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一、钠,金属单质,元素化合价为零,在反应中只能失电子(钠在化合物中只显+1价),所以钠参与的反应均为氧化还原反应,且钠在反应中只做还原剂,则与钠反应的物质应具有氧化性,具有氧化性的物质我们也从化合价及物质分类的角度考虑:非金属单质(O2、C12)、氧化物(H2O)、酸(HCl、H2SO4)、盐溶液(使之实现与水反应),所以钠的化学性质归纳如下:
1.与非金属单质反应 2Na+O2=Na2O2
4Na+O2=2Na2O(钠块在空气中变暗)
2Na+Cl22NaCl
2.与水反应 2Na+2H2O=2NaOH+H2
3.与酸反应 2Na+2HCl=2NaCl
二、氧化钠,氧化钠中钠为+1价,具有氧化性,但+1价钠的氧化性极弱,很难被还原。氧化钠中氧为-2价,只具有还原性,但-2价氧的还原性很弱,很难被氧化,所以推出氧化钠参与的反应为非氧化还原反应,又因为氧化钠为碱性氧化物,且对应的碱为可溶性强碱。所以氧化钠的化学性质归纳如下:
1.与水反应 Na2O+H2O=2NaOH
2.与酸反应 Na2O+2HCl=2NaCl+H2O
3.与酸性氧化物反应 Na2O+CO2=Na2CO3
三、过氧化钠,在过氧化钠中钠元素性质上面已经分析过,而氧的化合价为-1价,-1介于0和-2之间,所以-1价的氧既有氧化性又有还原性,过氧化钠参与的反应都是氧化还原反应,所以过氧化钠的化学性质归纳如下:
1.与水的反应 2Na2O2+2H2O=4NaOH+O2
2.与二氧化碳反应2Na2O2+2CO2=2Na2CO3+O2
四、氢氧化钠,氢氧化钠中+1价的钠很难被还原(氧化还原反应的角度考虑),也很难与其他微粒结合成沉淀(氧化还原反应的角度考虑),所以氢氧化钠的性质就是氢氧根的性质,而氢氧根的性质主要是发生复分解反应,所以氢氧化钠的化学性质归纳如下:
1.与酸性氧化物反应 2NaOH+CO2=Na2CO3+H2O
2.与酸反应 NaOH+HCl=NaCl+H2O
3.与某些盐反应 CuSO4+2NaOH=Cu(OH)2+Na2SO4
NaOH+NH4Cl=NaCl+H2O+NH3
五、碳酸钠,碳酸钠性质实质为碳酸根的性质,而碳酸根的化学性质就是发生复分解反应,即碳酸根离子结合阳离子形成新微粒,阳离子包括金属阳离子(形成沉淀)和氢离子(形成难电离的微粒)。所以碳酸钠的化学性质归纳如下:
1.与酸反应 Na2CO3+2HCl=2NaCl+H2O+CO2
2.与碱或盐反应 (反应实质相同)
Na2CO3+Ca(OH)2=2NaOH+CaCO3
Na2CO3+CaCl2=2NaCl+CaCO3
六、碳酸氢钠,碳酸氢钠的化学性质实质为碳酸氢根离子的性质,而碳酸氢根离子的性质就是发生复分解反应,因为H2CO3=H++HCO3- HCO3-=H++CO32-,所以碳酸氢根离子的既可与酸反应,又可与碱反应。所以碳酸氢钠的化学性质归纳如下:
最近让刘昊然泪崩的是这样一个段子：“《真正男子汉》的刘昊然参加节目的时候正在准备高考，六月高考结束九月进校，然后军训再来一次。”“是啊！原本以为和军训一样的，或者可能比军训累一点儿，”小伙子一听，脸上顿时出现一个“被戳泪点”的表情，“结果一进军营就发现根本不一样，比军训累太多了！”
的确，《真男》对体能的要求之高绝对超乎刘昊然的想象。12岁开始北漂，有着每天高强度练习舞蹈的经历，因此原本对体能和耐力就十分自信的他，开拍前还特意每天进行长时间健身，重温《士兵突击》等军旅题材影视剧，准备进营后随时向王宝强这样的“专业人士”请教―然而这并没有什么（Luan）用，新兵训练一结束他照样练到“哇哇地吐”。“我也没想到自己会这么不争气”，刘昊然悻悻地说，看到杜海涛在新兵训练时呕吐，自己还寻思着他是不是吃多了，“谁知自己也躲不过相同的命运。”
作为“真男六勇士”中年龄最小、颜值最高的“小鲜肉”，又是节目中唯一的“高三党”，人性化的军营还为他开了盏“小绿灯”――在节目录制期间，每回训练结束他都会默默再做上一两套“十年模拟，九年真题”，“我这么做是得到班长许可的！”他得意地强调。年龄比自己爸爸还大的张丰毅是六勇士中最照顾刘昊然的人，平时在训练中如果有一些小伤小痛，体贴的张丰毅会递上创可贴，并帮忙上药。有一次，教官严厉体罚刘昊然，张丰毅“护犊子”心切，第一时间出来替他“抱不平”，差点与教官起冲突。他还曾经为刘昊然的艺考担任“模拟考官”，“考试的时候不紧张，但是在张丰毅老师面前还挺紧张的。”刘昊然笑称。 怎么又和欧阳娜娜一起上了热搜？
如果仔细研究这位小鲜肉的微博，你会发现三个永恒的主题――吃饭、睡觉、欧阳娜娜。没错，就是那个和刘昊然一起演《北京爱情故事》的大眼睛小女神，专业的大提琴演奏者。“我也特别奇怪，”这位少年不好意思地说，“刚刚还跟娜娜微信，一下子就看到我俩上热搜了，这什么情况？”
[关键词]加拿大红豆杉；化学成分；双黄酮
[Abstract]The presentstudy is to investigate the chemical constituents of needles of Taxus canadensis. The constituent was isolated by various chromatographic methods， and the chemical structure was elucidated on the basis of spectral analysis. A new biflavone was isolated and identified as 3-hydroxy-4， 7-dimethylamentoflavone.
