化学成分分析论文精选(九篇)
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第1篇：化学成分分析论文范文
1976年日本人永井正博等在绞股蓝中分离得到了人参二醇和2α-羟基人参二醇，首次揭示了绞股蓝中含有达玛烷(dammarane)型皂苷类成分。随后，人们对绞股蓝的化学成分进行了大量的研究，迄今发现的绞股蓝皂苷（Gyp）总共达136种，其中有绞股蓝皂苷（Gyp）Ⅲ、Ⅳ、Ⅷ、Ⅻ与人参皂苷（Gin）-Rb1,-Rb3,-Rd和-F2完全相同，此外还分离得到了人参皂苷Rd3，K，其余为人参皂苷的类似物。由于绞股蓝的产地不同，其中的皂苷成分和含量也有很大的不同。覃章铮［4］等曾经对1990年以前发现的84种皂苷成分进行过综述性报道，但由于绞股蓝皂苷具有较好的药理疗效，因此，对绞股蓝皂苷成分的研究一直是热点。1990年后，又有52种绞股蓝皂苷被相继报道。根据苷元结构相近的程度，本文将这52种皂苷分为11类。
第1类绞股蓝皂苷结构通式及特点:
序号分子式C-位3β201［5］C47H76O172-ara-glc-rha（S）2［5］C47H76O17
2-ara-glc-rha（R）3［6］C49H78O18MeCO
-glc-rha3｜6｜2xyl-H（S）4［6］C49H78O18MeCO
-glc-rha3｜6｜2xyl-H（R）5［6］C47H76O17-glc-rha3｜2xyl-H
（S）6［6］C47H76O17-glc-rha3｜2xyl-H（R）7［6］C48H78O18-glc-rha3｜2glc-H（S）8［6］C51H80O19MeCO
-glc-rha6｜｜43｜2xylMeCO-H（R）
第2类绞股蓝皂苷结构通式及特点：
序号分子式C-位2α3β20（S）9［7］C54H90O23-OH2-glc-glc6-glc-rha10［7］C53H88O23-OH2-glc-glc6-glc-xyl11［8］C54H90O20-Hrha
-glc-rha3｜2｜6rha-H
第3类绞股蓝皂苷结构通式及特点：
序号分子式C-位3β1920（S）2112［7］C48H80O192-glc-glc-CH2OH-glc-H13［9］C55H92O22CH3CO-glc-rha｜36｜2xy1-CH3-H-O-glc14［9］C54H92O22-glc-rha3｜2rha-CH3-H-O-glc15［9］C53H90O21-glc-rha3｜2xyl-CH3-H-O-glc16［9］C52H88O21-ara-rha3｜2xyl-CH2OH-H-O-glc17［9］C53H90O22-glc-rha3｜2xyl-CH2OH-H-O-glc18［10］C54H92O222-glc-glc-CH2OH6-glc-rha-H19［10］C54H90O222-glc-glc-CHO6-glc-rha-H20［10］C47H78O172-ara-glc-CHO-glc-H
第4类绞股蓝皂苷结构通式及特点：
序号分子式C-位3β232421［11］C41H70O132-xyl-glcH（S）22［11，12］C42H72O142-glc-glcH（S）23［11，12］C41H70O132-xyl-glcH（R）24［11，12］C41H70O142-xyl-glcOH（R）（S）25［13］C41H70O142-glc-xyl-OH（S）（S）
第5类绞股蓝皂苷结构通式及特点：
序号分子式C-位3β23（S）26［9］C46H78O18-glc-xyl6｜2xyl-OH27［9］C47H78O19-glc-glc6｜2xyl-OH28［9］C41H70O142-xyl-glc-OH29［9］C41H70O142-glc-xyl-OH30［9］C42H70O142-xyl-xyl-OAc31［9］2-glc-xyl-OAc32［9］C48H80O19-glc-xyl6｜2xyl-OAc
第6类绞股蓝皂苷结构通式及特点：
序号分子式C-位3β1933［14］C49H82O18MeCO-glc-xyl2｜6｜3rha-CH334［14］C46H76O17-ara-xyl2｜3rha-CHO
第7类绞股蓝皂苷结构通式及特点：
序号分子式C-位3β192135［14］C46H74O17-ara-xyl2｜3rha-CHO-OH36［14］C47H78O17-glc-xyl2｜3rha-CH3-OH37［14］C49H80O18OAc-glc-xyl2｜6｜3rha-CH3-OH38［14］C48H78O17-ara-xyl2｜3rha-CHO-OEt39［14］C49H82O17-glc-xyl2｜3rha-CH3-OEt40［15］C47H78O16-lyx-glc3｜2rha-CH3-OH
第8类绞股蓝皂苷结构通式及特点：
序号分子式C-位3β121920（S）21252641［5］C53H90O222-ara-glc-H-CH3-rha-H-OH-glc42［9］C52H86O23-ara-xyl2｜3rha-H-CHO-H-O-glc-OOH-H43［13］C46H76O18-ara-xyl2｜3rha-H-CHO-H-OH-OOH-H44［9］C53H90O242-glc-glc-OH-CH3-xyl-glc-H-OOH-H45［13］C53H90O21-glc-xyl2｜3rha-H-CH3-H-O-xyl-OCH3-H
第9类绞股蓝皂苷结构通式及特点：
序号分子式C-位2α3β121920（S）212446［5］C52H88O22-H2-ara-glc-H-CH3-H-O-glc-rha47［9］C52H86O22-H-ara-xyl2｜3rha-H-CHO-H-O-glc-H48［16］C36H62O10-OH-H-OH-CH3-glc-H-H
第10类绞股蓝皂苷结构通式及特点：
序号分子式C-位3β1949［14］C49H80O18OAc-glc-xyl2｜6｜3rha-CH350［14］C46H74O17-ara-xyl2｜3rha-CHO
第11类绞股蓝皂苷结构通式及特点：
第12类绞股蓝皂苷结构通式及特点：
glc=β-D-吡喃葡萄搪基，xyl=β-D-吡喃木糖基，rha=α-L-吡喃鼠李糖基，ara=α-L-吡喃阿拉伯糖基，lyx=β-D-来苏糖基，Ac代表乙酰基，Me代表甲基，键上的数字代表键合的位置
随着人们对绞股蓝皂苷成分研究的不断深入，新的绞股蓝皂苷的不断发现，且在结构上有很大的差别。第1类、第4类、第5类、第6类、第7类、第10类和第11类在二十位碳上成环，但是在其成环的类型上又存在着很大的差别。第11类所成的环为含氧的双环。第1类、第4类、第6类、第7类和第10类所成的环为五元环，而其中的第1类、第4类和第7类为含氧的五元环，第6类和第10类为不含氧的五元环，而且即使在含氧的五元环中氧所在的位置也有所不同。第5类为含氧的六元环。此外，碳碳双键的有无和位置也有很大的区别，第4类、第5类、第6类和第11类不含碳碳双键，其他的几类都含有碳碳双键，第1类、第2类、第3类、第7类和第12类的碳碳双键在24和25位碳上，第8类的碳碳双键在23和24位碳上，第9类和第10类的碳碳双键在25和26位碳上。
2绞股蓝多糖的研究现状
多糖也是绞股蓝中含量比较多的化学成分，在研究皂苷的同时，对多糖的研究也逐渐地引起了人们的关注。王昭晶等［18］对碱提绞股蓝水溶性多糖进行了研究，并得到一种粗多糖AGM。经葡聚糖凝胶(G-100)柱层析检测其糖分布情况,表明AGM可能由两种多糖组成,其中一种含有结合蛋白质。而且经高效液相色谱确定了AGM的单糖组成为:鼠李糖∶木糖/岩藻糖(其中至少含有木糖或者岩藻糖中的一种)∶阿拉伯糖∶葡萄糖∶半乳=2.43∶1.00∶3.02∶2.59∶3.46。宋淑亮（《绞股蓝多糖的分离纯化及其药理活性研究》，2006山东中医药大学硕士论文）对绞股蓝多糖进行了较为系统的研究，共分离出了3种绞股蓝多糖GPS-2,GPS-3和GPS-4，并对其中的两种GPS-2，GPS-3进行了深入的研究，确定了GPS-2的分子量为10700Dal，GPS-3的分子量为9100Dal。GPS-2成分中含有鼠李糖和木糖，GPS-3成分中含有鼠李糖、木糖、阿拉伯糖、半乳糖、果糖和葡萄糖。
3其它化学成分的研究现状
绞股蓝中除了含有皂苷和多糖外，还含有黄酮类化合物、萜类、有机酸、生物碱、多糖、蛋白质等以及锌、铜、铁、锰、硒等微量元素，但是，在最近几年里对这几方面的研究都比较少，对黄酮化合物的研究也只是对其含量的测定和精制上［19，20］，目前,除了20世纪80年代报道过的商陆素、芦丁、商陆苷及丙二酸等十多种黄酮类物质外，未见有新的化学成分的报道。
4结束语
研究绞股蓝中的化学成分，将有利于进一步明确绞股蓝的药理活性。目前，国内外学者对绞股蓝中的化学成分进行了大量的研究,且取得了一定的进展,特别是在绞股蓝皂苷的成分研究中，发现了多种新绞股蓝皂苷，这些发现将有助于进一步对绞股蓝的开发和利用。此外，对绞股蓝中多糖的研究也引起了国内一些学者重视，而且也取得了一定的进展，但是近几年对绞股蓝中黄酮化合物成分的研究未见报道。由此可见，对绞股蓝多糖和黄酮类化合物成分的研究还有待进一步深入。
【参考文献】
［1］张瑞哲，张常胜，于慧敏.绞股蓝药理及临床作用研究进展［J］.黑龙江医药，2000,13(5)：295.
