极谱法的基本原理精选(九篇)
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第1篇：极谱法的基本原理范文
关键词：高压液相色谱（HPLC） 正辛醇-水分配系数（Kow） 相关性分析 实验设计
中图分类号：G642.423 文献标识码：A DOI：10.3969/j.issn.1672-8181.2014.17.111
液相色谱分析是仪器分析的重要手段之一，在现代有机物分析中发挥了巨大的作用。液相色谱分析教学也成为大学化学、生物、药学、环境科学、食品科学等诸多专业的《仪器分析》课程中的重要内容。随着我国经济发展，各普通高校相关专业的实验条件改善，在《仪器分析》配套实验课程中逐步开设了高压液相色谱（HPLC）实验，有的在专门的《色谱》课程配套实验中分不同类型、目的多方案开设实验。传统的HPLC教学实验开设常常是选择一种到三种有机物作为对象，在一定色谱条件下进行色谱分离与定性定量检测，评估分离与分析的性能。然而，多年的教学经验让我们发现一个问题，常常学习过的学生或者甚至高年级的研究生并不能初步判断不同有机物在反相HPLC上的保留特性的差异，而且往往对色谱分离原理在HPLC的实现机制缺少应有的基本认知。这促使我们设计了一套新的液相色谱实验教学设计，即双酚类有机物的Kow测定。
1 实验原理
色谱法是一种借助色谱分离原理而使混合物中各组分分离的技术，它是混合物非常有效的分离、分析方法。其中的一相固定不动，称为固定相;另一相是携带试样混合物流过此固定相的流体（气体或液体），称为流动相。当流动相中携带的混合物流经固定相时，其与固定相发生相互作用。由于混合物中各组分在性质和结构上的差异，与固定相之间产生的作用力的大小、强弱不同，随着流动相的移动，混合物在两相间经过反复多次的分配平衡，使得各组分被固定相保留的时间不同，从而按一定次序由固定相中流出。
待测有机组分在固定相和流动相间发生的吸附、脱附，或溶解、挥发的过程叫做分配过程。在一定温度下，组分在两相间分配达到平衡时的浓度（单位：g / mL）比，称为分配系数，用 表示，即：
（1）
分配系数是色谱分离的依据。常用的分配系数是正辛醇-水分配系数Kow，即：
（2）
式中：CO、CW分别为有机物在正辛醇相和水相中的平衡浓度。Kow不同，保留时间亦不同。现已积累了大量有机化合物的Kow值，是量化表征有机化合物疏水性的方法之一。[1]
USEPA根据Kow与色谱保留时间t的对数线性相关性（方程（3）所示），建立了基于反相HPLC保留时间t测定有机物Kow的标准方法。[2]
log Kow = alogt +b （3）
该标准方法中高效液相色谱法采用C-18反相色谱柱，流动相为甲醇-水混合液。本实验采用高效液相色谱法测定双酚类一系列结构相似的有机化合物的保留时间，通过考察保留时间与KOW之间的关系来进一步理解色谱法的原理，掌握基本实验操作和数据分析方法。本实验设计中选择的系列有机物是双酚类有机物。
2 实验试剂及仪器
双酚类有机物双酚A（BPA）、硫代双酚（TDP）、苯基乙基双酚（BPAP）、环己基双酚（BPCH）、双甲基苯酚丙烷（BPP）、双二甲基苯酚丙烷（TMBPA）、对苯撑二异亚丙基二苯酚（BPC）的稀溶液;高效液相色谱仪：安捷伦1200，流速：1.0mL/min;二极管阵列紫外检测器;色谱柱：Kromasil 100-5C18，150×4.6mm。流动相甲醇-水混合液（80%甲醇：20%水），20微升定量环。也可采用手动进样模式的HPLC。
3 实验步骤
第一，按体积比配制80%的甲醇溶液，超声20min除去溶液中溶解的气体，用微孔滤膜过滤后即可作为流动相使用。
第二，打开高效液相色谱仪，设置仪器参数：流速=1mL/min;检测波长λ=280nm;在工作站中设置样品的相关参数：样品名称，检测时间，文件指定的保存目录等。参数设好以后开泵脱气（每次更换新的流动相都要进行脱气操作），脱气完毕后测试基线。
第三，待基线平稳以后，将配好的BPA等一系列双酚类有机物的稀溶液用进样针从进样口依次进样，设定每一次的检测时间为10min，记录各样品的出峰时间t，单位min。
第四，样品测定完后，关闭紫外检测器。用超纯水进样，清洗进样器中残留的样品，用100%甲醇流动相冲洗色谱柱约30min，关闭高压泵。
4 实验结果及数据处理
4.1 实验结果记录
在表1中记录七种双酚类有机物在HPLC上的保留时间t，同时查阅现有的化学物质安全手册（MSDS）或其他工具书，或者利用Chemiffice软件获得这些双酚类有机物的Kow，计算其对数，列于表1。
表1 实验结果
[[项目＼&BPA＼&BPP＼&BPC＼&TMBPA＼&BPAP＼&BPCH＼&TDP＼&t （min）＼&2.514＼&6.662＼&3.306＼&4.331＼&3.138＼&3.583＼&2.327＼&logKOW＼&4.15＼&7.04＼&5.14＼&6.1＼&5.34＼&4.9＼&3.36＼&logt＼&0.4004＼&0.8236＼&0.5193＼&0.6366＼&0.4967＼&0.5542＼&0.3668＼&]
]
注：t为用液谱法测得的相应物质的保留时间;Kow由Chemoffice软件获得。
4.2 确定log t 对log Kow的关系
利用Origin软件（或者其他科学数据处理软件）将log t 对log Kow作图，并进行线性回归，得到结果如图1所示。
图1 log Kow-log t关系图
图1得到方程为logKow=7.521×logt+1.06651，R2=0.89608。不难看出双酚类有机物完全满足Kow与保留时间t之间的对数线性关系，能够很好说明当有机物Kow加大时，其HPLC保留时间t延长的基本规律，而这一规律很好的反映了色谱分离原理在HPLC的实现机制，即有机物在流动相与固定相中不断分配，达到平衡。而这个LC的分配原理与Kow的分配原理是一致的。在LC中固定相是C18，相当于Kow中作为有机相的正辛醇;而流动相是甲醇-水混合液，相当于是Kow中的水相。
4.3 思考与讨论
由图1可知，实验结果举例中回归方程相关系数R2=0.89608，尽管明显大于临界相关系数（R2=0.764，a< 0.01， n=7），说明具有显著相关性。但是相对而言，BPA和BPC的数据相关性最差。这可能是由于下列原因引起的：第一，试验由本组所有成员分别进样，可能是由实验中实验者的操作习惯或操作失误所造成的;第二，液相色谱的手动进样器松动，在换新的进样器前所得到的数据可能并不准确;第三，由于实验中BPA等物质的浓度没有控制，浓度过高的有机物对色谱峰展宽，给其保留时间t测定带来较大误差。
5 结论
通过近年来的教学实践，该实验教学方案设计取得了良好效果，既帮助学习者生动快速理解掌握HPLC的分离原理与实现方式，又让他们能够延伸知识点，掌握了分配的重要基础和参数，以及判断有机物保留时间，利用MSDS数据和操作Chemoffice软件等本领。另外本设计对仪器条件要求较低，有利于在此基础上进行实验的扩展，既适于化学专业作为色谱实验系列教学内容的基础环节，又适于非化学专业的（尤其是生物、环境、食品科学专业）作为基本实验教学内容加以应用。
参考文献：
[1]邓南圣，吴峰.环境化学教程（第二版）[M].武汉大学出版社，2006.
