有机合成的步骤精选(九篇)

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第1篇：有机合成的步骤范文

关键词：有机合成；教学改革；探索

化学一直是自然科学的中心学科，有机化学又是化学中最为重要的分支，而有机合成是有机化学的核心和灵魂。人们的生活和有机化学的联系越来越紧密，从以前的有机试剂、染料到近代的药物、维生素和高分子材料以及各种具有特殊性能的现代材料等，大多数都是有机合成的产物，人类的生活越来越离不开有机合成。有机合成历来都是各高校化学、化工、医药等专业必修的课程之一，目的是为了培养学生通过已有的知识解决实际问题的能力；培养学生的自学能力和互学能力；培养学生独立思考、善于思考的能力。有机合成课程主要是让学生掌握以下几方面的能力：1）掌握基本有机反应，能够合成较为复杂的有机化合物；2）分析和解决实际生产中影响反应产率的因素，为降低生产成本和提高产品质量提供技术支撑；3）能够对已有产品结构进行修饰，提高产品的附加值；4）能够设计并合成结构复杂且具有较强生物活性的药用化合物。有机合成已经成为化学、化工类学生提升自己主要课程，大量的同行也针对有机合成的教学有教学经验的总结[1-10]。为了适应社会对创新性人才的需求，使我们的教学质量能够满足社会对学生的要求，对我校的有机合成课程进行了改革，主要对教学内容、教学方法与考核方式进行了改革与探索，本文就所做的工作谈谈教学体会和实践。

一、精选教学内容

教学内容决定了教学的层次和水平，而教材又是教学内容的集中表现，选择与学生水平相适应的教学内容尤为关键，是提高教学质量的基础。目前我国关于有机合成的教材相对较少，且大多数都是60～100学时的，而我校的有机合成课程的学时仅为48学时，要在有限的学时里完成教学目标，就需要选择一本合适的教材。根据学校的要求：优先选择面向21世纪教材、国家级规划教材或获得省部级以上奖励的获奖教材。故我们选择由河南师范大学王玉炉教授主编的“十一五”国家级规划教材《有机合成化学》，教材的难度和内容相对于我校的学生和学时都略有偏高，难度较高可以提升我们学生的水平，为将来的考研等做好铺垫，内容偏多可以通过优化教学内容予以解决。该教材全书共11章，绪论指出有机合成化学目前备受关注的一些研究领域，接下来介绍官能团化和官能团转换的基本反应，然后介绍酸催化缩合与分子重排、碱催化缩合与烃基化反应，之后对有机合成试剂、逆合成分析法与合成路线设计、基团的保护与反应性转换、不对称合成进行说明，最后介绍氧化反应、还原反应和近代有机合成方法。由于课时的关系我们对教学内容进行了分类、分级，第一类是教师引导性的，例如官能团化、官能团转换与有机合成试剂等，这部分内容主要是在教师的引导下复习强化知识内容；第二类是重点讲述部分，例如：酸碱催化缩合、逆合成分析法与合成路线设计等，这部分内容教师先通过典型案例进行讲解，培养学生的思维方法和习惯，随后再对大量的例题进行分析解剖，使学生对于较复杂化合物的合成形成基本的解题思路；第三类是学生以自学为主，教师答疑为辅的，例如：氧化还原反应、合成方法等，这部分知识主要是以记忆和拓展方法为主，相对学习难度较小，故在学时不足的情况下，以培养学生自学能力为主。这样可以在较少的课时内完成教学内容，同时学生的知识面、分析问题和解决问题的能力都有提高。

二、改进教学方法

先进的教育思想、理念是优秀教学方法产生的源泉，随着互联网的普及，知识的来源和方式更加丰富多样，我们要改变以往对教学主要任务是知识传承的片面理解和认知，随着知识大爆炸时代的到来，教育主要是培养人们如何获取对自己有用的知识，更有效的从大量的知识中筛选出对自己发展有用的信息。教学方法的先进与否，直接影响创新人才的培养。如果不对落后的教学方法进行大的改革，培养创新人才就将成为一句空话。因此教学方法的改革是十分必要而又十分迫切的，可能是今后教学改革、质量提高的一个切入点和突破口[11]。教学方法多种多样，每种教学方法都有自己优势和特色，怎么样找出适合学生的教学方法至关重要，笔者认为结合教学实际将多种教学方法有机的结合起来，发挥每种教学方法的优点，摒弃其劣势，提高教学质量。有机合成设计是一门理论性强、综合性强的课程，也是较为难学的课程，容易让学生丧失学习兴趣。为了让学生学好此门课程，就要增加他们的学习兴趣，首先通过对有机化学主要内容的简略复习增加学生对课程的熟悉感和亲近感，这部分我们主要依靠讲授法进行教学，既用较少的时间又迅速提高了学生的信心和对有机合成的兴趣。其次在学习缩合反应和重排反应时，上课要适时的应用讨论式教学方法增加学生对课堂教学的参与度，进一步提高学生的学习兴趣，比如在教学中给学生讲授Beckmann重排，以A为例将解，讲解后就让学生进行随堂练习，做B和C进行练习，并让学生讨论为什么结构如此相似的两个化合物在相同的反应条件下结构却不同，加深对Beckmann重排的理解，提高教学效果。再次在学习合成策略时应用启发式教学方法，拓展学生的思维和对合成的全面理解，提升学生对知识理解的深度和广度，激发学生的学习欲望，比如在化合物D逆合成分析中可以分别在C1-C2，C2-C3之间切断，切断后每部分都可以为正负合成子，引导学生思考那种切断方式合理，得到不同的合成子，那个有合适的试剂可供使用，首先通过简单的例子引导学生的思维发散，学生讨论后老师再分析每种方法的可行性与优缺点，通过这种启发式教学使学生对合成的理解不再是简单的设计一个路线，而是综合考虑以下几点：1）反应步骤尽可能少；2）每一步的产率尽可能高；3）反应条件尽可能温和，易于达到；4）中间产物和最终产物的分离纯化容易进行；5）起始原料、试剂尽可能廉价易得，反应时间尽可能少；6）新理念：绿色、原子经济效率等，这样才能培养出适合社会发展需求的实用型人才，完成大学的根本使命。最后在讲复杂化合物合成时主要采取赏析式案例教学法，举几个具有代表性的化合物的全合成方法，通过讲解让学生了解科学家在做全合成时的方法和技巧，慢慢领悟其中的奥秘，使学生对有机合成的认识有感性向理性转变，比如我们在教学中增加了学生熟悉的2015年诺贝尔生理学或医学奖获得者屠呦呦发现的青蒿素E的合成，共有九种的全合成和5条半合成的方法与策略[12]，通过这些例子的赏析拓展了学生的思维方式和空间，对于投身科学研究打下了坚实的基础。教学中多种教学方法的联合使用使教学效果进一步提升，学生学习的积极性和学习效果得到大幅改善，提高了教学质量。

三、改革考核方式

教育的目的不是培养“考生”，而是培养“学生”。“考生”是以“学会”为目的的寻找已知世界现成答案者；“学生”是以“会学”为手段的探索未知世界者[13]。考核是教学的重要环节，是评价教学质量的重要依据。科学有效的考核方式能够促进教与学，有机合成这门课程对于普通二本学校的学生是相对较难的，而传统的期末闭卷考核方式不能真实有效的反映学生学习这门课程的所付出的努力和对知识掌握的掌握程度，从而打击学生学习积极性，为此我们对考核方式进行了改革，将原来平时成绩的比例由30%升至40%，其中包括考勤20%、作业30%、课堂互动及讨论20%和单元测验30%，将原来期末考试成绩比例由70%降至60%，试题中60%是基础知识，主要以完成反应方程式、反应机理等形式考查，20%～30%是中等难度的知识，主要以合成题的形式；10%～20%是较高难度的，以逆合成分析形式进行考查，试题有4～8试题，要求学生从中选取2～4进行作答，可以更加合理科学的评价学生，对学生的学习起到促进作用。通过有机合成课程的教学改革，构建有机合成的创新性教学体系，能全面实现有机合成教学目的，激发学生们的求知欲望和探索精神，将有利于培养学生的独立思考、独立解决问题的能力，提高学生的综合素质，为在将来的工作中发挥骨干作用打下良好的基础。同时对于提高有机合成及有机化学教师的教学水平上起到一定的作用。

参考文献：

[1]刘平,刘岩,谢建伟,等.《有机合成化学》课程教学改革与实践研究——以石河子大学应用化学专业为例[J].时代教育,2015(1):207.