[Key words]Taxus canadensis； chemical constituent； biflavone
加拿大红豆杉Taxus canadensis Marsh主要分布于加拿大魁北克地区[1]。很多实验研究已证明加拿大红豆杉中的化学成分与红豆杉属其他种有很多差异[2]。近30年来从加拿大红豆杉的叶、茎、皮等中分离鉴定了约160个化合物，包括紫杉烷类化合物和少量非紫杉烷类化合物，如酚类、黄酮类、甾体类等化合物[2-4]。本实验从加拿大红豆杉针叶提取物中分离得到1个双黄酮类化合物，经结构鉴定该化合物为新化合物，命名为3″-hydroxy-4″， 7-dimethylamentoflavone。
1材料
JASCO P-1020旋光计（日本光电株式会社）；Shimadzu UV-2450紫外光谱仪（日本岛津公司）；Shimadzu ftir（FTIR）-8400s 红外光谱仪（KBr压片） （日本岛津公司）；Agilent 1100 Series LC/MSD Trap SL质谱仪（美国安捷伦公司）；Agilent TOF MSD 1946D高分辨质谱仪（美国安捷伦公司）；Bruker DRX-500型核磁共振仪（德国布鲁克公司），TMS为内标。
薄层色谱硅胶GF254（青岛海洋化工有限公司）；柱色谱硅胶（100～200，200～300目，青岛海洋化工有限公司）；所用试剂均为分析纯。
药材于2004年9月采自加拿大魁北克州，由秦民坚教授鉴定为加拿大红豆杉T. canadensis的针叶。标本保存在中国药科大学天然药化教研室（No. 041116）。
2提取与分离
加拿大红豆杉针叶干燥药材8 kg，用95%乙醇室温浸提4次，每次12 h，过滤，合并滤液，浓缩至无醇味，总浸膏用水混悬，以氯仿萃取得到浸膏共280 g。将氯仿萃取部位经常压硅胶（100～200目，1.0 kg） 柱色谱分离，环己烷-乙酸乙酯（100∶5，100∶10，100∶20，100∶40，100∶70，每次12 L） 梯度洗脱，通过TLC合并相同流分，得到7个流分Fr.A～G。将Fr.C（10 g） 经常压硅胶（200～300目，300 g）柱色谱分离，氯仿-甲醇（100∶1，100∶2，100∶4，每次1.5 L），梯度洗脱，得到6个流分Fr.C1～C6。将Fr.C4（2.5 g） 再次经常压硅胶（200～300目，50 g） 柱色谱分离，以氯仿和氯仿-甲醇（100∶1），每次0.5 L，梯度洗脱，得到5个流分Fr.C4-1～C4-5。其中Fr.C4-2重结晶法（甲醇） 得化合物1（10 mg）。
3结构鉴定
化合物1黄色粉末。[α]20D+40（c 0.01，MeOH）。ESI-MS m/z 581[M-H]-，HR-ESI-MSm/z 581.106 2[M-H]-（计算值581.108 9，C32H21O11），初步推断可能是双黄酮化合物。红外光谱显示存在羟基（3 423 cm-1）、羰基（1 657 cm-1）。UV光谱显示黄酮化合物的特征吸收峰λmax 270，342 nm。1H-NMR中，δH 6.90和6.75处的2个单峰分别为3-H，3″-H位的特征信号峰；13C-NMR中，δC182.0，181.9的信号显示4-C，4″-C为羰基碳，进一步证实该化合物为双黄酮[5-6]。
1H-NMR中，δH 12.95和13.06处的单峰信号说明5位和5″均为螯合羟基取代。δH3.78（3H），3.83（3H） 2个尖锐的单峰表明该化合物中有2个甲氧基取代。1H-NMR还显示有3个羟基的单峰信号δH 9.14（1H），10.28（1H），10.76（1H）。1对间位偶合共振信号显示在δH6.35（d，J=1.8 Hz），6.77（d，J=1.8 Hz），分别归属于H-6和H-8[7]。1H-NMR中显示了2组ABM系统的信息，其化学位移及归属为8.05（dd，J=1.8，8.4 Hz，6′-H），8.00（d，J=1.8 Hz，2′-H），7.15（d，J=8.4 Hz，5′-H）和7.17（dd，J=1.8，8.1 Hz，6-H），7.09（d，J=1.8 Hz，2-H），6.92（d，J=8.1 Hz，5-H）[6]。
HMBC谱显示羟基（δH 10.28） 分别与C-3′（δC119.9） 和C-5′（δC116.1） 相关，表明该羟基取代在C-4′上，如此C-3′上有取代，但不是被氧化，推断其可能为2个黄酮单元的一个连接位置[6]。在δC103.9（C-8″） 的季碳信号与羟基（δH 10.76） 相关，结合δH 6.42（6″-H） 处的单峰信号说明C-8″被取代，但不是被氧化，可推断该位置可能为黄酮单元的另一个连接点。在HMBC谱中，δH 8.00（H-2′） 处的信号与δC103.9（C-8″） 的相关信号，证明了2个黄酮单元是以3′8″的方式连接的[6，8-9]。可以确定该化合物是以3′8″方式连接的双黄酮。HMBC谱中，显示δH3.78（3H），3.83（3H） 分别与C-4（δC151.0） 和C-7（δC165.1） 相关，可确定2个甲氧基分别取代在C-4和C-7。还有一个羟基（δH 9.14） 与C-2（δC113.1） 有相关信号，确定其取代在C-3上。因此，鉴定化合物1为新化合物，并命名为3-hydroxy-4，7-dimethylamentoflavone，见图1，1H和13C-NMR归属见表1。
[参考文献]
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关键词：儿童哮喘；雾化吸入；孟鲁司特；布地奈德；治疗效果
儿童哮喘是临床中较为常见的儿童呼吸系统疾病，近年来该症发生率及患儿死亡率呈上升趋势，对儿童健康及生活质量有较大危害，已成为社会广泛关注的健康问题。对于儿童哮喘，临床通常采取药物治疗，主要治疗药物包括糖皮质激素、支气管扩张剂及抗过敏反应药物等。临床观察发现[1]，联合用药在儿童哮喘治疗中具有较为显著效果，本研究通过对比，探讨了布地奈德雾化吸合孟鲁司特钠的治疗效果，报告如下：
1资料与方法
1.1一般资料 选取2013年7月～2015年3月我院收治的哮喘患儿92例为研究对象，通过抽签法进行分组。观察组46例，男性25例，女性21例，年龄2～12岁，平均（4.8±1.2）岁，病程1～17个月，平均（8.5±1.3）个月。对照组46例，男性26例，女性20例，年龄2～13岁，平均（4.9±1.1）岁，病程2～18个月，平均（8.7±1.2）个月。两组患儿一般资料无显著差异（P>0.05），存在可比性。纳入标准：符合儿童哮喘临床诊断标准者；经实验室检查及影像学检查确诊者；对本研究药物无过敏史者。排除标准：存在其他呼吸系统疾病者；2w内使用过其他β2受体激动剂及激素类药物者；重要脏器严重功能不全者。