[2]USEPA. Standard Test Method for Partition Coefficient （N-Octanol/Water） Estimation by Liquid Chromatography [Z]. E1147-92， 1997.
第2篇：极谱法的基本原理范文
2，2二（4羟基苯基）丙烷（又称双酚A （ BPA ））是生产塑料的主要原料之一，被广泛应用于食品包装材料。双酚A难降解，容易在生物体内富集，具有致畸、致癌、致突变的作用，并且具有雌激素效应[1]，目前已引起社会的广泛关注。目前，双酚A 的测定主要采用高效液相色谱法[2]、高效液相色谱荧光检测法[3]、气相色谱质谱联用法[4]、液相色谱质谱联用法[5～7]、示波极谱法[8]。
解吸电晕束电离源（Desorption corona beam ionization， DCBI）是一种大气压直接分析电离源， 其工作的基本原理是： 加热的氦气流通过高压直流放电针产生可见的辉光电晕束， 依靠热的电晕束与样品接触对分析物进行解吸和电离[9]。DCBI的一个显著特征是可以产生可见的电晕束[10]，利用DCBI源可见的电晕束就可以方便、快速、准确地确定被分析样品的位置，通过对进样位置的优化[11]，实现对农药、兽药、爆炸物等快速分析[9]。值得一提的是，DCBI也特别适用于在未经任何前处理的情况下直接对样品进行分析， 不仅快速，而且避免了样品前处理过程中耗时、大量消耗有机溶剂、样品易流失等缺点。
本实验将解吸电晕束电离源（DCBI）与质谱联用， 应用于食品包装材料中双酚A 的测定，样品只需经过萃取、氮吹处理，移取上清液滴在陶瓷板上，并在电晕束下直接进行质谱分析。从移液至分析完成仅约需30 s，十分迅速。
在进行气相色谱分析样品中的双酚A 时，必须首先将双酚A 进行衍生化处理，使双酚A衍生成挥发性较强的物质，但衍生效率、衍生化所需要的时间等制约着此种检测技术的发展。由于食品包装材料的材质不同，一些材料中双酚A 含量特别高，在未知含量的情况下直接用液相色谱分离， 容易污染柱子，清洗柱子不仅用时长， 而且洗净困难。DCBI与质谱联用，不仅无需衍生化处理，而且也不用担心柱子污染问题，前处理过程比较简单，可以为日常食品监测部门提供快速、便利的分析方法，同时也进一步扩大了DCBI的应用范围。
2实验部分
2.1仪器与试剂
第3篇：极谱法的基本原理范文
[关键词] 有机化合物波谱解析;实验课程;考试方式;教学模式
[中图分类号]G427 [文献标识码]C [文章编号]1673-7210(2009)08(a)-157-02
有机化合物波谱解析是制药、药学、中药等药学类专业及相关专业本科生及研究生的专业基础课。本课程主要讲述紫外光谱、红外光谱、核磁共振和质谱的基本理论与一般解析方法及四大光谱的综合解析方法。通过对本课程的学习,学生能掌握有机化合物结构波谱分析的基本概念、基本原理和基本方法,并能应用光谱法对有机化合物进行结构解析。在近几年的教学中,我们发现一个较为普遍的问题:学生普遍反映波谱解析中各大光谱学的基本原理及基本内容过于抽象,难以理解,更不用说让他们运用所学的相关知识去识图、解图,最终推测出未知化合物的结构,因此学习波谱的热情并不高涨,而且还引不起足够的重视。经过调查发现,上述现象的产生主要是因为以下三方面的原因:第一,我校有机波谱解析课程内容设置中没有实验内容,由于和实践脱钩,学生不能把抽象复杂的知识具体化、简单化,所以觉得难度较大且枯燥无味,也意识不到该门课程的重要性;第二,波谱解析课程内容涉及到分析化学、无机化学、物理化学、有机化学等多学科的知识,知识点多、难而且系统性不强,如果学生基础没有打好,很难把这门课学好,所以大部分学生没有兴趣,有的就干脆放弃;第三,因为考试压力较大,学生没有心情培养兴趣。因此笔者认为要提高我校有机化合物波谱解析的教学效果,必须进行有机化合物波谱解析教学模式的改革。
1开设实验课程,加强实践教学
目前国内大多数中医药院校都开设了有机化合物波谱解析理论课,但对于波谱解析实验课程国内高校几乎未有独立设课的先例,更没有统一的参考教材。由于仅从课堂上讲授理论对于波谱解析课程的教学是远远不够的,必须加大实践课堂的教学环节,培养学生理论联系实际的能力,提高学生综合技能。学校可根据自身开设相关波谱实验的条件,自行编写《波谱解析综合实验》讲义。讲义中尽可能包含基础型、综合型和设计型三种实验类型。基础实验可编排紫外光谱、红外吸收光谱、核磁共振谱及质谱的实验内容,让学生掌握如何应用每种波谱进行已知简单化合物的定性和结构分析;综合实验是利用“四大光谱”进行综合分析的实验,让学生懂得如何应用现有波谱学知识进行未知化合物结构分析;设计实验是设计型开放实验,集分离及结构表征为一体,可以以我校教师科研项目内容为基础,发表科研论文,以达到培养学生的探索精神和实际科研能力,为他们后续从事科学研究奠定了较为扎实的实践基础。
2改变考核方式,培养综合能力
考试是教学过程的重要环节,而不仅是评价教与学效果的一种手段,它对整个教学活动有强化功能、检测功能和反馈功能。更重要的是,适宜的考试方式能激发学生学习的积极性,提高其应用所学知识的实际能力。有机化合物波谱解析作为一门难度较大的课程,大多数院校均采用一次性闭卷考试,这种考试方式在一定程度上可以衡量大多数学生的学习质量,但也存在着一定的弊端。目前我国高校均实施学分制教育,有机化合物波谱解析作为我校药学专业的限定选修课,既能防止学生避重就轻,同时有一定的选择余地,但传统闭卷的考试方式使学生由于害怕考试不及格而把这门课拒之于门外,有的学生即使选了,也觉得压力很大,根本没有精力去培养兴趣。因此针对这种情况,应采取一种积极的、合理的考试方式,使学生由被动学习变为主动学习,充分调动他们学习波谱解析的积极性。笔者认为在开设实验课的前提下,可以把实验作为一部分考试内容记入总成绩,同时参考平时表现,具体操作如下:理论部分采用闭卷或开卷考试,占总成绩的40% ;实验部分占总成绩的40%,主要是培养学生波谱分析实验技能,拓宽学生知识面,提高学生应用基础理论知识去解决化学实际问题的能力;平时成绩占总成绩的20%,这部分主要以学生对该课程的学习态度、平时行为表现等为基准。
3改变教学模式,提高教学效果
波谱分析课程由于内容比较抽象、信息量大、内在规律性不强且有大量的经验数据,对于初学者往往枯燥无味,常有不知所措。为了让学生加深对各类有机化合物“四大光谱”特征信息及内在规律的理解,以便让学生能从中找出一些内在联系,避免死记硬背,在课堂教学中应始终贯彻一条从同一类化合物某一光谱特征出发,抓住共同特点,领悟同一类中不同化合物的光谱相关特征峰;而且要善于运用联系对比的教学方法使学生系统掌握更多光谱知识,从而达到提高学生识图、解图的能力。由于波谱解析课程中涉及到许多数量巨大、内容复杂而非文字形式的图片信息,采用传统的“粉笔+黑板”的教学模式很难将信息准确地表达出来。随着计算机信息技术的发展,现代多媒体计算机辅助教学,已成为最具潜力的教学模式,因此我们可以制作该课程的教学软件,将紫外光谱、红外吸收光谱、核磁共振谱、质谱及综合解析练习题制成课件,教师可根据实际情况充分利用计算机动画效果等Flash软件功能进行教学,提高学生的积极性。
[参考文献]
[1]姚新生.有机化合物波谱解析[M].北京:中国中医药科技出版社,2007:1-5.
