化学镀镍分析方法精选(九篇)

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第1篇：化学镀镍分析方法范文

关键词：工程车辆；发动机；维修

中图分类号：TK402 文献标识码：A 文章编号：1674-7712 （2012） 16-0151-01

一、材料表面强化技术的组成

材料表面强化技术是通过各种表面涂层技术与表面改性技术提高维修质量的工程方法。利用各种物理、化学或电化学、机械或电子的工艺过程，以满足零件表面的技术要求。针对各种零件表面的失效形式特征和机理，综合或复合应用各种材料表面强化技术进行维修与防护，广泛应用于制造行业和维修行业机械设备的防腐、耐磨、装饰或赋予零件表面特殊性能。材料表面强化技术种类较多，但常见的主要有以下三种，表面沉积强化技术、改变表面成分强化技术和改变表面组织强化技术。

（一）表面沉积强化技术

表面沉积强化是在零件表面加入或沉积与基体成分不同的材料，以获得强度高、耐磨性与抗蚀性好的表面层，主要包括表面薄膜强化和表面冶金强化。

1.表面薄膜强化

应用物理的或化学的方法，在金属表面涂覆于基体材料性能不同的强化膜层，称为表面薄膜强化。它包括电镀、化学镀（镀铬、镀镍、镀铜、镀银等）以及复合镀、刷镀或转化处理等，也包括近年来发展较快的高新技术：如CVD、PVD、P-CVD等气相沉积薄膜强化方法和离子注入表面强化技术（也称原子冶金技术）等等。它们共同的特点是均能在工作表面形成特定性能的薄膜，以强化表面的耐磨性、耐疲劳、耐腐蚀和自等性能。

2.表面冶金强化

利用工件表面层金属的重新融化和凝固，以得到预期的成分或组织的表面强化处理技术称为表面冶金强化。包括表面自溶性合金或复合粉末涂层、表面融化结晶或非晶态处理、表面合金化等方法。特点是采用高能量密度的快速加热，将金属表面层或涂覆于金属表面的合金化材料熔化，随后靠自己冷却进行凝固以得到特殊结构或特定性能的强化层。这种特殊的结构或许是细化的晶体组织，也或许是过饱和相、亚稳相、甚至是非晶体组织，这取决于表面冶金的工艺参数和方法。

（二）化学热处理强化

利用某种元素的固态扩散渗入，来改变金属表面层的化学成分，以实现表面强化的方法称为化学热处理强化，也称之为扩散热处理。包括渗硼、渗金属、渗碳及碳氮共渗、渗氮及氮碳共渗、渗硫及硫氮碳共渗、渗铬、渗铝及铬铝硅共渗、石墨化渗层等等，种类繁多、特点各异。渗入元素或溶入基体金属形成固溶体，或与其他金属元素结合形成化合物。总之渗入元素即能改变表面层的化学成分，又可以得到不同的相结构。

（三）改变表面组织强化技术

对于表面组织改变强化的零件，所有因处理而引起的变化均在基体内，属于显微组织的变化。表面形变强化和表面热处理强化是表面组织改变强化的两种形式。

表面形变强化一般是利用机械方法使金属表面层发生塑性变形，从而形成高硬度、高强度的硬化层的强化方式。例如，喷丸处理生成的硬化层中的位错密度可达10的12次方/立方厘米，亚晶可碎化至0.02μm。表面层的密度越高、亚晶越细，则其强度、硬度越高。

表面热处理强化是利用固态相变，通过快速加热的办法，对工件表面进行淬火，所以也称表面粹火，火焰、激光、等离子淬火等，利用表面激光强化方法强化发动机关键零件的研究及应用已经较为广泛。

为了提高零件的耐磨性，可以从多种表面处理工艺中选用一种对零件表面进行强化，也可以选用一种以上进行复合处理，但必须遵循的原则就是效果好、成本低，即选用性价比高的强化工艺。

对于发动机气缸表面的强化所进行的材料表面强化技术的选用，要根据具体工作环境，采用适宜的材料表面强化技术，制定合理的修复方案。

二、材料表面强化技术在工程车辆发动机维修中的应用

车辆发动机汽缸的磨损程度，直接影响工程车辆的使用，是决定发动机是否需要进行大修的一个重要标志，所以本文选择工程车辆发动机汽缸内壁的修复和强化作为研究和探讨的重点。综合各种情况，我们需要了解和掌握镀铁、化学镀镍等工艺对发动机汽缸耐磨性强化的试验。

（一）材料的选用

以发动机普遍采用的高磷铸铁材料作为对比材质，其它试件基材选用20钢，分别采用无刻蚀交直流低温镀铁工艺、化学镀镍工艺制备镀铁和化学镀镍试件。根据发动机汽缸的磨损规律，试验参数范围选定在做功行程时，汽缸内上止点下1-8mm内的负荷工况。

为了模拟实际活塞环材质，磨轮选用45钢，外圆面镀铬，保证与镀铬活塞环材质相近，以提高耐磨性强化试验的实用性。

（二）修复工艺

工程车辆发动机汽缸修复，根据不同表面强化处理方法，对处理后的汽缸进行加工，并进行必要的后处理。

镀铁试件采用低温镀铁工艺施镀，镀层达到0.8mm后按工件尺寸加工。化学镀镍试件选用氮化镍为主盐，试件经除油、水洗后施镀，镀后需进行热处理，以提高镀层的硬度和耐磨性以及与基材的结合强度。