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［5］SoniaP，CosimoP.Newdammarane-typeglycosidesfromgynostemmapentaphyllum［J］.JournalofNaturalProducts，1995，58（4）：512.
第2篇：化学成分分析论文范文
（1）、要能准确书写化学方程式，必须把质量守恒定律的微观释理解透彻，（即：一切化学反应中，反应前后原子的种类没有改变，原子数目没有增减，原子的质量也没有变化。将其含义在化学方程式中理解为：化学反应前（即反应物）出现的元素，在反应后（即生成物）中必然出现，反应物中没有出现的元素则生成物中不能出现。如：Zn+ZnSO4+Cu（根据质量守恒定律的微观解释必然是CuSO4），因为反应物和生成物中都有Zn出现，而生成物又中出现了Cu、O、S三种元素，则反应物中也应出现这三种元素，而通常SO4作为一个原子团出现的，因推出反应物中的另一种物质一定是CuSO4。
（2）、掌握好化学方程式的书写，必须准确无误的书写出化学式，即尊重客观事实，不要任意臆造。
（3）、对未见过的化学方程式的书写，题中必然会给出条件（某实验现象或具体的反应物、生成物的名称或化学式及反应条件等）。
（4）、将写好的化学式须进行配平，一定要牢记“反应前后原子种类不变，原子个数不增减”。验证反应前后的原子个数是否一致，原子数目是否相等，否则就应检查化学式是否正确或反应物、生成物是否随意增加了还是减少了。如：2KClO3+MnO22KCl+3O2这个方程式显然是不正确的，根据质量守恒定律生成物中无Mn元素，从而证明MnO2是不能写在反应物中去而只能写在等号上面。2KClO32KCl+3O2牢记以上四点书写原则，化学方程式的书写就不会咸到困难了。
例1、（利用已知条件）：科学家预言未来最理想的能源是绿色植物，即绿色植物的桔杆[主要成分(C6H5O5)n]和水在适当的催化剂等条件下生成葡萄糖(化学式C6H12O6)再将葡萄糖在一定条件下转化生成乙醇(C2H5OH)同时放出CO2,乙醇是很好的燃料,写出化学方程式(2000年四川省化学竞赛试题19题).
①②.
解析:此题是初中课本中没有出现过的化学方程式的书写,如果死记硬背是难解决此题的,如果按照上述方法审题就会迎刃而解,首先找出①步反应中的反应物是(C6H5O5)n和H2O,而生成物是C6H12O6。
从而得出方程式:①、(C6H5O5)n+H2OnC6H12O6②反应物是C6H12O6而生成物是(C2H5OH)和CO2。
所以②式为：C6H12O62C2H5OH+2CO2
例2、（利用实验现象）在日常生活中常使用一些铝制器皿，在清洗铝制器皿表面污垢时，不能使用热的碱性溶液，因为热的碱性溶液中的氢氧化钠与铝发生作用而被腐蚀，生成偏铝酸钠（NaAlO2）和一种可燃性气体，则该反应的化学方程式为：（1999年哈尔滨市初中升B卷）。
解析：题中反应物是铝、碱（氢氧化钠）和水生成物是偏铝酸钠（NaAlO2）和一种可燃性气体。根据质量守恒定律可知反应物中有H，而生成物中还没有出现，则可推出另一种可燃性气体一定是氢气。由此可得化学方程式为：2Al+2NaOH+2H2O2NaAlO2+3H2
例3、将氯气溶于水时，有一部分氯气跟水反应：
Cl2+H2OHClO（次氯酸）+HCl。
写出氯气通入消石灰水溶液中发生反应的化学反应方程式：
（1995年全国竞赛试题）
解析：首先搞清反应物是氯气和消石灰水（Ca(OH)2溶液）,根据已知条件可知氯气首先与水反应生成HClO和HCl.而生成的HClO再与（Ca(OH)2反应生成Ca(ClO)2和水。
Cl2+H2OHClO（次氯酸）+HCl……（1）
HClO+Ca(OH)2Ca(ClO)2+H2O……（2）
第3篇：化学成分分析论文范文
分析化学是食品科学与工程专业的基础课，与后续学习的食品分析、食品质量与安全控制、食品检验技术等课程联系紧密，只有扎实掌握分析化学的基本理论、原理和实验操作技能，才能更好地学习食品分析等后续课程。目前本校食品科学与工程专业分析化学课程安排51学时，但是现在分析化学教材中教学内容比较多，因此必须要精选教学内容才能解决分析化学课程内容多和学时少的矛盾。我们选用的教材是“十二五”面向21世纪课程教材，教材为武汉大学主编的分析化学(第五版)上册，全书共分11各章节，我们将教学内容分为两个层次，第一层次是分析化学基础知识，主要包括概论、分析试样的采集和制备、分析化学中的误差与数据处理、分析化学的质量保证与质量控制、分析化学中常用的分离和富集方法;第二层次是定量分析部分，主要包括四大滴定、重量分析法和吸光光度法。第一层次主要以教师讲解和学生自学相结合，其中分析化学的质量保证与质量控制、分析化学中常用的分离和富集方法由于在后续课程中还要进一步学习，在分析化学课程教学中这两部分内容安排学生自学;对于第二层次的教学内容主要以教师讲授为主，重点讲授各种分析方法的原理和应用，讲授过程中注重理论联系实际，特别要将一些食品安全事件与课程结合起来，例如“三聚氰胺”事件、“苏丹红”事件等，这些内容既可以让学生学到理论知识，还可以增进学生学习分析化学的兴趣;而对于像滴定误差计算、溶液pH值计算等理论性强而实际应用少的知识点作为选学内容，对于一些基础扎实且有兴趣掌握这部分内容的学生，教师可以进行个别辅导。
2注重课堂互动，提高学生学习兴趣
在传统课堂教学模式中，教师满堂灌难以激发学生参与教学活动的积极性。近年来，随着社会对复合型人才需要越来越高，传统教学模式已难以适应人才培养需要，对课堂教学提出了新的要求。课堂互动是在课堂教学情境中，教师和学生之间、学生和学生之间发生的具有促进性或抑制性的相互作用、相互影响，进而达到师生心理或行为的改变［3］。加强课堂互动，既可调动学生参与学习的积极性，又可提高教学质量、促进学生的全面发展。我们在分析化学教学过程中通过采用课堂提问、现场解题、专题讨论等方式让学生参与到教师教学过程中，同时对一些性格内敛、自信心不足的同学进行语言鼓励并分析参与课堂互动的益处，让他们在分析化学课堂中也能积极参与互动并逐渐找到自信，学生参与互动积极性高，课堂气氛活跃，教学效果好，同时学生的语言表达、分析问题和解决问题等能力也得到了全面提高。
3课堂理论教学和实验教学有机结合，提高学生运用理论知识解决实际问题的能力
分析化学是一门实验科学，学习理论知识主要是想把它运用于实践当中，所以分析化学课堂教学要与分析化学实验内容紧密联系。在课堂教学中要把实验原理潜移默化到理论教学中来，例如在讲授酸碱指示剂的时候，教师要向学生解答为什么用HCl溶液滴定NaOH溶液时一般采用甲基橙指示剂，而用NaOH溶液滴定HCl溶液时以酚酞为指示剂，减少学生在实验过程中对实验操作的疑惑。教师在课堂教学时可以结合实验中的问题，采用启发式、提示式教学方法提高学生学习的主动性和兴趣。通过课堂理论教学和实验教学相结合的教学方式可以培养学生运用理论指导实践的能力，并能达到提高学生运用理论知识解决实际问题的能力的目的。
4优化考核方式，增强考核方法科学性
成绩考核是教学活动的有机组成部分，它是检验“教”与“学”效果的有效手段。在传统的考核方法中，期末考试占有很大的比重，平时成绩考核不够全面，不仅给学生造成了很大的压力，而且不能做到全程考核学生学习效果，以这种方式评定成绩，容易出现高分低能的现象，使社会对人才质量的判断出现偏差。我们可以结合应用型工程技术人才培养要求，对分析化学课程考核方法进行改进，首先将平时成绩占总成绩的比重由之前的20%提高到30%，不仅可以减轻学生学期末的考试压力还可以提高学生平时学习的主观能动性;其次增加平时成绩的考核指标，平时成绩由课后练习题成绩、课堂讨论成绩、课程小论文成绩、课堂笔记成绩和考勤成绩等几部分组成，并且每个考核指标均制定相应的评分标准，比如课后练习题成绩，首先精选练习题，要求学生独立完成，并给出标准答案和评分标准，分析化学课程总共布置10次课后练习题，学生课后练习题最终成绩为10次课后练习题的平均成绩;最后期末考试根据本课程特点，在考查学生知识点情况的前提下，增加知识应用性强的综合题比重，以检查学生运用知识分析和解决问题的能力。改进后的分析化学课程考核方式可以全程、全面地检查和督促学生学习、增强学生学习的主体意识，更能科学地评价学生综合素质，符合应用型人才培养要求，该考核方式受到了学生的好评。