[2]郭丽冰,陶曙红.《波谱解析》课程教学改革及教学效果调查分析报告[J].广东药学院学报,2005,21(4):480-48l.
[3]许招会,王生,彭云.波谱解析课程教学方法探讨[J].化学教育,2006,27(6):35-36.
[4]陆小兰,唐洪杰,张桂玲,等.有机波谱分析课程考试模式的改革与探索[J].华工高等教育,2006,(5):32.
[5]许招会,王姓,廖维林,等.浅析波谱分析课程教学改革[J].光谱实验室,2007,24(35):400-401.
第4篇：极谱法的基本原理范文
《分析化学实验》是化工类专业的重要的专业基础课之一，实验教学的教学质量和学习效果在课程教学中尤为重要。本文以《分析化学实验》课程的实际教学为基础，分析了当前我校的分析化学实验现状。分别从教学内容，教学方式和考核方式等方面总结了一些实验教学改革和探索并被有效地应用到实际的教学中。
关键词:
实验教学;分析化学;教学改革
分析化学是一门实践性很强的学科，在工农业生产、科学研究及国民经济各部门中起着重要的作用。因此，分析化学实验单独设课以强化分析化学实验在教学中的地位，它与分析化学理论教学紧密结合，是高等师范院校化学教育、化学工程与工艺、环境科学、食品和医药等专业学生必修的一门专业基础课［1］。分析化学实验课的基本目的是使学生具有科学技术工作者应具备的基本素质。当今世界，化学与其他相关科交叉越来越密切，又因为计算机科学发展迅速发展，这就要求分析化学的教学内容和教学方法也要进行调整［2］。所以构建适应当代科技发展适应学科特点，以培养学生的动手能力、创新能力及综合运用知识的能力为主要教学目的的方案、有助于培养具有扎实的操作技能的高素质人才的实验教学体系。为了达到提升化学与化工毕业生的基本素质及适应工作环境的能力，我们不断进行实验教学的改革。
1．分析化学实验课的现状
因为榆林学院是2003年从专科院校升为本科院校，为适应社会对人才需求和我院人才培养方案的转变，分析化学实验教学不断地进行改善，并取得了一定的发展。
1．1教学中存在的问题
1．1．1“封闭式”教学模式，“垄断性”的教学方法。现在分析化学实验课程的教学方法延续着传统方式，课前学生预习并完成预习笔记，课上老师详尽地讲解原理、步骤、数据处理以及可能出现的实验现象，然后学生进行验证实验，课下用实验得到的数据完成实验报告。固化的教学模式中，教师一直为主体，学生一直处于“封闭式”传统教学模式，使实验教学失去了应有的生机。在规定的时间内学生按照课本上的内容机械地操作着，在没有严格的管理下经常捏造、涂改实验数据。这样被迫地学习状态，必定导致学生失去学习兴趣，失去设课的初衷。
1．1．2实验课时安排不够合理。根据教学计划和培养方案，分析化学实验(1)和有机化学实验同时开课，每门课就两课时，学生们一天完成两个实验，从精力，体力和准备上都是力不从心的。在实验的过程中不能全心全意投入，总是在赶时间，导致学生失去兴趣，只能应付了事，匆匆地结束实验，去完成有机实验。
1．1．3学生“照葫芦画瓢”现象严重。实验课的内容一般都是比较成熟的实验内容，学生通过教材、网络、文献都可以搜集到成熟的实验方案。这往往是导致部分学生失去实验兴趣，照葫芦画瓢的现象比较多，对实验课的重视程度不够，没有严格的纪律性。由于主观上的不重视，部分学生在课前不进行预习，上课不认真听讲，实验过程中依赖于同组成员，常此以往，学生几乎失去了实验的兴趣，做实验只是为了完成一项任务，而不是为了学习一项技能。这样的现象和我们设课的目的背道而驰，完全漠视了本次实验课的重要性。
1．1．4考核标准不够严格。分析化学实验的考核标准是考查，即平时成绩占60﹪，理论考试成绩占40﹪。其中平时成绩反映了学生的平时的学习习惯的效果，包括:考勤25﹪，课堂表现25﹪，实验报告50﹪。由于考核标准的笼统和教师考核的宽松，以致学生会出现相互抄袭或改写实验数据等实验不认真的现象。
1．2精选教材内容由于分析化学实验内容广泛，涉及定性分析、定量分析和仪器分析3大部分，定性部分实验与部分无机实验重复，该课程只注意培养学生“量”的概念，实验的整个过程:试剂的准备、方案的设计、实验的操作以及实验数据的记录与处理等环节都要时刻注意“量”的概念。定量分析中的四大滴定分析内容是分析化学实验(1)重要培养方向，为学生今后学习仪器分析打下一定基础。分析化学实验(2)重要培养学生操作大型仪器的技能，根据我院的大型分析仪器的情况，开设了光学、电化学、色谱等8个大型实验，为学生的就业和深造奠定良好的基础。
2．分析化学实验教学改革
教学内容是教学改革的重要环节，改革教学内容能充分体现分析化学实验的课程特点并有效提高教学效果。
2．1强化实验操作技能训练实践性和应用型是分析化学实验课的两大特点。设课的目的是通过专门的训练使该专业的学生掌握分析化学的基本原理和操作方法，初步培养严谨的科学态度，培养实际问题的科学素质［3］。为了达到这样的教学目的，实验课中加强了配制标准溶液的操作、误差分析计算、滴定操作和分析仪器的操作使用等内容的教学训练。在分析化学滴定实验课中强化规范化实验操作技能训练。如常规的电子分析天平、滴定管、移液管、容量瓶等使用方法，通过演示、示范等手段加强基本操作技能。其次通过成熟的实验案例分析化学理论，正确树立“量”的概念，培养实事求是的科学态度，实事求是的工作态度。如:NaOH、HCl、EDTA、KMnO4等标准溶液的配制与浓度标定，“量”的概念贯穿整个验证实验过程中。综合实验阶段能够提高学生的分析和解决问题的能力。如水的硬度的测定，铵盐中氮含量的测定，铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定，高锰酸钾法测定过氧化氢的含量等。后续部分为一学期的仪器综合实验阶段，这阶段在具备基本的实验技能基础上，通过使学生理解各种仪器的原理、结构和操作方法，初步达到培养应用型人才和具有科研能力的人才。
2．2整合实验内容分析化学实验设课目的是为了培养学生基本操作技术，经过课题组不断探索和调整，在不改变总学时的情况下，整合实验内容，力求通过一个完整的实验内容训练多种实验操作技能。例如基础滴定分析实验中，从标准溶液的配制、保存，标准溶液浓度的计算或标定，未知溶液浓度的标定等一系列过程的完成，为学生提供更多的动手机会。根据实验室仪器设备的不断增加，我们有能力开展光学、电化学、色谱等大型的仪器实验来充实分析化学实验的教学内容。经过一学年的训练，参加课程的学生能够扎实地掌握基本实验技能的操作，大型分析仪器(如分光光度计、紫外分光光度计、分子荧光光度计、原子吸收、离子选择性电极、气相色谱)等构造原理和使用方法，收到良好的教学效果。
2．3优化教学方法改革实验教学的最终目标是为了提高学生的创新能力，把理论学到的内容在实践中得以应用。为了激励学生的学习兴趣，避免填鸭式教学效果，要求学生课前预习并把预习的内容写在专用的笔记本上。通过实验题目阐明实验课原理、实验目的，为了达到所需的实验的结果实验需要一些辅助仪器和试剂。然后把仪器的使用原理和方法讲解透彻，了解化学试剂的在实验过程的作用。避免学生“照葫芦画瓢”现象发生，在理解的基础上，学生会心胸有成竹地开展实验。最后也是最关键的一个环节就是分析实验结果，通过实验数据科学地解释实验结果。使学生善于思考问题、提高分析问题和解决问题的能力［4］。
