工作，从基因组DNA序列尚不能回答某基因的表达时间、表达量、蛋白质翻译后加工和修饰的情况、以及它们的亚细胞分布等等。这些在基因组中不能解决的问题可望在蛋白质组学（Proteome）研究中找到答案。在所研究的细胞中会有3~5万种功能各异的蛋白质，目前蛋白质组研究所使用的双向电泳法一般只能分辨到2000~3000个蛋白质点。现代蛋白质组的分析可尝试使用第一向是体积排阻色谱的双向HPLC高效液相色谱作预分离。高效液相色谱和双向电泳将会成为蛋白质组学的重要分离工具。用HPLC-NMR研究了异环磷酰胺的毒性和代谢物，用1H-NMR观察尿液中各种指标的变化，包括尿糖、组氨酸、三甲胺丁二酸盐、乳酸、乙酸盐、甘氨酸、丙氨酸的上升和柠檬酸盐、马尿盐酸的下降。使用HPLC-MS测定人血浆中的依那普利及相对生物利用度和人体药学动力学研究。血浆样品中加入内标阿普仑后，经离心取上清液过固相萃取小柱，以甲醇洗脱，然后采用高效液相色谱质谱方法，电喷雾电离源正源选择离子峰检测，检测效果显著。

四、高效液相色谱仪在环境领域的应用

西方发达国家将HPLC方法作为常用的环境监测方法。如美国EPA531方法，用高效液相色谱―荧光法测定饮用水中的N―甲基氨基甲酸酯杀虫剂； EPA605方法用HPLC/电化学法测废水中的联苯胺类化合物； EPA8310方法用LC/荧光分析固体废弃物中的多环芳烃，就连气体中的有害有机物不少也是用HPLC测定。HPLC已在环境分析中得到广泛应用，特别适用于低挥发性、分子量大、热稳定性差的有机污染物质的分离和分析。如多环芳烃、酚类、多环联苯、邻苯二甲酸酯类、联苯胺类、阴离子表面活性剂、有机农药、除草剂等。

五、 结语

综上所述，高液相色谱法主要是采用新的科研技术，在化工生产和制药上占有领先的水平，生物化工，医学临床检验和环境监测等领域获得了广泛的应用和推广，其他方面的检测方法与高效的液相色谱法比较，会得出较好的结果，经过验证得出他们的可行性和准确性，高效液相色谱分析法不仅具有研究意义，还有相当长的发展前景。

参考文献：

[1] 赵青山, 许 晶, 付茂辉. 高效液相色谱仪器的进展 [J]. 生命科学仪器, 2005, 3(5): 17-18.

[2] 吴孔叨, 李鲁胜. 高效液相色谱仪常用检测器的联用技术[J]. 分析仪器, 1983(4).

[3] 罗绍远. 浅谈液相色谱仪及其在分析化学中的应用和维护[J]. 沈阳化工, 1987(6).

[4] 苟爱仙, 董宝钧, 张艳丽. 高效液相色谱法测定渣油的族组成[J]. 黑龙江石油化工, 1998(9): 45-47.

第2篇：色谱分析法范文

关键词：气象色谱法 白酒

气相色谱分析是一门具有高选择性、高分离效能、高灵敏度特点的分离分析技术。气相色谱分析技术应用于白酒生产，大大促进了白酒生产的技术进步和产品质量的提高。2001年，我公司白酒国内外销售形势日新月异，为了进一步控制白酒质量，并为白酒品评提供基础数据，购入了一台SP3420型气相色谱仪，经过培训和学习，我开始接手使用这台色谱仪，本文主要叙述我在利用气相色谱仪分析白酒微量成分的过程中学习到的部分知识和积累的经验以及所取得的成绩。

1 气相色谱法的概念、类型和特点

1.1 气相色谱法的概念

气相色谱分析是以气体作为流动相的一种层析方法，是一门先进的分离分析技术。通过物质之间吸附和解吸附作用，能够实现对复杂样品组分的分离。它具有高选择性、高分离效能、高灵敏度的特点。

白酒的主要成分99%是乙醇和水，另外含有1%丰富的微量成分，形成白酒特有的风格。

1.2 气相色谱的类型

1.2.1 按固定相分：可分为气固色谱和气液色谱。

气固色谱指流动相是气体，固定相是固体物质的色谱分离方法。例如活性炭、硅胶等作固定相。

气液色谱指流动相是气体，固定相是液体的色谱分离方法。例如在惰性材料硅藻土涂上一层角鲨烷，可以分离、测定纯乙烯中的微量甲烷、乙炔、丙烯、丙烷等杂质。

我公司气相色谱为气固色谱。

1.2.2 按色谱柱分：主要可分为填充柱和毛细管柱色谱

1.3 气相色谱分析的特点

在分离分析方面，具有如下一些特点：

1.3.1 高效能、高选择性：一般一根1～2米长的色谱柱，可有几千块塔板数，对难分离组分，即是只有微小差异，经过反复多次分配，可得到好的分离效果。可有效地分离性质极为相近的各种同分异构体和各种同位素。

1.3.2 所需试样量少：一般气体样使用量为几毫升，液体样使用量为几微升或几十微升。

1.3.3 高灵敏度：可作超纯气体、高分子单体的痕迹量杂质分析和空气中微量毒物的分析。

1.3.4 应用范围广：既可以用于分析低含量的气、液体，也可以用于分析高含量的气、液体，可不受组分含量的限制，广泛的应用于食品饮料、石油化工等多种行业。

2 气相色谱分析白酒的过程和色谱维护

2.1 气相色谱分析白酒过程

2.1.1 白酒标准样品的输入和模板制作：取购置好的白酒标准溶液适量注入到准备好的气相色谱分析柱内，走样，工作站分析数据，将保留时间和组分成分名称及浓度输入到工作站中，计算校正因子，并保存数据结果为模板。

2.1.2 取样：取白酒10ML于容量瓶中，加入适量内标，摇匀待用。

2.1.3 进样：色谱分离要求在最短的时间内，以“塞子”形式打进一定量的试样，液体试样：一般用微量注射器进样，方法简便，进样迅速。也可采用定量自动进样，此法进行重复性良好。

2.1.4 计算结果：用工作站直接计算校正因子和白酒微量成分结果。

2.2 气相色谱的维护

2.2.1 使用的气源要干净，最好能过滤。载气的纯度最好在99.999%以上。

2.2.2 进样的时候，样品不能太脏，经过净化处理后方可进样，否则会污染色谱柱。

2.2.3 检测器如果脏了，或者进样口脏了，要加热到较高的温度，通载气清洗。

2.2.4 定期对色谱柱进行老化试验，保持色谱柱不受污染。

3 气相色谱分析的应用和成绩

对白酒中醇、酯、酸、醛这些香味组分的含量的准确测定是白酒质量控制分析的关键。使用毛细管柱和填充柱的气相色谱分析法，对白酒中大量微量成分的不断深入的剖析，为白酒生产的中间过程质量控制，产品质量把关，新产品研发，白酒内在质量鉴评和风格香型的鉴定等提供科学的依据。通过气相色谱仪分析白酒微量成分，对我公司白酒各方面指标控制起到了中流砥柱的作用，下面分别介绍一下：