5结语
第4篇：化学成分分析论文范文
核磁共振光谱用BrukerAV-300、AV-500型核磁共振光谱仪测定（TMS内标）；红外光谱用ShimadzuIR-435型红外分光光度计测定（KBr压片）；熔点用X4型数字显示显微熔点测定仪（未校正）测定；ESI-MS在Agilent1100LC/MSDSL上测定；LABCONCO(freezedrysystem/LYPHLOCK4.5)冷冻干燥仪。化合物纯度由Agilent-1100高效液相色谱仪检测。柱色谱材料为D101型大孔吸附树脂、聚酰胺（100~200目）、硅胶(200~300目)、RP-C18（YMC;12μm）及SephadexLH-20（AmershamBiosciences），柱色谱试剂均为分析纯，高效液相色谱试剂均为色谱纯。
2方法与结果
2.1提取与分离北柴胡干燥茎叶15kg，粉碎后用80%乙醇冷浸提取2次，合并提取液，减压浓缩至无醇味，得总浸膏。总浸膏用正丁醇萃取，减压浓缩后得正丁醇部浸膏320g，水溶解后上大孔吸附树脂换水洗脱后，分别用不同体积分数的95%乙醇梯度（φ=20%，30%，50%，70%）洗脱，20%乙醇洗脱得流分Ⅰ，30%乙醇洗脱得流分Ⅱ，50%乙醇洗脱得流分Ⅲ，70%乙醇洗脱得流分Ⅳ。流分Ⅰ经硅胶干柱色谱，以氯仿-甲醇-水（体积比为4∶1∶0.5）洗脱得15个组分（Fr.1~Fr.15），其中，Fr.3经SephadexLH-20，甲醇洗脱得化合物1（15mg）；Fr.5经RP-C18反相柱色谱，水-甲醇（1∶1）洗脱得化合物2（12mg）；Fr.7-12经RP-C18反相柱色谱，水-甲醇（9∶1）洗脱得化合物5（6mg）。流分Ⅱ经硅胶干柱色谱，氯仿-甲醇溶剂系统（7∶3）洗脱得化合物4(7mg)。流分Ⅲ经硅胶干柱色谱，石油醚-醋酸乙酯溶剂系统（体积比100∶0，90∶10，80∶20…）梯度洗脱，得20流分，流分10经反相柱色谱，水-甲醇（体积比3∶7）洗脱得化合物3(0.6g)。流分Ⅳ经聚酰胺色谱柱不同体积分数乙醇梯度洗脱，得化合物6(0.5g)和7(3.0g)。
2.2结构鉴定
2.2.1化合物1无色针晶（醋酸乙酯），mp210~212℃，溴甲酚绿显色反应阳性(示存在羧基)，三氯化铁-铁氰化钾反应阳性(示有酚羟基存在)，1HNMR(300MHz，DMSO-d6)：δ12.46(1H，brs，-COOH)，9.81(1H，brs，ArOH)，7.43(1H，d，J=2.0Hz,H-2)，7.45(1H，dd，J=8.7，2.0Hz，H-6)，6.84(1H，d，J=8.7Hz，H-5)，3.81(3H，s，OCH3)。NOESY谱中，3.81(3H，s，OCH3)与7.43(1H，d，J=2.0Hz,H-2)有NOE效应。经与文献［1］对照，确定化合物1为香草酸。
2.2.2化合物2无色针状结晶（乙醇），mp151~154℃，溴甲酚绿显色反应阳性(示存在羧基)，三氯化铁-铁氰化钾反应阳性(示有酚羟基存在)，1HNMR(300MHz，DMSO-d6)：δ6.97(1H，d，J=7.9Hz，H-3)，7.54(1H，dd，J=7.9，1.7Hz，H-4)，6.94(1H，t，J=7.9Hz，H-5)，7．80(1H，dd，J=7.9，1.7Hz，H-6)，12.65（1H，s，-OH），15.87（1H，s，-COOH）。13CNMR(125MHz，DMSO-d6)：δ112.9(C-1)，161.1(C-2)，117.0(C-3)，135.6(C-4)，119.1(C-5)，130.2(C-6)，171.8(C-7)。以上氢谱与碳谱数据与文献［2］基本一致，确定化合物2为水杨酸。
2.2.3化合物3无色针晶(甲醇)，mp142~143℃，IRcm-1：3430(-OH)，1660(C=O)，1622(C=C)，1602，1590(-Ar)，1042(CO-)。1HNMR(500MHz，DMSO-d6)：δ7.04(1H，d，J=2.1Hz，H-2)，6.75(1H，d，J=8.2Hz，H-5)，7.00(1H，dd，J=8.2，2.1Hz，H-6)，6.25(1H，d，J=15.9Hz，=C-H)，7.46(1H，d，J=15.9Hz，=C-H)，4.15(2H，q，-CH2)，1.24(3H，t，CH3-)，9.09(1H，s，-OH)，9.54(1H，s，-OH)。ESI-MS(m／z)：208(M+)，180(M+-CH2CH3+H)，163(M+-OCH2CH3)。13CNMR(125MHz，DMSO-d6)：125.5（C-1），114.8（C-2），145.5（C-3），144.9（C-4），115.7（C-5），121.2（C-6），114.0（=C），148.3（=C），166.4（-C=O），59.6（-CH2），14.2（CH3-）。以上氢谱与碳谱数据与文献［3］基本一致，确定化合物3为咖啡酸乙酯。
2.2.4化合物4无色针晶（甲醇），mp204~206℃，溴甲酚绿显色反应阳性(示存在羧基)，三氯化铁-铁氰化钾反应阳性(示有酚羟基存在)，1HNMR(500MHz，DMSO-d6)：δ7.35（1H，d，J=2.0Hz，H-2），6.79(1H，d，J=8.2Hz，H-5)，7.30(1H，dd，J=8.2，2.0Hz，H-6)，9.26(1H，s，-OH)，9.63(1H，s，-OH)，12.27(1H，s，-COOH)。13CNMR(125MHz，DMSO-d6)：δ121.7(C-1)，116.6(C-2)，144.9(C-3)，150.0(C-4)，115.1(C-5)，121.9(C-6)，167.3(-COOH)。以上氢谱与碳谱数据与文献［4］基本一致，确定化合物4为原儿茶酸。
2.2.5化合物5淡黄色针晶(甲醇)，三氯化铁-铁氰化钾反应阳性(示有酚羟基存在)，溴甲酚绿显色反应阳性(示存在羧基)。1HNMR(500MHz，DMSO-d6):δ6.67(1H，s，H-3)，6.19(1H，d，H-6)，6.46(1H，d，H-8)。13CNMR(125MHz，DMSO-d6)：δ160.7(C-2)，109.0(C-3)，183.2（C-4），161.4（C-5），98.8（C-6），161.6（C-7），93.99（C-8），157.6（C-9），104.5（C-10），164.6（-COOH）。以上氢谱与碳谱数据与文献［5］基本一致，确定化合物5为柴胡色原酮酸。
2.2.6化合物6淡黄色针晶(甲醇)，mp275~276℃，三氯化铁-铁氰化钾反应阳性(示有酚羟基存在)，盐酸-镁粉反应阳性，Molish反应阴性。与山萘酚标准品共薄层，Rf值一致。与标准品混合后熔点不下降。1HNMR(500MHz,DMSO-d6):δ12.47,10.75,10.07,9.35(各1H,s,D2O可交换,5-OH,7-OH,3-OH,4′-OH),8.04(2H,d,J=8.7Hz,H-2′,H-6′),6.93(2H,d,J=8.7Hz,H-3′,H-5′),6.44(1H,d,J=2.0Hz,H-8),6.19(1H,d,J=2.0Hz,H-6)。以上氢谱数据与文献［6］基本一致，确定化合物6为山萘酚。
2.2.7化合物7淡黄色针晶(甲醇)，mp185~186℃，三氯化铁-铁氰化钾反应阳性(示有酚羟基存在)，盐酸-镁粉反应及Molish反应阳性，与芦丁标准品共薄层，Rf值一致。高效液相检测与芦丁标准品保留时间相同（液相色谱条件：AgilentEclipseCDB-C18色谱柱，4.6mm×250mm，5μm；柱温：30℃；流动相：20％甲醇；流速：1.0ml/min；检测波长：365nm）。1HNMR(500MHz，DMSO-d6):δ12.59,10.79,9.62,9.14(各1H,s,D2O可交换,5-OH,7-OH,3′-OH,4′-OH),7.55（1H,d,J=2.0Hz,H-2′）,7.53(1H,dd,J=2.0,8.2Hz,H-6′),6.84(1H,d,J=8.1Hz,H-5′),6.38(1H,d,J=2.0Hz,H-8),6.19(1H,d,J=2.0Hz,H-6),5.33(1H,d,J=7.4Hz,GlcH-1),5.06(1H,brs,rhaH-1)。以上氢谱数据与文献［5］基本一致，确定化合物7为芦丁。