[2]库尔班江,欧阳艳.有机合成教学内容及教材体系的改革与实践[J].化学教育,2015(2):16-18.

[3]李江胜,李浔,黄朋勉,等.逆合成分析法在精细有机合成工艺学教学中的应用[J].广州化工,2010(7):254-255,265.

[4]张泽,吴之传,陶庭先.工科化学有机合成教学内容优选之探讨[J].滁州学院学报,2010(5):106-107.

第2篇：有机合成的步骤范文

关键词：有机合成设计思路；有机合成评价思路；思S能力；信息迁移；正逆向分析法

文章编号：1005C6629（2017）1C0052C06 中图分类号：G633.8 文献标识码：B

1 设计背景

从2013年开始，上海高考有机推断题出现让学生自己设计有机合成路线图；2015年，上海高考有机推断题出现让学生评价不同的合成路线，有机合成设计与评价的考查相对传统的有机推断题对学生的逻辑思维能力以及信息的迁移能力要求更高。在高三一轮复习中虽然已经系统复习有机化学基础知识，但学生在有机知识综合应用能力、信息迁移能力和逻辑思维能力等方面还比较薄弱。通常具体表现为：（1）官能团的引入与转化生搬硬套，不能灵活应用；（2）题给信息不能很好地吸收应用，对题给信息解读不够，审题也不严密；（3）步骤先后随心所欲，没有很好理解有关官能团的引入次序及基团间的相互影响等知识；（4）合成“绕圈子”，没有理解条件对反应进行的影响，合成步骤较多[1]；（5）合成思路狭隘，表达不规范；（6）对有机合成路线没有评价思路，不知道从哪些角度去评价。为了提升学生思维能力，笔者设计了高三二轮“有机合成设计与评价”专题复习课。

2 教学设计

在上这节课前笔者做了三个准备。第一，在高三教学中笔者批改作业时不仅会写批语指出学生的错误症结，还会用手机拍下学生的典型错误，截取图片保存。在上这节课前笔者从积累的图片中选取四个有代表性的错误合成路线，用于有机合成评价环节教学。第二，开展学霸自编有机合成设计题活动。经过一周的收集，全班都上交了自己设计的题，积极性非常高，笔者选取和修改两道较好的题。第三，设计课前复习学案，让学生整理常见有机官能团的转化知识点[2]。

以下就是课前复习学案的内容：

（1）常见官能团的引入（或转化）方法

（2）官能团的消除

①消除双键：

②消除羟基：

③消除醛基：

具体教学过程如下：

[引入]有机合成之父――伍德・沃德先后合成了胆固醇、维生素B12、叶绿素、可的松、利血平和奎宁等一系列复杂有机分子。他曾说过这样一句话：在上帝创造的自然界的旁边化学家又创造了另一个世界。

[展示] 1.人工合成最复杂的有机物――海葵毒素。

2.合成的具有几何结构的有机分子。

（有机合成已经从科学进入到了科学-艺术的殿堂。）

[活动一]设计意图：本环节设计成“大家来找茬”游戏，让学生评价班级同学的有机合成设计流程，学生会比较兴奋，没有压力，跃跃欲试，有利于激起思维的火花，在轻松愉悦的气氛中归纳出有机合成评价思路。

[讲解]有机合成从基础原料到目标产物要经过一系列中间体，还要添加辅助原料，可能产生副产物（见图2），如何更合理设计有机合成路线呢？

[活动一]今天我们也创造一个属于我们自己的有机合成世界。首先我们进行一个有机合成“大家来找茬”活动。以下是近期同学作业中的小合成（图略），大家来评价一下。

苯环取代和侧链取代条件混淆

引入溴原子和硝基顺序颠倒，不能实现间位取代

苯环上卤原子难水解，需高温高压催化剂浓碱反应

碳碳双键易被氧化

碱性条件下羧基形成钠盐，需酸化

合成步骤太多，R-OH可以直接与HX取代反应

H既有羟基又有羧基，在浓硫酸作用下发生消去反应时，会生成酯类副产物

总结：

[应用]评价2015年上海高考有机合成三条设计路线（见图1）。

设计从2-甲基丙烯制取甘油的流程图（用反应流程图表示并注明反应条件，无机试剂任选）。

讨论思路：对比原料和产物

[展示]展示学生设计结果（见图3），对典型的两种思路进行评价。

第一种方案先碳链变短再卤代，共6步实现目标合成；第二种方案先巧妙地加工信息并进行二元应用引入两个卤原子再氧化短链，共4步实现目标合成。

[活动二]设计意图：通过这个小合成设计的挑战，让学生学会从碳架变化、官能团变化两个角度对比原料与目标产物，进而从碳链的改造和官能团的转化两个角度入手合成目标产物。学生设计了两种都可行的方案，其中第二种方案体现了思维的灵活性，需要学生善于利用和加工信息。在有机合成中经常会碰到信息的再加工应用，如多元应用、环状应用、聚合应用等。这个环节的讨论，让学生切身感悟到信息的灵活应用，提高学生思维的灵活性。

注：先给目标产物碳原子编号，然后开环推理中间体，中间体与目标产物的碳原子编号对应。

[讲解]化学家科里于1967年提出了“逆合成分析原理”（见图4），他利用电子计算机来设计有机合成路线，开创了计算机辅助有机合成的新纪元，因而获得了1990年诺贝尔化W奖。

[展示]展示学生设计的几个途径并评价讨论（见图5）。

[活动三]设计意图：该活动是成环与开环设计，合成复杂环状化合物路线，分析和对比原料和目标产物的碳链和官能团，并给复杂环状有机物的碳链进行编号，可以找到合成突破口，切断目标产物，确定有把握的中间体。通过有机物逆合成分析法的推理，进一步培养学生逻辑思维能力以及信息的迁移能力，同时加深学生对各类有机物的相互转化关系以及重要官能团的引入等基础知识的认识。逆向性思维是进行有机合成设计重要的思维方法[3]。

[课堂练习]化合物F是一种重要的有机合成中间体，它的合成路线如下：

[课堂练习]设计意图：合成一考察正向分析法，碳链变短、链状的合成；合成二考察逆向分析法，碳链增长、成环的合成；课堂练习设计考察正逆结合分析法，碳链变长、开环的合成，检验学生课堂学习效果，检测学生思维的应变能力。

注：先给目标产物碳原子编号，然后成环推理中间体，中间体与目标产物的碳原子编号对应。

[活动四]小合成挑战3

对乙酰氨基酚俗称扑热息痛，具有很强的解热镇痛作用，工业上通过下列方法合成：

[学生交流]保护酚羟基防止在引入氧化甲基时被高锰酸钾氧化。

[活动四]设计意图：阅读信息流程，挖掘信息中隐含的酚羟基保护问题，在自己的设计中注意应用信息中的方法保护羟基。目的是培养学生敏锐地捕获提示信息，仔细挖掘信息中隐含的解题线索，形成解题思路。

[展示与挑战]

学霸自编合成题1：

已知：（1）不饱和碳上的氢可与1，3-丁二烯发生1，4加成。如：

请以分子式均为C4H6互为同分异构体的两种链烃为原料合成3-羟基丁酸。

学霸自编合成题2：

格氏试剂在有机合成方面用途广泛，可用卤代烃和镁在醚类溶剂中反应制得。设R为烃基，已知：

设计意图：开展学霸自编有机合成设计题活动，学生主动研究有机化学学习资料，学习积极性提高，学生思维由局限变开放，创造性思维能力提高。

[总结]在几个合成挑战环节中同步总结思维方法进行板书如下：

3 教学反思

许多科学家的研究证明：“人的大脑就像一个沉睡的巨人，它比世界上最强大的电脑还要强几千倍。”如何让学生大脑积极运转、激发出学生的思维火花呢？怎样让学生对核心概念和科学思想达到深刻的领悟呢？我们需要给学生一个支点，那么这个支点就是思维的切入点。教学的起点是呈现有较大包容性的、由浅入深有层次的引导材料，这些材料就是思维的切入点、知识迁移和知识应用的起点[4]。本节课思维的切入点就是课堂需要的有机合成设计和评价材料，材料包括学生作业中的有机合成片段、笔者改编的有思维层次的小合成题，以及学生自编的有机合成题。教学过程以学生的思维为主线，在层层递进的挑战中开展教学，提高了课堂效果，达到了教学目标，让学生在思维过程中提高理解的层次，在思维过程中构建知识网络，在思维过程中，思维的品质得到有效的培养和发展。