（三）效果测试与工艺分析

在试验过程中，磨轮的轴是固定的，根据压力范围，通过平台对试件进行加力。对每个压力水平下试验的试件经清洗、烘干后，进行多次测量，得到不同材料磨损失重结果。选用每种材质试验中的重复试验数据，经平均处理后，得到各材质的相对耐磨性系数（标样取高磷铸铁材质）。通过分析可知，高磷铸铁和镀铁在低负荷时的耐磨性基本一致，化学镀镍的耐磨性较高。在中高负荷工况下，化学镀镍的耐磨性较高。在中高负荷工况下，化学镀镍的耐磨性明显高于另外两种材质，说明其适合于较大功率的发动机汽缸工作表面材料的强化。在试验过程中，由于很薄的化学镀镍层即可满足试验，工艺成本较低。在实际应用中，可用于磨损量较小的大功率汽缸修复或修复后汽缸的表面强化。

第2篇：化学镀镍分析方法范文

摘 要：以锅炉用钢20g为基体，介绍了一种高磷的化学镀Ni-P合金工艺，研究了工艺参数对化学镀Ni-P镀层镀速和稳定性的影响，并确定最适宜配方。

关键词：化学镀；高磷；Ni-P合金；锅炉钢 

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1 引言

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目前工业锅炉的腐蚀问题已十分突出和严重，仅沈阳市就有约四千多台锅炉，由于锅炉的腐蚀和耐磨等问题，不仅造成锅炉设备大修过早报废，直接导致经济损失，而且易发生各种事故，给安全生产带来隐患。

化学镀一般指化学镀Ni-P合金，是采用镍盐和还原剂在同一溶液中进行的自催化氧化-还原反应，从而在工件表面沉积出Ni-P合金镀层的表面处理技术。Ni-P合金镀层由于具有较高的硬度、耐磨性、性、优异的耐蚀性和良好的钎焊性能，尤其是制备的高磷镀层具有非晶态结构，非晶态的高磷镀层具有非磁性、较低的电阻温度系数(TCR)、优良的耐蚀性等优点，因此利用优质碳素钢锅炉用钢(20g)进行表面化学镀实验，在锅炉用钢表面镀上镍磷化学镀层，从而提高锅炉设备热部件抗磨抗蚀，提高表面硬度，延长使用寿命，对于我国蒸汽及动力锅炉使用具有重要实际应用价值和理论意义，同时还可以向大型电站锅炉等领域推广。

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2 实验方法

2.1 镀液组成及工艺条件

NiSO46H2O 25～40 g/L；NaH2PO2 25～30g/L；Pb(AC)2微量；Na(AC) 12～15g/L；络合剂1（15 g/L乳酸）；络合剂2（15 g/L柠檬酸）；络合剂3（4 g/L乳酸+15 g/L柠檬酸）；络合剂4（3 g/L乳酸+13 g/L柠檬酸）；络合剂5（12 g/L乳酸+3 g/L柠檬酸）；温度 82～90℃；pH值 4.5～4.8。

2.2 施镀基材

实验采用的试样基材为20g（锅炉用钢），试样尺寸为20mm×15mm×10mm，原始硬度为HV189.22。

2.3 施镀工艺条件及流程

打磨化学除油清洗20%H2SO4清洗3%H2SO4清洗快速入槽吹干除氢

2.4 性能测试

2.4.1 沉积速度的测定

采用称重法来测定镀层的沉积速度，沉积速度为：

v=ΔW/ρ×S×t×104(μm/h)

式中：ΔW-试件的增重，g;

ρ-镀层平均密度，按含磷量为9%计算，则密度为7.9g/cm3 ；

S-镀层面积，cm3；

t-时间，h。

2.4.2 镀液稳定性的测定

采用PdCl2实验法测定镀液稳定性。将含有稳定剂的化学镀镍溶液加热到工作温度，向其中加入1-2ml浓度为100mg/l的氯化把溶液，测量生成黑色沉淀的时间，根据时间长短来判断其稳定性。

2.4.3 显微硬度

检测方法用日本Future科技产的FM-300显微硬度仪测定镀层硬度，对每个试片取5个不同位置测试，然后取平均值。载荷为10g，加载时间5s。 

2.4.4 镀层表面形貌及镀层含磷量的测定

采用日本岛津公司生产的S2400N扫描电镜及能谱仪分析测定

3 优化镀层的显微结构及能谱分析

通过多次的实验得到的最适宜方案：硫酸镍30g/L，次亚磷酸钠为28g/L，醋酸铅1.0mg/L，醋酸钠13g/L，络合剂为柠檬酸10g/L，乳酸4 ，pH值为4.5，施镀温度为90℃。用SEM观察最适宜镀层表面、横截面形貌并进行分析。