2．4强化训练、抓好思考题环节由于一些理论概念的认识必须经过一个反复的过程，作为教学的重要补充，课后思考题讨论是非常重要的一个环节。通过做思考题，学生可以加深对实验目的、原理、步骤理解和掌握，抓好习题课环节有利于促进教师和学生间的互动，最后达到全面提高教学质量的目的。
2．5强化考核方式考核的目的是为了检验教师的教和学生的学的效果［5］，科学合理的考核体系不仅能够反映学生对基础知识的掌握水平，还能够提高学生端正学习态度、提高在实际应用中技能，是一个非常重要的教学体系。为了能够真实、客观地反应学生的学习情况，我们改革了考试的方式和学生成绩评定方法。采用平时成绩和考试成绩相结合的评价手段，平时成绩占总成绩的60%，平时成绩包括考勤、课堂表现、作业成绩、随堂实验报告成绩。平时成绩总分(百分制)=考勤成绩(25%)+课堂表现(25%)+实验成绩比例50%。期末考试成绩权重为40%，同时期末考试的题型要灵活多样，既能考查学生掌握基础知识，基本原理情况，又能综合考查学生对所学的知识、基本原理的掌握情况以及他们用所学的知识来解决实际问题的综合能力。
3．结语
对于化学专业、化学工程与工艺、生命科学等专业的本科生来说，设立分析化学实验课程对这些专业学习专业基础知识是不可缺少的。通过实验教学改革，学生对分析化学实验课有很高的积极性，改革后的实验教学体系提高了理论和技能相互促进和统一的作用。在以后的教学中将在教学方式和教学内容方面需要经过不断的探索和实践，来满足分析化学实验对各专业人才的基本要求。
参考文献:
［1］崔凤灵，崔延瑞，靳建华．浅谈分析化学实验教学改革与探索［J］．实验室科学，2007(2):40－45．
［2］邱海燕，张世红，罗米娜，等．分析化学教学改革探讨［J］．化工高等教育，2011，5(121):68－71．
［3］李松栋，周激，吴跃焕，等．分析化学实验教学改革与探索［J］．实验科学与技术，2012，10(3):90－92．
［4］詹雪艳，袁瑞娟，段天璇，等．分析化学实验教学中培养学生实践能力和创新能力的探讨［J］．药学教育，2012，28(1):43－45．
第5篇：极谱法的基本原理范文
关键词:Agent;语音识别;人工智能;作战文书
中图分类号:TP37文献标识码:A文章编号:1009-3044(2009)13-3541-02
1 引言
语音识别起源于20世纪50年代AT&T贝尔实验室的Audry系统,它第一次实现了10个英文数字的语音识别,这是语音识别研究工作的开端。作为一门交叉学科,它正逐步成为信息技术中人机接口的关键技术,被认为是2000年至2010年间信息技术领域十大重要的科技发展技术之一。语音识别技术与语音合成技术结合使人们能够甩掉键盘,取而代之的是以语音输入这样便于使用的、自然的、人性化的输入方式。
2 相关技术简介
2.1 语音识别技术
所谓语音识别技术就是让计算机(或机器)通过识别和理解过程把人类的语音信号转变为相应的文本或命令的技术,属于多维模式识别和智能计算机接口的范畴。语音识别技术的终极目标就是研制出一台能听懂任何人、任何内容的讲话的机器。语音识别按发音方式分为孤立词、连接词和连续语音的语音识别系统;按词汇量大小分为小词表、中词表和大词表以及无限词汇量语音识别;按说话人适应范围分为特定人、限定人和非特定人语音识别。
2.2 多Agent技术
Agent的研究起源于人工智能领域,Agent具有自治性、社会性、反应性和能动性。智能Agent对自己的状态和行为有完全的控制能力,它能够在没有人或者在其他Agent的直接干预下,对复杂的刺激进行响应并产生内部状态的控制和适应性的行为,外界通过Agent的接口对Agent实现功能调用和通信,而无需知道Agent内部的具体工作过程。多Agent系统(MAS)由多个自主或半自主的智能体组成,每个Agent或者履行自己的职责,或者与其他Agent通信获取信息互相协作完成整个问题的求解。语音识别技术本就是人工智能的一个应用方面,而将人工智能的前沿理论―多Agent技术引入语音识别技术中是一项有意义的工作。
3 在语音识别中引入多Agent技术
3.1 多Agent语音识别原理
传统的语音识别存在自适应问题,对环境条件的依赖性强;噪声问题,讲话人产生情绪或心里上的变化,导致发音失真、发音速度和音调改变,产生Lombard/Loud效应;其它如识别速度问题、拒识问题以及关键词检测问题。而多Agent技术中自治智能和分布协同的特性能够在一定程度上解决这些问题。多Agent语音识别其基本原理就是将输入的语音,经过处理后,将其和语音模型库进行比较,从而得到识别结果,具体原理见图1。
该图中语音输入Agent就是待识别语音的原始输入,语音采集Agent指话筒、电话等设备的语音输入;数字化预处理Agent的功能包括语音信号采样、反混叠带通滤波、去除个体发音差异和设备、环境引起的噪声影响等;特征提取Agent用于提取语音中反映本质特征的声学参数,常用的特征有短时平均能量或幅度、短时平均跨零率、线性预测系数、基音频率、倒谱和共振峰等。在训练阶段,将特征参数进行一定的处理后,为每个词条建立一个模型,保存为模板库。在识别阶段,语音信号经过相同的通道得到语音特征参数,生成测试模板,通过模型匹配Agent和规则判别Agent将匹配分数最高的参考模板作为识别结果。同时在模式匹配和规则判别时还可以在很多专家知识的帮助下,以便提高识别的准确率。
3.2 多Agent语音识别流程
加入了多Agent技术的语音识别系统具体实现细节与传统的语音识别系统有所不同,加入了更多的智能协作的因素,但所应用的识别过程大致相似,具体流程见图2。
首先是系统中的协调Agent确定语音识别单元的选取。语音识别单元有单词(句)、音节和音素三种。然后在特征提取Agent中去除语音中对识别无关紧要的冗余信息,目前广泛应用的有基于线性预测分析技术提取的倒谱参数和基于感知线性预测分析提取的感知线性预测倒谱。接着采用适当的语音识别方法,通过对确定的语音特征进行模型训练、智能学习后得到模板库,然后用若干个特征提取Agent将待识别的输入语音信号的各个量化的特征通过分工协作的方式进行提取,最后模型匹配Agent将量化的语音特征与模板库进行模式匹配,通过友好的人机界面把识别结果输出。
4 多Agent语音识别技术在军事上的应用
最近十年内语音识别技术军事化应用非常广泛,目前研究比较多的有语音识别技术在智能武器装备开发领域的应用、在军事作战文书自动化过程中的应用、在军事测试设备和军队话务台的应用。下面重点介绍多Agent语音识别技术在军事作战文书自动化过程中的应用。
作战文书句式变化不大、语法简单、使用人群范围可定、语音识别模板库易于建立且要求不高,其语音识别易于实现。总体方案是:尽可能统一各军兵种作战文书类型;收集不同类型作战文书实例;构造作战文书词汇库;针对标图地域构造地名数据库;建立不同类型作战文书的句型库;分析军队标号的涵义建立模板库;将作战文书编译成标图指令来完成军事地图的标绘。其一般过程为作战文书的词处理、作战文书的语法分析、作战文书标图指令的形成,最后通过API接口传输给计算机完成自动标绘工作,如图3所示。