3讨论
本实验从北柴胡茎叶中分离鉴定了7个化合物，其中黄酮类3个，分别为柴胡色原酮酸⑤、山萘酚⑥、芦丁⑦；酚酸类4个，分别为香草酸①、水杨酸②、咖啡酸乙酯③、原儿茶酸④。化合物②③④为首次从柴胡属植物中分离得到，这对阐明北柴胡茎叶解热抗炎作用的药效物质基础有一定的意义。
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第5篇：化学成分分析论文范文
关键词：烤烟；质量评价指标；典型相关分析
中图分类号：S572.033 文献标识号：A 文章编号：1001-4942（2013）11-0017-05
攀西烟区位于四川省西南部，是四川烟叶的主产区，属于中亚热带西部半湿润气候区，光热资源丰富，降水充沛，平均相对湿度高，昼夜温差大，四季温差小，适宜种烟的土壤面积大，境内垂直气候明显，气候条件利于优质烤烟生长。攀西地区地形地貌以中山、低山、丘陵和宽谷河坝为主，主要植烟土壤是红壤和紫色土，土层较厚，土壤内含有粉砂壤土，表层疏松，通透性良好，保水、保肥力强，耕性较好。攀西烟区烤烟的香气风格突出，是全国烤烟生产优质烟区之一。因此对攀西地区烟叶进行质量评价指标之间的典型相关分析[1～6]对于发现该
区烟叶质量不足、提高烟叶质量具有非常重要的意义。
1 材料与方法
11 试验材料
2012年于四川省攀枝花、凉山州等主产烟区选取主栽品种红花大金元中部叶样品72份进行外观质量、化学成分分析和评吸鉴定。数据调查与样品采集按照取样代表性原则进行。
12 烟叶外观质量评价
烟叶外观质量评价以《GB2635-92烤烟》[7]为标准，主要对烟叶的颜色、成熟度、叶片结构、身份、油分、色度[8]等指标进行评价，其量化评分标准见表1。
3 结论与讨论
31 质量评价指标
对攀西地区72个烤烟样本研究发现，攀西地区烤烟质量评价指标中，烟碱、氯、淀粉的变异系数较大，含量不稳定，其中氯含量的变异系数最大，可能是由于攀西地区土壤类型、海拔、地形等自然因素存在差异而造成的；其余指标变异系数较小，含量较稳定。多数质量评价指标偏度系数0，为右偏尖峭峰，数据较为集中且大于平均值。
32 质量评价指标间的典型相关
烟叶不同于其他作物，它强调的是综合品质。对攀西烤烟烟叶质量评价指标的典型相关分析表明3组烟叶质量评价指标间相互关联，不同程度地直接或间接影响烟叶质量。
321 外观质量与化学成分 烟叶外观质量与化学成分的第一组典型变量的相关系数是09410，并达到 001的极显著水平。烟叶化学成分中总糖含量和总氮含量与烟叶外观质量关系密切，主要影响烟叶外观质量评价指标中的成熟度和身份。成熟度、身份、总糖、总氮可以作为烟叶外观质量与化学成分相关性分析中的显著性指标。
322 化学成分与评吸质量 烟叶化学成分与评吸质量的第一组典型变量的相关系数是07470，并达到 001的极显著水平。烟叶化学成分中还原糖含量和总氮含量与烟叶评吸质量关系密切，主要影响烟叶评吸质量评价指标中的香气质、杂气和刺激性。还原糖、总氮、香气质、杂气、刺激性可以作为烟叶化学成分与评吸质量相关性分析中的显著性指标。
323 外观质量与评吸质量 烟叶评吸与外观质量的第一组典型变量的相关系数是08246，并达到001的极显著水平。烟叶外观质量评价指标中的身份与烟叶评吸质量关系密切，主要影响烟叶评吸质量评价指标中的香气量、刺激性和干燥感。身份、香气量、刺激性、干燥感可以作为烟叶外观质量与评吸质量相关性分析中的显著性指标。
从上述典型相关分析结果可知：烟叶外观质量、化学成分和评吸质量评价指标间均存在典型相关关系；烟叶质量的不同评价指标的关系程度是不一样的，其中以烟叶的外观质量与化学成分的关系最密切；其次是外观质量和评吸质量。烟叶外观质量评价指标中的成熟度、身份，化学成分中的总糖、还原糖、总氮，评吸质量评价指标中的香气质、香气量、杂气、刺激性、干燥感在烟叶质量组间关联上起主要作用。
参 考 文 献：
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第6篇：化学成分分析论文范文
Abstract： In the case of the back shielding fluxes protection， all kinds of welding tests were done， including weld macro morphology， microstructure， chemical composition and mechanical properties. The test results showed that the weld seam was not oxidized with the flux， and there was no effect on the microstructure， the chemical composition and the mechanical properties.
关键词： TIG；焊缝；保护剂；低碳钢
Key words： TIG；weld joint；weld shielding fluxes；low-carbon steel
中图分类号：P755.1 文献标识码：A 文章编号：1006-4311（2013）24-0019-02
0 引言
随着A-TIG焊接技术的快速发展和应用[1-4]，焊接过程中的背面保护问题日益突出。目前采用的保护方法主要有：背面充氩保护、自保护药芯焊丝保护、陶瓷衬垫保护、混合气体保护等[5-8]，以上方法都存在一定的局限性。近年来，一种新型的保护方法引起了人们的关注，采用焊缝背面保护剂来防止焊缝背面氧化[9，10]，国外已经有类似的保护剂出售，但国内还少见研究报道[11，12]。本文利用自行研制的低碳钢焊缝面保护剂进行了焊接性试验。
1 保护剂的制备
保护剂的成分为TiO230%～40%、MgO
2 焊接试验及结果
低碳钢试样尺寸为200mm×80mm×3mm，焊前对试件两侧用砂纸仔细清理后，采用自制的粘结剂与保护剂按质量比1：5的比例混合，搅拌均匀后加入丙酮调制成糊状刷涂于焊缝背面，厚度约为3-4mm，待丙酮挥发后即可焊接。使用苏州华焊生产的DIGITAL305自动TIG焊机进行焊接，焊接规范如表1。
2.1 外观形貌 焊接结果如图1所示。由图可见，焊缝在有保护剂下，背面无氧化、呈现银白色的金属光泽，余高适中，成型良好。
2.2 微观组织 采用保护剂保护得到的焊缝的金相组织照片如图2所示，采用保护剂保护得到的缝组织与无保护剂的焊缝组织相同，均为铁素体+珠光体组织，保护剂未改变焊缝的组织。
2.3 化学成分分析 由表2见焊缝的化学成分与母材的基本相同，使用保护剂没有改变焊缝的化学成份。
2.4 力学性能 使用保护剂后，所测定的焊接接头的硬度如表3所示。焊缝、熔合区和热影响区的硬度高于母材的硬度，对采用保护剂得到的焊缝进行拉伸试验、弯曲试验和焊缝腐蚀试验，试验结果如表4。从表4中可以看到，焊缝的抗拉强度为453σь/Mpa，面弯、背弯和焊缝腐蚀试验均合格，显然，使用保护剂对焊接接头的力学性能没有影响。
3 结论
①利用所研制的保护剂，可以得到无氧化、成型良好的焊缝。
②使用保护剂后，焊缝组织为铁素体+珠光体组织，保护剂未改变焊缝的组织。
③使用保护剂后，焊缝的化学成分与母材的基本相同，保护剂未改变焊缝的化学成份。
④使用保护剂后，焊接接头的力学性能满足相关使用要求。
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第7篇：化学成分分析论文范文
【关键词】 当归；挥发油；化学成分；药理作用；综述
当归angelica sinensis(oliv.)diels为伞形科植物(umbelliferae)当归的干燥根,性甘、辛、温,有补血活血、调经止痛、润肠通便的功能,具有极高的药用和保健价值。研究发现,当归含有黄酮、香豆素、挥发油、有机酸、多糖、氨基酸、微量元素及维生素等多种成分,其挥发油虽然仅占当归化学总成分0.62%左右[1],却具有丰富的化学成分和广泛的药理作用,已在临床上得到了广泛的应用。目前,国家药品标准的成方制剂中以当归挥发油入药的品种多达40余种[2]。