3.1 镀层表面显微形貌

镀层具有胞状结构，平均粒度为5μm，沉积方式为颗粒堆积，为典型的非晶结构，显微硬度为HV727.92，与原始基体相比硬度提高约3.78倍。

3.2 镀层表面能谱分析

由扫描电镜能谱分析获得最适宜镀液的镀层成分结果见图3.2，由图可以看出，镀层中只有镍和磷两种元素，其中，磷含量为15.10%。据文献报道Ni-P镀层只要含磷量在8%(w)以上，就具有非晶结构。因此，此镀层为非晶结构镀层，从而使得镀层的耐蚀性好。

4 结语

（1）最适宜的镀液组成为：硫酸镍30g/L，次亚磷酸钠为28g/L，醋酸铅1.0mg/L，醋酸钠13g/L，柠檬酸10g/L，乳酸4 ，pH值为4.5，施镀温度为90℃。

（2）采用最适宜工艺得到的镀层，镀层致密无缺陷，镀层含磷量为15.10%，镀层硬度高达HV727.92，镀液稳定，沉积速度为22.38μm/h。 

参考文献

第3篇：化学镀镍分析方法范文

关键词：钛合金；前处理；过渡膜；过渡金属层；热处理

一、引言

钛及其合金具有强度高、重量轻、耐腐蚀的特点，所以在各种领域应用都非常广泛。特别是在电子、航空航天等领域，其优点更是得到了充分地发挥。但是由于钛合金表面易咬死、焊接性能差，要想完全发挥其作用，还必须先在其表面镀覆上一层其他金属，如镍、铜、铬、金等。这样既发挥了钛合金的强度高和重量轻的优点，又改善了其表面易咬死、难焊接的缺点。

钛是一种非常活泼的金属，但通常钛及其合金都表现出稳定的性质，这是因为钛和空气中的氧和氮有很强的亲和力，其表面很容易生成一层致密钝化膜。要想在钛表面获得结合力较好的镀层，必须先破坏其钝化膜。但是钛的钝化速度太快，钝化膜刚被去除掉就又会马上再生成，这给电镀带来了很大的困难。目前常用的方法一般有两种：一种是加强前处理控制，即想办法将钛合金表面的钝化膜破坏，并且在电镀之前不重新生成过厚的钝化膜，然后在相对新鲜的表面上进行电镀；另外一种方法是进行后处理，一般是通过高温处理，使结合力不太好的镀层通过高温下的扩散作用和基体结合成牢固的金属键。

二、提高钛合金上镀层结合力的常用方法

（一）镀前处理法

（1）喷砂法

众所周知，喷砂可以去除金属表面的钝化层，又可以使其表面粗化，加强了机械咬合力，从而提高镀层结合力。实验证明，喷砂对钛上电镀同样有效。笔者曾将喷砂和未喷砂纯钛试片进行了电镀后结合力的比较，发现喷砂处理过的结合力明显要好很多。但喷砂会增加工件的应力，同时对于一些精度要求较高的工件是不适合喷砂处理的。

（2）过渡膜法

①氢化膜

哈工大张景双等[ 1 ]在进行工业纯钛表面电镀时采用了HCl(500ml/L)与TiCl3（10～20ml/L）的混合液再添加一些添加剂的活化配方，得到了结合力良好的镀层。他们经过分析发现，经这种活化液处理后的钛表面会生成一层灰黑色的膜。在这层膜上再进行电镀，就能得到结合力良好的镀层。利用X射线衍射法和光电子能谱法作进一步分析发现，这层膜的主要成分是TiH2，其分别与钛基体和镀层之间形成一定的金属键，保证了结合力的要求。

②氟化膜

赵闺艳[ 2 ]采用NaCr2O4（250ml/L）和HF（20ml/L）混合液的配方对钛合金进行活化，也得到了结合力良好的镀层。经分析发现经过此种活化液处理过的钛合金表面形成了一层氟化物膜，这层膜和氢化膜相似，与钛合金基体以及后面的镀层都有很好的结合力。

（3）过渡金属层法

①浸锌法

南京无线电八厂的蔡积庆[ 3 ]采用两次浸锌的方法，在钛表面得到了一层锌金属层，然后再进行化学镀镍和电镀金。用这种方法得到的镀层在180℃下加热1小时，再于水中淬火，没有发现起皮起泡现象。

上海仪表厂吴申敏[ 4 ]采用HF-ZnF2-乙二醇体系，在钛合金表面先沉积上一层薄层锌，再在其上进行镀覆，也得到了结合力很好的镀层。

②浸镀镍法

西安无线电技术研究所的张碧清[ 5 ]在NiCl2·6H2O(300g/L)与HBO3(30g/L)混合溶液的基础上，用HF将PH值调节到3.5～4.5，在加热到70℃时对钛合金进行化学浸镀镍。钛和镍置换反应生成的镀层与基体结合力良好，在其上再进行电镀，镀层与基体结合力良好。