1.2方法 两组患儿均给予抗感染及平喘、吸氧等基础治疗，对照组在此基础上加用吸入用布地奈德混悬液（AstiaZenecaPtyLtd 批准文号H20090903），0.5～1.0mg/次，2次/d，雾化吸入。观察组在对照组基础上联合孟鲁司特钠（杭州默沙东制药有限公司 批准文号J20070070），口服，4mg/d。两组均治疗3个月后观察治疗效果。
1.3观察指标 记录两组患儿治疗后咳嗽症状改善时间与消失时间，在治疗前后分别进行肺功能检测，指导患儿缓慢将气一次性呼出，至无法呼气后，再进行快速呼吸，至无法再吸后，再使用大力气将气呼出，记录两组患儿FEV1（第1s用力呼气容积）、PEF（最大呼气流量）。
1.4统计学方法 采用SPSS17.0软件对所得数据进行分析，以（x±s）对计量资料进行表示，并通过t检验，如P
2结果
2.1症状改善与消失时间 观察组患儿咳嗽症状改善时间与症状消失时间同对照组比较，明显较短，差异存在统计学意义（P
2.2肺功能相关指标 两组患儿治疗前FEF及FEV1无显著差异（P>0.05），治疗后均有明显改善，但观察组指标情况明显优于对照组，差异存在统计学意义（P
3讨论
哮喘作为一种呼吸系统疾病，其发生同气道高反应性具有密切关联，该症病因复杂，病情反复，对患儿健康及生活质量造成严重影响。儿童是哮喘多发人群，由于小儿免疫系统尚未发育完全，体抗力较差，因此易被病毒感染，产生炎症。哮喘患儿主要表现为清晨或夜间出现反复性咳嗽，且在运动时加重，痰液较少，其病理生理改变，主要以气道高反应性与慢性气管变性炎症为特点。
目前，儿童哮喘首选治疗药物为糖皮质激素，通过雾化吸入作为呼吸系统疾病的给药途径，可使药物有效成分直接作用于患处，提高治疗效果[2]。布地奈德是临床中唯一一种可通过雾化吸入给药的糖皮质激素混悬液，该药物具有高效的局部抗炎效果，进入机体后，可对内皮细胞以及平滑肌细胞的稳定性起到增强作用，并对免疫反应起到抑制效果。雾化吸入后，药物成分能够在气道黏膜中直接作用，同时经细胞膜，同糖皮质激素受体快速结合，从而促使受体有效激活，起到抗炎效果。临床观察发现[3]，在布地奈德雾化吸入治疗基础上，给予孟鲁司特钠，能有效提高治疗效果，缩短患儿恢复时间。本研究中，观察组患儿采用联合治疗，对照组单行雾化吸入，结果显示，观察组患儿咳嗽症状的改善以及消失时间均明显较对照组短，且治疗后观察组肺功能指标明显优于对照组（P
综上所述，在儿童哮喘治疗中，对患儿实施布地奈德雾化吸合孟鲁司特钠治疗，可有效缩短症状缓解时间，促进肺功能改善，且安全性较高，具有较高临床应用价值。
参考文献：
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[3]王美凤.布地奈德联合特布他林治疗儿童哮喘发作的效果评价[J].中国实用护理杂志，2012，28（18）：57-58.
[4]周素香，齐红梅，李丽萍，等.孟鲁司特联合布地奈德治疗儿童哮喘临床疗效及对炎症因子的影响[J].临床肺科杂志，2013，18（12）：2266-2268.
1. 传统的高中化学元素化合物知识课程教材量大，结合实验比较详细，其中还穿插了化学反应原理教学，加大了学生的学习难度。新教材只在必修1中做了集中介绍，使元素化合物知识系统学习的容量大大减少，而且更多的贴近生产、生活与科研实际，学生在将知识连点、连线、连面时，容量和难度降低，在培养学生科学素养的前提下，适当减小了学生的课业负担。但在实际教学过程中，教师往往对知识的体系和深广度方面把握不准，导致学生学习的难度加大，主次不明，知识掌握的程度大大降低。
2. 高考考查元素化合物知识比值高，直接或间接的占化学单科分值将近60。
3. 部分学生在九年级化学成绩90分以上，上高中后，成绩很难达到80分以上，化学学习存在困惑和误区。
这就是说，对于新课程元素化合物知识，由于课程结构的变化，课程内容分配上的变化，使教师在教学中会遇到各种各样的问题，如用什么理论来指导元素化合物的学习、时间有限怎么办、如何在元素化合物的教学中体现和落实三维目标等等。
二、元素化合物知识教学的思路与方法
（一）明确课程标准的要求
《化学课程标准》明确指出，学习常见的化学物质时，要了解它们在生产、生活和化学科学研究中的作用，正确认识科学、技术与社会的相互关系，能运用所学知识解释生产、生活中的化学现象，解决与化学有关的一些实际问题，初步树立社会可持续发展的思想。并在内容标准中界定了元素化合物的主要知识：一是根据生产、生活中的应用实例或通过实验探究，了解钠、铝、铁、铜等金属及其重要化合物的主要性质，能列举合金材料的重要作用。二是通过实验了解氯、氮、硫、硅等非金属及其重要化合物的主要性质，认识其在生产中的应用和对生态环境的影响。其意在于引导学生学习常见物质时，将物质性质的学习融入生产、生活和化学科学研究活动中，让学生在实验探究中去认识物质，学习物质的性质，让学生了解元素化合物与自然界和社会的密切联系，能用综合的观点去学习认识有关物质，使学生从生活走进化学，从化学走向社会，直接体会到所学化学知识的社会价值，激发学生的学习兴趣，促进学生科学素养的提高。
（二）教学中应该注意的三个方面
1. 抓住元素化合物知识中的核心内容进行整合教学。由于必修化学的教学课时非常有限，因此，元素化合物的教学内容要选择重要物质的主要性质，这和以前教师追求物质性质的细节教学有较大区别。另外，必修化学培养的是学生的基本化学素养，没有必要让每个学生都掌握枝节的知识，掌握核心内容更重要。
2.注意基本概念、基本理论的分层指导作用，逐步构建知识体系。元素化合物知识是一些具体物质的知识。众多的元素、大量的化合物，如果不能找出它们之间的联系和变化规律，就会使学生感到这是一堆难以识记的、繁杂的知识。因此，在教学中要充分发挥基本概念、基本理论的分层指导作用，用物质分类等基本概念指导必修1的元素化合物知识的学习，用周期表中物质结构等理论拓展和深化元素化合物知识，使学生由感性到理性逐步习得理论贯穿的、互相联系的元素化合物知识体系。
3.熟练使用化学用语。化学用语主要包括元素符号、离子符号、原子结构示意图、离子结构示意图、化学式、电子式、化学方程式、离子方程式等，是化学反应原理的具体呈现。有的学生基础知识熟练、扎实，但是化学用语书写潦草、不规范，经常在考试中失去不必要分数，实属冤枉。