笔者归纳、比较了近年来有关当归挥发油方面的文献,拟对当归挥发油化学成分和药理作用研究情况作一综述,以期反映当归挥发油组分的历史、现状和最新进展。
1 化学成分
张氏等[3]比较了当归不同炮制品中挥发油的含量,结果表明,生当归中挥发油的含量最高,酒炙当归次之,土炒当归再次之,当归炭最低。
胡氏[4]比较当归挥发油的三种提取方法,即水蒸气蒸馏法、有机溶剂萃取法和超临界co2萃取法,并用气-质联用(gc-ms)技术,色谱峰面积归一化法测定和分析当归挥发油的化学组分。结果显示超临界co2萃取法得率最高,达1.81%,为水蒸气蒸馏法的6倍,也比有机溶剂萃取法高,气味较纯正,其当归挥发油在保持较高藁本内酯含量的同时含有更多其他成分,因此,超临界co2萃取法是提取当归挥发油的较佳方法。
当归挥发油中的化学成分比较多,早期就有学者对其进行了研究。刘氏等[5]对当归挥发油进行分离,得到酸性、酚性、中性三部分,其中酸性部分主要含有棕榈酸和邻苯二甲酸,酚性部分主要为香荆芥酚等化合物,中性部分则为当归酮、正丁烯基苯酞内酯。
王氏等[6]应用gc-ms联用技术对甘肃岷当归采用水蒸气蒸馏法获得的挥发油进行分析,鉴定出32个化学成分。其中, (z)-藁本内酯相对峰面积百分含量达78.62%,为其主要化学成分；6-正丁基环庚二烯、1-甲基-1-茚满醇、氧化石竹烯等11种化学成分则是首次从岷当归中分离得到。
路氏等[7]从岷当归根乙醇提取物中分离出(z)-藁本内酯,(z)- 6,7-环氧藁本内酯,(z)- 6,7-反式-二羟基藁本内酯,(e)-6,7-反式-二羟基藁本内酯以及当归酸(z)-藁本内酯-11-醇酯等5个化合物,其中当归酸(z)-藁本内酯-11-醇酯为首次从当归中分离得到。
董氏等[8]采用甘肃产当归的干燥根,利用挥发油提取器,按常规水蒸气回流法直接提取当归中的挥发油,收油率为0.4%,经无水硫酸钠干燥后,用毛细管gc-ms联用程序升温方法对当归挥发油化学成分进行分析,共分离出91种组分,从中鉴定了59个化学成分,占挥发油总组分相对含量的94%以上。其中,化学成分相对含量最高的是藁本内酯,占总含量的57.81%,除此之外,主要成分还有正丁烯基苯酞内酯(7.94%)、反式-罗勒烯(4.09%)、α-蒎烯(3.38%)等。
胡氏等[9]采用超临界流体萃取技术提取当归挥发油,用硅胶柱分离纯化得到藁本内酯、正丁烯基苯酞等6种内酯类化合物,并通过核磁共振技术(nmr)分别鉴定了其结构,其中,有两种成分在当归中为首次报道。
刘氏等[10]用水蒸气蒸馏法提取甘肃岷县产新鲜当归的挥发油,并通过gc-ms技术对当归挥发油的化学成分进行分析, 共得到47个组分,鉴定出其中40种化合物,根据总离子流图的峰面积归一化法进行定量,约占总量的95.5%。其中含量最高的为藁本内酯,其次为2-乙基-1-己醇、十三烷、9,12-十八烯酸单甘油酯、9,12-十八二烯酸乙酯、十七酸乙酯等。
李氏等[2]采用gc法,选用毛细管柱,以邻苯二甲酸二乙酯为内标物,建立了当归挥发油中主要成分(z)-藁本内酯的测定方法。测得其含量约占挥发油总量的51.6%。
2 药理作用
2.1 对子宫的影响
2.1.1 对离体子宫平滑肌的影响
当归挥发油对正常离体大鼠子宫平滑肌的收缩功能呈双向调节作用,主要表现为小剂量(≤20 mg/l)兴奋,大剂量(≥160 mg/l)抑制,其中抑制子宫收缩的最佳活性部位为当归挥发油的中性、非酚性部位。较大剂量的当归挥发油能浓度依赖性地抑制缩宫素诱发的子宫平滑肌的兴奋,明显抑制高钾去极化液中ca2+引起的子宫平滑肌收缩[11]。刘氏等[12]观察了催产素、高钾去极化溶液存在条件下当归精油对子宫肌条反应的影响,结果发现,当归挥发油可使cacl2累积量-效曲线非平行右移,最大效应降低,呈非竞争性拮抗；对细胞内、外ca2+引起的子宫平滑肌收缩也有显著的抑制作用,提示当归挥发油对离体子宫平滑肌条的抑制作用可能与其拮抗ca2+有关。
2.1.2 对痛经的治疗作用
刘氏等[13]通过正常和经缩宫素处理的小鼠离体子宫平滑肌实验,观察了当归精油对这两种子宫平滑肌的收缩幅度、收缩频率及活动力的影响,结果发现,当归精油可抑制离体子宫平滑肌的收缩,主要表现为张力下降、节律变慢、收缩力减弱,可用于痛经的治疗。王氏等[14]通过测定痛经模型小鼠子宫重量、子宫组织中一氧化氮(no)和ca2+水平,研究当归挥发油对子宫的作用。结果显示,当归挥发油能够减少催产素所致痛经小鼠的扭体次数(p<0.01),对痛经模型小鼠子宫重量无明显影响(p>0.05)。给予当归挥发油的小鼠子宫组织中no的含量显著升高(p<0.05),而ca2+含量显著降低(p<0.01)。当归挥发油对催产素所致痛经小鼠扭体有显著抑制作用,并可升高子宫组织中no水平,同时降低钙离子水平。这些作用可能是当归挥发油治疗原发性痛经的部分机制。
2.2 对支气管平滑肌的影响
当归挥发油中的藁本内酯具有较强的解痉平喘作用,可松弛支气管平滑肌,对抗组织胺、乙酰胆碱引起的支气管哮喘,且藁本内酯0.14 mg/k生的平喘效力与氨茶碱50 mg/kg相仿。藁本内酯不仅对豚鼠离体器官有明显的松弛作用,而且对乙酰胆碱、组织胺以及氯化钡引起的器官平滑肌痉挛也有明显的解痉作用[15]。
2.3 对免疫系统的影响
李氏等[16]采用体外实验观察用乙醇提取纯化得到的总当归内酯(以藁本内酯为主的当归挥发油)对小鼠细胞免疫功能的影响,结果显示,当归总内酯能明显促进脾细胞、胸腺细胞增殖,且不同浓度的当归总内酯可增强白细胞介素-2(il-2)诱导的lak细胞杀伤活性,明显增强小鼠脾细胞产生il-2的能力,拮抗环磷酰胺(100 mg/kg)引起的小鼠免疫功能抑制作用,同时恢复小鼠脾细胞产生il-2的能力。有研究表明,当归总内酯能明显增加小鼠l3t4+及lyt2+细胞比例,在浓度为250 μg/ml时,当归总内酯明显增强小鼠细胞毒t细胞(ctl)的功能,其杀伤活性增加80%[17-18]。
2.4 对心血管系统的影响
2.4.1 a3部位对心肌生理特性和动作电位的影响
当归a3部位即为从当归总挥发油中萃取得到的中性、非酚性部位,具有减慢心率、抗心律失常的作用。肖氏等[19]采用常规离体器官实验法记录sd大鼠右心房自搏频率、心肌收缩力和功能性不应期,应用标准细胞内微电极技术记录动作电位,结果表明,a3部位(10～160 mg/l)能显著抑制右心房的自搏频率,160 mg/l时可使右心房停搏,这可能与其阻滞ca2+和if内流或促进k+外流有关；它能剂量依赖性地降低左心房的收缩力,ic50为52.3 mg/l；能明显延长功能性不应期(frp),100 mg/l时,使frp从给药前的106 ms延长至130 ms,这可能与其阻滞na+内流有关；能剂量依赖性地降低动作电位振幅(apa),缩短复极20%时程(apd20)和复极90%时程(apd90),对静息电位(rp)无影响,这可能与其阻滞ca2+内流和促进k+外流有关,而rp的维持与内向整流钾电流有关,这可能与其对k+通道作用具有选择性有关。
2.4.2 对局灶性脑缺血的保护作用
当归内酯为当归挥发油中萃取得到的成分,含量大于90%。张氏等[20]采用线栓法制作大鼠大脑中动脉闭塞(mcao)模型,较好地模拟了临床缺血性脑血管病的病理过程,经ttc染色法测定脑组织梗死面积,免疫组化方法检测诱导型一氧化氮合酶(inos)在脑组织中的表达,分光光度法测定脑组织中inos活性及no含量。实验结果显示,当归内酯能够显著减小mcao所致大鼠的脑梗死面积(p<0.01),明显改善mcao大鼠的神经症状(p<0.01),降低缺血脑组织中inos的表达量、酶活性以及no水平(p<0.05或p<0.01)。表明当归内酯对大鼠局部脑缺血损伤具有明显的保护作用,其机制可能与降低缺血脑组织中inos表达量及其酶活性、减轻继发no水平的升高、干扰no所介导各种途径的细胞毒性作用有关。
2.4.3 对凝血系统的影响
李氏等[21]观察当归挥发油对adp诱导的血小板聚集及凝血酶原时间的影响,结果显示,当归挥发油具有抗血小板聚集,延长凝血酶原时间的作用。有学者还对不同产地当归凝血功能进行了比较,发现不同产地的当归均能不同程度地延长凝血时间、凝血酶原时间(pt)和部分凝血活酶时间(kptt),其中甘肃岷县产当归的作用较好,当年产当归比上一年产当归作用要好[22]。