（二）镀后热处理法

热处理是提高镀层结合力的有效方法。在高温下，镀层和基体之间会有明显的相互扩散，两种不同的金属原子之间会形成金属键，从而达到提高结合力的目的。

黑泽一吉[ 6 ]等在钛合金（Tc4）上电镀Cu/Ni，后又分别在空气和真空中进行540℃、3h的热处理，考核后发现镀层结合力有明显提高。

北京航空航天大学夏益祥[ 7 ]等研究了钛合金（Tc4）镀后热处理对镀镍或铜/镍层结合力的影响。结果表明, 热处理后镀层与基体之间的界面形成以固溶体或金属间化合物为主的扩散层, 利用XRD分析热处理后镀层与基体之间的界面, 发现扩散层中存在N i3Ti, NiTi, NiTi2 等金属间化合物。热处理后扩散层的厚度对结合力的提高不是关键因素, 结合力的提高主要取决于镀层和基体之间是否形成金属键。如果镀层与基体之间的间隙不因为热胀冷缩而增大，同时扩散层中的固溶体或金属间化合物能破坏镀层与基体之间存在的钝化膜等非金属膜层的完整性, 则镀层和金属之间可以很容易相互扩散并形成金属键, 从而提高镀层的结合力。

三、结论

提高钛合金上镀层与基体结合力的方法有很多种，大体分为两类。一类是通过前处理将钛合金表面的钝化层去除，并在其表面覆盖一层与基体结合力很好的过渡层，再在这层过渡层上进行电镀。另一类是通过镀后高温处理使镀层和基体之间的原子相互扩散，形成金属间化合物或固溶体，从而达到提高结合力的目的。如果将前处理和后处理结合起来使用，效果会更好。

参考文献：

[1].Zhang Jing shuang,et al.A new process of elect roplating on titanium and titanium alloy for aerospace [J].Trans IMF,1996,74(1):25～27.

[2].赵闺艳等.钛合金电镀[Z].航空腐蚀与防护技术资料汇编,621 所内部资料.

[3].蔡积庆.空间应用中的Ti合金化学镀Ni和电镀Au[J].新工艺.新技术.新设备.

[4].吴申敏.钛合金电镀新工艺及其应用[J].上海航天,1994,(3):22～24.

[5].张碧清.钛合金Tc4镀金工艺实践[J].航天工艺,1989.

第4篇：化学镀镍分析方法范文

关键词 农机维修；技术环境；分析

中图分类号 S2 文献标识码 A 文章编号 1673-9671-(2011)122-0154-01

1 诊断检测技术

近些年发展迅速，已经发展成一门独立的学科，如：振动检测技术，铁谱技术，红外热像技术，各种无损探伤技术，统计诊断、模糊诊断、故障树诊断等软技术，内燃机燃烧状况的排放监测技术，无负荷测功技术等，与诊断技术相关的技术有传感器技术、信号分析处理技术、人工智能等。这些技术的发展推动了诊断技术发展，而诊断技术的发展已经并正在推动技术维护和修理，向以经济性、可靠性为中心的维修方式转变。在设备维修、汽车维修生产中，这种转变已经比较明显。农机维修方面，我国也有的地方开始建立县级技术检测中心。目前的问题主要是现有的无负荷功率油耗测功仪，在油量测量上误差过大，在功率测量上也不够稳定。最近研制的有效油耗测功仪虽精度较高，但需要排气节流，操作不够简便。为解决这个问题，急需研究发动机加速过程中燃油瞬态流量的测定方法及研究瞬态流量与额定转速下小时耗油量的相关关系。除了功率油耗综合检测外，还须研制开发农机各部位的检测设备。已在汽车行业推广的成套检测线预计在短期内加以推广，但单件设备如发动机故障诊断仪或其他部位性检测设备，或可在若干年内提到日程。振动监测技术在设备管理中已推广应用，主要是用于机械设备在线监测而不是离线检修。对于农机而言，由于农机的分散性和移动性，难以在在线检测中应用，所以预计其推广会更晚些。铁谱技术或原子吸收光谱技术主要适用于复杂贵重机械的维修预测、剩余寿命的测定等。

2 不解体维修技术

不解体维修技术是近年来发展的新技术，如：轮胎自动补漏剂、水箱堵漏剂、变速箱堵漏剂、引擎内部清洗剂（可以不解体清洗发动机气缸内部积碳及系统）、燃油系统清洁剂、汽化器清洁剂、引擎抗磨修复剂等。这些物品可以加入轮胎中，加入机油燃油或冷却水中，不必拆卸即可完成内部清洁和修复泄漏的作用。引擎抗磨吸附剂，不仅可以在一定范围内补偿气缸磨损减少缸塞间隙，还可以减少磨损延长寿命，某些品种还可用于磨合期避免拉伤，减少磨合期磨损。这些技术在国内汽车行业已开始应用，但由于这类产品多是进口专利产品，价格昂贵，目前在农机维修中尚难推广。对于我国这样一个大国消耗量极大，最好在国内引进技术生产或研制自己的替代产品。预计随着国内此类技术的进步和产品价格的降低，以及农机产品价格向国际价格靠近，该技术可望得到推广。届时将会导致农机维修方式的革命性变化，机械维修工作量将进一步减少，更新取代大修的概率将进一步增加。