优良的思维品质包括思维的广阔性、深刻性、灵活性、批判性四要素，它们都是在实践过程中内化而形成的[5]。有机合成设计与评价是一个培养这四要素最好的平台。有机合成设计要根据已有原料、信息和有关规律，找到官能团引入、转化、保护的方法，找出合成目标有机物的关键点和突破口，尽可能合理地把目标有机物分解成若干片断、根据信息提示将各片断合理地拼接和衍变，并采用正向思维和逆向思维以及综合分析相结合的方法，最终设计出最佳的合成路线，这个过程正是体现学生思维的广阔性。合成挑战一两种合成方案都可行，但思维不同。合成挑战二由原料1，3-丁二烯合成中间体1，4-丁二醇，关于两个羟基定位问题，学生思考难免不够全面甚至出错，让学生反思出现错误的原因，并找到正确答案。在一错一对之间，培养了学生思维的深刻性。有机合成设计在解决碳链增长与变短、成环与开环、官能团一元与多元、官能团定位与保护等问题时都需要学生不受思维定势和固定模式的束缚，善于发现新的条件和新的因素，随机应变，及时调整思路，找出符合实际的解决问题的最佳方案，这就是化学思维的灵活性。“大家来找茬”活动和合成挑战中都有评价环节，批判性思维得到了锻炼。

让学生暴露思维过程，在思维的冲突碰撞过程中，学生既体验到活动探究的乐趣，也体会到已有知识的概括总结、融会提升、迁移应用的意义，同时在倾听他人意见的过程中，真切感受到合作与交流的必要性。在这节课上，师生关系民主、平等，教学环境宽松、和谐，学生主动参与活动、主动展示合成方案，各抒己见，达成思维共振与情感共鸣。学生在交流中通过自主纠错，发现合成过程中要考虑官能团转化条件、定位、保护、顺序等一系列问题，加深对知识的理解。学会用正向分析法和逆向分析法以及综合分析的方法对有原料和目标产物进行分析研究，学生各展所长，各取所需，优势互补，从而激活学生的思维，实现知识复习与能力提升的双赢。

参考文献：

[1]魏崇启，牛永香.例谈高考题中有机物合成路线的设计方法[J].化学教学，2012，（8）：56～59.

[2]杨大强.选修模块“有机合成”辅学课案设计的探索[J].化学教学，2014，（11）：35～37.

[3]蔡秀忠.“有机合成”单元教学的设计与思考[J].化学教学，2010，（7）：27～30.

[4]闫翠芬.提高学生思维品质是提高课堂教学效率的核心[J].考试周刊，2012，（16）.

[5]陈娜娜.高中化学教学中如何提高学生的思维品质[J].素质教育论坛月刊，2011，（7）：61～62.

[6]张宗仁，刘益良.浅谈高中化学教学中学生良好思维品质培养途径[J].新课程・下旬，2015，（12）：28～29.

[7]蒋小钢.基于提升学生思维品质的高考复习习题讲评课的教学优化[J].化学教学，2014，（6）：60～63.

第3篇：有机合成的步骤范文

一、反应机理

布莱斯反应可能的机理如下：首先，2-烷基溴乙酸乙酯B与活化后的锌粉反应生成锌烯醇化合物，再与加入反应体系中的腈A生成含亚氨基的酯类有机锌中间体E，E在碱性条件下水解生成β-氨基酯类化合物C[4]；在酸性条件下水解则得到β-酮脂类化合物D[5]。

二、优化反应条件

布莱斯反应与雷夫尔-马斯基反应（Refomatsky Reaction）十分相似，但是由于目标产物收率较低及存在竞争反应等缺点导致其以前在有机合成中的应用远不如后者广泛。随着科技的进步及有机合成的发展，布莱斯反应又因为其起始产物简单易得，生成的β-酮脂类化合物成为有机合成关键中间体, β-氨基酯类可制备杂环化合物等优点重新得到人们的青睐。于是，大量的学者开始不断探索优化布莱斯反应的条件，以期提高的目标产物收率。目前为止，使用酸洗、电解、超声波、碱性条件下用钾盐及氯化锌等方法来活化锌离子参与反应成为提升目标产物产率的有效手段。以下例举几例有代表性的文献报道：1983年Hannick及 Kishi率先报道了反应前对于锌粉的活化处理是影响反应收率的一个重要因素。其建议的处理步骤为依次使用3N盐酸、蒸馏水、乙醇、乙醚洗涤，之后进行真空干燥。在报道的例案中，β-酮脂G的收率达到了66%。

自此，如何活化锌粉成为学者们关注的焦点。

1997年Lee, A. S.等报道了使用声化学方法经布莱斯反应一锅法制备β-氨基-α, β-不饱和酯的路线。在该路线中39k Hz超声波和催化量氧化锌的使用使得产物I的产率最高达到了90%。

2004年Shin, H.等报道了新的活化锌粉的方法。他们将锌粉用1.0mol%的甲磺酸、氯代乙酸、三氟乙酸等有机酸处理，将β-酮脂J的产率提升到85%。

2007年Lee, J. H等发现，可以在碱性条件下使用丙二酸乙酯钾盐和氯化锌来参与反应，不但可以避免使用卤代酯，而且氯化锌的用量仅为0.5到1.0摩尔比。并最终以79%的收率得到β-氨基-α, β-不饱和酯K。

三、布莱斯反应在杂环合成中的运用

近年来布莱斯反应的产物β-氨基酯类被用于杂环合成的报道日渐增多。其中韩国首尔梨花女子大学的课题组对此进行了长时间的深入的研究，目前已在J.O.C.及O.L.等期刊上发表了多篇论文。以下例举其重要的阶段性成果来说明布莱斯反应在杂环合成中具有其独到的作用。

2004年、2007年Shin, H.课题组在Synthesis及J.O.C.上发表的两篇论文分别阐述了可以用有机酸活化锌粉及碱性条件下使用丙二酸乙酯钾盐和氯化锌代替卤代酯这两种方法来提高布莱斯反应产物收率，在第二节中已有详细叙述。

2009年7月，该课题组报道了在布莱斯反应完成后，直接向反应体系中加入炔酯类化合物，此时未水解的有机锌中间体E将与炔基发生亲核加成，再由氨基与酯基发生环合生成2-羰基吡啶类化合物M的路线[6]，成为新的合成吡啶环的方法。该方法不仅直接将腈类化合物用于吡啶环合成，还可以提供各种含特定取代基的2-羰基吡啶类化合物，具有良好的实用性。

2011年1月，该课题组报道了选用特定的邻溴苯溴乙酸乙酯，通过布莱斯反应制得有机锌中间体后，在钯催化下可发生分子内环合形成吲哚类衍生物N，O的路线[7]。这一结果也为进一步探索将布莱斯反应有机锌中间体应用于杂环化合物的合成提供了新的思路。

第4篇：有机合成的步骤范文

[关键词]微波催化 有机合成 废水处理 煅烧催化剂

中图分类号：TM933.3+4 文献标识码：A 文章编号：1009-914X（2014）40-0026-01

引言：

微波化学是研究微波与化学反应体系相互作用的一门学科，是在深人研究微波场中物质的自身特性及其与微波辐射相互作用的基础上发展起来的。传统的加热方式是依靠热传导，对流域辐射逐步由表及里传入物质内部。而微波加热是一种内源性加热，是对物质的深层加热。此外，相比较传统的加热方式，微波加热具有选择性，对各种极性物质，则很容易受热，但有时也会导致过热现象，即溶剂温度超过了沸点而不沸腾，也可以出现局部过热现象。因此，在对物质进行微波加热时，必须考虑微波的辐射功率、微波对物质的加热速度、溶剂的极性和反应体系的结构特点等因素。