（三）教给学生研究物质性质的思路和方法
研究物质性质的思路和方法有很多。例如，鲁科版用了专门的章节讲述研究物质性质的思路和方法，人教版在第一章就介绍了用实验法研究物质，不同版本都有物质分类、氧化还原、离子反应、酸、电离、元素周期律等基本概念，为物质性质的研究搭起了很好的理论平台和研究思路。学生在必修化学要学量的元素化合物知识，必然希望学生能够建立研究物质性质的思路和方法，从而为后面能够自主学习打下基础。因此，在元素化合物知识教学中要注意这些思路和方法的渗透和引导，这也是落实具体的过程与方法维度目标。
（四）合理把握知识的深广度
把握元素化合物知识教学的深广度是老师们非常关注的一个问题，鉴于新课标对元素化合物知识的要求，教材是新课标的具体化，编排了相关元素化合物的知识，但教材并没有全面、系统编排元素化合物的知识，而是侧重于与生产、生活和科研相关的常见物质，及相关的重要性质。普通高中新课程化学学科教学要求（必修模块）中详细界定了“内容标准”“学习要求”“教学建议”，如钠的学习要求中列出了“知识内容”及“认知目标”（A、B、C、D为认知目标的四个层次）是： （19）钠；物理性质（B）；化学性质（与氧气、水的反应）（C）； （20）钠的重要化合物；过氧化钠（颜色、状态）（A）；碳酸钠、碳酸氢钠的物理性质和用途（B）；碳酸钠、碳酸氢钠的化学性质比较（与酸反应、热稳定性）（C）。教学建议要求是：在金属及其化合物的主要性质的教学中，注意归纳、比较，让学生体会学习元素化合物知识的一般方法和思路，还列出了相关实验的教学建议。所以在教学中不必加深扩大教学内容，省教学要求中没有列举而教材中有的物质或性质，可作为知识性介绍，但不作考试要求，比如过氧化钠的化学性质。
Factors of concentration of RSD, silver nitrate, steaming temperature and the dipping time were studied which affected the content of nanosilver and the whiteness of the finished silk, the optimum technology was showed in this article. The result of the inhibition zone and the antibacterial rate indicated that the silk fabric which was finished by the 5 times diluted optimum technology showed highly antibacterial effect.
在真丝绸的抗菌性能研究中,根据在位还原法原理,采用实验室自制多氨基化合物(RSD)还原Ag+,直接在真丝绸表面生成纳米银,通过测试与分析得出了整理真丝绸具有优良的抗菌性能。
1实验部分
1.1材料和设备
织物:桑蚕丝电力纺(64 g/m2)。
药品:多氨基化合物(简称RSD,实验室自制),硝酸银、硝酸均为分析纯(AR级以上),营养琼脂、营养肉汤均为生化试剂(上海中科昆虫生物技术开发有限公司),大肠杆菌和金黄色葡萄球菌(苏州大学生命科学学院)。
设备:KQ 250 DE型数控超声波清洗器,Ultrascan XE测色仪(美国HunterLab公司),WD 5型全自动白度仪(北京市兴光测色仪器公司),Vista MPX 电感耦合等离子体原子发射光谱仪(美国瓦里安公司),LRH 250A生化培养箱(广东省医疗器械厂),150 A生化培养箱、SHZ 82 A数显测速恒温摇床(苏州威尔实验用品有限 公司)。
1.2整理工艺
真丝绸浸入不同浓度的AgNO3与RSD的混合整理液中,采用二浸二轧工艺,汽蒸不同时间,水洗后直接晾干。
1.3测试方法
(1)织物白度
用WD 5型全自动白度仪测定织物白度。
(2)织物的吸收曲线
采用Ultrascan XE测色仪测量整理真丝绸表面不同波长处吸收值,10°视野,D 65 光源,试样折叠 4 层。
(3)织物上银含量
将 50 mg纳米银整理织物用 10 mL浓硝酸(65%)溶解,再用水稀释 10 倍。将得到的溶液用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测量其在银的波段(328 nm)上的值,在此基础上计算织物上银的含量。
(4)抗菌效果耐洗性
参照FZ/T 73023 ― 2006《抗菌针织品》中附录C的简化洗涤条件及程序,对待测整理真丝绸进行 50 次标准洗涤。
洗涤条件及步骤:用 2 g/L标准合成洗涤剂,浴比 1∶30,水温 40 ℃ ± 3 ℃,投入试样,洗涤 5 min,然后,在常温下用自来水清洗 2 min,计为洗涤 1 次。
(5)织物抗菌性能
① 抑菌圈测试
参照FZ/T 73023 ― 2006《抗菌针织品》中附录E,以晕圈法测定织物的抗菌圈宽度。
② 抑菌率测试
参照FZ/T 73023 ― 2006《抗菌针织品》中附录D,以振荡法测定织物的抗菌性能。所用菌种为大肠杆菌和金黄色葡萄球菌,试样的抗菌性能以抑菌率表示,按式(1)计算:
式(1)中:A为未整理织物上的活菌数,B为整理织物上的活菌数。
2 结果与讨论
由于银体系对织物进行抗菌处理时,很容易发生氧化,生成氧化银,使布面颜色发黑,所以将织物白度作为另一个评判指标,其中真丝空白样的白度为 90.79。
2.1不同工艺条件对真丝绸的影响
2.1.1RSD浓度对真丝绸的影响
取 0.085 g/L的AgNO3,分别与 100 mL浓度为 0.5、1、2、3、4 g/L的RSD溶液混合整理真丝绸,汽蒸时间为 30 min,浸渍时间为 5 min,得出试样依次记为a、b、c、d和e(图 1、表 1)。
从图 1 看出在波长 400 ～ 420 nm处,a、b、c、d和e存在明显的吸收峰,峰值随着RSD浓度的变化先增大后减小,但变化幅度不是很明显。由表 1 可知,随着RSD浓度的增加,真丝绸的白度不断下降。前者是因为RSD浓度较小时,结合到布面上的Ag+被全部还原成纳米银,但浓度过高时,由于布面的RSD量较多,其表面大量的氨基、亚胺基与Ag+络合成银氨络合物,作用力相对较大,汽蒸后部分被还原成纳米银,因此在吸收曲线上表现为增大后减小。后者是由于未被还原的Ag+被氧化成黑色的氧化银,以及纳米银本身呈现亮黄色,故织物的白度下降。
结合图 1 和表 1,根据银含量和白度对抗菌效果的影响,当RSD浓度为 2 g/L时,真丝绸表面纳米银的吸收峰值最高,且此时白度相对下降较小。因此,RSD浓度取 2 g/L为较优条件。