3.1 对白酒卫生指标的监控

根据国家标准GB2757蒸馏酒及配制酒卫生标准中的要求规定，甲醇是酒类卫生监测的重要指标。而气相色谱法可以直接分析白酒中甲醇的含量，方法简便快速，精密度好，相对误差可小于5%，而且可以同时单独检测出白酒中正丙醇、异丁醇、正丁醇、异戊醇、正戊醇等高级醇的成分含量。一台最简单的气相色谱仪就能解决甲醇检测的问题，而且准确性高。

3.2 对酒厂的基酒品质的鉴定标准之一

基础酒的好坏决定成品酒能否达到质量标准的关键。我公司的基酒采用分段分质单独存放，各种不同质量度数的白酒都有各自的存放容器，调酒师根据各容器基酒的感官品评和气相色谱分析数据，来决定基酒适合用来调制的成品酒的类型。感官品评是初评，数据分析结果才可以最终决定。因此对基础酒的分析验收和对主要微量成份的测定，是勾兑、保证产品质量稳定、统一质量标准，获得工厂经济效益的重要因素，而气相色谱仪是最理想的分析工具。

基础酒的三项指标：

3.2.1 主体香含量测定：例如清香型白酒的主体香是乙酸乙酯，已被纳入清香型白酒标准（GB/T10781.2）。而浓香型白酒的的主体香是己酸乙酯。

3.2.2 酯比关系的测定：通过大量的气相色谱实验分析表明：乙酸乙酯、已酸乙酯、乳酸乙酯、丁酸乙酯，这四大酯之间的协调和恰当的量比关系是决定酒香香气浓郁，纯正的关键。例如我公司生产的清香型白酒中主体香是乙酸乙酯，乙酸乙酯含量与乳酸乙酯的比例，一般在1.0以上。

3.2.3 微量香味成份含量范围的测定：白酒中四大酯作为主体香味成份决定了白酒的香型，但除此之外，其它微量的酯、酸、醛、酮都是助香成份，它们在助香过程中起着烘托、缓冲、平衡的三大作用，注意它们的含量范围以及与主体香味成份的量比关系是否恰当，直接影响白酒的风味特征。

3.3 开展对白酒芳香成份的剖析和风味关系的研究

白酒成份非常复杂，到目前为止，白酒中的成分被发现的大概有300多种，还有一些未知成分，目前的科技水平扔未被发现。而且酒中的某些重要成份对酒的典型风味关系还没有被认识，这就需要技术人员利用气相色谱仪的重要分析工具，并与其它仪器配合，使用开展更多种复杂微量成份的实验分析，为生产更优质的白酒产品提供更广泛、准确的科学依据。

我公司近年来开展了更多的外部培训工作，吸引了更多是技术人员参加到实验中心，引进了高端气相色谱仪，为测量基酒、半成品酒及成品酒打下了坚实的基础。调酒师由最初的只是感官品评，发展到了现在的依赖色谱数据。我公司新产品研发和老产品质量的稳定主要依赖于气相色谱仪的数据分析。

3.4 打击伪劣白酒产品

近年来，随着白酒行业的发展壮大，各种假冒伪劣白酒也鳞次栉比的出现了，为了打击假冒伪劣现象，我公司除了利用口感香气感官等来判断假冒白酒外，还利用气相色谱分析技术分析白酒微量成分的方法来判断假冒白酒。根据我公司白酒气相色谱分析数据，分析其成分特点，并对假冒伪劣白酒进行比对试验河数据分析，可以辨别假冒伪劣白酒，以应用气相色谱技术来加强市场管理和打击假冒伪劣白酒产品。例如：我公司某白酒乙酸乙酯和乳酸乙酯比例一般在（1.2～1.4）：1左右，而不符合此比例的白酒即为假冒伪劣白酒。2007年我公司利用这个方法曾经辨别出一款国外生产的假冒玫瑰露酒，打假成功，有力的抨击了假冒伪劣市场。

综上所述，气相色谱法在白酒分析中的应用可以严格控制白酒重要卫生指标，并通过分析白酒主体香味成分，为白酒勾调以及防伪等提供数字依据。

下面是我单位某品种白酒气相色谱数据，利用此数据可以做卫生指标分析，也可以作为调酒依据，也可以判断假冒伪劣商品等：

1 0.847 乙醛 69.81 76971

2 1.413 甲醇 12.95 18580

3 2.354 乙酸乙酯 91.11 169679

4 3.213 正丙醇 30.85 108919

5 3.759 仲丁醇 7.667 16790

6 4.117 乙缩醛 46.55 62214

7 4.947 异丁醇 17.34 79216

8 6.673 正丁醇 4.086 17577

9 7.888 丁酸乙酯 2.81 10233

10 9.283 内标 35.2 106303

11 11.034 异戊醇 33.07 153225

12 18.088 乳酸乙酯 72.14 234799

13 34.193 己酸乙酯 0 0

参考文献：

第3篇：色谱分析法范文

[关键词]气相色谱法；液化石油气；异戊烷；不确定度

中图分类号：U473.2+1 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2014）42-0352-02

Evaluation of the Uncertainty of the iso-Pentane Determinated by Gas Chromatography in Liquefied Petroleum Gas

（Zhao Lili）

[Abstract]The uncertainty of the iso-pentane content determinated by gas chromatography in liquefied petroleum gas was evaluated through the application of modern methods of mathematical statistics. The uncertainty of each individual were analyzed and the combined uncertainty was calculated. The main sources of the uncertainty are the uncertainties introduced by peak area and the standard material.

[Key words]gas chromatography ；liquefied petroleum gas； iso-pentane；uncertainty

1 概述

国内实验室认可工作依据GB/T27025-2008[1]进行，GB/T27025-2008中明确规定，检测实验室应具有评定测量不确定度的程序。本文根据JJF1059.1-2012[2]的规定，按照GB/T 10410-2008[3]的测试方法，以液化石油气中异戊烷含量测定为例，评估测定结果的不确定度。根据异戊烷含量测定的数学模型确定了不确定度来源，并对不确定度的分量进行了逐一评定，最终获得扩展不确定度。

2 实验部分

2.1 原理

在一定条件下，用气相色谱仪分离液化石油气中的各个组分，并用面积归一化法测得个组分的百分含量。

2.2 仪器与标准物质

GC6890A气相色谱仪（美国安捷伦公司，配双TCD检测器）；填充柱 M-13X（10ft×1/8in.OD）；填充柱M-13X（4ft×1/8in.OD）；填充柱CHROMOSORB PAM

（30ft×1/8in.OD）；填充柱CHROMOSORB PAM（2ft×1/8in.OD）；填充柱PORAPAK Q（6ft×1/8in.OD）载气为高纯氮气（99.999%）和高纯氦气（99.999%）。