常规催化理论提出的活性中心学说，主要经历了中间化合物理论，催化电子理论和均相配合酶催化理论三个阶段。把微波加热手段和催化技术相结合的应用，往往得到令人想象不到的结果。本文重点就微波催化技术在有机合成、有机废水处理、工业钒催化剂以及粮油化工技术上的应用进行阐述。

1 微波催化在有机合成上的应用

由于微波独特的加热方式，在有机合成中越来越显示出其反应迅速、收率高、选择性好等优点。因此被广泛应用于酯化反应、合成醚反应、皂化反应、缩合反应、成环反应、开环反应、偶合反应、重排反应等方面。

1.1 配合物催化

配位化学是化学领域中最活跃的前沿科学之一，几乎渗透到所有的学科。高军军等[1]以肉桂酸钠和氯化苄为原料，四丁基氯化铵作催化剂，采用微波辐射技术，在常压下直接合成肉桂酸苄酯。考察催化剂用量、微波辐射功率和辐射时间对酯收率的影响，最适宜的反应条件选择：当肉桂酸钠与氯化苄的摩尔为1：1.2时，采用1.0mol四丁基氯化铵和0.05mol肉桂酸钠，微波功率为300W，辐射25min，收率达84%以上。此外，罗军等[1]将微波加热用于卤素交换氟化反应中：以季铵盐、聚乙二醇和三氯化锑作为有效催化剂，采用四甲基氯化铵和PEG一6000以二甲亚砜为溶剂反应4h可分别得到收率为75.1%和77.2%的邻硝基氟苯，反应时间大大缩短，收率明显提高。

1.2 酶催化剂

酶是一种高效的生物活性催化剂，它催化的反应速度比非酶催化的反应速度一般要快106一1012倍。微波辐射可以改善酶的“微环境”，从而可提高酶催化的专一性，酶催化体系经过微波辐射后，增强了活

性中心的立体结构与相关底物基团的诱导和定向作用，使底物分子中参与反应的基团与酶活性中心更加相互接近，并严格定位，使酶催化反应更具选择性和专一性。Parker研究了非水相微波辐射条件下酶催化酯交换反应，实验结果表明：由于微波加热是内加热方式，反应物在较短周期内将得到很快的均匀加热，反应时间过长反而影响收率。Zare一vucka等研究了微波辐射条件下通过葡萄糖苷基转移作用，酶促进拆分烷基--D-吡喃葡萄糖苷和烷基--D-吡喃半乳葡萄糖苷，实验结果表明，相对于传统加热条件，酶催化有机合成的选择性大大提高，反应时间明显缩短。Carrillo一Munoz等研究微波辐射下的脂肪酶催化反应：1-苯基乙醇的手性拆分，相对于传统加热方式，微波技术提高了脂肪酶在酯化和转化反应中对底物的亲和性和增加了反应的选择性。

2 微波催化处理有机废水

化工废水大都是有机物（浓度CODcr>5000mg/L），具有生物降解性极差的特点，很难用传统方法处理。目前，处理高浓度难降解有机废水，较好的方法是湿式氧化法，但该方法需要高温、高压，对于难降解氧化的有机物，条件则更为苛刻，不适应实际的工业生产。微波辐射技术具有快速、高效和不污染环境等特点。张慧敏[2]在催化湿式氧化法的基础上提出了微波催化湿式氧化法，处理难降解有机废水的新工艺，以含硝基苯类、苯胺类、氟化物的废水（A）、含乙酸素的废水（B）和含硝基物的废水（C）为水样进行测定，实验采用间歇微波催化湿式氧化工艺，微波功率为630W，微波辐照废水水样10min，实验结果表明，（A）的CODcr，去除率达到了90.9%；时间为15min时，去除率为89.7%反而有所下降，同样辐射10min，（B）的COD去除率达到了97.7%，（C）的CODcr去除率达到了93.4%，并且全部超过采用传统方法的去除率[3]。研究表明：对于连续流染料废水中的初试浓度过高时，微波输出功率越大，停留时间越长，脱色效果越明显。如果初试染料废水的质量浓度在400mg/L，输出功率为720W，停留时间在4.76min，出水10L内其脱色率为95%，CODcr毛去除率高于92%。

3 微波煅烧钒催化剂

硫酸是重要的无机化工原料，主要采用接触法生产，二氧化硫的催化氧化是硫酸生产的关键步骤。目前世界上普遍采用钒催化剂催化氧化二氧化硫。钒催化剂生产中干燥和煅烧，此过程中，反应时间长、能耗大、扬尘点多，致使钒催化剂的机械强度降低，磨耗大。因此，试图采用微波辐射的方法来取代传统的干燥和煅烧方法。实验表明，V2 O5具有强烈吸收微波的功能，这为采用微波法提供了可能。东南大学的孙德坤等[5-6]报道了微波煅烧制备钒催化剂的实验，结果表明：微波法煅烧钒催化剂的催化活性、机械强度等指标都超过了采用传统法生产的催化剂，并且能够减少耗能，降低成本，同时减少环境污染具有即经济又环保的优点。此外，微波催化技术还应用于石油化工、烟草行业和微波催化辅助提取中药有效成分等方面[7]。

4 展望

微波催化技术是一门综合叉科学，尽管它的作用机理尚不够清楚，人们对反应机理的争议也较多，但由于它能在一些反应中加快反应速度，缩短反应时间，提高收率，实现某些常规方法不能进行的合成，并且可以和大多数常规催化剂共同作用的特点，有待于更为进一步研究与探讨。同时，随着人们对微波催化的不断认识、对微波催化技术的深人研究和微波装置的不断改进，可以预见微波催化技术将会得到广泛的应用和发展。

参考文献

[1] 高军军，胡书明，吾满江，等.微波催化技术在有机合成中的作用[J]新疆师范大学学报，2011

[2] 张慧敏.微波催化湿式氧化法处理难降解有机废水[M].河南化工，2011

[3] 谭亚军，蒋展鹏.废水处理催化湿化氧化法及其催化剂的研究进展，环境工程，1999

[4] 都苗，微波催化处理连续流染料废水的研究[D].长春：东北师范大学，2012

第5篇：有机合成的步骤范文

关键词：抽真空 温度 回流 碳酸甲乙酯

一、碳酸甲乙酯简介

中文名称：碳酸甲乙酯

英文名称：Ethyl Methyl Carboate

分子式：C4H8O3：（C2H5OC）OOCH3

分子量：104.1

碳酸甲乙酯物理性质：无色液体，有芳香气味；蒸汽压6.24kpa/20℃；闪点19℃；熔点0.5℃；费点90℃；溶解性：不溶于水，可混溶于多数有机溶剂、酸、碱；密度：相对密度（水=1）=1.07；相对密度（空气=1）3.1；稳定性:稳定；密度1.00g/cm，无色透明液体，费电109℃，熔点-55℃

碳酸甲乙酯是一种重要的有机合成中间体，分子结构中含有甲基、甲氧基、乙基等官能团，具有多种反应性能，再生产中具有使用安全、方便、污染少、容易运输等特点。由于碳酸甲乙酯毒性较小，是一种具有发展前景的“绿色”化工产品。

碳酸甲乙酯(EMC)是一种重要的有机化工中间体，由于其分子结构中含有甲基、乙基、甲氧基和羰基甲氧基，因而可广泛用于羰基化、甲基化、甲氧基化和羰基甲氧基化等有机合成反应。由于EMC无毒，可以代替剧毒光气、氯甲酸甲酯、硫酸二甲酯等作为甲基氧化剂或羰基化剂使用，提高生产操作的安全性，降低环境污染，作为溶剂，EMC可替代氟利昂、三氯乙烷、三氯乙烯、苯、二甲苯等用于油漆涂料、清洁溶剂等。作为汽油添加剂，EMC可提高其辛烷值和氧含量，进而提高其抗爆性。此外，EMC还可以作为清洁剂、表面活性剂和柔软剂的添加剂。由于用途广泛，EMC被誉为当今有机合成的新基石。

二、碳酸二甲酯和乙醇为原料生产碳酸甲乙酯设备、工艺简介

设备：主要由反应釜、精馏塔、冷却器组成

工艺简介：本文只对1号塔工艺进行介绍，其工艺操作流程大概分四个步骤：

第一步：反应工序：

按一定的原料配比进料后升温，待系统有回流后，调节总上升蒸汽量为1500-2000L/H，稳定回流1小时后，观察塔顶温度，及送塔顶样品进行化验，符合规定后开始出料。