2.5 抗炎镇痛作用
刘氏等[23]采用急性炎症模型(二甲苯致小鼠耳廓肿胀、醋酸致小鼠腹腔毛细血管通透性增高、蛋清致大鼠足趾肿胀)和亚急性炎症模型(大鼠棉球肉芽肿增生)分别观察从新鲜当归中提取的当归挥发油对急、慢性炎症的实验性渗出、肿胀、增生的影响；并采用化学刺激物(醋酸)注入小鼠腹腔,引起深部的、大面积而持久的疼痛的动物模型,观察当归挥发油对疼痛的抑制作用。实验结果表明,醇提当归挥发油既可抑制炎症早期的水肿与渗出,又可以抑制炎症晚期的组织增生与肉芽组织形成,同时对化学物质(醋酸)引起的小鼠扭体反应也有一定的抑制作用,显示其具有一定的抗炎镇痛效应。沈氏等[24]研究了当归a3活性部位的抗炎作用,发现a3活性部位可剂量依赖性地抑制二甲苯所致的小鼠耳廓肿胀和角叉菜胶所致的大鼠足趾肿胀,且a3活性部位10 mg/kg抑制耳廓、足趾肿胀度与当归挥发油100 mg/kg抑制作用相当,甚至更强,其抗炎作用的机制可能与抑制cox-2 mrna及蛋白表达有关。
2.6 其他作用
当归挥发油中的主要成分藁本内酯与大鼠主动脉平滑肌细胞具有亲和力,其保留行为与钙离子受体拮抗剂维拉帕米相似,不会引起正常大鼠主动脉平滑肌细胞增殖,但能明显抑制bfgf诱导的血管平滑肌细胞的异常增殖[25]；当归挥发油可使草原革蜱、日本血蜱、青海血蜱、血红扇头蜱的幼虫和成虫在8～21 min内全部麻痹,具有较好的驱避效果,有效驱避时间为5～7.5 min[26]。
3 不良反应
当归挥发油的不良反应是由其主要成分藁本内酯引起的,这可能是由于藁本内酯脂溶性强,易透过血脑屏障,对中枢神经系统产生影响所致,故偶尔对中枢运动神经系统、呼吸系统与生殖系统有一定的损害[27]。有实验研究表明,大鼠灌服藁本内酯50 μl/kg,30 d,大鼠子宫系数显著降低(p<0.05),卵巢系数虽有降低,但无统计学意义(p>0.05)；小鼠灌服藁本内酯375 μl/kg,15 d,小鼠子宫系数和卵巢系数极显著降低(p<0.01),说明藁本内酯会对生殖系统产生一定的抑制作用[28]。
4 小结
当归是我国常用的传统中药材,其挥发油含有(z)-藁本内酯、6-正丁基环庚二烯、1-甲基-1-茚满醇、氧化石竹烯、棕榈酸、邻苯二甲酸和香荆芥酚等多种化学成分,对正常离体大鼠子宫平滑肌的收缩功能呈双向调节作用,可治疗痛经,保护局灶性脑缺血,改善心肌缺血,抗心律失常,平喘,提高机体免疫功能及抗炎镇痛等。近年来,关于当归挥发油化学成分及其结构、药理作用及其机制的研究报道不断涌现,但由于当归挥发油药理作用极其广泛,物质研究基础复杂,很多化学组分及其结构有待确证。相信随着现代分离技术的进步,当归挥发油中更多的化学组分将得到分离,结合现代分离技术和药理学技术,有关当归挥发油的研究将会取得更多的发展。
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第8篇：化学成分分析论文范文
[关键词] 阿胶； 化学成分； 鉴别方法
[中图分类号] [文献标识码] [文章编号] 1005-0515（2011）-07-006-01
Research on Effective Components and Identification Methods of the Donkey-hide Gelatin
Hui Qiusha
(Shandong university of traditional Chinese medicine Jinan,Shandong,China 250014)
[Abstract] The donkey-hide gelatine, which is a kind of gelatin protein, has many medicinal curative effects. Now, we make a review on the chemical compositions and identification methods of the donkey-hide gelatine in recent years, providing some reference for improving the donkey-hide gelatine quality.
[Keywords]Gelatina Nigra; Chemical composition; Identification Method
阿胶系驴的皮经煎煮浓缩制成的固体胶。它与人参、鹿茸并称“中药三宝”，因补血健身效果明显，有补血“圣药”之称，其功效主要为补血滋阴、润燥止血，能用于贫血，心悸，燥咳咯血，先兆流产，产后血虚，肌痿无力等病症[1]。目前对阿胶的研究多集中在药理方面，为阿胶新用途的开发奠定了基础，但是对阿胶品质鉴别的研究相对较少。随着科学技术的不断发展，越来越多的分析仪器被应用于阿胶的鉴别研究，使阿胶的鉴别标准更加科学合理。
1 阿胶化学成分研究 阿胶的组成部分既有大分子的蛋白质，又有小分子氨基酸和无机盐，也有不溶性物质。大量研究表明阿胶由蛋白质、多肽、氨基酸、硫酸皮肤素、透明质酸、生物碱以及多种微量元素组成[2]，因此也决定了其药理作用。为了控制阿胶质量和研究药用机理，广大医药工作者对其成分和相应的方法做了大量的研究。
2 阿胶有效成分的分离提取方法 对阿胶化学成分的研究表明，蛋白质、氨基酸等是其主要的有效成分，因此对阿胶有效成分的提取分离，包括针对蛋白质、氨基酸等常用的提取方法，如碱提酸沉法、离心、液-液萃取等[3,4]，除此之外，很多学者也发现、改善了不少新的提取方法。
2.1 液一液一液三相静态萃取 针对成分复杂的中药所建立的样品预处理方法，主要是利用了“相似相溶”和“分子扩散力”原理。在三相萃取体系中．中药成分按分子极性大小扩散富集于相应极性的相中。假设三相莘取物互为杂质，那么通过三相萃取，就可以使每相萃取物都得到精制和纯化。于海英等[5]将阿胶细粉溶解，通过离心后，将上清液与三氯甲烷、环己烷组成三相萃取体系，静置分离，得到了良好的分离效果。
2.2 分级过滤法 阿胶的组成可大体分为三部分, 一是小分子部分，包括糖、无机盐等；二是大分子主要是蛋白类物质；三是不溶性杂质。刘颖[6]等采用滤纸、半透膜对阿胶水溶液进行分级过滤，旨在将三者分开。应该指出的是用半透膜渗析法分离大分子蛋白质和小分子物质时，由于小分子在膜内外建立平衡，因此不可能将小分子物质全部渗析出去，他们采用了Langmuir方程外推法确定了可以渗析出的小分子物质全部量，从而也就确定了蛋白质和小分子物质的含量。在不溶性和蛋白质的测定中，经渗析后的样品由蛋白类物质和不溶水的杂质组成，这两部分可用滤纸过滤分离。
3 阿胶化学成分的含量测定
3.1 蛋白质 传统测定蛋白质含量的方法是凯氏定氮法[7]，该法可准确的测量出蛋白质的含量，但操作较复杂。李丽等[8]采用二硫酸钾碱性氧化，紫外分光光度法测定的方法，使阿胶中绝大多数的蛋白质定量的转化为可供紫外分光光度法测定的硝酸盐，然后在220±1nm处对其进行了测定，结果良好。
近年来，对阿胶中蛋白质含量的测定越来越受到人们的关注，樊绘曾等[9]就曾将双缩脲法、酚试剂法及紫外分光光度法进行了比较，他们分别参照了Gornall法、Lowry法、Murphy法配制试剂和测定操作，结果与凯氏定氮法近似，且无需滴定，操作简单。
刘颖[6]等人则通过分级过滤法测定阿胶中小分子含量、蛋白质含量、不溶物含量以及它们的粘均分子量来评价阿胶质量的好坏。王若飞等[10]利用质谱法分析了阿胶Mr在1500～13000区间的蛋白质、肽分布及其相对分子质量。
3.2 氨基酸的含量测定 霍光华[11]采用标准酸水解法、氨基酸分析测定仪对4种阿胶炮制品中氨基酸进行测定，结果表明4种炮制品中均至少含有十七种蛋白氨基酸，总含量在56.73-82.03%之间，以甘氨酸、脯氨酸、丙氨酸、谷氨酸和精氨酸含量最高，其次是天门冬氨酸和赖氨酸，以组氨酸含量最低。
实验表明，阿胶中游离氨基酸的含量较少，氨基酸主要以胶原肽的形式存在。杨继忠[12]等运用碱水解法处理样品，加入氯胺溶液，对二甲氨基苯甲醛溶液显色后，采用紫外吸光光度法在563nm处测定其吸光度，间接评价了阿胶中胶原蛋白的含量。