2.1.2AgNO3浓度对真丝绸的影响
取RSD浓度为 2 g/L,分别与 0.017、0.051、0.085、0.136、0.17、0.255 g/L的AgNO3混合整理真丝绸,浸渍时间为 5 min,汽蒸时间为 30 min,得出试样依次记为a、b、c、d、e和f(图 2、表 2)。
图 2 为汽蒸纳米银整理真丝绸在不同波长处的吸收值。从图 2 看出在波长 400 ～ 420 nm处,b、c、d、e和f存在明显的吸收峰(即为纳米银的吸收峰),且峰值随AgNO3浓度增加而逐渐增大,变化幅度比较明显。由表 2 可知,随着AgNO3体积的增加,真丝绸的白度不断下降。结合图 2 和表 2,根据银含量和白度对抗菌效果的影响,当AgNO3的浓度为 0.085 g/L时,真丝绸表面出现明显的吸收峰,且白度变化较小。因此,AgNO3浓度取 0.085 g/L时为较优条件。
2.1.3汽蒸时间对真丝绸的影响
取 100 mL的 2 g/L的RSD与0.085 g/L的AgNO3混合整理真丝绸,浸渍时间为 5 min,分别汽蒸 0、5、10、20、30、60 min,得到试样依次记为a、b、c、d、e和f(图 3、表 3)。
图 3 为汽蒸不同时间的真丝绸在不同波长处的吸收值。从图 3 看出在波长 400 ～ 420 nm处,b、c、d、e和f存在明显的吸收峰(即为纳米银的吸收峰),且峰值逐渐变大,变化幅度较明显。由表 3 可知,随着汽蒸时间的变长,真丝绸的白度下降非常明显,这是因为纳米银呈现亮黄色的缘故。根据汽蒸时间对产量,银含量对白度以及抗菌效果的的影响,由图 3 和表 3 知,汽蒸 30 min时,吸收峰值较高且白度变化相对较好。因此,汽蒸时间取 30 min为较优工艺。
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2.1.4浸渍时间对真丝绸的影响
取 100 mL的 2 g/L的RSD与 0.085 g/L的AgNO3混合整理真丝绸,分别浸渍 0、5、10、30、60 min,然后汽蒸 30 min,得到试样依次记为a、b、c、d和e(图 4、表 4)。
图 4 为不同浸渍时间的真丝绸在不同波长处的吸收值。从图 4 看出在波长 400 ～ 420 nm处,b、c、d和e存在明显的吸收峰,且峰值逐渐变大,变化幅度明显。从表 4 可知,随着浸渍时间的延长,真丝绸的白度下降非常明显,这是因为纳米银呈亮黄色,以及Ag+氧化成黑色氧化银。根据图 4 和表 4 知,浸渍时间在 5 ～ 30 min之间时,吸收峰值变化不明显,而在 5 min时,织物白度较好。因此,综合考虑,浸渍时间取 5 min为较优工艺。
综上所述,汽蒸纳米银整理真丝绸的较优工艺为:RSD浓度为 2 g/L,AgNO3浓度为 0.085 g/L,浸渍时间为5 min,汽蒸时间为 30 min。
2.2整理真丝绸的抗菌性能
2.2.1整理真丝绸的抑菌圈(图 5)
从图 5(I)和(II)看出,空白样品(平皿最中间样品,未经任何整理的真丝绸)的周围没有抑菌圈出现,而整理的真丝绸周围出现明显的抑菌圈,其中较优工艺整理织物对金黄色葡萄球菌的抑菌圈平均直径为 8.05 mm,大肠杆菌的抑菌圈平均直径为 8.85 mm;稀释 5 倍后整理织物对金黄色葡萄球菌的抑菌圈平均直径为 7.9 mm,大肠杆菌的抑菌圈平均直径为 8.3mm,说明汽蒸纳米银整理的真丝绸具有良好的抑菌效果。
2.2.2整理真丝绸的抑菌率
选用革兰氏阴性菌和革兰氏阳性菌中最具有代表性的两个菌种即大肠杆菌和金黄色葡萄球菌作为测试菌种,对采用较优工艺和较优工艺稀释 5 倍后整理的真丝绸进行抑菌率的测试(表 5)。
由表 5 可看出,经较优工艺整理后真丝绸的银含量达到 495.712 mg/kg,白度下降比较明显,但对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌的抑菌率达到 99.99%,经稀释 5 倍的整理液处理得到的织物上的银含量为 126.48 mg/kg,白度影响较小,且对大肠杆菌和金黄色葡萄球菌具有优良的抑菌效果,其中金黄色葡萄球菌的抑菌率为 99.685%,大肠杆菌抑菌率为 99.986%。说明即使采用低浓度处理,整理后织物的抑菌效果仍然很好,且织物的白度下降不明显。
3结论
(1)在位还原纳米银整理真丝绸的较优工艺为:RSD浓度为 2 g/L,AgNO3浓度为 0.085 g/L,浸渍时间为5 min,汽蒸时间为 30 min。
(2)采用稀释 5 倍后整理的真丝绸具有优良的抗菌性能,对金黄色葡萄球菌的抑菌率为 99.685%,大肠杆菌抑菌率为 99.986%,且白度变化较小。
参考文献
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[6] XiaoliangShi,ShengWang,
通过离子化合物和共价化合物的实例了解化合价的涵义；了解常见元素,原子团化合价；能够根据元素的化合价写出化学式或根据化学式判断元素的化合价。
能力目标
培养学生的思维能力和对知识形成规律性认识的能力，在课堂练习中培养巩固学生应用概念认识新事物的能力。
情感目标
在学习元素化合物的知识中，对学生进行实事求是，尊重科学，依靠科学的教育。渗透定组成定律的基本思想。形成从现象到本质，感性到理性的认识方法。
教学建议
教材分析
化合价是初中化学要求达到了解水平的基础知识，前面学过的有关化学式和物质结构初步知识，尤其是有关离子化合物和共价化合物形成的知识是给出化合价的依据。学生掌握本节知识将对以后各章的学习均有十分重要的影响，尤其是对第八章酸、碱、盐的学习。本节课是初中化学知识链中的重要一环，所以应高度重视本节课教与学。
教法建议
从复习NaCl和HCl的形成入手，探究MgCl2和H2O的形成过程。学生分组探究：据Mg、Cl、H、O原子结构示意图来分析Mg与Cl，H与O之间是如何形成化合物的。提出问题：（1）Mg、Cl、H、O这四种原子最外层电子数是多少？（2）Mg与Cl，H与O各是靠什么形成化合物的？（3）在MgCl2和H2O中原子个数比各是多少？使学生明确：元素在相互化合时，反应物原子的个数比总是一定的。如果不是这个数目比，就不能使构成离子化合物的阴、阳离子和构成共价化合物分子的原子的最外电子层达到稳定结构，也就不能形成稳定的化合物。所以元素间相互形成化合物时，各元素原子数目之间必是一个一定的简单整数比。元素原子在形成化合物时表现出来的这种性质叫化合价。即化合价的实质是元素的一个原子在与其它元素的原子化合时，得失电子或共用电子对数目。用表格展示元素化合价的判断：