第二步：甲醇馏份分离工序：

后蒸出甲醇馏份，在出料过程中，保证加热系统的稳定性，以达到连续出料的目的。

连续出料1小时后，由塔顶采样点采样化验检测，符合标准则连续出料，如不符合，则需从全回流，直到在出料后检测合格为止，

当出料量接近理论量时，观察塔顶的温度变化，当塔顶温度上升时将出料速度调小，同时去釜样与出料样，检测合格则停止出料。

第三步：中间体馏份（以碳酸二甲酯为主的混合物）分离工序：

甲醇确认出完后对系统进行抽真空、降温，首先打开真空阀门至管线发热则关闭，至系统无回流，继续抽真空至管线发热则关闭，至系统无回流，如此反复至压力、温度达到工艺指定的要求，全回流一段时间后转出中间体。

随时检测出料指标，以控制物料中碳酸甲乙酯的含量。当塔顶温度发生明显变化，且检测结果中碳酸甲乙酯的含量超出公工艺值时，全回流1小时后调小出料量半个小时后送样品进行检验，如果合格则继续小采出，每一个小时送一次样品进行检验，如果不合格则停止采出中间体，以使中间体相对分离干净。

第四步：粗碳酸甲乙酯馏份分离工序：

改出料阀门至碳酸甲乙酯罐，开始出料。随时检测物料中个组份的含量，当塔顶采出组份中碳酸二乙酯含量超标时，加大回流比，调小出料速度，已达到将反映釜中碳酸甲乙酯相对分离净。

检测釜中物料含量，当釜中碳酸甲乙酯含量小于百分之12时，即可停止粗碳酸甲乙酯馏份分离工序，准备下一釜进料。

三、由出甲醇向出中间体改进前后工艺及对比

改前：甲醇确认出完后对系统进行抽真空、降温，首先打开真空阀门至管线发热则关闭，至系统无回流，继续抽真空至管线发热则关闭，至系统无回流，如此反复至压力、温度达到工艺指定的要求，全回流一段时间后转出中间体。

改后：甲醇确认出完后，全回流15—20分钟，改出料阀门 至中间体。对系统进行抽真空至真空管线发热则停止。停蒸汽、出料保持在指定范围内。待负压、温度达到要求时升温至各项数据相对平稳。

对比：

改前：对系统多次抽真空，除第一次外其余几次抽出去的基本是物料；每隔一段时间都要抽一次真空，操作较繁琐；整个转换过程操作时间较长。

改后：对系统只进行一次抽真空，基本无物料损失，操作简单易懂，转换时间为零，降低反应周期，节约蒸汽能源，提高产量，缓解设备产量低的特点。

第6篇：有机合成的步骤范文

根据不同专业的培养目标以及教学对象的特点，我们在实验教学内容上进行了精心的选择和安排，教学课程内容注重培养学生的基本实验技能。基本实验操作训练部分占总学时数约30%，综合性实验占40%，研究性实验占20%，设计性实验内容占10%。充分考虑基本实验方法和技术出现的顺序及频率，重要的实验操作至少要训练两次以上，帮助学生灵活运用这些实验基本功打好基础。为此前期我们安排熔点和沸点测定、常压蒸馏、水蒸气蒸馏、折光率测定、旋光度测定、重结晶等实验，尽可能对各种基础操作进行训练。运用前期所学的实验方法和操作技术，对物质进行合成，然后对产品进行鉴定及含量分析，对学生实验技能的综合训练做到由浅到深、由简到繁、循序渐进。

2开设多步骤合成实验培养学生综合能力

在有机实验教学安排上，一般是学生先做一些基本实验。掌握了一些基本实验方法、实验技术，经综合性实验的训练。进行设计实验实践。因此，在学生掌握了一些最基本的操作技术，完成了一定数量的有代表性的、典型的、重要的有机反应类型的制备实验之后。尽可能将单个的合成实验变成多步骤的合成实验，用前一步反应所得的产品，作为后一步反应的原料，即多步骤有机合成。比如可以设计合成1-溴-2甲基-3硝基苯。该系列实验涉及到的基本操作有滴液漏斗的使用、回流、蒸馏、萃取分离、重结晶、抽滤、熔点的测定、脱色等。涉及到的反应有苯的卤化、烷基化、硝化、磺化及去磺化等诸多反应。在这个实验中，学生能获得较多的信息，较深刻的理解到欲给甲苯的邻位引入硝基或卤素，首先要利用磺酰基对位进行占位反应，从而避免对位产物的生成。由于是系列实验，每一步产品的产率及纯度都关系到下一步实验能否进行，学生必须仔细认真地对待每一步反应和每一步操作。通过这些操作既加强了基本实验技能的训练，又加强了理论与实际的联系，并且前一反应的产物要用来作为后一反应的原料，因此对中间产物的质和量提出了较高的要求，杜绝了部分学生的弄虚作假。培养了学生实事求是的科学态度。

3渗透绿色化学理念，引入现代有机化学实验技术与方法

(1)我们在实验教学过程中有意识地向学生渗透环保意识，使学生充分认识到保护环境必须要“从自我做起”，从而养成良好的实验行为习惯，在实验中所产生的废液必须分类回收，如果可能尽量做到循环利用，尽可能做到“三废”对环境的零排放。(2)对某些有毒反应，寻找无毒替代物。如间二硝基苯的制备实验，所用的原料硝基苯及产物间二硝基苯均为剧毒致癌化学物质，我们选用毒性较小甲基橙制备实验取代间二硝基苯的制备实验。而甲基橙为实验室常用酸碱指示剂，可以大大增加了学生对甲基橙合成的兴趣。(3)充分利用学生的产品，将该反应产品作为另一反应的原料，实现无废物排放。如上面实验合成的甲基橙，甲基橙可以作为光催化降解的模型化合物，甲基橙可以被分解为无毒的小分子。

4选择联系学生专业的实验内容

基于我校化学、材料及生物类专业毕业后大部分将从事与化学、材料及生物制药有关的工作，教学上有意为学生将来的发展做好知识方面的储备。在实验教学中，我们在教学内容上根据专业的不同，选择了一些与专业联系紧密的实验内容，如：针对高分子材料专业及金属材料专业我们选择双酚A(BPA)的制备实验作为教学内容，双酚A是一种用途很广泛的化工原料。它是双酚A型环氧树脂及聚碳酸酯等化工产品的合成原料。双酚A主要是通过苯酚和丙酮的缩合反应来制备，一般用盐酸、硫酸等质子酸作为催化剂。由于高分子专业及金属材料专业在后续课程中会讲到环氧树脂及环氧树脂涂料的制备。前期的实验会让学生对环氧树脂有更深的认识。另外我们也适当增加了精细有机合成，天然有机物提取等实验内容如针对应用化学专业开设具有解热、镇痛和消炎作用阿司匹林的制备实验。对生物工程专业学生开设茶叶中提取可作为中枢神经兴奋药的“咖啡因“等。这些实验既激发了学生学习有机化学的兴趣，又培养了学生将实验成果及时转化为经济效益的意识。

5建立开放型实验室，培养学生的创新能力

创新教育应当融入所有教学环节，让学生多接触需要发现、分析和解决的问题，进行思维训练和实践锻炼。首先，加强开放性实验项目的设置与管理。开放性实验项目目前已成为应用化学专业培养方案的一个有机组成部分。而且有的项目还根据低年级与高年级学生知识水平和实验动手能力的差异，因材施教，把科学研究训练、科研实践训练分成要求不同的两个层次，使低年级学生尽早接受研究气氛的熏陶；高年级学生的训练选题则尽量与教师的科研课题结合，条件具备的还与其毕业论文工作相衔接，使他们得到系统和全面的锻炼，以期获得更好的效果。在开放性实验方面，我们针对基础较扎实，求知欲较强，对化学有浓厚兴趣的学生开展“大学生创新与实践活动”。其形式将学院论证、设立由教师或学生建议的具有科研或开发背景的课题与项目，然后由学生自行组合的小组(3~5人)在教师的指导下完成研究工作，提交研究论文或研究报告。通过这种活动进一步提高学生的实践能力和综合素养，了解科学研究方法，鼓励他们积极参与各项竞争，展示自己的才华。其次，继续组织学生积极参加省内外的各类竞赛，如课程竞赛、化学实验竞赛等。以江苏省化学化工实验竞赛为例，参赛以小组为单位进行，要求参赛者针对一个综合的化学问题，设计出制备、分离、分析等详细步骤，包括提出所需药品及仪器设备的要求，完成论文式报告，并进行答辩。这种竞赛方式可以综合考察学生的分析解决问题的创造力、实验动手能力、数据处理能力、科研论文撰写能力及口头表达能力。通过这种竞赛可以总体考察学生在化学学习与实践中的能力和团队合作精神；检验化学教学的状况。