3 表面技术

用于机械维修的表面技术很多，如：电镀化学镀技术、电焊技术、热喷涂技术、粘补技术、气相沉积（PVD、CVD）技术等。在电镀化学镀技术领域，当前以刷镀在维修中应用最多，预计近期若干年间仍会如此。这方面目前的主要趋势是发展既能提高镀层耐磨性，又具有较高镀速的镀液；实现操作机械化，减轻刷镀劳动强度也是重要课题之一。在槽镀方面，目前比较活跃的研究方向是复合镀和激光增强电镀。据报道，激光增强可使镀铬沉积率提高600-1 000倍，使镀镍提高10-100倍，且抗蚀性优良，激光诱导化学镀也可提高沉积率600倍。电镀领域的另一发展趋势是稀土材料的应用。据报道，稀土材料用于镀铬可使铬酸节约50％-80％，电流效率提高15％-20％，耐磨性提高2-l0倍。在堆焊技术方面，目前应用较广的是埋弧堆焊、等离子喷焊和火焰喷焊，近期不会有大的变化。这一领域技术的一个新发展是脉冲熔合面层（PFS）技术，它是一种微焊接过程，热影响区很少，焊层最大厚度127 P，沉积速率2 Pm・m2/s-3 Pm・m2/s，可使工件寿命提高100％-600％。热喷涂技术目前国内主要是等离子喷涂、电弧喷涂和火焰喷涂，等离子喷涂应用可望逐步扩大。目前研究较活跃的是合金粉末的生产和喷枪的改进。此外我国已从国外引入或自行外发爆炸喷涂和超音速喷涂等高技术。粘补技术用于修复中的主要是高强度结构粘接剂，抗磨胶粘剂以及用于密封的厌氧型及其他型胶粘剂等。其发展趋势主要是提高耐磨、防腐、耐高温、抗水抗油抗老化、高强度、室温固化等性能。目前有代表性的是超金属胶粘剂，它是一种高分子有机金属复合材料，与金属有很强的粘结性又能空温固化（即所谓冷焊）。若今后价格逐步降低，很有可能在农机维修中推广。化学热处理技术，在维修中常用的有渗硼、软氮化等。最近有报道，稀土材料用于渗硼可以降低渗硼湿度l00 ℃-150 ℃，提高渗硼速度20％-40％。最近发展的离子氮化、离子注入、激光表面合金化等表面改性技术，也是广义化学热处理的范畴。还有新近才出现的“燃烧反应化学气相传质涂层技术”，可通过燃烧加热气相沉积得到涂层，适于形状复杂工件内孔的修复。激光热处理或熔敷技术也是目前表面技术发展的热点之一，它可以向工件表面熔敷金属或陶瓷，对农机维修有较大的实用前景。机械镀也是新发展的镀种，它是在滚筒中依靠化学镀剂和被镀金属粉末在一定介质下对工件表面的碰撞，而机械地沉积在工件表面上。目前，国内尚只用于镀锌，在国外已发展到镀其他多种金属。这种方法能耗少，成本低，镀件无氢脆，污染小，又可取得多金属复合镀层。已有报道在镀层中加入氧化物等非金属粉末的。因而也是 种对维修有前途的镀种。

表面技术的进步，将会使技术上经济上均适修的零件领域扩大，从而将为旧件修复产业的兴起创造一定的技术基础，节约能源节约资源是我国的国策，农机维修管理部门应充分关注新技术带来的潜力，使之成为修复产业发展的功力。

4 计算机技术的发展与普及

目前计算机技术在我国发展与普及十分迅速，已广泛进入家庭、企业和政府管理部门，管理微机化正步入实践，管理信息网络已提到日程，各部门、各系统的网络信息中心纷纷建立。与全国总的形势相适应，农机行业信息管理的微机化和网络化也已起步。

相对而言，由于我国农机维修比较效益低下的局面，在短期内难以改变维修的分散性和综合性现状也制约了对新技术的需求。因而，维修工艺的计算机控制，维修设备的智能化在一个时期内仍将没有明显的市场需求。但可望今后随着维修向集中化、专业化发展而逐步提到日程。

总之，制约农机维修发展的因素将逐步弱化或消失，农机维修现代化的动力将加强。可以认为我国农机维修已经越过了最低谷的历史时期。近十年及其以后一段时间将是为农机维修腾飞打基础的时期。

第5篇：化学镀镍分析方法范文

金属泡沫具有极低的密度，它由大量亚微米尺寸的金属微粒和微孔隙构成。采用电化学方法制备泡沫镍的工艺流程为：泡沫模板预处理(粗化、敏化、活化)导电化处理电沉积热处理泡沫镍。其中泡沫镍样品经过电沉积后需要经过热处理才能得到泡沫镍。热处理工艺一般采用天然气燃烧成的稳定的火焰来灼烧或焚烧聚氨酯泡沫塑料基体。经过焚烧处理后的泡沫镍，由于支撑的骨架消失，而沉积在基体上的镍也会氧化，致使样品骨架结构非常疏松，极易坍塌。本文将采用电化学沉积方法制备的泡沫镍材料进行热处理时，直接在管式炉内进行灼烧去除泡沫模板，再在还原性气氛条件下，研究还原温度及保温时间对泡沫镍材料的影响，并对制备的泡沫镍组织结构与性能进行了研究。