王晓坤[13]等人通过高效液相色谱法（HPLC）对阿胶水溶性成分进行了分析，以水-乙腈梯度洗脱，经C18色谱柱分离出28个共有峰，采用液-质联用分析确定了5个成分，分别为游离的异亮氨酸、亮氨酸、酪氨酸、苯丙氨酸、色氨酸。程显隆等[14]采用HPLC法同时测定阿胶中4种主要氨基酸的含量，实验证明该方法可在短时间内得到良好的结果，且准确可靠，是近年来测定阿胶中氨基酸含量的主要方法。
3.3 微量元素的含量测定 黄必胜[15]采用原子吸收光谱法测定了阿胶、龟板胶、鹿角胶三种胶中Zn，Cu，Fe，Mn四种元素的含量。样品采用干灰化法处理，测定各样品的原子吸收光谱，结果表明，阿胶中铁含量最高。而王朝辉[16]等则用硝酸-高氯酸对阿胶进行湿法消化后，用导数火焰原子吸收光谱测定了阿胶中的铜、锌、锰含量。
3.4 硫酸皮肤素 樊绘曾[9]通过降解驴皮蛋白聚糖分离获得硫酸皮肤素(DS)，精密吸取经脱脂、水解处理后的，离心，取上清液，并采用紫外吸光光度法测定吸收值，计算出的DS的含量为1.24～1.83mg・g-1。
4 阿胶的鉴别方法 动物胶类药材的主要成分为可溶性胶原蛋白及其水解产物[17]，但由于动物种类的不同，其胶原蛋白尤其是次级代谢产物将会有所差异。基于此，对阿胶的鉴别刻不容缓，现阶段除了采用水试、火试等理化鉴别外[18]，现代分离分析技术也越来越多的应用到其鉴别中来。
4.1 薄层色谱法 药典[19]中记载的鉴别方法是对阿胶煎煮处理后配成供试品溶液，然后以甘氨酸为对照品，通过薄层色谱法鉴别，该法是鉴别阿胶的经典方法，但赵曦[20]等通过比较测定30种阿胶，发现按《中国药典》1995年版一部(附录Ⅸ L)测定阿胶及伪品胶的总氮量无显著性差异，而采用酸碱滴定法测定结果显示阿胶中的氨基氮含量远高于伪品中的含量。因此，实验者提示以氨基氮含量>0.16%来控制阿胶的质量。
4.2 电泳法 蛋白质作为阿胶的重要药效成分，也是其区别于其它动物胶的特征成分之一。李峰[21]等用连续系统聚丙烯酰胺凝胶电泳法（SDS-PAGE法）对不同厂家的两种阿胶及两种伪品杂皮胶进行了鉴别，结果显示阿胶与杂皮胶不仅谱带数目不同，而且各谱带的Rf值及着色程度均有显著的差异，因此认为SDS-PAGE法鉴别阿胶具有操作简便、经济实用等特点，具有良好的鉴别价值。陈振江[22]等用等电聚焦电泳法对正品阿胶和三种伪品阿胶进行鉴别，结果各样品都有清晰的IFE图谱，除了可以鉴别药材真伪，同时也确定了样品中主要蛋白质的等电点及测定各蛋白质成分的含量。
4.3 高效液相色谱法 HPLC法可以测定阿胶有效成分含量的同时，亦可作为鉴别阿胶的有效方法。于海英等[5]用HPLC法建立了东阿阿胶、龟甲胶脂溶性成分的指纹图谱，他们标定了阿胶、龟甲胶的共有峰，通过相似度分析及聚类分析显示两种胶间存在着明显差异，故可作为区别不同动物胶的方法。该法稳定可靠，可同时作为动物胶剂的鉴别及质量控制的依据。
4.4 X射线荧光光谱法 X射线荧光光谱法是通过测定样品中元素种类，并与阿胶对照品的元素特征谱比较从而进行识别与判断。王文静[23]等就以该法测定了6个产地的阿胶中微量元素的含量及元素特征谱，从而准确的判断出阿胶的真伪，建立了准确快速、直观有效的鉴别方法。关颖等[24]对该法进行了改进，结合X射线衍射法对5种不同来源的阿胶进行了鉴别，结果证明该法专属性强，灵敏度高，是目前为止最简单易行，结果可靠的鉴别方法。
5 总结 阿胶有着悠久的药用历史，因含有丰富的蛋白质、氨基酸、硫酸皮肤素、多种微量元素等，其药效在国内得到了广泛的认可，经济效益不可小觑。由于阿胶的品质参差不其，鉴别阿胶成为学者们关注的问题。目前，鉴别阿胶的方法有很多，如薄层色谱法、电泳法等，其中X射线荧光光谱法是最简单可靠的鉴别方法。然而近几年，制约阿胶走向世界的主要难题在于阿胶的质量控制，因此，建立一种简便、快速、科学的质量控制方法是目前阿胶行业亟待解决的问题。
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第9篇：化学成分分析论文范文
（1安徽中烟工业有限责任公司，合肥230088；2四川省烟草公司达州市公司，四川达州635000；3河南农业大学烟草学院，郑州450002；4中国烟草总公司四川省公司，成都610041）
摘要：通过开展白肋烟不同品种在达州烟区的适应性比较试验，分析了不同品种的生长发育指标、烟叶常规化学成分与香气物质含量。结果表明，品种‘达白1 号’综合农艺性状适应性较强，生长发育较快，其次是‘KT204’。各品种的内在化学成分含量均较适宜，其中以品种‘KT204’、‘TN97’内在化学成分较协调。不同品种烟叶的中性香气成分含量存在差异，以品种‘TN90’最高，其次是‘TN97’，‘KT204’的含量高于‘达白1 号’和‘EY4’。
关键词 ：达州；白肋烟；品种；农艺性状；化学成分；中性致香物质
中图分类号：S572 文献标志码：A 论文编号：2014-0703
基金项目：四川省烟草专卖局科技项目“达州特色优质白肋烟开发”(201101011)。
第一作者简介：汪清泽，男，1975年出生，安徽芜湖人，工程师，本科，从事卷烟配方技术与烟叶原料研究。
通讯作者：杨兴有，男，1979 年出生，河南林州人，农艺师，硕士研究生，主要从事烟叶科研与技术推广工作。通信地址：635000 四川省达州市达川区七里沟达州市烟草公司，Tel：0818-2126847，E-mail：tobaccboy@163.com。
收稿日期：2014-07-16，修回日期：2014-11-04。
0 引言
达州为国内主要的白肋烟产区，属中国烟草种植区划的最适宜区，具有生产优质白肋烟的生态优势[1]。生态决定特色、品种彰显特色，不同品种具有不同的质量风格[2-5]，相同品种在不同生态区表现不同的质量特点[6]。因此，针对达州烟区生态条件选育、引进、筛选适宜的品种具有重大意义。达州市近年来在白肋烟品种、施肥、晾制等方面开展了大量的研究工作[5-11]，显著提高了烟叶质量，国内有关于引进品种的比较[2]、不同品种的具体指标比较[3-4]等方面的研究，但是针对达州生态条件，开展适宜品种筛选的研究很少。为进一步优化达州白肋烟生产品种布局，彰显白肋烟风格特色，笔者培育、引进了部分白肋烟品种，开展了系统的比较试验研究。
1 材料与方法
1.1 试验材料与设计
试验在达州市达县江阳乡两角村达州烟草科研所科研基地（海拔750 m）和四川宣汉县天宝乡茶子村（海拔680 m）进行。科研所基地开展小区对比试验，宣汉天宝开展生产示范。试验田肥力较均匀，土壤肥力中等，地面平整。品种于2 月20 日播种，5 月18 日移栽，9 月3 日半整株采收晾制，留叶24 片，其他农艺操作参考《达州市优质白肋烟生产技术管理方案》执行。
供试品种为‘达白1号’、‘EY4’、‘TN90’、‘TN97’、‘KT204’，其中‘达白1 号’是自育的本地主栽品种，‘EY4’、‘TN90’、‘TN97’和‘KT204’是从其他科研单位引进的白肋烟品种。小区比较试验采用随机区组排列，3 次重复，每个小区种植100 株。品种生产示范为每个品种种植0.33 hm2。
1.2 测定项目与方法
1.2.1 测量记载农艺性状每小区选择5 株代表性烟株挂牌标记，分别在移栽后40、50、65、80、100 天测量株高、茎围、叶片数、叶长叶宽、节距等农艺性状。调制后烟叶按照白肋烟国家分级标准，调查各品种产量、产值、均价、上中等比例等经济性。分部位选取各品种调制后白肋烟样品，用于检测烟叶品质和化学成分含量。1.2.2 常规化学成分含量测定总糖的测定采用蒽酮比色法，还原糖采用3,5-二硝基水杨酸(DNS)比色法，总氮测定采用浓硫酸-双氧水消化法测定[7]。生物碱采用气相色谱法测定[7]，样品在60℃烘干后粉碎，过60 目筛，每个样品称取100 mg，用无水乙醚提取生物碱，内标为喹啉，气相色谱仪为Agilent-6890，检测器为FID。1.2.3 致香物质含量测定在河南农业大学烟草行业烟草栽培重点实验室测定，采用“水蒸气蒸馏-二氯甲烷溶剂萃取”法，在500 mL圆底烧瓶中加入10 g烟样、1 g柠檬酸、500 μL 内标，再加入350 mL 蒸馏水，充分摇匀。安装同时蒸馏萃取装置，然后从冷凝管上方加入40 mL二氯甲烷于圆底烧瓶中，打开电热套，待样品开始沸腾，蒸馏萃取装置中出现分层时开始计时，2.5 h后，收集250 mL烧瓶中的有机相，加入10 g 左右无水硫酸钠摇匀干燥至溶液澄清，转移有机相到鸡心瓶。再用二氯甲烷清洗小烧瓶，每次15 mL左右。水浴浓缩有机相至1 mL左右。所得分析样品由GC/MS鉴定结果和NIST 库检索定性，采用美国HP 5890 Ⅱ-5972气质连用仪对样品进行定性分析。