异戊烷标准气体（浓度值为1.00±0.1%，北京氦普北分气体工业有限公司）。

2.3 实验方法

根据标准GB/T 10410-2008《人工煤气和液化石油气常量组分气相色谱分析法》，用带有热导检测器的气相色谱仪，通过几种色谱柱的组合来分离样品的全部常量组分，并在记录仪上记下各组分的峰面积。在同样操作条件下，选用已知组分含量的标准气，把测得的样品峰面积与标准样品峰面积相比较，通过校正因子的修正，计算各组分的百分含量，其结果见图1和表1。

由图1、图2、表1、表2可以看出色谱柱的分离效果和仪器的稳定性都很好，以下为不确定度计算过程。

3 不确定度来源与计算

3.1 数学模型

根据对标准物质和样品分析，得到异戊烷含量的数学模型：

式中A样为样品中异戊烷的峰面积，A标为标样中异戊烷的峰面积，C1为异戊烷的含量，C标为标样中异戊烷的含量。

3.2 不确定度来源

根据数学模型不确定度来源主要有以下几个方面：（1）标准物质的标准不确定度为B类评定；（2）样品峰面积的标准不确定度分量u（A样）和标样峰面积的标准不确定度分量u（A标）；主要来自两个方面：一是测量重复性；二是仪器校准时示值误差引入的标准不确定度。

不确定度传播率为：

式中为异戊烷浓度的合成相对不确定度，为样品峰面积的合成相对不确定度分量，为标样峰面积的合成相对不确定度分量，标准物质的合成相对不确定度分量。

3.3 不确定度分量的评定

3.2.1 标准物质的标准不确定度分量u（c标）

异戊烷标样浓度值为1.00%±0.1%，按均匀分布则有：

urel（C标）=0.1%/=0.058% u2rel（C标）=0.00003364%

3.2.2 样品峰面积的标准不确定度分量u（A样）和标样峰面积的标准不确定度分量u（A标）

主要来自2个方面：一是测量重复性；二是仪器校准时示值误差引入的标准不确定度的。

3.2.2.1 测量重复性标准不确定度u1

用仪器重复测量6次，得到的峰面积计算标准偏差S，是随机测量，属A类。

从表3可见标准偏差：S标==10.87，

S样==6.16

依据GB/T 10410-2008《人工煤气和液化石油气常量组分气相色谱分析法》，样品结果取两次测定的平均值，则：

u1（标）===7.69 u2（样）===4.36

3.2.2.2 仪器校准时示值误差引入的标准不确定度u3

仪器校准证书给出：重复性=0.7%，属B类，故：u3=a/k

U3= 0.7%/2/=0.20%

样品峰面积的合成相对不确定度分量ucrel（A样）和标准物质峰面积的合成相对不确定度分量ucrel（A标）

u2 crel（A标）=（u1（标）/A标）2+（u3）2

=（7.69/1441）2+（0.20%）2

=0.00325%

u2 crel（A样）=（u2（样）/A样）2+（u3）2

=（4.36/410）2+（0.20%）2

= 0.0117%

因此，样品峰面积的合成相对不确定度分量平方为：u2crel（A样）=0.00325%，

标准物质峰面积的合成相对不确定度分量平方为：u2crel（A标）=0.0117%

4 合成标准不确定度

由表4可以看出：

u2crel（C1）= u2 crel（C标）+u2 crel（A标）+u2 crel（A样）

=0.0000336%+0.0117%+ 0.00325%

=0.015%

ucrel（C1）=1.22%

由于：则C1=0.28%

则：uc（C1）= ucrel（C1）×C1=1.22%×0.28%=0.0034%

5 扩展不确定度

U=Kuc，取包含因子K=2

U=2 uc=2×0.0034%=0.01%

6 检测报告

液化气中含氧量为C1=0.28%±0.01%，K=2。

7 结论

通过应用现代数理统计方法对液化气组分中异戊烷含量测量不确定度来源进行分析，获得了各单项的不确定度，并计算出合成不确定度，对其进行了量化评定，检测结果为液化气中异戊烷含量的不确定度C1=0.28%±0.01%，K=2。

参考文献

[1] 国家质量监督检验检疫总局；国家标准化管理委员会.GB/T27025-2008.

[2] 检测和校准实验室能力的通用要求[S].北京：中国标准出版社，2008.

第4篇：色谱分析法范文

【摘要】 目的分析丹桂挥发油的化学成分。方法采用水蒸气蒸馏法从丹桂中提取挥发油，利用GC-MS联用技术，结合化学计量学方法对其化学成分进行定性和定量分析。结果共鉴定出48种组分，占出峰总面积的92.79%。结论GC-MS结合化学计量学方法对复杂组分进行分析，可大大提高定性定量结果的准确性。

【关键词】 丹桂；挥发油；气相色谱-质谱联用；化学计量学方法

Abstract：ObjectiveTo detect the chemical components of the essential oil of Osmanthus Fragrans Lour. var aurantiacus Mak.MethodsThe essential oil was extracted by steam distillation and analyzed qualitatively and quantitatively by gas chromatography by GC-MS combined with chemometric resolution method (CRM). Results48 components were identified，representing about 92.79% of the total content.ConclusionGas chromatography-mass spectrometry combined with chemometric resolution method can greatly enhance the accuracy of the qualitative and quantitative analysis of complex system.

Key words：Osmanthus Fragrans Lour. var aurantiacus Mak.；Essential oil；GC-MS； Chemometric resolution method

桂花Osmanthus fragrans Lour.，系木犀科常绿灌木或小乔木， 又名木犀、岩桂、九里香、金粟。桂花品种很多，根据花的颜色不同，可以将其分成金桂Osmanthus fragrans Lour.var thunbergii Mak.、银桂Osmanthus fragrans Lour.var latifolius Mak.和丹桂Osmanthus fragrans Lour.var aurantiacus Mak.。金桂色黄，银桂乳白，此二种桂花比较常见。而丹桂显橙红色，一般少见。桂花在我国已有二千五百多年的栽培历史［1］。在南岭以北至秦岭淮河流域以南的广大地区均有露地栽培，并形成了苏州、咸宁、成都、杭州和桂林等历史上著名的“五大桂花产区”。其中咸宁产桂花瓣大、肉厚、留香持久，质优量广，因此咸宁被授予中国“桂花之乡”［2］。 桂花是我国十大传统名花之一，既是优良的园林绿化树种，又是著名的香料植物，不但可美化环境，而且可用于化工、香料、食品工业。在我国桂花通常作为食品、茶和饮料的添加剂［3］。以桂花为原料制作的桂花糖、桂花糕、桂花酒、桂花茶等食品，深受人们喜爱。除供观赏、美食外，桂花还具有丰富的药用价值。《本草纲目》中记载，桂花能“治百病，养精神，和颜色，为诸药先聘通使，久服轻身不老，面生光华、媚好常如童子”。《说文解字》在解释“桂”字时说它是“百病之父”。中医学认为，桂花性温味辛，具有健胃、化痰、生津、散痰、平肝的作用，能治痰多咳嗽、肠风血痢、牙痛口臭、食欲不振、经闭腹痛。