5 结束语
语音识别技术是非常重要的人机交互技术,有着非常广泛的应用领域和市场前景,为网上会议、商业管理、医药卫生、教育培训等各个领域带来了极大的便利。随着人工智能技术的发展,把多Agent技术应用到语音识别系统中,通过自治智能和分布协同的特性较好地解决了传统语音识别技术中存在的突出问题,这必将成为语音识别系统发展的主流。
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第6篇：极谱法的基本原理范文
关键词：液相微萃取（LPME）；农药残留；检测
中图分类号：O657．7＋2；S481+.8 文献标识码：A 文章编号：0439－8114（2012）15－3153-06
Application of LPME in Pesticide Residues Detection
LIU Ke－qiang，DING Jian－hua，LIU Cheng－zuo，ZHONG Zhang－jing
（College of Biology， Chemistry and Material Science， East China Institute of Technology，Fuzhou 344000， Jiangxi，China）
Abstract：Most pesticide residues are toxic and harmful substances， which exist in various harmful forms in the environment． They come into human body through various means， and are harmful to human health． Therefore， a rapid and effective method for accurate detection of environmental pollutants and residues is imperative． Liquid phase microextraction（LPME） is a environment－friendly and green sample pre－treatment technology． It is a method of combining concentrating， extracting and sampling， and a method with the advantages of low cost， simple device， less organic solvent and high enrichment factors． It could be combined with gas chromatography（GC）， high performance liquid chromatography（HPLC） and mass spectrometry （MS）． The principle， model， application and prospect of LPME in detection of pesticide residues were reviewed．
Key words： LPME； pesticide residue； detection
常见的农药按用途可分为杀虫剂、杀螨剂、杀菌剂和除草剂等，按结构则可分为含氯类农药、含磷类农药、有机硫类农药、取代苯类农药、唑类农药、氨基甲酸酯类农药、拟除虫菊酯类农药等。农药在防治病虫害、保护农作物生长、增加农产品产量、提高国民经济收入等方面产生了一定的积极效应，但是在使用过程中也会产生农药残留（一般简称农残），并给人类和动物的健康带来了一些负面影响。
1 不同国家的蔬菜农残限量标准及常用农残检测方法
随着人民生活水平的不断提高，农残问题已成为各国政府日益关注的问题。农药作为持久性污染物中的一大类，其残留量必须加以控制，农残限量标准是各国控制农药使用的一个重要参数，但由于各国国情和地域的不同，农残限量标准也有所差别。滕葳等［1］将中国蔬菜农药残留量与美国、日本、欧盟等发达国家和组织限量标准进行了对比（表1）。结果表明，中国的许多标准都采用了国际先进标准，尤其是关系到人身健康的安全卫生标准。
控制农残是防止有残留超标的农药进入食物链危害人和动物健康安全的关键环节之一。目前主要的农残检测方法有免疫分析法、气相色谱（GC）法、高效液相色谱（HPLC）法、气－质联用（GC－MS）法、液－质联用（HPLC－MS）法等。但由于免疫分析法开发难度较大，且只适用于单一化合物或结构相似的化合物；色－质联用技术价格较为昂贵，在实际应用中没有GC和HPLC那样普及［2］。在农残分析过程中，研发省时、高效、有机溶剂用量少的样品前处理新技术是农残分析研究的一个热点［3］。近年来，人们提出了多种样品前处理技术，如固相萃取（SPE）、固相微萃取（SPME）、超临界流体萃取（SFE）、微波萃取（MAE）、液相微萃取（LPME）等。LPME是在液－液萃取（LLE）和SPME技术的基础上发展起来的新型微萃取技术，不仅克服了SPME技术不能与HPLC、毛细管电色谱（CEC）等仪器联用的缺点，还优化了传统LLE技术费时、有机溶剂用量大、萃取率低等诸多不足，它集采样、萃取和浓缩为一体，属于环境友好型的绿色分析技术［4］。
2 液相微萃取（LPME）技术及其在农残检测中的应用
第7篇：极谱法的基本原理范文
关键词：苏丹红，安全检测，共振光散射
0引言
食品安全问题涉及到每个人的生活，身体健康和生命安全。目前食品质量安全问题已成为全社会关注的热点，尤其是近年来诸多关于食品添加剂的违规使用问题的出现，使得食品添加剂带来的安全隐患再次引起了人们的高度关注。虽然现有的食品添加剂检测方法不少，但是在检测周期、检测质量方面还存在很多的局限，因而尽快建立一种实用、快捷、准确可靠的食品质量评估无损检测技术至关重要。
1等离子共振光散射的基本原理和应用
1.1等离子共振光散射的基本原理电磁波照射到一个金属纳米粒子上时，金属中的电子(等离子体子)就以与入射光相同的频率振动(等离子共振)。随后，振动电子以相同的频率发射电磁波。这个辐射的光通常就是指等离子共振光散射[1，2]。
当一小颗粒置于电磁波中时，那么颗粒中的所有电子就会处于入射波的相同相位，实际上，整个颗粒就相当于一个大的共振偶极。对于更大的颗粒，其中的电子就会处于电磁波的不同相位，必然会导致颗粒中不同位置的电子所散射的光发生干涉，随之产生共振四极(quadrupoles)，甚至多极(multipoles)。
小的球形金属纳米粒子被光照射时，电磁波就会使金属中的电子密度分布不均匀。当电子密度低于平均密度，便形成局部正电荷过高，这样，就会把邻近的电子吸引过来；而逐渐地，该区域就会有过多的负电荷，由于电子间的排斥作用又会使之再度离开[3]。也就是说，当电子云回到原来位置；而核位置电子云过剩时，库仑排斥又会使电子云偏离中心核位置。如此往复，便产生了等离子共振。