化合物
离子化合物
共价化合物
数目
一个原子得失电子的数目
一个原子共用电子对数
正价
一个原子失去电子的数目
电子对偏离的原子
负价
一个原子得到电子的数目
电子对偏向的原子
元素的化合价是元素的原子相互化合时的数目，所以，在单质分子里，元素的化合价为零。在化合物中，正负化合价的代数和为零。让学生明白，元素的化合价与原子的结构有关。化合价与原子最外层电子数目的联系。
熟记常见元素化合价和原子团的化合价，是运用好化合价的前提。建议可采用顺口溜强化记忆。然后加强课堂训练，通过实际运用在不断联系中达到熟记的程度。根据已知元素的化合价，写出物质的化学式；或根据物质的化学式，计算出元素的化合价。要做到讲练结合，让学生在练习中去体会化合价与化学式的相互关系。掌握好元素的化合价与化学式的相互关系，可摆脱以前死记硬背物质化学式的现象；使书写客观存在的化合物化学式的能力，达到了一个飞越的程度。同时让学生认识到：在化学研究的实践中，必须通过具体实验确知某化合物的存在和测定了它的组成成分，才能根据元素的化合价写出它的化学式。
教学设计方案
教学重点：
熟记常见元素和原子团的化合价，了解化合物中元素正，负化合价代数和为零的原则。
教学难点：化合价概念的建立。
教学过程：
复习提问：
写出氯化钠，氯化氢的化学式。为什么是一个钠原子和一个氯原子结合，一个氢原子与一个氯原子结合？（从原子结构角度考虑）
写出镁，氯，氢，氧四种原子结构示意图
投影：
探究问题：镁和氯；氢与氧是如何形成化合物的？
分组讨论，小组汇报讨论结果。
（1）Mg，Cl，H,O这四种原子，最外层电子数是多少？
（2）Mg与Cl，H与O各是靠什么形成特定的化合物的？
（3）在氯化镁，水分子中，原子个数比各是什么？能否随意改动化合物中的原子个数？
小结：氯化镁失去镁最外层两个电子形成Mg2＋，Cl得电子形成Cl－，相反电荷的离子互相作用，形成离子化合物MgCl2。在水分子中，一个氧原子提供两个电子分别与两个氢原子提供的两个电子形成两对共用电子对，形成稳定的共价化合物水。据原子结构，元素的原子在结合时，原子个数是一定的，不能随意改动。这是元素形成化合物时的一种性质。这种性质就是元素的化合价。
板书：
一、化合价：一种元素一定数目的原子跟其它元素一定数目的原子化合的性质。
注意：
（1）化合价有正价和负价
（2）化合价的实质：是元素在形成化合物时表现出的化学性质。取决于原子最外层电子数。
（3）因为化合价是在形成化合物时表现出的性质，所以单质的化合价为零。
阅读课本P62-63
思考讨论：
1、在离子化合物和共价化合物中，元素化合价的实质是否相同？
2、离子化合物和共价化合物中元素化合价的正负与数值是如何确定的？
3、化合价的原则是什么？
板书：二、元素化合价的确定
小结上述问题的讨论并填写下表
化合物
离子化合物
共价化合物
数值
一个原子得失电子的数目
一个原子共用电子对数
正价
一个原子失去电子的数目
电子对偏离的原子
负价
一个原子得到电子的数目
电子对偏向的原子
原则
化合物中正负化合价的代数和为零
注意：单质中元素的化合价为零
投影：课堂练习一
1、离子化合物硫化钠的化学式为Na2S。在硫化钠中，1个硫原子得个电子，硫元素为价。一个钠原子失电子，钠元素为价。
2、共价化合物硫化氢的化学式为H2S。在硫化氢中，1个氢原子与硫原子共用电子对的数目是，1个硫原子与氢原子共用电子对的数目是，共用电子对偏离，偏向，氢元素为价，硫元素为价。
3、已知氢元素为＋1价，氧元素为－2价。标出下列物质中各元素的化合价。
H2O，CaO，NaOH，H2SO4，Cu，H2S，K2O
板书：三、常见元素和原子团的化合价
1、化合物中，通常氢为＋1价，氧为－2价，金属元素显正价
2、元素的变价：许多元素的原子在不同的条件下可显示不同的化合价。例：Cu为＋1，Fe为＋2，＋3
3熟记原子团的化合价：原子团的化合价是组成元素的化合价的代数和。
氢氧根：硝酸根硫酸根
碳酸根:铵根：磷酸根：
顺口溜记忆：
一价氢氯氧钠钾
二价氧镁钙钡锌
三铝四硅五价磷
铁二三来铜二一
二四六硫要记真
投影：课堂练
1．标出下列各元素的化合
O2FeSCOCO2SO2FeOFe2O3MgCl2
2．判断正误：
①在H2O中，氢为1价，氧为2价。（）
②一种元素只能表现一种化合价。（）
③金属元素一定显正价，非金属元素一定显负价。（）
3．在FeO铁的化合价为价，该化合物的名称是
在Fe2O3，铁的化合价为价，该化合物的名称是
四、化合价的应用
1．根据化合价写化合物的化学式
原则：化合物中正负化合价的代数和为零。
注意：不能根据化合价书写不存在的物质的化学式。
写法：正前，负后，约简交叉。
一般规律：将正价元素符号写在前面，负价元素符号写在后面，在元素符号上面标出元素的化合价，将两个化合价的数值约简成最简比，交叉写在元素符号的右下角。（数值为1时略去不写）。
例：试写出+4价硫的氧化物的化学式。
解：①正价元素在前，负价元素在后，标出化合价
②约简化合价数值为最简比，交叉写在元素符号的右下角：
[投影]练习三，写出下列化学式：
根据化学式，推断某元素的化合价：
例：确定KClO3中氯元素的化合价。
解：根据化合物中正负化合价代数和为零的原则求氯元素的化合价。
设：氯元素的化合价为，
在KClO3中，1+×5+（-2）×3=0
=+5
则：KClO3中氯元素的化合价为+5
练习：①KMnO4中Mn为价,
②H2SO4中S为价,
③Na2CO3中C为价。
板书设计：
第六节化合价
一．化合价：
一种元素一定数目的原子与其它元素一定数目的原子化合的性质叫这种元素的化合价。
注意：
①化合价有正价和负价
②化合价的实质：是元素在形成化合物时表现出的化学性质。
③单质的化合价为零。
二．元素化合价的确定：
三．常见元素和原子团的化合价：
一价氢氯钾钠银，
二价氧镁钙钡锌，
三铝四硅五价磷，
铁二三来铜二一，
二四六硫要记真。
合价的应用：
1．化合价写化合物的化学式
①原则：化合物中正负化合价的代数和为零。
②注意：不能根据化合价书写不存在的物质的化学式。
③写法：正前，负后，约简交叉。
2．据化学式推断某元素的化合价
探究活动
氯化镁和水的形成过程
讨论提纲：
（1）Mg、Cl、H、O这四种原子最外层电子数是多少？
（2）镁与氯，氢与氧各是靠什么形成化合物的？
即:百分数=整体中的一部分 整体×100%.