6改革实验考核体系，实现客观全面评价

考核是实验课的重要组成部分，是对学生掌握知识水平的操作技能情况的综合客观评价。(1)考前开放实验室，给学生创造良好的复习条件。考前将整个学期的实验仪器都摆出来，学生可以来实验室进行复习，并有教师辅导。(2)正确拟定考核题目，制定统一评分标准。命题原则是以大纲为依据，注意不偏离所学的基本内容，又要考核学生灵活运用所学过知识和技能；既要反应基本要求，又要有综合试题，使考试真正能够起到对学生全面检查，并利于提高学生分析问题和解决问题的能力。(3)以组为单位，现场观摩，单兵考核。每班学生分成四组，每组7~8人，以小组为单位分批进入实验室现场考核。按序抽签，单兵考核，其他学生现场观摩。现场抽签，使学生无法猜题，这就促使学生必须对本学期所学的内容进行全面的复习，考前开放实验室，学生积极参加，扭转学生死记硬背应付考试的被动局面。现场观摩受益面大，效果好。每个学生虽然只抽一个考题，但要观摩6~7个学生的考试，观摩别人可以发现自己的问题。(4)评定总结。小组考核完毕后，学生进行评定总结，由于考核情况相互了解，学生发言积极，气氛活跃，最好老师补充总结。小组讲评，既肯定成绩，又指出存在的问题，激发了学生的进取精神，活跃了学习氛围。教学实践证明，改革实验考核方法，严格实验教学管理，不但使学生对实验课的重视程度加强，也使学生的操作技能得到进一步加强。

7总结

第7篇：有机合成的步骤范文

我校的“有机化学实验”课程作为基础化学实验(Ⅱ)，是国家精品课程(基础化学实验)的重要组成部分，其教学对象面向化学工程与材料学院、药学院、生物与环境工程学院、健行学院、建工学院以及教科学院的20多个全日制本科专业，量大面广。目前，有机化学实验课程总学时64学时，教学内容主要包括“基本操作和基本技能实验”、“有机合成实验”、“基础综合实验”三大块，根据化合物的结构种类开设12个左右的实验。有机化学实验的教学采用实验前指导教师讲解、学生独立实验、教师纠正、规范实验操作等方式，考核采用平时成绩与期末考核相结合的方式，期末考核分笔试与操作考试两部分。在日常教学过程中，我们也深刻地体会到现行的有机化学实验教学模式和教学内容还存在许多不足之处，主要是以下3个方面:

(1)有机化学理论知识学习“僵化”。学生不能正确地运用所学理论知识来解释实验现象，解决实际问题，将学习有机化学的重点只放在记忆有机化学中的基本理论、基本概念和一些反应式，不能理论联系实验地深刻理解有机化学的反应规律，造成“有机化学理论空洞学，有机化学实验盲目做”的被动局面。

(2)实验内容零散，相互独立分割，重点不突出。实验的主要内容过多地局限于基本技能训练、基本操作实验和一些简单的制备实验，实验与实验之间无关联，系统性不强，学生只能“零打碎敲”地做实验，对实验的“统筹性”、“整体性”把握能力较弱。

(3)实验教学中创新能力培养的源动力不够。教学效果背离有机化学实验教学设计的初衷。在设计有机化学教学实验时，本意是将有机合成的全过程，即“文献查阅—原料提纯—条件优化—实验操作—产品表征”等环节贯穿其中，培养学生独立完成一个完整的操作流程的能力，但由于教学时数的限制或其他课程的冲突，学生只能按课本作“机械式”的操作练习，大家同一步骤、同一进度，缺乏创造性的激励机制。

2深化有机化学实验教学改革的理念与思路

有机化学实验教学应以“培养学生的思维能力、观察能力、设计实验的能力、动手操作能力、提出实验中遇到的问题并设计方案来解决问题的能力、以实验为基础理解化学理论的能力”为重点，特别是要以培养具有基础科研能力的人才为教学目标。在教学中，需要培养学生对有机化学的思维方式，对有机化学实验现象的观察、分析、比较、综合、归纳、演绎、推理等能力，也必然地要求教师在教学过程中，积极转变教学观念，整合、深化教学内容，创新教学手段，以学生发展为中心，充分调动学生的学习主动性，对有机化学实验教学进行大胆的探索与创新。我们的改革思路是首先对学生强化与实验内容相关的理论知识，使学生全面了解实验的基本原理和相关反应的机理，帮助学生从理论上分析实验过程可能出现的现象和结果，再按化合物结构类型，采用理论与实践贯通的专题式实验教学方式，将某一化合物的“制备实验、应用实验、同类型拓展实验”等组成一个专题，用“组合式”实验替代原有教学体系中分散化的实验。从以下3个方面入手:

(1)跟踪学科发展，创新教学内容。坚持理论联系实际的原则，把传授知识与培养能力融为一体，引导学生用有机化学的理论知识去关注实验中的一些基本问题，培养学生获取、掌握、巩固和运用知识的能力。在具体教学内容的安排上，除保留基本技能训练、经典的合成实验外，将一些新技术和教师的最新科研成果引入教学实验中，加大文献实验、综合实验、设计实验和研究型实验的比重，使课程内容与创新教育密切结合，与学生课外科技活动有机结合。

(2)以学生为主体，改变教学方式。有机化学实验属于应用性、实践性都很强的专业技术课程，因此，在教学方法设计上，应根据学生实验基本技能训练和分析、解决问题能力培养的要求进行，进一步体现学生的主体地位、教师的主导作用和以学生能力提高为本位、关注学生可持续发展的教学理念。在每一个专题实验中，让学生带着明确的任务进行实验操作，让学生实验前查阅相关资料，完成预习报告。教师要了解学生对整个实验原理、步骤的理解，指导学生独立进行实验操作、观察实验现象、分析实验结果，做好实验报告，对实验过程中出现的问题积极探讨总结，引导学生把理论知识和实验过程中获得的感性知识结合起来，把整个实验过程中所涉及的知识点连接起来，使学生对所学知识和实验操作技能有系统的认识，把实验过程推进到“理论—实践—再理论”的过程，激发了学生独立思考的积极性和主动性。

(3)加大实验信息量，拓展学生知识面。根据有机化学学科的特点，通过查阅有机化学实验文献，了解、比较目标产物的各种合成方法，是实验教学的一个重要环节。通过有针对性地查阅、收集和利用各种有价值的文献信息资源，使学生清楚该化合物目前的研究进展、合成时的影响因素、表征方法、应用领域等知识，学生的知识面得到拓宽，改变传统实验中“一本教材、一种方法”，学生预习时不假思索地照抄照搬书本的不良现象。

3专题式有机化学实验教学的实施方案

影响实验教学效果的最重要因素是实验内容和实验方法，实验内容应该具有先进性和综合性，实验方法则应以新技术、新方法和新手段为主。在现有有机化学实验教学内容的基础上，按化合物种类划分若干专题，如卤代烃、醇、酮、酸、酯、胺等，每一个专题中包含该类化合物的“制备实验”、“应用实验”、“拓展实验”等。实验反应机理、实验条件、实验中出现的相关问题等要求学生从理论的高度给予正确解释。在“应用实验”、“拓展实验”中进一步增大实验的信息量，将相关的新技术、新方法引入实验教学中。实验前要求学生预习专题实验内容所涉及的理论知识和实验基本操作。实验技能方面要求学生根据合成的目标化合物的不同选用不同的反应装置，学会各种装置的使用方法和应用范围，并且明确各个反应装置的作用，安装反应装置时应注意的事项等。在实验过程中必须利用基础理论知识解决一些常见的问题。实验结束后，根据文献查阅、实验情况进行讨论，比较实验方案的利弊，解释实验结果，并对实验结果进行比较和评价。在专题的拓展实验和应用实验中，可以采取项目组的形式，按实验产品的不同分成若干小组，分工合作，归纳总结，从而加深对有机化学理论的理解。这就不仅要求学生统盘考虑实验进程，更重要的是要让学生在理论指导下学会创新和创造，在实验训练中学会设计实验，利用理论知识去分析实验过程中出现的现象和结果，启发和激励创新意识，锻炼实际的综合创新能力，最终达到学会初步科研的能力。