尽管桂花用途很广，但是目前国内外对其研究不多。文献［4，5］介绍了桂花黄酮的提取及精油化学成分的分析。文献［6，7］主要是研究桂花的头香及神经保护作用。在大多数的挥发油分析文献中，一般只是采用GC-MS联用技术。这种方法最少存在两个方面的问题［8］：第一，背景不能准确扣除；第二，总是有重叠峰。如果直接在质谱库中进行搜索，以上两种情况可能会出现错误的结果。

本实验首次对中国桂花之乡产地的丹桂挥发油用GC-MS进行分析，结合化学计量学方法对得到的二维数据进行处理，通过扣除背景，使重叠峰分解得到各组分的纯色谱曲线和光谱，进行定性分析；然后，根据总体积积分法（overall volume integration，OVA）［9］ 进行定量分析。现将报道如下。

1 仪器与试剂

日本岛津QP2010GC-MS仪；水蒸气蒸馏装置一套；正己烷（分析纯，天津市大茂化学试剂厂）；丹桂（2007-10采集于咸宁，晾干）。

2 方法

2.1 挥发油提取称取60 g丹桂，按《中国药典》（1995年版）挥发油提取法提取。

2.2 GC-MS测定条件

2.2.1 色谱条件OV-1（30 m×0.25 mm×0.25 μm）填充毛细管柱，载气为He(99.999%)气；流速1.0 ml/min；初始柱温50℃(5 min)，以5℃/min程序升温至300℃，维持5 min；分流比10∶1。

2.2.2 质谱条件电子轰击源EI，接口温度250℃，离子源温度200℃，质量范围35～500 aum，扫描间隔0.2 s。数据分析在Pentium Ⅳ（Intel）计算机上进行，所有程序均用Matlab 6.5编写。

3 结果

3.1 挥发油成分的定性分析

桂花挥发油化学成分GC-MS检测的总离子流图如图1所示。尽管不断优化色谱分离条件，仍有部分重叠峰出现。如果对这些重叠峰不加处理直接在质谱库中进行检索，不但匹配度低，甚至可能出现错误。利用化学计量学方法［10］，对这些重叠峰进行解析，确度该保留时间段内的组分数、各组分的选择性区域和零组分区域，采用局部因子分析求出各组分的纯色谱曲线和质谱，从而大大提高了定性结果的可靠性。

3.2 挥发油成分的定量分析利用解析所得的标准

化色谱曲线，对定性了的组分进行总体积积分，籍此总体积之值可以对其作定量分析。相比较根据总离子流图直接峰面积积分（direct peak area integration，PAI）来说，总体积积分(overall volume integration，OVA)更准确［8，9］。丹桂挥发油的定性、定量分析结果列于表1中。表1 丹桂挥发油定性定量结果（略）

4 结论

丹桂挥发油的主要成分是α-甲基-α-(4-甲基-3-戊烯基)环氧甲醇、4-(2，6，6-三甲基环已-1-烯)丁-2-醇、5-乙烯基四氢-α，α，5-三甲基-2-呋喃甲醇（三者相对含量之和达62.32%），此外还有一些芳香醛、酮、酸羧、酯及正构烷烃类物质，这些物质与桂花的药用价值密切相关。

GC-MS联用技术结合化学计量学方法用于解析联用仪器二维数据中的重叠峰，是一种方便准确的方法，可提高定性定量结果。

参考文献

［1］杨康民，朱文江.桂花［M］.上海:上海科学技术出版社，2000：5.

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第5篇：色谱分析法范文

关键词 充油电缆；变压器；气相色谱分析；绝缘油

中图分类号TM40 文献标识码A 文章编号 1674-6708（2013）87-0126-02

0 引言

随着科技的快速发展，气相色谱这种分析方法在很多生产领域也得到了充分的应用，特别是在电力系统的高压充油设备方面，这个分析方法更是得到广泛的应用和充分的认可。对于电力系统高压充油设备中所出现的局部缺陷以及那些早期潜伏性故障问题，诸如电力系统的变压器铁心局部出现温度过高、因能量不足产生电晕放电现象等等，如果应用常规的电气实验方法来进行分析，是无法及时发现出来的，如果采用气相色谱分析法进行相应的分析，就可以成功地把这些缺陷和故障问题发现出来。在现阶段，我国很多电力系统的充油设备，已经把油气分析的在线诊断和检测应用到整个生产过程中。众所周知，在电力系统中，其最重要的充油设备，就是高压充油电缆和变压器；随着电力系统的不断发展和进步，现在这两种重要的充油设备，在对设备绝缘状况进行检测时，都已经采用了气相色谱分析法这种检测方法，但是，由于高压充油电缆和变压器这两种重要的充油设备，不管是在它们的所用材料方面、还是它们的结构方面，存在着很多的差异，这样就带来了在应用气相色谱分析法对高压充油电缆和变压器进行检测时，不管是在进行分析、还是进行相应的判断，这二者都有着较大的不同；以下就结合本人的工作实践，对高压充油电缆和变压器因材料、结构上的不同而带来气相色谱分析上的差异这个问题进行一些初步的分析和探讨。

1 什么是气相色谱分析法

所谓气相色谱分析，实际上就是一种进行色谱分离分析的技术，通常它是把气体作为流动相来进行相关的操作；这种分析技术是基于以下原理而建立起来的：第一，在不同的两相之间，被分析物质具有不同的分配系数；第二，在作相对运动的两相之间，被分配物质会反复多次地进行重新分配，直至把不同组分完全分离为止。在当前技术条件下，通常把纯度极高的氮气（N2）作为进行绝缘油气相色谱分析的载气，把TCD（热导检测器）和FID（氢火焰检测器）作为其检测仪器。其检测方法和过程通常是这样的：

第一，关于油中气体的检测。对于低级的烃类，诸如甲烷、乙烷、乙炔等，通常是以氢火焰检测器来进行检测；对于氢气，用（热导检测器进行检测；而对于一氧化碳和二氧化碳这类氧化物，则需先转化为可燃性气体（以Ni转换器来进行转换），然后再用氢火焰检测器来进行检测。

第二，关于油中气体的分离。通常以不完全分离这种方法来对绝缘油中的气体进行分离，配合顶空取气和震荡分离这两种途径来得到所要检测的气体。

2 关于油中气体形成的分析

不管是高压充油电缆，还是变压器，这两种重要的充油设备的结构，都是属于油纸绝缘结构，所用的绝缘材料通常有两大部分：第一，油浸纸，第二，绝缘油；有关这两种充油设备所用的油在组成和结构上的差异，具体如下表所示：

在绝大多数情况下，高压充油设备中绝缘油的化学键，不会因电力设备所产生的热量而遭到破坏，所以因这个原因而生成的气体是极其有限的；但是一旦高压充油设备内部有局部的故障问题生成或者缺陷出现，诸如设备个别部位温度过高、或者出现电弧放电等等缺陷，那么在这些有存在局部缺陷的部位，其所生成的热量足以让这些烃类化合物的化学键出现断裂而生成大量的氢气或者低分子烃类气体，这些烃类化合物的裂解过程，具体可表示如下：