"百分数"表示一个数是另一个数的百分之几."百分数"也叫"百分率"或"百分比".在不同的概念中，百分数所表示的意义是不同的.只有对概念的涵义正确理解，才能解决这一难点.但是往往有些概念比较抽象，学生一时难以理解和掌握，这就对学生的学习产生了重大的障碍.在九年级化学教学中，就存在着这样的问题.
在小学数学计算中，经常对下列的问题("成活率"、 "及格率"、 "浓度"等)进行计算.例如,
1.某班栽了100棵松树（整体），活了80棵（整体中的一部分），我们就说该班所栽松树的"成活率"是80%.
2.某校有学生1000人（整体）参加考试，其中有630人（整体中的一部分）及格.则这次考试中的"及格率"为63%.
3.将15 g食盐（整体中的一部分）加入到85克水中溶解形成100克食盐水（整体）.我们就说该食盐水的"浓度"是15%.
上述中的"成活率"、 "及格率"、 "浓度"等都是用百分数表示的.九年级化学中的"体积分数"、"质量分数"、"纯度"等也都是用百分数来表示的.
一、体积分数
气体混合物中常用体积分数来表示混合物中某种成分所占的比例.
体积分数=总体积中的一部分 总体积×100%
例1 现有100升空气，其中有氧气21升，则空气中氧气的体积分数是多少？
分析：100升空气是整体，21升氧气是整体中的一部分.
解：氧气的体积分数=空气中氧气的体积 空气的体积 ×100%=21 L 100 L×100%=21%.
答：空气中氧气的体积分数是21%.
二．质量分数
1.根据化学式计算化合物中某元素的质量分数
宏观上化合物中某元素的质量分数等于微观上化合物的每个分子中该元素原子的相对原子质量总和与化合物的相对分子质量之比，即：
化合物中某元素的质量分数
=
化合物中某元素的实际质量
化合物的实际质量
×100%
化合物中某元素的质量分数
=该元素原子的相对原子质量×原子个数
化合物的相对分子质量×100%.
在上面的计算式中，化合物的相对分子质量是整体，该元素原子的相对原子质量总和是化合物相对分子质量中的一部分.
例2 计算硝酸铵(NH4NO3)中，氮元素的质量分数是多少？
解： 氮元素的质量分数
=N原子的相对原子质量×N原子的个数 NH4NO3的相对分子质量×100%
=
14×2 80×100%=35%
答：硝酸铵(NH4NO3)中，氮元素的质量分数为35%.
例3 240 g硝酸铵(NH4NO3)中，含氮元素的质量是多少？
分析：硝酸铵的总质量240克是整体，氮元素的质量是硝酸铵总质量中的一部分.在化合物中，
某元素的质量分数=
化合物中某元素的实际质量 化合物的实际质量×100%
解：设240 g硝酸铵(NH4NO3)中，含氮元素的质量x
氮元素的质量分数=
N原子的相对原子质量×N原子的个数 NH4NO3的相对分子质量
×100%=
14×2 80×100%=35.
氮元素的质量分数=x 240 g×100%=35%.
x=240 g×35%=84 g
答：240 g硝酸铵(NH4NO3)中，氮元素的质量为84 g
2.计算混合物中某种成分所占的质量分数
例4 100 g某稀硫酸恰好与13 g锌完全起反应.试计算这种稀硫酸中溶质的质量分数.
分析：溶液是混合物，由溶质和溶剂组成，溶质是溶液中的一部分.溶质的质量分数是表示溶液浓度的一种方法
溶质的质量分数=溶质的质量（整体中的一部分） 溶液的质量（整体）×100%
.此题中的整体是100 g稀硫酸，通过化学方程式计算出溶质硫酸的质量（整体中的一部分），问题便可得到解决.
解：设参加反应的硫酸的质量为x
Zn+H2SO4=ZnSO4+H2
6598
13 gx
65 98=13 g x x=
98×13 g 65=19.6 g
该稀硫酸溶质的质量分数=硫酸的质量 稀硫酸的质量×100%=
19.6 g 100 g
×100%=19.6%.
答：该稀硫酸中溶质的质量分数为19.6%.
例5 某碳酸钠样品中含有少量氯化钠.测得5g该碳酸钠样品中含有0.25g氯化钠，则该碳酸钠样品的纯度是多少？
分析：此题中碳酸钠样品是整体，该样品是由碳酸钠和氯化钠两种物质组成，碳酸钠是整体中一部分.
解：
碳酸钠的质量分数=碳酸钠的质量 碳酸钠样品的质量×100%=
5 g-0.25 g 5 g×100%=95%.
答; 该碳酸钠样品的纯度是95%.
例6 某化学实验室为了测定某钢铁样品的纯度,将钢样10 g与足量的稀硫酸充分反应后生成了0.35 g氢气.则该钢铁样品的纯度是多少?
分析：此题中钢铁样品是由纯铁和碳等杂质组成的混合物，钢铁样品是整体，纯铁是混合物钢铁样品整体中的一部分.通过化学反应方程式计算出钢铁样品中纯铁的质量，然后就能计算出钢铁样品的纯度.