4结语

第8篇：有机合成的步骤范文

关键词：三乙烯四胺；合成；絮凝剂；焦化废水处理

中图分类号：TB文献标识码：Adoi：10.19311/ki.16723198.2016.14.098

我国是一个资源型和水质型缺水的国家，水污染问题越来越严重，焦化生产过程中产生了含酚、氰、氨氮等有毒害物质的高浓度含氮废水。废水色度高，性质稳定，其中的COD和色度都较难除去。试验中以丙烯酰胺为主体，根据曼尼奇反应的机理引入并接枝三乙烯四胺，在完成反应后合成胺化接枝型絮凝剂。这种絮凝剂其中的接枝基团会发生水解反应，从而带正电，这样絮凝剂就与带负电荷的有机物发生静电吸附作用，从而让废水中的有机物絮凝，形成沉降和脱色。同时该絮凝剂对焦化废水也有一定的处理效果。在试验中通过优化工艺条件和完备的正交实验，通过对投料比、体系pH值、温度及反应时间这些条件的正交实验，得出制备接枝型絮凝剂的各个条件的最佳值，包括也得到了处理模拟焦化有机废水的性能和条件。

1实验部分

1.1实验试剂与仪器

试剂：丙烯酰胺、甲醛、三乙烯四胺、邻菲罗啉等均为分析纯，模拟焦化废水（苯和硫酸铵配置）。

仪器：BSA224S电子天平；DHT型自动恒温温电热套；JB500D加固型数显恒速搅拌器；HHS214数显电热恒温水浴锅；MT5000型精密pH计。

1.2分析方法

（1）游离胺量的测定。在锥形瓶中加入0.2mL三乙烯四胺，取50ml蒸馏水加入，用0.1mol/L的盐酸溶液滴定，以0.1%甲基橙指示终点，记盐酸溶液的消耗量为V1。同时取5ml合成产物，5ml丙烯酰胺于锥形瓶中，加入45mL蒸馏水，用盐酸滴定，数据记为V1、V2，合成产物中游离胺的量V=0.2×20（V1V2）/V0。

（2）接枝率的测定。接枝率=[（V’V0）ρ/M1]/（1/M2），式中ρ=三乙烯四胺的密度，g/ml，M1―三乙烯四胺的摩尔质量，g/mol，M2―丙烯酰胺的摩尔质量，g/mol，V’―合成时加入三乙烯四胺的量，ml。

（3）COD的测定。采用GB119141989来测定废水的COD值。

1.3实验方法

（1）接枝絮凝剂的合成方法。配置100mL1%丙烯酰胺溶液，并置于三颈瓶中，在恒温水浴锅中调节所需的反应温度，固定搅拌器300r/min的速率搅拌。再加入甲醛溶液V1（ml），丙烯酰胺与甲醛发生羟甲基化反应时间T1后，滴加三乙烯四胺V2溶液又继续发生接枝反应时间是T2，合成了该型接枝型絮凝剂。

（2）接枝型絮凝剂絮凝性能实验。自制模拟焦化废水（1∶10的比例）取100ml，稀释并加入已经合成好的絮凝剂，在固定搅拌速度的前提下搅拌一段时间，然后待静置后再精确吸取上层清液，按照测国标法测COD的步骤，根据絮凝前后COD差值计算去除率。

2结果与讨论

2.1接枝型絮凝剂产物最佳合成条件

（1）最佳投料比。根据曼尼奇反应机理和有机合成反应的特性，初步选择反应温度45℃，pH约为9，T1为1h，T2为3h。把三乙烯四胺的用量固定为1.5ml，甲醛用量分别定为0.6、0.9、1.2、1.5、1.8、2.1ml，得图1。根据图1确定甲醛最佳用量后，使用三乙烯四胺的用量分别定为1.5、1.8、2.1、2.4、2.7ml，得到图2。

图1甲醛的用量与接枝率的关系图2三乙烯四胺的用量与接枝率的关系由图1合成的絮凝剂接枝率最高是甲醛用量为13ml时。甲醛最佳用量为13ml，三乙烯四胺加入23ml时合成的絮凝剂接枝率最大。得出丙烯酰胺、甲醛和三乙烯四胺摩尔比为1∶4.68∶1.65。

（2）制备体系最佳pH值的确定。取五份相同的1%丙烯酰胺溶液，调节pH值为3、5、7、9、11，控制反应温度为45℃，加入甲醛1.3ml，反应1h，而后缓慢滴加三乙烯四胺2.3ml，继续反应3h。

（3）最佳反应温度的确定。把体系pH值调整为9左右，基本条件不变，根据有机物合成反应特性和规律调节反应温度为35、40、45、50、55℃。反应完成后测得接枝率如图4。由图4可知温度为45℃时合成的絮凝剂接枝率最高。

（4）最佳反应时间的确定。由以上实验的结论，可以将反应温度固定为45℃，体系pH值调节为9左右，甲醛加入1.3mL，反应时间T1定为0、0.5、1.0、1.5、2.0h，滴加三乙烯四胺2.3mL，将T2时间固定为3h，得图5。确定最佳时间T1为。固定T1时间为，然后其他制备条件不变，改变T3的时间为2.0、2.5、3.0、35、4.0h得到结果如图6。

图5反应时间T1对接枝率的影响图6反应时间T2对接枝率的影响由以上两图可知T1为1h，T2为3h时，所得絮凝剂接枝率最高。实验确定的三乙烯四胺接枝絮凝剂的最佳合成条件为投料比1∶4.68∶1.65，pH值为9，反应温度为45℃，反应时间T1为1h，反应时间T2为3h。

2.2模拟焦化废水处理的性能实验

（1）絮凝剂的用量对絮凝效果的影响。实验采用先前制好的模拟焦化废水。模拟焦化废水起始浓度（COD）为618J/L，分别取5个同为100mL的模拟废水，分别加入0.5、1.0、1.5、2.0、2.5mL合成三乙烯四胺接枝絮凝剂并搅拌均匀。先以300r/min速度搅拌4min，搅拌完成后静置40min再吸取上清液，按照GB119141989来测定废水的COD值。得到实验结果如图7。

图7絮凝剂的用量对COD去除率的影响图8pH值对COD去除率的影响由图7可知，絮凝剂用量增加，絮凝效果也逐渐增强，但当絮凝剂用量达到一定量时，增加絮凝剂的用量絮凝效果反而下降。对模拟焦化废水的絮凝效果最好的絮凝剂用量为1.5ml，达到39.10%。

（2）溶液pH值对絮凝效果的影响。模拟焦化废水的pH值调节为3、5、7、9、11。按实验步骤得图8。可知当pH值为9时，模拟焦化废水COD去除率可达74.2%，但处理过的废水pH值仍高于纯水，达不到国家排放标准，后续的处理会增加水处理成本，因此从实际处理时综合考虑，选择pH值为7，这样处理过的废水的pH值达到排放要求，而且不用后期再调节pH值，经济实用。

（3）沉降时间对絮凝效果的影响。其他条件不变，分别静置20、30、40、50、60min，得图9。

可知对于模拟焦化废水的COD去除率最高时是静置时间为40min时，达到了73.5%，继续静置对COD的处理后续的效果不明显，静置时间选择40min。（4）搅拌速度对絮凝效果的影响。其他条件不变，搅拌速度分别以250、275、300、325、350r/min快速搅拌4min，得图10。可知当搅拌速度为300r/min时，对模拟焦化废水的COD去除效果最佳。

（5）搅拌时间对絮凝效果的影响。搅拌时间分别定为2、4、6、8、10min，其他条件固定不变，得图11。可知，搅拌时间为6min时，COD去除率达到了72.2%，6min后，搅拌时间的增加对COD的去除率没有明显的提高，所以固定搅拌时间6min时最佳。

图11搅拌时间对COD去除率的影响3结论

（1）以丙烯酰胺为主体，甲醛为桥架，接枝引入了三乙烯四胺，得到了三乙烯四胺接枝型絮凝剂。

（2）合成实验的最佳条件为丙烯酰胺、甲醛和三乙烯四胺投料比是1∶4.68∶1.65，最佳pH值是9，反应温度是45℃，丙烯酰胺和甲醛反应的最佳时间是1h，再加入三乙烯四胺反应的时间是3h。

（3）丙烯酰胺直接接枝引入三乙烯四胺对模拟焦化废水也有一定的处理效果。

（4）通过实验处理模拟焦化废水的过程，确定对模拟焦化废水的最佳处理条件为絮凝剂的用量为1.5ml，pH值为7，沉降时间为40min，搅拌时间为6min，搅拌速度为300r/min。在该条件下处理污水的性能最佳。

参考文献

[1]蒋志斌.Mannich反应探析[J].彭城职业大学学报，2001，16（2）.7274.