在绝缘油当中，最初是不存在着以上这些低分子气体，所以从某种程度上讲，可以把绝缘油当中是否存在着以上这些低分子气体，做为判断高压充油是否存在潜伏性缺陷的一个重要依据，也就是说在行设备潜伏性缺陷检测时，其中的一个检测对象就是这些低分子气体。

通过以上分析，可知高压充油设备中的绝缘油在设备出现故障或者局部缺陷时，将有气体生成；在多数情况下，出现故障或局部缺陷，产生气体的不仅仅是绝缘油，高压充油设备的另一个绝缘材料——油浸纸，在设备出现故障或局部缺陷时，也会有气体的生成。在通常情况下，绝缘纸的全部构成，就是纤维素这个成分；例如，黄酸纤维，就是变压器所用绝缘纸的主要构成部分，而电缆纸的制成，主要也是以硫酸纤维素为主；因此，这些绝缘纸的制成，都是以木质纤维素为原料的。纤维素的结构是由线形巨分子所组成，众多D-吡喃葡萄糖酐（1-5）相互通过β（1-4）进行连结就产生了组成纤维素结构的线形巨分子，这些线形巨分子的化学式可用C6H10O来表示。众多实践表明，在高温条件下，纤维素也会通过断裂而生成碳的氧化物，诸如一氧化碳、二氧化碳等等；通常情况下，一氧化碳和二氧化碳这两种氧化物，不会出现于绝缘油的裂解过程，因此，在进行固体绝缘缺陷的相关检测时，就可以通过判断绝缘油中是否含有一氧化碳、二氧化碳以及这二者的含量变化来作为检测依据。

3 关于充油电缆和变压器在气相色谱分析上存在差异的分析

3.1 所用的绝缘油不相同

高压电缆所用的绝缘油为合成油，而变压器采用矿物油，因合成油和矿物油具有不同的分子结构和组分，故它们不仅产生气体量不相同，产生气体条件也不一致。与充油电缆油相比，变压油不仅分子比较大，而且均匀度和纯净度都比电缆油差；例如，在变压油中常常含有一些氮化物、硫化物等杂质，它们在适当条件下也会生成气体，所以，在相同检测条件和相同作用下，变压油和电缆油所生成的气体类型、数量也会存在着差异。此外，若变压油出现老化，则x蜡这种杂质，将在固态绝缘表面出现而影响油中热量的散失，这就让绝缘热分解速度得到大大加快，而电缆油在老化时很少有这类物质出现，因此在这方面显然比变压油要来得好。

3.2 气体分配系数以及油纸比例存在着差异

当前凡是涉及到绝缘油气体分配系数测量的，多以不完全脱气法测量为主，由于油品不同，其气体分配系数也不相同，在变压器和充油电缆中，因所用的绝缘油不同，故具有不同的气体分配系数；所以，有关在变压器和充油电缆的气相色谱检测结果中，不管是各气体成分的相对含量还是绝对含量，其可比性都不具备。此外，对于变压器和充油电缆而言，其内部油纸在比例上还存在着很大差别；不管是重量比还是体积比，充油电缆内部油纸比例都远远小于变压器，故在固体绝缘所出现缺陷相同及产气相同情况下，检测二者，其气体含量也会有所差异，充油电缆中固体绝缘缺陷检测理论上要比变压器来得灵敏。

3.3 油在流动性方面不相同

把纸绝缘在最外层，这是充油电缆所采用的，其油渗进纸绝缘是通过中心油道的缝隙来实现的；而变压器的绝缘是在油的中间浸泡绝缘纸，对于较大型变压器来说，都具备油循环冷却系统，这对于油的流动起到了强制加速作用；而对于电缆油而言，有关循环流动性这一特征并不具备，其油的运动状况主要由负载的变化开决定，通常电缆油流动距离很有限；所以从油的流动性来看，变压器和充油电缆具有很大的差别，表现在充油电缆油中有关气体的扩散是相当缓慢的，而变压器油中气体的扩散显然要快得多，这也就使得充油电缆在气相色谱分析法方面发展要比变压器来得慢。

3.4 判断测试结果的依据不相同

由于变压器和充油电缆这两个系统有着不同的几何分布及工作环境，所以对于很多在变压器系统已经建立起来并且能够成功应用的检测标准，对于充油电缆来说，却不一定能够适用。

4 结论

总之，气相色谱分析检查绝缘在变压器和充油电缆中有着很大的差异，对于变压器来说，有关这一检测方法已经运用得十分成熟，而色谱分析在线监测也已成功运行；而对于充油电缆来说，有关气相色谱分析的应用，其进展却比较缓慢，有关色谱分析在线监测也未能实现；有关这二者在应用气相色谱分析法上的差异，相关人员在具体操作上必须予以足够的重视和加以区别对待。

参考文献

[1]王文华.气相色谱分析在变压器上的应用[J].变压器，2009.

第6篇：色谱分析法范文

【摘要】

目的研究巫山羊藿叶中挥发油的化学成分。方法水蒸气蒸馏法提取巫山羊藿中的挥发油，采用气相色谱- 质谱(GC - MS)联用技术分析，鉴定挥发油的化学成分。结果共鉴定出34个化合物，占挥发油总成分的90.36%。结论巫山羊藿叶中挥发油的化学成分主要为羧酸类（33.36%）、酮类（21.79%）、烷类（19.03%）、醇类（12.92%）、炔类（1.2%）等。

【关键词】 巫山羊藿 挥发油 化学成分 气相色谱-质谱

Abstract:ObjectiveTo study the chemical components in the volatile oil from the leaf of Epimedium wushanense T.Ying.MethodsThe volatile oil from the leaf of Epimedium wushanense T.Ying. was extracted by the method of water vapor distillation. The chemical components in volatile oil were analysed and identified by GC - MS system.Results34 chemical components were identified， which accounted for 90.36% in total components of volatile oil.ConclusionThe chemical components in the volatile oil from the leaf of Epimedium wushanense T.Ying. were mainly carboxylic acid(33.36%)，ketone(21.79%)，alkane(19.03%)，alcohol（12.92%），alkynes（1.2%）and so on.