1 实验

1.1 实验原理及方法

热处理过程分为两步：一是在空气气氛下焚烧，去除模板；接着是在氢气气氛高温下还原退火处理。样品置于管式炉中，炉内通入空气，升温至300℃，保温10min，去除泡沫基体中残留的水分、低温下易于挥发的油脂等有机成分；继续升温至600℃，保温30min，使聚氨酯泡沫骨架在充足空气条件下充分燃烧；接着让炉管降温至400℃时，停止通入空气，抽真空至10Pa左右后，通入氩气清洗炉管多次，再抽真空，即可通入氢气至1atm，调整氢气流量，保持40ml/min匀速通入氢气，出气口采用水下液封方式排气；设置还原时的温度为800~900℃，保温1~2h进行还原退火烧结实验。结束后，样品随炉冷却，至温度降至400℃后，关闭氢气源。得到的泡沫镍孔结构均匀、完整且具有银白色金属光泽。

1.2结构形貌分析

采用扫描电子显微镜分析热处理过程中泡沫镍的组织结构，采用XRD分析热处理泡沫镍后的物相成分，采用EDS能谱仪分析泡沫镍的微观结构及成分。

2 结果与讨论

2.1 烧结温度对泡沫镍的影响

泡沫镍样品的孔隙率和密度与烧结温度的关系见图1所示。烧结温度对泡沫镍的孔隙率和密度影响较大，当温度升高时，在流动氢气气氛条件下，随着氧化镍逐渐被还原成镍，原子的扩散速度就越大，丝径上原来由聚氨酯泡沫模板占据的位置经烧结去掉后，留下小的微孔，由于晶粒的长大和扩散，这些微孔逐渐被镍颗粒填充、取代，导致孔结构收缩。所以出现了随着烧结温度的升高，泡沫镍材孔隙率降低，密度升高的现象。

图1 不同温度下泡沫镍的密度与孔隙率

图2 不同烧结温度下泡沫镍样品的SEM照片

图2(a)、(b)、(c)分别是温度为850℃、880℃、900℃条件下泡沫镍样品的SEM形貌照片。对比三张照片可以看出，(b)图中泡沫镍丝径骨架结构最为理想、光滑，孔结构清晰，且不存在孔的堵塞和粘连。(a)图中泡沫镍样品丝径上存在一些结合不紧的毛刺，甚至出现片状的小块堵在孔隙上，表明此时的泡沫镍颗粒结合较差。(c)图中骨架结构收缩严重，这是温度过高所致。过高的温度容易使镍颗粒出现熔融状态，不利于高孔率、低密度泡沫材料的制备。试验表明，理想的烧结温度选择为880℃。

2.3 保温时间对泡沫镍的影响

泡沫镍样品的孔隙率和密度与保温时间的关系见图3中所示。，保温时间对泡沫镍的密度和气孔率影响比较明显，随着保温时间的增长，原子能够更充分的扩散，晶粒逐渐长大，小颗粒逐渐融合成较大的颗粒，一些小的孔隙逐渐被填充，过长的保温时间使镍颗粒充分长大，在宏观上容易瘤状结块。随着保温时间的延长，当超过30min后，泡沫镍材的孔隙率明显降低，密度升高。

图4(a)、(b)、(c)分别是保温时间为30min、60min、90min条件下泡沫镍样品的SEM形貌照片。随着保温时间的延长，各骨架形貌依然保持的较好，丝孔结构清晰。从制备高孔率、低密度泡沫镍和节能提高效率的角度考虑，实验中选择了60min作为烧结时的保温时间。

第6篇：化学镀镍分析方法范文

近年来，环境污染问题成为国内国际社会广泛关注的问题。为减少重金属废水对环境造成的污染，文章通过对重金属废水处理的必要性进行分析，进而对几种不同的重金属废水处理技术展开了分析，并对重金属废水的资源化利用做出了进一步探究。

关键词：

重金属；废水处理技术；电解法；膜集成技术；资源化；环境污染

根据我国卫生部的全国污染源普查结果，2015年，我国重金属废水中含砷、铬、汞、铅等重金属的量约为2.21万t，废水排放总量为869万t，在造成严重环境污染的同时，也导致了重金属资源本身的极大浪费。在此背景下，加强对重金属废水处理技术和资源化利用的研究，已成为当前环境治理工作开展过程中的首要任务。

1重金属废水处理的必要性

重金属废水中的砷、铬、汞、铅等元素及其化合物会被水中的植物、鱼类等收集并沿食物链传递，对此类重金属及其化合物进行分析可知，其能够导致蛋白质与活性酶失活，从而引发代谢紊乱，而由于其无法自然降解或经由生物代谢而排除，故极容易对人类健康与其他生物的生存和发展带来严重威胁，因此有必要也必须加强对重金属废水处理技术的研究。

2重金属废水处理技术

2.1电解法

电解法处理重金属废水的原理为：在直流电作用下，废水中带正电的重金属离子迁移至阴极，且在阴极获得电子而被还原，所产生的金属单质则沉淀至反应器的底部或是吸附到电极表面，实现废水除盐与水中重金属的回收。以电化学镀镍液为例，利用电解法对温度T＝80℃、pH＝9且电流密度为8.0mA/cm2的镀镍液进行电解，结果发现，在循环条件下通电2h后，可从废水中回收97.9%的金属镍。对基于电解法的重金属废水处理技术进行分析可知，该方法无需添加任何化学试剂，故不会产生二次污染，但在溶液（废水）内部，随着反应的逐渐进行，原溶液中金属离子的浓度也逐渐下降，从而导致溶液电阻率升高，耗电量也随之增加，故电解法并不适用于低浓度的重金属废水处理。