解：设参加反应的纯铁的质量为x
Fe+H2SO4=FeSO4+H2
562
x0.35 g
56 2=x 0.35 g x=
56×0.35 g 2=9.8 g
关键词：玩具材料 有机锡化合物
近些年，有机锡化合物的使用已被证实严重危害儿童的生长发育健康，包括：对肝脏和肾脏造成损害、对生化过程（如造血机制）的潜在破坏、对酶系统的潜在破坏[1]。因此，欧盟在新玩具指令2009/48/EC中针对玩具产品中9种有机锡限量做出明确的严格要求[2]，意在最大限度保护儿童远离含有机锡化合物玩具的危险。但玩具材料中有机锡化合物的检测目前尚无相关的试验方法标准。国内对玩具材料中有机锡化合物含量的检测标准还处于空白。
本文采用人工胃液玩具材料中的有机锡化合物进行提取[3]，提取物用四乙基硼酸钠进行衍生化。并选择应用气相色谱/质谱联用仪测定玩具材料中有机锡化合物的含量。通过反复试验，建立了玩具材料中同时测定9种有机锡化合物含量测定的分析方法。
1.试验部分
1.1 试剂
试剂除另有规定外，所用试剂均为分析纯；水为超纯水。
1.1.1 乙酸缓冲溶液
用乙酸钠配置0.2mol/L乙酸盐缓冲溶液，用冰醋酸调节pH值为4.5，摇匀，备用。
1.1.2 混合标准储备液配置
用分辨率为0.0001g的电子天平分别称取三氯化甲基锡（MeTCl）0.1795g、二氯二丁基锡（DBTCl）0.1304g，氯化三丁基锡（TBTCl，）0.1122 g、四丁基锡（TeBT）0.1000 g、三氯一辛基锡（MOTCl）0.1458 g、二氯二辛基锡（DOTCl）0.1205 g、一氯三苯基锡（TPhTCl）0.1143 g、二正丙基氯锡（DProTCl）0.1346g、二苯基二氯化锡（DPhTCl）0.1260g，用少量甲醇溶解，转移到1000mL容量瓶中，稀释定容。根据需要再用标准储备液逐级稀释成不同浓度系列混合标准工作溶液。
1.1.3 内标物溶液
准确称取各约100mg（精确至0.1mg）氯化三丁基-d27-锡，四丁基-d36-锡，氯化三苯基-d15-锡于1000mL容量瓶中，先用少量甲醇溶解，再用甲醇定容至刻度后小心混匀。逐级稀释至2mg/L。
1.1.4 2%衍生剂
于10mL容量瓶中称取约200mg四乙基硼酸钠，用水定容至刻度并摇匀。因本溶液不稳定，需每天现配。
1.2 主要仪器
试验用设备有气相和质谱联用仪（GC-MS）Agilent 7890/5975C（美国安捷伦公司）；毛细管柱DB-5MS（ ）；恒温振荡器及恒温水浴锅（37±2℃）；离心机（5000r/min）；pH计精度为0.01；电子天平（Precisa） 精度为0.0001g。
1.3 分析步骤
1.3.1 样品的制取 在室温下采用机械刮削方法从测试样品上获取材料，将样品粉碎。从能通过孔径为0.5mm的金属筛规的筛分材料中获取0.200g的粉末。试样置于具塞三角瓶中，将10mL温度为37℃士2℃，C（ HCl）=0.07mol/L盐酸溶液与测试试样混合。摇动1 min，检查混合液的酸度。一边摇动混合物，一边逐滴加人约等于2mol/L的盐酸溶液直至pH值达到1.0～1.5。将混合物避光，在温度为37℃士2℃时振荡1h，然后在37℃士2℃放置1h。使用滤膜过滤器过滤，然后在加速度达到5000g时离心分离，分离后用于衍生。
1.3.2 衍生化 上述萃取液加入5mL的乙酸缓冲溶液，调节pH到4.5。依次加入0.1ml内标物溶液、0.2g四乙基硼化钠溶液和5mL正己烷，在涡旋振荡器上振动20min，静止待溶液有机相和水相分层，吸出上层有机相，至于离心管中，在2000r/min下离心5min。试液供GC-MS分析用。
1.3.3 混合标准工作溶液衍生化 移取20mL萃取试剂（0.07mol/L）盐酸溶液），于50mL比色管仲，加入混合标准工作溶液1ml，摇匀后，按照1.3.2方法进行衍生化处理。
1.4 测定
1.4.1 测定条件
色谱柱：DB-MS色谱柱（30m×0.25mm×0.25μm）；进样口温度：280℃； 接口温度：275℃；载体：氦气，纯度≥99.999%，0.6毫升/分钟；进样方式：脉冲不分流进样，脉冲压力为30 kPa，脉冲时间= 0.5分钟；进样量：1μmL；吹扫流量：50mL/min，时间2min；色谱柱升温程序：80℃ 停留1 min，然后以20 ℃/min升温至280℃，停留2.5 min。MSD传输线温度：280℃；离子源温度：230℃；EI源，电子轰击能量70eV；扫描范围（100-500）amu.
2.结果讨论
2.1 GC-MS气相色谱图
在上述检测条件下9种目标有机锡化合物的衍生化物的色谱图如下图1，各有机锡化合物能达到有效分离。其中MeT出峰时间为2.56min， DProT出峰时间为4.57min，DBT出峰时间为5.73min， TBT出峰时间为6.66min ，MOT出峰时间为7.12min，TeBT出峰时间为7.47min，DPhT出峰时间为8.75min，DOT出峰时间为9.78min，TPhT出峰时间为10.74min。
2.3 检出限和定量限
在方法条件下，对浓度均为0.003mg/L的目标有机锡化合物进行分析，以3倍的信噪比作为检出限。可得出其检出限均在O.0004mg/L～0.0008 mg/L之间，而方法定量限为检测限的2倍表示，换算成为mg/kg的形式表示得方法的定量限在0.0254～0.0512mg/kg之间。具体结果见表2。根据欧盟新玩具指令2009/48/EC的规定[2]，干燥、易碎、粉末状或者柔韧的材料≤0.9 mg/Kg，液态或粘性材料≤0.2 mg/Kg；易刮落的材料≤12 mg/Kg。可见方法检出限和定量限满足玩具材料中有机锡化合物含量技术指标的要求。
2.4 精密度
按照本实验方法进行了0.25，2.0，5.0mg/L三个水平的样品处理液验证实验，各浓度水平平行测试5次，各测定平均值见表3。从结果可见，方法精密度均小于5%。本方法精密度能够满足相关要求。
2.5 准确度
在方法的条件下，在已知有机锡化合物含量的样品中分别加入不同浓度的标准样品，做加标回收率试验，每份样品测定5次.可得各目标有机锡化合物加标回收率在加标回收率在93.2%～105.7%之间，可见其准确度较高。加标回收率测定结果见表4。
3.结论
3.1 本试验建立了人工胃液对玩具材料中9种有机锡化合物进行提取。提取物用四乙基硼酸钠进行衍生化，并应用GC/MS内标法定性定量测定玩具产品中9种有机锡化合物含量的分析方法。
3.2 本方法检测限低，方法准确、可靠，可应用于国内外玩具产品技术要求中有机锡化合物含量符合性评定检测。
参考文献：
[1]金琼，赵军；有机锡化合物的合成与应用[J]；甘肃农业大学学报；2002年02期，232-236.
[2] EUROPEAN COMMITTEE FOR STANDA
RDIZATION. Safety of toys - Part 3： Migration of certain elements.2012
[3] THE EUROPEAN PARLIAMENT AND THE COUNCIL OF THE EUROPEAN UNION. DIRECTIVE 2009/48/EC OF THE EUROPEAN