Key words:Epimedium wushanense T.Ying; Volatile oil; Chemical components; GC - MS

羊藿Herba Epimdii是临床最为常用的补益药之一。中医传统理论认为其具有补肾阳、祛风湿、强筋骨的作用。羊藿药用历史悠久，市场需求量很大，目前对羊藿的研究多集中在黄酮及多糖方面，有关其挥发油方面的研究不多。巫山羊藿Epimedium wushanense T.Ying是《中国药典》收载的5个品种之一，国内外未见其挥发油成分的报道。本实验用水蒸气蒸馏法提取巫山羊藿叶的挥发油性成分，并用GC-MS对其进行了成分分析。

1 器材

1.1 材料巫山羊藿叶于200608采自贵州省雷山，经北京中医药大学生药系陈玉婷副教授鉴定为Epimedium wushanense T.Ying。

1.2 仪器与试剂美国Finnigan 公司生产的Trace GC-MS，标准挥发油提取器，所用试剂均为分析纯。

2 方法

2.1 挥发油的提取按照《中国药典》 Ⅰ部附录所述挥发油提取法［1］，取巫山羊藿的叶片，过40目筛，称量100 g，置于1 000 ml容量瓶中，加蒸馏水适量，水蒸气蒸馏提取，保持微沸6 h左右，得到具有特殊气味的黄色挥发油（大约0.1 ml），得率为0.1%。挥发油经无水乙醚稀释，用少许无水硫酸钠干燥，得供试品。

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2.2 GC/MS分析条件

2.2.1 气相色谱条件载气为高纯氦气，流量为1.0 ml/min，柱前压为50 kPa，气化温度280℃， CP-SIL8CB-MS（30 m×0.25 mm×0.25 μm）色谱柱。程序升温：以10℃/min从60℃升到140℃，再以8℃/min升到240℃，保持10 min，进样量为0.8 μl，分流比为1∶40。

2.2.2 质谱条件离子源为EI源，电子能量为70 eV，离子源温度为200℃，接口温度280℃，质量扫描范围为35 ～625 amu，分辨率为2500。

3 结果

按以上条件对巫山羊藿挥发油的化学成分进行了GC-MS联用分析，得到总离子流色谱图，共分离出49个峰，其中的各峰经质谱扫描后得到相应的质谱图（见图1）。经过计算机质谱数据系统检索(质谱数据库：NIST) ，结合保留时间及相关文献资料［2］，鉴定了34 个化合物，各成分的相对百分含量按峰面积归一法计算得到。结果见表1。所鉴定的化学成分占色谱峰总面积的90.34%。表1 巫山羊藿叶挥发油成分分析（略）

4 小结

经分析得知，巫山羊藿叶中的挥发油成分主要有酸类（33.36%）、酮类（21.79%）、烷类（19.03%）、醇类（12.92%）、炔类（1.2%）、其他化合物（12.9%）等。其中棕榈酸、6、10、14-三甲基-2-十五烷酮、植醇、3，5，11，15-四甲基-1-十六碳烯-3-醇、二十一烷、二十二烷、二十四烷等成分含量较高。

【参考文献】

第7篇：色谱分析法范文

关键词：在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱 食品 农药残留

中图分类号：TS207 文献标识码：A 文章编号：1007-3973（2013）007-131-02

农药，以造福人类，提高农产品的产量走进了我们的世界，但是随着农药的广泛使用，大量食用含有农药残留的食品会导致机体正常生理功能失调，引起病理改变和毒性危害，它对人类健康，生态环境构成了严重的威胁。食品安全问题已经受到各国政府的密切关注，目前，农药残留分析技术已经不能满足当前社会的需求，GPC-GC/MS在线联用技术具备样品处理简单，分析时间快、溶剂使用量少，定性准确等优势，近几年，逐渐受到食品检测工作者的青睐。在线GPC-GC/MS已经用于粮食、蔬菜、水果、坚果等中的多农药残留分析。

1 在线GPC-GC/MS简介

GPC-GC/MS主要包括两部分：凝胶渗透色谱和气相色谱/质谱。GPC主要目的是去除样品基质中可能干扰目标化物检测的大分子油脂、色素等组分。系统流路图如图1，GPC根据尺寸排阻原理先将分子量较大的脂肪和色素等先从色谱柱中洗脱，通过六通阀位置的切换将这些基质干扰物排出系统，之后将所需检测物质导入试样捕集环中，最后导入GC/MS进行分离检测。

图1 系统流路图

2 在线GPC-GC/MS在农药残留分析中的应用概况

2.1 蔬菜、水果中的农药残留测定

苯氧羧酸类农药凭借其高效、内吸、高选择性的特征广泛用于农业生产中，目前在土壤、水体等环境样品及粮谷类农作物中已经测出苯氧羧酸类农药。张帆等建立了水果中的11种苯氧羧酸类农药在线GPC-GC/MS分析方法。该方法在0.02～0.10mg/kg加标范围内，回收率为66%～112%，相对标准偏差为3.4%～11.5%，定量下限为7～10 g/kg。在柑橘样品中11种苯氧羧酸类农药均有检出；香蕉中检测出2，4-D，含量为0.058mg/kg，其他农药成分未检出。欧阳运富等将蔬菜、水果样品经二氯甲烷-丙酮（1：1，v/v）加速溶剂提取，活性炭柱-氨基柱串联净化结合在线GPC-GC/MS分析了22种农药残留，在0.02， 0.05， 0.4mg/kg 3个添加水平下的回收率为70.5%～107.5%，相对标准偏差为2.1%～8.7%。在线GPC-GC/MS把GPC净化和GC-MS分析检测合二为一，自动化除去为除尽的干扰物质，保证了方法的可靠性和有效性，大大的提高了分析的准确度和有效性。薛丽等利用固相萃取-在线GPC-GC/MS测定了梅菜干中18种有机磷和拟除虫菊酯农药残留，该方法的农药回收率均在80%～120%之间，精密度均小于15%。

2.2 坚果中农药残留测定

吴岩，康庆贺等线GPC-GC/MS测定板栗、松子仁中多农药残留分析。板栗经乙腈-水（4：1，v/v）为提取剂，ENVI-18固相萃取柱净化，除去样品中的大量脂肪和甾醇等干扰基质，在经过在线GPC进一步净化，最后经过GC/MS分析。44种有机磷农药中大部分农药的回收率为65%～120%，相对标准偏差小于15%，检出限为0.002～0.05mg/kg。松子仁也用同样的方法进行了处理，与板栗不同的是提取液经Aluminum-N固相萃取柱净化。28种有机氯农药和拟除虫菊酯农药的回收率为70%～120%，相对标准偏差小于15%，检测限为0.002～0.05mg/kg。固相萃取结合在线GPC-GC/MS有效的解决了低水分高脂质样品前处理复杂、基质干扰严重的难题。

2.3 茶叶中农药残留测定

茶叶作为我国对外出口的传统商品，近年来，欧盟等国对进口茶叶的农药残留限量标准日趋严格。因此，茶叶的农药残留检测成为我们面临的共同问题。李军明等利用乙腈萃取、ENVI-carb固相萃取柱净化结合在线GPC-GC/MS测定了普洱茶、绿茶、红茶、乌龙茶中的153种农药残留量。该方法检出限能够满足欧盟等国的限量要求，为茶叶中的多农药残留提供了检测方法。

2.4 粮食作物中农药残留测定

粮食作物作为人们生活的基本食品，粮食安全与人的生活息息相关，各个国家对粮食中的农药残留都设有严格的限量标准。粮食中含有高的脂肪和淀粉，使得粮食中农药残留的测定样品前处理方法较为复杂。近年利用在线GPC-GC/MS测定粮食中的农药残留减少了样品前处理的繁复过程，缩短了分析时间，挺高了工作效率，减少了溶剂的使用。

3 总结

在线GPC-GC/MS在能够有效的去除复杂基质中的干扰物质，降低背景、改善峰形、减小基质效应。简化了样品前处理、提高了检测的重现性、缩短了分析时间、提高了工作效率、减小了有害溶剂的使用，将成为食品检测中的一颗璀璨明星。

参考文献：

[1] 张帆，付善良，施雅梅，等.在线凝胶渗透色谱/气相色谱-质谱联用法测定水果中11种苯氧羧酸类农药[J].分析测试学报，2013，32（1）：79-83.