1.2等离子共振光散射的应用
在我们的周围存在着种类繁多、数量庞大的微生物，包括各种细菌，而很多病菌的存在威胁着人类健康。因此，快速、灵敏测定和识别致病菌，对于食品及饮水安全、医疗诊断和治疗、水质污染等是非常重要的。
目前，检测病菌的方法很多，而利用金属纳米粒子的等离子吸收和等离子共振散射检测的方法，以其快速灵敏而见长。
2实验试剂与仪器
2.1试剂标样苏丹红I、II购于化学试剂公司(中国，上海)，苏丹红III、IV购于KaseiKogyo有限公司(日本，东京)。1.0×10-3mol/L苏丹红I―IV的储备液是分别将其标样溶解于DMF中得到的，1.0×10-5mol/L的工作液也是用DMF稀释而得。
将一定量的硝酸银溶解于二次水中得到0.1mol/LAgNO3储备液，工作液是用二次水稀释到1.0mol/L；实验中还用到的试剂有：0.1mol/LNaOH、0.4%NH3・H2O和0.2%曲通X-100工作液，所用水均为二次水。
2.2仪器PRLS光谱强度用F―4500荧光光度仪(日本，东京，日立公司)测得，等离子吸收U―3010光谱仪(日本，东京，日立公司)测得，TecNai―10电子显微镜(FEA)测得银纳米粒子的TEM成像图，搅拌溶液用QL―901(中国，海门)旋涡混合器。还用到了高效液相系统(日本，东京，日立公司)，包括L―2450二极管检测器、L―2300柱温箱和L―2130泵。用到低速离心机处理样品，IR光谱由Spectrumgx型红外光度仪(Perkin-Elmer)测得。用一枝激光笔(653nm，2.0mW)和一个光发射二极管(LED，458nm，0.5Mw)来观察散射光的强弱，其输出功率用WL―4功率测定仪(中国，重庆，西南大学，物理激光研究所)测得。
3实验
3.1实验方法在10mL试管中依次加入2.25mL1.0×10-3mol/LAgNO3，0.4mL0.1mol/LNaOH和0.25mL0.4%NH3・H2O工作液，充分混匀，然后再加入一定体积的苏丹红和0.3mL曲通X-100工作液，最后，用水定容到5mL，充分搅拌。20min后，在扣除空白的基础上测定PRLS强度，空白是用同样的方法加样，只是不加苏丹红。
PRLS光谱是用F―4500荧光仪在320―700nm范围内同时扫描激发和发射单色器而得，也就是λ=0nm。PRLS强度均指最大PRLS峰强度。
3.2样品的预处理实际样品，包括辣椒油、辣椒酱和番茄酱是从一大型超市中购买的。取各样品的液体部分1.0g分别置于10mL试管中，用DMF稀释到10mL，充分搅拌后，进行离心分离(转速3600rpm，时间2min)，静置10min后，取上层清夜进行实验。为对比测定结果，我们同时用欧盟公布的高效液相色谱法做对照。其实际样品的处理如下，分别取20.0g溶于100mL乙腈中，充分搅拌1h后过滤，滤液直接用于样品进样。
3.3结果与讨论我们测定了三种实际样品，包括辣椒油、辣椒酱和番茄酱，辣椒油和辣椒酱的检测结果列于表1，番茄酱中不含有苏丹红。从表1可以看出所有的检测都可以达到回收率90.8%―103.3%，且相对标准偏差RSD在4.0%―4.9%之间。
表1实际样品中苏丹红总量测定
为进一步确认上述检测结果，我们用欧盟公布的高效液相色谱法对同批次的实际样品做了对照检测。辣椒油中含有苏丹红，且是苏丹IV，其含量为1.78×10-5mol/L，也就是3.38×10-2mg/g，跟用PRLS散射法测得的1.64×10-2mg/g非常接近，相似的结果也证明PRLS方法真实可信。
同时检测结果表明，苏丹红I、II、III、IV由于结构中含有氮氮双键和酚羟基而具有还原性，可以与硝酸银发生氧化还原反应，生成银纳米粒子。颜色由苏丹红的红色变为银纳米粒子的棕色，并且导致等离子共振光散射(PRLS)增强，特征散射峰在452nm，散射信号用普通荧光仪检测。PRLS信号与苏丹红浓度成正比，苏丹红I、II、III、IV浓度范围分别为0.2―2.4μmol/L，0.1―2.4μmol/L，0.1―2.4μmol/L和0.2―3.0μmol/L，检出限分别为3.2nmol/L，3.0nmol/L，3.2nmol/L和2.9nmol/L.对实际样品辣椒油的检测，回收率为90.8%一103.3%，RSD为4.0―4.9%，且这个结果和HPLC检测的结果一致。机理研究表明，苏丹红的反应基团是酚羟基，而非氮氮双键。
第8篇：极谱法的基本原理范文
[关键词]MOOC；翻转课堂；教学模式；有机化合物波谱解析
1前言
MOOC(massiveopenonlinecourses)是一种大型的开放式网络课程，近年来国内外知名高校不断设立MOOC课程，它以其优质的教学资源，带来了信息时代教育模式的改革，受到了广大教育工作者的关注。翻转课堂是一种运用现代的教育技术实现知识的传授与内化相互颠倒的教学模式[1]，学生在课前通过观看教学视频自主学习新知识，而在课堂上完成作业、交流互动、巩固练习等过程，并且由教师当堂引导来解决重难点知识点，从而完成翻转课堂的学习过程。这种教学模式是一种师生互动，生生互动，激发学习兴趣的有力手段，真正实现“以学生为中心”，被称为大势所趋的“课堂革命”[2-3]。近年来，结合MOOC与翻转课堂各自的优势开设的课程逐渐引起人们的关注。有机化合物波谱解析是介于分析化学、有机化学和结构化学之间的边缘学科，它是化学类专业的一门选修课程。开设此课程的目的在于使学生学习和掌握建立在近代波谱学基础上的有机化合物结构分析的基本原理、基本知识和基本方法进行有机化合物结构解析。作者所在单位是一所地方普通高等院校，很多课程包括有机化合物波谱解析都存在优质教师资源缺乏、高层次的精品课少，学生学习也有一定的局限性，因此可以考虑采用基于MOOC的翻转课堂模式。当前，国内高校中湖南大学和武汉大学的波谱解析课程是国家级精品课程，而且它们都有MOOC，各地的学生都可以通过互联网免费获取，这为开展基于MOOC模式的翻转课堂提供了资源。
2《有机化合物波谱解析》课程的教学现状
《有机化合物波谱解析》作为一门应用型的基础课程，主要面向化学类等相关专业开设，它对学生的创新思维和实践能力培养起着重要的作用[4]。该课程一般采用传统的教学模式，教学手段单一，注重理论知识的讲授而轻实践，学生被动接受，这对于知识的理解和应用缺乏主动性和探索性。以作者从事此课程多年来的教学经验来看，目前有机化合物波谱解析课程的教学存在以下问题：
2.1教学课时数少
以笔者所在的学院为例，有机化合物波谱解析课程被安排在大三的第二学期，课时数仅为32学时。而此课程所涉及的基本原理较多、数据庞杂且相对抽象，如若系统教学则会面临课时不足的情况。因此为了在有限的课时内完成教学内容，任课教师不得不缩减部分教学内容，这就造成了学生学到的理论知识浅而不精，更不用说将理论知识应用到实际中。
2.2课程知识难度大
有机化合物波谱解析课程是有机化学、无机化学、仪器分析等的交叉学科，涉及到的理论多而杂，同时有许多数据需要记忆。而且，由于该课程开设在大三第二学期，距离四大化学的学习间隔时间偏长，如果学生前期基础打的不牢，则会难以理解课程的重难点，造成学生有学习挫败感，从而对该课程产生畏难和厌学情绪。