2.2化学沉淀法

化学沉淀法，即将硫化物、氢氧化物、钡盐等沉淀剂投入到重金属废水当中，使其与废水中重金属离子发生反应并形成沉淀，达到取出废水中游离的重金属离子目的的一类技术。对化学沉淀法进行分析可知，该方法具有操作便捷、工艺简单的优点，但在对重金属处理过程中会产生大量的废渣，若不对其进行二次处理，将很有可能产生二次污染。近年来，化学沉淀法在工艺和沉淀剂方面取得了显著进展，例如，目前，一种新型的有机螯合剂——二丙浮选剂被大量应用于废水中重金属的去除工作当中，由于该螯合剂的重金属去除不会受到pH与多重金属离子的干扰，故基于该螯合剂的废水中的重金属去除率高达99.9%。

2.3生物吸附法

生物吸附法是近年来新兴的一种重金属废水处理方法，对生物吸附进行分析可知，其是生物通过静电作用、共价作用或分子力作用吸附在生物体表面的一种现象，而基于该方法的重金属废水处理主要包括两个步骤：首先，重金属离子与细胞表面大分子物质与官能基团的结合；其次，生物体细胞对废水中的重金属离子进行主动运输和吸收。2013年，湖南某铅锌铜矿工作人员从矿石中分离获得地衣芽孢杆菌，通过观察，此种杆菌的表面电荷会随其pH值的下降而增加，使得Cr6+离子同生物吸附剂结合点位间的相互作用大幅增强，从而强化了对金属离子的去除效率，表明生物吸附法能够增强重金属离子的去除效果。同年，该工作人员从湖南某镉污染地分离纯化获得的嗜麦芽窄食单胞菌在对地区含镉废水进行处理时发现，废水样本中的镉的初始质量浓度为1.0mg/L，pH为6～7，在利用嗜麦芽窄食单胞菌吸附2h后，废水中约有82.9%的镉被吸附至嗜麦芽窄食单胞菌表面，表明嗜麦芽窄食单胞菌能够有效吸附废水中的镉。

2.4离子交换法

离子交换法去除废水中重金属离子的原理为，使离子交换剂的功能基团同废水中重金属离子进行交换，从而将废水中的重金属离子去除，具体来说就是，当重金属废水经过离子交换器时，重金属离子间的浓度差与交换剂的功能基团形成较强的离子亲和力，由此来推动二者间的离子交换，进而达到去除废水中重金属离子的目的。目前，基于离子交换法的重金属废水处理过程中，常用到的离子交换剂包括了阴阳离子交换沸石和树脂等，特别是阴阳离子交换树脂的应用效果尤为显著。例如，河北省某钢铁厂所排废水中含有大量的铜、铅等重金属离子，该公司通过向其待处理废水中加入1，1二羧酸酯-2-乙酸磷酸酯功能团树脂，从而有效去除了其中的铜、铅等金属阳离子，从而确保了其处理后的废水满足钢铁生产的废水处理和排放要求。

3重金属废水的资源化利用的实例分析

利用相关技术对重金属废水进行处理并非重金属废水处理的最终目的，重金属废水处理要求废水中重金属含量达到相关标准后，应对重金属废水进行资源化处理，即废水的资源化处理和重金属的资源化处理。现阶段，我国在重金属废水资源化领域已取得了一系列重大研究成果且被成功运用至部分实际重金属废水处理工程当中，相关资源化技术主要包括两方面：

3.1基于膜集成技术的含铜废水处理

2013年，浙江省某工程施工后产生了大量的含胶体和重金属Cu2+的工业废水，地方环保部门和该工程单位环境部门根据所选纳滤膜的分离特性与纳滤处理前后水样的导电率，进而对废水中含有的Cu2+进行截留，节流范围为85.3%，相应的截留分子量的范围为756Da，在膜集成技术处理后，废水中的Cu2+浓度由138.2mg/L降至1.79mg/L，且废水的导电率也降至5.7us/cm，使出水水质较好地达到了生产用水要求。同时，经处理后的浓缩废水被转移至回收浓缩系统和萃取系统进行回收和萃取，最后经由电解将水中残留的Cu予以回收，基本实现了该工程废水处理的闭路循环，而后该重金属废水资源化工艺被临近地区的相关工程所使用，且地区基于该工艺的含铜废水中可回收的电解铜约为100t/年，较好地实现了含铜废水的资源化处理。

3.2基于混凝沉淀与膜处理相组合的蓄电池废水处理

2014年，广东省某化工企业利用混凝沉淀与膜处理相组合的工艺对厂内蓄电池废水进行处理，通过在蓄电池废水中加入石灰、NaOH对废水的pH进行调节，并使重金属离子形成沉淀，而后利用将沉淀物同废水进行分离，在此基础上借助微滤和纳滤等膜处理技术将蓄电池废水中残留的重金属离子进一步分离。结果表明，经过混凝沉淀后，废水中的大部分重金属离子被去除，而膜处理后，废水中铅、镉的浓度分别为0.3mg/L和0.02mg/L，回收率也达到72.5%，能够基本满足工业生产和排放的标准。

4结语

本文通过对重金属废水处理的必要性进行说明，进而对重金属废水处理的电解法、化学沉淀法和生物吸附法等相关技术方法做出了系统探究，并对重金属废水的资源化实例展开了详细的论述和分析。研究结果表明，重金属废水处理和资源化的方法较多，未来应结合重金属废水的实际情况选择恰当的方法对其进行处理和资源化利用，从而为提高重金属废水资源利用效率和强化环保效果奠定良好基础。

参考文献

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[2]王小艳．浅议含重金属废水处理技术[J]．有色冶金设计与研究，2013，6（9）.