[2] 欧阳运富，唐宏兵，吴英，等.加速溶剂萃取-在线凝胶渗透色谱-气相色谱-质谱联用法快速测定蔬菜和水果中多农药残留[J].色谱，2012，30（7）：654-659.

[3] 薛丽，钟艳梅.固相萃取-在线凝胶渗透色谱-气相色谱质谱联用测定蔬菜干制品中的 18 种有机磷和拟除虫菊酯残留[J].现代食品科技，2012，28（8）：1088-1090.

[4] 吴岩，康庆贺，高凯扬，等.固相萃取-在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱法测定板栗中44种有机磷农药残留[J].分析化学，2009，37（5）：753-757.

[5] 康庆贺，吴岩，高凯扬，等.固相萃取-在线凝胶渗透色谱-气相色谱/质谱法测定松子仁中的28种有机氯农药和拟除虫菊酯农药[J].色谱，2009，27（2）：181-185.

第8篇：色谱分析法范文

【关键词】气相色谱分析仪 故障 故障排除 维护对策

气相色谱分析是对物质进行定性或定量分析的方法，在化工、石油、食品工业、环保、生物化学、医药卫生、司法检验等领域都有广泛的应用，尤其在化工分析中更是必不可少的手段。气相色谱分析仪是进行气相色谱分析的仪器，在使用过程中，常会由于仪器的本身结构、测定的样品特性及使用人员的素质等各方面原因而出现诸多故障，对正常的分析工作造成困扰。故而总结出使用过程中经常出现的有关故障，掌握相应的排除故障方法及日常维护的对策至关重要。

1 气相色谱分析法及气相色谱分析仪

气相色谱分析法是一种新型的分析分离方法，其实质是物理化学分析方法[1]，在近40年得到了迅速发展，它的操作非常简便，需要样品的量较少，具有高灵敏度、高效率、高准确度等优点，可以对包括同分异构体、同系物在内的复杂混合物进行快速分离，并且可以定性、定量分析。这一分析方法的关键部分是色谱柱[2]的采用，所测样品的不同组分流经色谱柱时，对于流动相和固定相具有不同的吸附系数，可在相对运动的两相中多次反复进行分配，导致不同组分的滞留时间不同，按照先后顺序流出色谱柱，从而将不同的物质分离开来。

气相色谱分析仪正是利用气相色谱分析的相关原理制造而成的，并且在不同组分流出色谱柱进入检测器检测后，可以转换成电信号送至数据据处理中心，使测定结果以数据形式表达出来。虽然气相色谱仪有不同的种类和产品，但其基本结构都一致，主要包括气源、进样系统、分离系统、温控系统、检测系统和数据处理系统六部分。一旦某个部分出现故障，就会影响整个仪器的正常运转，从而影响分析工作的正常开展。

2 气相色谱分析中常见的故障及排除方法

在利用气相色谱分析仪进行物质的分析、分离工作中，常见的故障主要有气路部分故障和电路部分故障两大类。气路部分故障主要包括定量管、进样阀（进样口）污染和色谱柱失效及污染、检测器受到污染几种情况，电路部分故障主要包括处理机或电路故障等。

2.1 气路污染

在气相色谱分析中，气路污染是经常遇到的故障之一 ，表现为有未知峰出现或者噪音增大，造成这种故障的原因一般是用的载气纯度达不到要求，或者进入了未知的样品。排除故障的方法是根据表现症状确定污染后，将可能被污染的部位进行逐一清洗。

2.1.1定量管、进样阀（进样口）的污染

一旦定量管、进样阀（进样口）被污染，会表现出较明显的症状，如每次进样后，在图谱上的固定位置会出现固定杂峰。轻度污染可以用空气或氮气吹扫半小时至1小时，污染过重则需用乙醇为溶剂，用氮气作为载气进行彻底清洗[3]。

2.1.2柱失效或柱污染

柱失效、柱污染或不当选择柱温都会使图谱中出现具有周期性的杂乱峰或未知峰。色谱柱的污染可通过升温老化进行排除，一般48小时即可达到目的，但是切记要把链接检测器那段放空以免污染检测器。若有些组分难以分离，则是柱失效所致，可通过活化或更换色谱柱排除故障。

2.1.3检测器受到污染

当固定液发生流失或者有不明杂质进到检测器中，一般会造成检测器的污染，表现出噪音较大的症状。轻度污染时用载气带动乙醇从进样口进入，流动清洗。如污染严重，需将检测器拆下，用超声波彻底清洗。

2.2 载气流速或柱温设置不当

如果色谱柱效能良好且未受污染的情况下，出现了组分分离效果不理想的状况，发生的故障可能是载气流速或者是柱温没有设置好。一般情况下，当柱温一定时，载气流速要适当放慢，而载气流速一定时，柱温越低越能达到理想的分离效果。

2.3 电路系统故障

电路系统故障是比较容易判定的，如未启动电源，恒温箱不能维持恒温条件等，当色谱图中的基线有周期性的正弦波出现，则是放大电路系统出现故障，排除的方法一般是要将损坏的元件更换。

3 气相色谱分析仪的日常维护对策

3.1 对气路系统的维护

气相色谱仪中的气路是密闭管路体系，主要是进行连续的载气运行，必须保持良好的封闭性和管路内的清洁，所以需要定期的清洗。在清洗时，要注意将气路连接的金属管的接头拆下，将各管线小心取出，擦拭外壁灰尘后再用无水乙醇清洗内壁。同时还应考虑在进行样品分析过程中是否有其他不溶于乙醇的污染物，如有，可针对其溶解特性按照高沸点溶液优先的原则选用合适的溶液进行清洁。另外，还要注意对阀进行维护，气相色谱仪不使用时，应对稳压阀的手柄进行放松调节，将针形阀拨到“开”的状态。气路通气的时候，先将稳流阀阀针打开，从大流量开始调向所需流量。使用转子流量计时要保持气源清洁，皂膜流量计使用时要保持湿润、清洁状态。

3.2 对进样系统进行维护

对进样口要用丙酮和蒸馏水定时清理，避免硅橡胶等微粒堵塞进样口。另外还需定时更换玻璃衬管和进样垫，未用注射器进样时，不要推动柱塞，使用注射器前要用丙酮进行清洗，每次使用后也需要立即清洗。

3.3 对分离系统进行维护

色谱柱是分离系统的核心部分，需要日常的维护和清理。新买的色谱柱在使用前要检测其性能，装上后要进行老化。使用完毕后要等柱温下降到50度以下再关机。如果色谱柱暂不使用，要将其从色谱仪上卸下，填充柱两端用不锈钢螺帽套上，毛细柱两端用硅胶垫扎一个小孔后套上，妥善封存于柱包装盒内避免污染。