2.3学生重视程度低
有机化合物波谱解析课程作为一门选修课程，很多学生往往会忽视它的重要性，以懒散松懈的态度对待，在课上听讲敷衍不认真，课后抄作业不练习，因而无法充分理解和掌握老师所讲的知识点，应用实践对其来说更是难上加难。与其他专业课程的学习类似，传统的课堂讲授枯燥无味，学生难以提起兴趣，学生的学习效果不明显。因此，要在有限的课时内完成高质量的教学，可以考虑采用新的教学模式，而基于MOOC的翻转课堂则是合适的选择。
3基于MOOC的翻转课堂在有机化合物波谱解析教学中的应用
《有机化合物波谱解析》主要应用四种光谱分析手段(紫外光谱、红外光谱、核磁共振波谱和质谱)对有机化合物的结构进行表征和成分进行分析的一门课程。本课程要求学生掌握四种谱学的基本原理、基本知识、特征规律和图谱解析技术，以及应用提供的信息与化合物结构的对应关系进行相应的结构解析[5-7]。传统的“课堂授课+课后作业”模式存在重理论轻实践的问题，采用基于MOOC的翻转课堂模式，首先需要从丰富的MOOC资源中挑选合适的课程内容，再将其改良后与翻转课堂模式进行结合。将此教学模式应用于《有机化合物波谱解析》课程，取得了较好的教学效果。
3.1筛选资源，录制微课
学生课前的微视频学习，直接决定了翻转课堂能否成功进行，所以教师需要根据课程的内容录制短小精悍、主题突出、内容具体、针对性强的高质量微视频。我院使用学习通作为MOOC平台，课前教师在该平台上录制微课。微课虽然时长短，但它是围绕着课程的重难点知识进行展开的，可以利用微课传授课程的主要教学任务。教师可以根据教学大纲的要求，对教学内容进行精心地选择和细化。本课程使用裴月湖主编的《有机化合物波谱解析》(第四版)教材，共有六章内容。由于理论知识的学习枯燥难懂，在制作微课视频时尽量使内容通俗易懂，便于学生理解，在谱图解析时，重点演示解析过程。有机物的立体结构对其理化性质和生物活性都有影响，但由于比较抽象难以理解，教师可以将抽象的物质结构制作成动画使其更加形象，便于学生认识和学习。在课上重点引导重难点知识的学习及讨论，将一些简单的、非重点的教学内容制作成有趣的微视频供学生课后学习，达到知识迁移、举一反三的效果，也使得教学重难点突出，提高教学质量[8]。
3.2学生自主学习，课前练习
教师根据教学大纲在课前将微视频发到学习通上，并且提出学习的任务。与一般意义上的课前预习不同，这是在师生的互动中完成的。学生按照要求完成自主学习和练习，并通过平台将遇到的问题与教师交流[9]，这样教师对学生学习中的问题也有一定的了解，做到心中有数，这为教师在课堂中对学生进行有针对性的指导打下了基础，有效地提高了课堂效率。
3.3课中交流讨论，答疑解惑
课前学生通过微课对课堂的主要内容有所了解，教师可以通过汇报和讨论的方式了解学生的学习情况。首先各小组成员指出本次课程的重难点内容，并演示解决的思路，其它人进行点评，教师对涉及的共性问题集中讲解，并对课程的其它内容进行补充。最后，教师要找出学生产生疑问的根源，即学生知识的薄弱之处，然后结合课堂内容进行有针对性的强化练习，实现知识的再巩固。通过这种小组合作、互相学习的方式，在提升了学生的自主学习和语言表达能力的同时，小组成员之间相互协作共同解决问题也有效地促进了同学之间的关系，而且对学习自主性较差的学生也起到了督促作用。在此过程中，教师需要引导学生了解倾听和思考的重要性，学会从倾听中学习，在思考中质疑，在质疑中探讨，这在小组合作学习中是很重要的。
3.4课后扩展知识，教学反馈
课堂学习之后，教师可以将课堂知识所涉的近期文献上传至学习平台，这样学生就能够将学到的知识实时地进行应用。在这一过程中，学生通过查阅文献不仅加深了对所学知识的理解和应用，也锻炼了自身文献检索的能力。教师也可以设置一些开放性课题，让学生体会到有机化合物波谱解析课程的实用性。在每一章的课后布置作业，并进行全批全改，了解学生对知识的掌握程度，从而有助于教师适时调整教学进度。
3.5多元化考核，合理评定成绩
以我院的有机化合物波谱解析的课程考核为例，以前采用闭卷的形式，平时成绩和期末成绩分别占30%和70%。期末考试的知识点涉及全部课程的重难点，题型主要包括选择题、简答题和谱图综合解析等。采用单一的试卷评定学生的学习效果，缺乏层次性和多样性，这样的评价机制不能够全面反映学生的实际掌握情况。在引入基于MOOC的翻转课堂模式以后，我们对课程的考核模式进行了改革，使用多元化方式评价学生对课程的掌握程度。在期末考试之外，增加课堂参与、小论文撰写等方式，安排学生对学习内容进行拓展研究，学生之间互相打分，教师综合学生的互评成绩和表现进行评价，给定一个分数，作为期终考核的一部分。这种方式有利于激发学生的思考能力和创新能力。
4结论
将基于MOOC的翻转课堂模式应用于有机化合物波谱解析课程中，采用多元化的方式对学生的表现进行评价，得到了广大学生的接受和认可。采用此教学模式需要学生在课前按时观看微视频，在课堂上积极参与讨论，在课后及时进行总结和反思，有助于培养学生良好的学习习惯。采用基于MOOC的翻转课堂教学模式，有助于改变地方普通高校教学模式陈旧和教学资源不足的问题，增加教学方式的灵活性，使学生真正成为学习的主体，提高教学质量，培养出社会需要的优秀人才。
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第9篇：极谱法的基本原理范文
关键词 仪器分析 实验教学 改革
中图分类号：G424 文献标识码：A
Exploration on Reform in Experiment Teaching in Instrument Analysis
XING Yun
（Chemistry & Chemical Industry School， Anyang Normal University， Anyang， He'nan 455000）
Abstract This paper has discussed the reform of instrumental analysis experiment in connection with teaching situation and existing problems in instrumental analysis experiment. Based on the practice and exploration in instrument analysis experimental teaching， the article pointed out some reform suggestions of instrument analysis. It would be of great benefit to make students have abilities to analyze and solve problem， and enhance their practical abilities. The article would be provided reference for the teaching of instrument analysis.