1.3 数据分析与处理
采用Excel 和spss 12.0 统计软件进行数据整理分析。
2 结果与分析
2.1 不同品种农艺性状比较
从团棵期前叶片发生数量（图1）的比较可以看出，‘达白1 号’的叶片发生较快，叶片发生数较多，其次是‘TN97’，而‘EY4’的叶片发生数较慢，但与‘KT204’与‘TN90’差异不大。
图2~6 是各品种在打顶前各时期的农艺性状比较。移栽后40 天，‘TN97’株高最大，达19.5 cm，叶片数与茎围也最大。‘EY4’的株高、叶长、茎围与叶片发生数最小。到移栽后50 天，各品种处于旺长期。‘达白1 号’的株高、叶片数、叶片长度、宽度、茎围均高于其他品种，‘TN97’的株高、叶长、茎围小于其他品种。‘KT204’与‘TN90’的株高接近，均高于‘EY4’。‘KT204’与‘TN90’的茎围、叶片长度、宽度也接近，但小于‘EY4’。
在移栽后65天，各品种进入现蕾期。‘达白1 号’的株高、茎围、叶片数、叶片长度与宽度仍表现为高于其他品种，节距略小于‘TN90’但大于其他3 个品种。‘TN90’的株高、叶片长度小于‘达白1 号’，但大于另外3 个品种。‘TN97’的株高、节距均低于其他品种。移栽后80 天，各品种进入初花期，部分品种开始打顶，因此株高和叶数不能比较。‘达白1 号’的茎围、叶片长度、宽度明显大于其他品种。‘TN90’的叶片长度与茎围高于另外3个品种。‘TN97’的叶片宽度大于‘KT204’与‘EY4’。
表1 为各品种打顶后农艺性状比较。移栽后100天，各品种处于成熟期。打顶时统一留叶数24 片。打顶后株高‘KT204’最大，其次是‘达白1 号’，‘EY4’略小于‘达白1 号’，‘TN97’株高最低。烟株茎围、各部位叶片长度、宽度均以‘达白1 号’较大。烟株节距以‘EY4’最大，其次是‘KT204’，其余3 个品种接近。
2.2 不同白肋烟品种经济性状比较
由表2 不同品种调制后烟叶主要经济性状进行分析可知，品种‘KT204’产量显著高于其他品种，‘达白1号’和‘TN90’产量接近，且显著高于‘TN97’和‘EY4’，产量最低的是‘EY4’。品种‘KT204’产值最高，其次是‘达白1 号’，这2 个品种的产值显著高于其他品种，‘TN90’产量显著高于‘TN97’和‘EY4’，产值最低的是‘EY4’。各品种烟叶均价以‘达白1 号’最高，其次是‘TN90’和‘KT204’，但品种间均价的差异不显著。各品种的上等烟比例以‘达白1 号’最高，且显著高于‘KT204’除外的其他品种，‘KT204’高于其他品种但差异不显著。综合来看，‘KT204’、‘达白1号’、‘TN90’3 个品种的经济性状较好。
2.3 不同品种烟叶常规化学成分的比较
糖类物质是白肋烟晾制期间的呼吸消耗基质[7]，其消耗多少与晾制时间长短有关，调制后白肋烟糖含量较低。对各品种调制后中部叶的常规化学成分分析可知（表3），品种‘KT204’总糖含量最低，为1.09%，‘TN97’和‘TN90’总糖含量也较低，‘ 达白1 号’与‘EY4’糖含量较高，其中‘达白1 号’最高。各品种还原糖含量在0.13%~0.81%范围，其中‘达白1 号’含量最高，‘TN90’含量最低。钾可以提高烟叶的燃烧性，改善烟叶的外观和身份[8]，提高烟叶燃烧性有助于降低焦油量[9]。参试品种烟叶钾含量在2.66%~3.56%，其中‘达白1 号’与‘TN97’钾含量较高，其次是‘KT204’。氮碱比是白肋烟烟叶化学品质的一个重要衡量指标，氮碱比接近于1 最优[10]。品种‘EY4’氮碱比偏低，‘KT204’、‘TN97’和‘达白1 号’氮碱比较适宜，在1 左右。
2.4 不同白肋烟品种中部烟叶中性致香物质含量比较
不同白肋烟品种的中性致香物质含量存在差异（表4）。按烟叶香气前体物进行分类，中性致香物质可分为质体色素降解产物类、非酶棕色化产物类、类苯丙氨酸类、类西柏烷类等。其中，质体色素（包括叶绿素和类胡萝卜素）是一类主要的烟叶香气前体物，在烟叶成熟、调制、发酵过程中降解产生多种重要的香气成分[11]。表4 表明，质体色素降解类产物中含量较高的β-大马酮以品种‘达白1 号’含量最高，其次是‘TN90’、‘KT204’；香叶基丙酮含量以‘KT204’最高，其次是‘TN90’、‘达白1 号’；法尼基丙酮含量以‘TN90’最高，其次是‘TN97’；‘TN97’的新植二烯含量较低，其余白肋烟品种含量接近；新植二烯除外的质体色素降解物总含量以‘TN90’最高，其次是‘KT204’，‘TN97’和‘达白1 号’接近，‘EY4’含量最低。
烟叶调制期间发生非酶棕色化反应（主要是“梅拉德反应”）产生大量的氮杂环类化合物，如吡嗪类、吡啶类、呋喃类和吡咯类等，这些物质具有烘焙香、烤香、坚果香等香味特征[12]。非酶棕色化产物中含量较高的糠醛以‘达白1 号’含量最高，其次是‘KT204’、‘EY4’；3,4-二甲基-2,5-呋喃二酮含量以品种‘KT204’含量最高，其次‘EY4’；非酶棕色化反产物总量以‘KT204’最高，其次是‘EY4’、‘ 达白1 号’、‘TN97’含量接近，‘TN90’含量最低。
烟叶中苯甲醇、苯甲醛、苯乙醇和苯乙醛是苯丙氨酸类化合物降解产生的一类香气成分，苯甲醇的味道是玫瑰香，苯甲醛是樱桃香、杏仁香、甜香，苯乙醛是焦香、皂花香，苯乙醇有甜味和水果味[13]。表4 结果表明，苯丙氨酸类香气物质总量以‘TN90’最高，其次‘TN97’和‘KT204’接近，‘达白1 号’和‘EY4’含量偏低，其中以‘EY4’含量最低。
西柏烷类化合物是烟叶表皮腺毛分泌物的重要成分，以无味的蜡质形态存在于鲜叶内，在烟叶调制、发酵期间可降解为致香物质[9]，烟叶中含量丰富的中性致香物质茄酮就是西柏三烯的降解产物。从表4 可以看出，不同品种烟叶的茄酮含量以‘TN90’最高，其次是‘TN97’，‘KT204’和‘EY4’含量接近，‘达白1 号’含量最低。
其他中性致香物质除吲哚外含量均较低，对烟叶香气的影响不大，吲哚的含量相对较高，但其对烟叶的香气有不利影响[9]。结果表明品种‘ 达白1 号’和‘KT204’的吲哚含量较低，其余品种相对偏高，其中‘TN97’含量最高。
不包括新植二烯的中性致香物质总量以‘TN90’最高，其次是‘TN97’，‘KT204’高于‘EY4’，‘达白1号’含量最低。中性致香物质的总量以‘TN90’最高，其次是‘达白1 号’和‘KT204’，‘EY4’略高于‘TN97’。
3 结论
笔者研究表明，参试品种田间长势较强，不同农艺指标在各生育期比较有差异，品种‘达白1 号’的株高、茎围、叶片长宽、叶片数较其他品种大，适应性较强，其次是‘KT204’。品种‘KT204’、‘达白1 号’、‘TN90’3个品种经济性状较优。各品种内在化学成分含量适宜，其中以‘KT204’和‘TN97’化学成分较协调，其次是‘达白1 号’和‘TN90’，但‘达白1 号’糖含量略高。不同品种的中性致香物质含量存在差异，总体比较香气物质含量以‘KT204’、‘TN90’、‘TN97’高于‘达白1号’和‘EY4’。综合比较，‘KT204’、‘ 达白1 号’和‘TN90’综合性状较优，适宜达州烟区种植。
4 讨论
品种彰显烟叶质量风格，不同品种具有不同的质量风格[2-5]，相同品种在不同生态区表现不同的质量特点[8]，因此，针对特定烟区选育、引进、筛选适宜的品种具有重大意义。史宏志等[5-7]研究了四川达州不同白肋烟品种的内在化学成分比较，得出了品种‘达白1 号’较好的结论，与本研究结论一致，但是未对品种的综合性状进行比较，且参试其他品种与本研究不同。沈广材等[8]研究了达州不同海拔的品种适应性，但其研究品种为达州自育品种，未研究引进品种的适应性。笔者对达州市自育和引进白肋烟品种的生长发育、经济性状、常规化学成分和中性致香物质含量进行了综合比较，可为达州市推广适宜白肋烟品种提供指导。
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