3.4 对检测系统的维护

噪声和鬼峰一般都是检测器上有污垢附着引起，故而对检测器的维护主要是清洗[4]，但要根据说明书或在专业人员的指导下进行适当的清洗维护。

参考文献

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[2] 王军.在线气相色谱分析仪的故障分析与处理[J].科技与企业.2012，8：346

第9篇：色谱分析法范文

[关键词]高效液相色谱法、色谱柱、检测器、矫正

中图分类号：O657.7+2 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2015）11-0365-01

高效液相色谱法具有分离效能高、分析速度快、重现性好、准确度和灵敏度高等优点，其应用范围之广，是其它分析仪器所不能比拟的。随着仪器的普及和蒸发光散射检测器、质谱检测器的商品化，本法已成为生药含量测定的首选和主流方法。

1.对仪器的一般要求

（1） 色谱柱 最常用的色谱柱填充剂为化学键合硅胶。反相色谱系统使用非极性填充剂，以十八烷基硅烷键合硅胶最为常用，辛基硅烷键合硅胶和其他类型的硅烷键合硅胶也有使用。正相色谱系统使用极性填充剂，常用的填充剂有硅胶等。离子交换填充剂用于离子交换色谱；凝胶或高分子多孔微球等填充剂用于分子排阻色谱等；手性键合填充剂用于对映异构体的拆分分析。

填充剂的性能以及色谱柱的填充，直接影响待测物的保留行为和分离效果。孔径在15nm以下的填充剂适合于分析分子量小于2000的化合物，分子量大于2000的化合物则应选择孔径在30nm以上的填充剂。

以硅胶为载体的一般键合固定相填充剂适用pH2～8的流动相。当pH大于8时，载体硅胶会被溶解；当pH小于2时，与硅胶相连的化学键合相易水解脱落。当色谱系统中需使用 pH大于8的流动相时，应选用耐碱的填充剂，如采用高纯硅胶为载体并具有高表面覆盖度的键合硅胶、包覆聚合物填充剂、有机-无机杂化填充剂或非硅胶填充剂等；当需使用pH小于2的流动相时，应选用耐酸的填充剂，如具有大体积侧链能产生空间位阻保护作用的二异丙基或二异丁基取代十八烷基硅烷键合硅胶、有机-无机杂化填充剂等。这些特殊的色谱柱已有商品供应。

（2） 检测器最常用的检测器为紫外检测器，其他常见的检测器有二极管阵列检测器、荧光检测器、示差折光检测器、蒸发光散射检测器、电化学检测器和质谱检测器等。

紫外、二极管阵列、荧光、电化学检测器为选择性检测器，其响应值不仅与待测溶液的浓度有关，还与化合物的结构有关。示差折光检测器和蒸发光散射检测器为通用型检测器，对所有的化合物均有响应；蒸发光散射检测器对结构类似的化合物，其响应值几乎仅与待测物的质量有关。二极管阵列检测器可以同时记录待测物在规定波长范围内的吸收光谱，故可用于待测物的光谱测定和色谱峰的纯度检查。

紫外、荧光、电化学和示差折光检测器的响应值与待测溶液的浓度在一定范围内呈线性关系，但蒸发光散射检测器响应值与待测溶液的浓度通常并不呈线性关系，必要时需对响应值进行数学转换后进行计算。

不同的检测器，对流动相的要求不同。如采用紫外检测器，所用流动相应至少符合紫外 - 可见分光光度法对溶剂的要求；采用低波长检测时，还应考虑有机相中有机溶剂的截止使用波长，并选用色谱级有机溶剂。蒸发光散射检测器和质谱检测器通常不允许使用含不挥发盐组分的流动相。

（3） 流动相 可采用固定比例（等度洗脱）或按规定程序改变比例（梯度洗脱）的溶剂组成作为流动相系统。由于C-18链在水相环境中不易保持伸展状态，故对于十八烷基硅烷键合硅胶为固定相的反相色谱系统，流动相中有机溶剂的比例通常应不低于5%，否则C18链的随机卷曲将导致组分保留值变化，造成色谱系统不稳定。

2.系统适用性试验

色谱系统的适用性试验通常包括理论板数、分离度、重复性和拖尾因子等四个指标。其中，分离度和重复性是系统适用性试验中更具实用意义的参数。

通常用规定的对照品对色谱系统进行系统适用性试验。

（1） 色谱柱的理论板数（n）在规定的色谱条件下，注入供试品溶液或内标物质溶液，记录色谱图，量出供试品主成分峰或内标物质峰的保留时间tR（以分钟或长度计，下同，但应取相同单位） 和半高峰宽（Wh/2），按n=5.54（tR/W h/2）2计算色谱柱的理论板数。

（2） 分离度 （R） 无论是定性鉴别还是定量分析，均要求待测峰与其他峰、内标峰或特定的杂质对照峰之间有较好的分离度。

（3） 重复性取对照品溶液，连续进样5次，除另有规定外，其峰面积测量值的相对标准偏差应不大于2.0%。也可配制相当于80%、100%和120%的对照品溶液，加入规定量的内标溶液，配成3种不同浓度的溶液，分别至少进样2次，计算平均校正因子。其相对标准偏差应不大于2.0%。

（4） 拖尾因子（T）为保证分离效果和测量精度，应检查待测峰的拖尾因子是否符合相关规定。

3.测定法

（1） 内标法加校正因子测定供试品中某个成分含量精密称（量）取对照品和内标物质，分别配成溶液，精密量取各溶液，配成校正因子测定用的对照品溶液。取一定量注入仪器，记录色谱图。测量对照品和内标物质的峰面积或峰高，按下式计算校正因子：

校正因子（f）=式（3-8）

式中As为内标物质的峰面积或峰高；AR为对照品的峰面积或峰高；CS为内标物质溶液的浓度；CR为对照品溶液的浓度。

再取含有内标物质的供试品溶液，注入仪器，记录色谱图，测量供试品中待测成分和内标物质的峰面积或峰高，按下式计算含量：

含量（Cx）=f×式（3-9）

式中Ax为供试品峰面积或峰高；Cx为供试品溶液的的浓度；A′s为内标物质的峰面积或峰高；C′s为内标物质的浓度。f为校正因子。

当配制校正因子测定用的对照品溶液和含有内标物质的供试品溶液，使用等量同一浓度的内标物质溶液时，Cs=C′s，则配制内标物质溶液不必精密称 （量）取。

（2）外标法测定供试品中某个成分含量 精密称（量）取对照品和供试品，配制成溶液，分别精密取一定量，注入仪器，记录色谱图。

由于微量注射器不易精确控制进样量，当采用外标法测定供试品中某成分含量时，以定量环或自动进样器进样为好。

（3）面积归一化法 是测量色谱图上某色谱峰和除溶剂峰以外的总色谱峰面积，计算某色谱峰占总面积的百分率。该法通常用于对照品纯度的检查。

参考文献