Key words instrument analysis； experimental teaching； teaching reform
仪器分析实验是仪器分析课程的重要组成部分，与理论课配套开设，目的是促使学生掌握各种仪器的基本原理、仪器组成和基本应用，为其将来从事化学及相关领域的分析检测工作打下扎实基础。为了更好地实现教学目标，提高实验教学质量，近年来，我院分析教研室在仪器分析实验教学中不断积累经验，同时借鉴其他高等院校的经验，①②③④⑤对仪器分析实验的教学模式进行了一些探索，充分利用实验教学的各个环节，通过各种方式，全面地促进学生各方面能力的提高。
1 仪器分析实验教学现状及存在问题
仪器分析实验课程是我校化学、材料化学和化工与制药专业的必修基础课，由光化学分析、电化学分析及色谱分析等内容组成，实验内容包括原子发射光谱法测定水中铜铁锌的含量、原子吸收光谱法测定水中钙的含量、紫外吸收光谱定性分析的应用、直接电位法测定水中氟离子的含量、电位滴定法测定磷酸的浓度及各级离解常数和气相色谱质谱联用仪测定有机物等。在以往的实验教学中，由于实验条件差、教学设备落后，每次实验时学生人数多、仪器设备少，不能保证人人动手实验；同时实验课时严重不足，重理论轻实验，忽视了对学生技能的训练和创新能力的培养等。近年来在我院课程改革的推动下，我们以巩固基础、加强实践、注重创新为宗旨，尝试对仪器分析实验教学进行了改革，初见成效。
2 仪器分析实验教学改革
2.1 强化学生课前预习环节
由于仪器数量少，仪器分析实验每组分配的学生人数大致为4～6人，因此仪器分析实验以大循环方式进行。往往理论课还没讲到的内容，实验课就开始上，因此必须强化学生的课前预习。我们把计算机与实验教学结合在一起，在实验前安排课时，讲解实验室规章、实验内容、实验数据的分析和处理。同时播放相应的教学录像片，帮助学生进行实验前的预习工作，使学生在实验前对实验内容有一定的了解，初步了解根据样品性质选择不同的仪器进行测定和实验的注意事项。这样学生对仪器的基本原理、仪器构造和操作步骤有大体的了解，建立了感性认识，为顺利地完成所做的实验打下了良好的基础。同时，通过简单的测试，对每个学生的预习情况把关，使教师及时了解学生的预习情况，从而发现问题并有的放矢地进行课堂讲解，具有针对性，教师可以把主要精力用于观察和指导学生的实验操作，更合理高效地利用实验课内时间。
2.2 课堂上引用开放式教学模式
传统实验课的教学方式为：实验前由教师讲授实验目的、原理、仪器结构、操作步骤以及注意事项，然后教师将实验所需试剂配好，仪器安装调试好，一切准备就绪，学生再上机操作做实验。这样的实验教学模式使学生养成实验课依赖老师、敷衍了事的习惯，不利于调动学生的积极性和主动性，缺乏对学生创造性的培养和发挥。为了使学生称为实验课的主人，我们在课堂上引用了开放互动式的教学模式，改变过去以教师讲解为主的旧传统，而是调动学生的积极性，让学生分组讨论，自己提出问题、解决问题，教师总结。通过对学生积极的提问和引导，使学生更好地理解实验的本质、掌握实验要领。实验前先让学生观看相关教学录像，只就高难度易出错的内容进行讲解和示范，放手让学生相互探讨、自己动手实验。实验过程中，赋予学生更多的空间，最大限度地让学生施展自己的创造能力，激发学生学习的热情，培养学生创新实践的能力。
2.3 充分利用现有仪器开好实验课
由于仪器分析实验所用大多为大型仪器，价格昂贵，学生人数与仪器数量之间的矛盾是每个高校面临的现实问题，因此最大限度地整合利用学校现有仪器设备，对其进行合理的安排设置无疑是仪器分析教学中的一个重要的内容。我们根据现有仪器设备的情况，对于一些小型仪器，比如紫外-可见吸收光谱仪、酸度计等，数量较多，可以按传统的大循环制，6人一大组做同一实验，2人一小组操作一套仪器，小组循环。而对于大型仪器例如原子发射光谱仪、原子吸收光谱仪、高效液相色谱-质谱联用仪、气相色谱-质谱联用仪、离子色谱仪等，则由负责大型仪器管理的老师进行讲解，学生4～6人一组学习，保证每种大型仪器每个学生都能有动手操作的机会。另外，许多实验内容跟教师的科研是密不可分的，教师还可以将所承担的科研课题的部分研究内容融入到实验教学中，通过平时的科学研究深入对仪器的了解。
2.4 建立科学的考核体系
实验考核是教学成功的有力保障，同时，考核方式也会对学生的学习方式起到引导作用，科学的考核方式会推动学生的学习向最佳方向发展。考核的成绩要能综合地反映学生分析问题、解决问题的能力，因此不能只根据实验报告或者卷面的考试给出最后成绩，而应该建立一套多元化的、科学的考核体系。经过一段时间的摸索，我们提出了以平时成绩、笔试加实验操作考试的综合评价体系，实验课的总成绩=平时成绩（70%）+笔试考试成绩（20%）+实验技能考试成绩（10%）。其中：平时成绩包括实验预习报告、实验操作能力、实验报告等多个方面。实验报告包括实验原始数据测试记录、处理，实验中涉及的问题讨论等；笔试采用闭卷或开卷等多种形式，考核学生对常用分析仪器的原理、仪器构造、干扰及其消除等内容的掌握情况。以此给学生一个综合的考评，督促学生加强平时规范化操作。
3 结束语
通过仪器分析实验教学改革，有利于提高教学质量，也培养更能适合社会发展需要的高素质人才，经过多年的探索，我们对仪器分析实验课程的教学方法、教学手段等方面进行了一些改革探索，初步建立了一套行之有效的办法，使学生在实验态度、实验动手能力等方面有了一定程度的提高，创新能力等方面受到良好的训练。但是，仪器分析实验教学改革，是一项长期而艰巨的工作，需要每一位仪器分析实验教学工作者不断地探索与尝试、总结和完善。
注释
① 张培敏，陈恒武，郭伟强，薛彩琴，蒋银土，邬建敏，张嘉捷，朱岩.仪器分析实验教学改革初探[J].大学化学，2007.22（2）：10-12.
② 李冠峰，郁兆莲，胡少强.仪器分析实验教学改革研究[J].洛阳师范学院学报，2008（2）：132-134.
③ 王琦，张思锐.仪器分析课程教学与实验改革[J].大学化学，2006.21（2）：22-24.
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