第9篇：有机合成的步骤范文

关键词：青霉素青霉素分类青霉素生产方法

一、青霉素的历史

20世纪40年代以前，亚历山大·弗莱明发现了青霉素。1928年弗莱明将青霉菌分泌的抑菌物质称为青霉素。之后，弗洛里在一种甜瓜上发现了可供大量提取青霉素的霉菌，并用玉米粉调制出了相应的培养液。1940年弗洛里和钱恩用青霉素重新做了实验，证实青霉素既能杀死病菌，又不损害人体细胞，原因在于青霉素所含的青霉烷能使病菌细胞壁的合成发生障碍，导致病菌溶解死亡，而人和动物的细胞则没有细胞壁。美国制药企业于1942年开始对青霉素进行大批量生产。这种新的药物对控制伤口感染非常有效。1953年5月，中国第一批国产青霉素诞生，揭开了中国生产抗生素的历史。截至2001年年底，我国的青霉素年产量已占世界青霉素年总产量的60%，居世界首位。

二、青霉素的结构表征

青霉素它不能耐受耐药菌株（如耐药金葡）所产生的酶，易被其破坏，且其抗菌谱较窄，主要对革兰氏阳性菌有效。青霉素G有钾盐、钠盐之分。

霉素类抗生素的毒性很小，由于β-内酰胺类作用于细菌的细壁，而人类只有细胞膜无细胞壁，故对人类的毒性较小，除能引起严重的过敏反应外，在一般用量下，其毒性不甚明显，是化疗指数最大的抗生素。但其青霉素类抗生素常见的过敏反应在各种药物中居首位，发生率最高可达5%～10% 。使用前必须先做皮内试验。青霉素过敏试验包括皮肤试验方法（简称青霉素皮试）及体外试验方法，其中以皮内注射较准确。在换用不同批号青霉素时，也需重做皮试。

三、青霉素的分类

青霉素可分为三代：第一代青霉素指天然青霉素，如青霉素G（苄青霉素）；第二代青霉素是指以青霉素母核－6－氨基青霉烷酸（6－APA），改变侧链而得到半合成青霉素，如甲氧苯青霉素、羧苄青霉素、氨苄青霉素；第三代青霉素是母核结构带有与青霉素相同的β－内酰胺环，但不具有四氢噻唑环，如硫霉素、奴卡霉素。按其特点可分为：

青霉素G类：如青霉素G钾、青霉素G钠、长效西林等。

青霉素V类：（别名：苯氧甲基青霉素、6-苯氧乙酰胺基青霉烷酸）如青霉素V钾等（包括有多种剂型）。

耐酶青霉素：如苯唑青霉素（新青Ⅱ号）、氯唑青霉素等。

氨苄西林类：如氨苄西林、阿莫西林等。

抗假单胞菌青霉素：如羧苄西林、哌拉西林、替卡西林等。

美西林及其酯匹西林：如美西林及其酯匹美西林等，其特点为较耐酶，对某些阴性杆菌（如大肠、克雷伯氏和沙门氏菌）有效，但对绿脓杆菌效差。

甲氧西林类：如坦莫西林等。

四、青霉素生产方法

天然青霉素与半合成青霉素生产方法完全不同。

1.天然青霉素

青霉素G生产可分为菌种发酵和提取精制两个步骤。

①菌种发酵：将产黄青霉菌接种到固体培养基上，在25℃下培养7～10天，即可得青霉菌孢子培养物。用无菌水将孢子制成悬浮液接种到种子罐内已灭菌的培养基中，通入无菌空气、搅拌，在27℃下培养24～28小时，然后将种子培养液接种到发酵罐已灭菌的含有苯乙酸前体的培养基中，通入无菌空气，搅拌，在27℃下培养7天。在发酵过程中需补入苯乙酸前体及适量的培养基。

②提取精制：将青霉素发酵液冷却，过滤。滤液在PH2～2.5的条件下，于萃取机内用醋酸丁酯进行多级逆流萃取，得到丁酯萃取液，转入PH7.0～7.2的缓冲液中，然后再转入丁酯中，将此丁酯萃取液经活性炭脱色，加入成盐剂，经共沸蒸馏即可得青霉素G钾盐。青霉素G钠盐是将青霉素G钾盐通过离子交换树脂（钠型）而制得。

2.半合成青霉素

以6APA为中间体与多种化学合成有机酸进行酰化反应，可制得各种类型的半合成青霉素。6APA是利用微生物产生的青霉素酰化酶裂解青霉素G或V而得到。酶反应一般在40～50℃、PH8～10的条件下进行；近年来，酶固相化技术已应用于6APA生产，简化了裂解工艺过程。6APA也可从青霉素G用化学法来裂解制得，但成本较高。侧链的引入系将相应的有机酸先用氯化剂制成酰氯，然后根据酰氯的稳定性在水或有机溶剂中，以无机或有机碱为缩合剂，与6APA进行酰化反应。缩合反应也可以在裂解液中直接进行而不需分离出6APA。

3.青霉素浓缩法

利用青霉素特异性地杀死野生型细胞、保留营养缺陷型细胞的方法。青霉素能抑制细菌细胞壁的合成，所以只能杀死生长繁殖中的细菌，而不能杀死停止分裂的细菌。在只能使野生型生长而不能使突变型生长的选择性液体培养基中，野生型被青霉素杀死，而突变型则不被杀死，从而淘汰野生型，使突变型得以浓缩。可适用于细菌和放线菌，是营养缺陷型突变体筛选的常用方法之一。

五、青霉素的抑菌原理及配合物

β—内酰胺类抗生素与细菌细胞壁上的青霉素结合蛋白（PBPs）结合而妨碍细菌细胞壁粘肽的合成，使之不能交联而造成细胞壁的缺损，致使细菌细胞壁破裂而死亡。这一过程发生在细菌细胞的繁殖期，因此本类药物为繁殖期杀菌药。

本类抗生素抗菌作用特点是：选择性抑制胞壁的合成，对无胞壁的动物细胞毒性小；对繁殖期细菌作用强，对静止期细菌已合成的交联粘肽无作用。

由于羧基配位方式的多样性和稀土离子配位数多的特点，稀土羧酸类配合物一直是研究的热点，由于中心离子的f电子与杂环胺配体的电子偶合作用，在稀土羧酸类配合物中引入氮杂环双齿配体，可以提高配合物的稳定性，并增强其杀菌能力和荧光性能，虽然氮杂环双齿配体邻菲啰啉的稀土羧酸配合物的研究已有报道，但以简单的醋酸为桥的含有邻菲啰啉的稀土羧酸配合物及其热分解动力学的研究则较少报道，稀土钐化合物（SmI2、SmI3）、烯丙基溴化钐及金属钐在催化有机合成反应方面有着广泛的应用；Sm（acac）3能显著提高由戊二酮生成4，6-二甲基-2羟基苯乙酮的产率；Sm-羟基磷灰石（Sm-HA）是一种良好的滑膜切除剂；Sm-乙二胺四亚甲基磷酸（Sm-EDTMP）有较好的趋骨性和亲瘤性，是骨转移癌止痛的非放射性药物。