第7篇：化学镀镍分析方法范文

[关键词] CNTs；镁基；复合材料；制备方法

[中图分类号] TB331 [文献标识码] A 文章编号：1671-0037（2014）01-66-1.5

镁及镁合金具有密度低，比强度、比刚度高，铸造性能和切削加工性好等优点，被广泛应用于汽车、航空、航天、通讯、光学仪器和计算机制造业。但镁合金强度低，耐腐蚀性能差严重阻碍其广泛应用。

碳纳米管不仅具有极高的强度、韧性和弹性模量，而且具有良好的导电性能，还是目前最好的导热材料。这些独特的性能使之特别适宜作为复合材料的纳米增强相。近年来，碳纳米管作为金属的增强材料来强度、硬度、耐摩擦、磨损性能以及热稳定性等方面发挥了重要作用。

近些年，镁基复合材料成为了金属基复合材料领域的新兴研究热点之一，碳纳米管增强镁基复合材料的研究也逐渐成为材料学者研究重点之一。本文就目前有关碳纳米管增强镁基合金复合材料的制备技术做综述，以供研究者参考。

1 熔体搅拌法

熔体搅拌法是通过机械或电磁搅拌使增强相充分弥散到基体熔体中，最终凝固成形的工艺方法。主要原理是利用高速旋转的搅拌器搅动金属熔体，将CNTS加入到熔体漩涡中，依靠漩涡的负压抽吸作用使CNTS进入金属熔体中，并随着熔体的强烈流动迅速扩散[1]。

周国华[2]等人采用搅拌铸造法制备了CNTs/AM60镁基复合材料。研究采用机械搅拌法，在精炼处理后，在机械搅拌过程下不断加入碳纳米管到镁熔体中，搅拌时间20 min，然后采用真空吸铸法制得拉伸试样。研究结果显示，碳纳米管具有细化镁合金组织的作用，在拉伸过程中，能够起到搭接晶粒和承载变形抗力的作用。

C.S.Goh[3]等采用搅拌铸造法制备了CNTS / Mg基复合材料时，金属熔化后采用搅拌桨以450 r / min的转速搅拌，然后用氩气喷枪将熔体均匀地喷射沉积到基板上，从而制得CNTS / Mg基复合材料。力学性能测试表明，复合材料具有较好的力学性能。

李四年[4]等人采用液态搅拌铸造法制备了CNTS/Mg基复合材料。CNTS加入前首先经过了化学镀镍处理，研究采用了正交实验，考察了CNTS加入量、加入温度和搅拌时间对复合材料组织和性能的影响。研究结果表表明，CNTS加入量在1.0%、加热温度在680 ℃、搅拌3 min时，能获得综合性能较好的复合材料。

搅拌铸造法优点是工艺简单、成本低、操作简单，因此在研究CNTS增强镁基复合材料方面得到广泛应用。但搅拌铸造法在熔炼和浇铸时，金属镁液容易氧化，CNTS均匀地分散到基体中也存在一定难度。

2 消失模铸造法

消失模铸造是将与铸件尺寸形状相似的石蜡或泡沫模型黏结组合成模型簇，刷涂耐火涂料并烘干后，埋在干石英砂中振动造型，在负压下浇注，使模型气化，液体金属占据模型位置，凝固冷却后形成铸件的新型铸造方法。

周国华[5]等人就通过消失模铸造法制备CNTs / ZM5镁合金复合材料。将PVC母粒加入到二甲苯中溶解，把CNTs加入上述溶液中超声分散10 min后过滤、静置20 h，装入发泡模具发泡成型，用线切割机加工制得消失模。把制得的含碳纳米管的消失模具放入砂箱内，填满砂并紧实，将自行配制的ZM5镁合金熔体浇注制得复合材料。实验结果表明，碳纳米管对镁合金有较强的增强效果，对ZM5合金的晶粒有明显的细化作用。

3 粉末冶金法

粉末冶金法是把CNTS与镁合金基体粉末进行机械混合，通过模压等方法制坯，然后加入到合金两相区进行烧结成型的一种成型工艺。粉末冶金法的优点在于合金成分体积分数可任意配比而且分布比较均匀，可以避免在铸造过程中产生的成分偏析现象，而且由于烧结温度是在合金两相区进行，能够避免由于高温产生的氧化等问题。

沈金龙[6]等人采用粉末冶金的方法制备了多壁碳纳米管增强镁基复合材料。试验采用CCl4作为分散剂将镁粉和CNTS混合，在室温下将混合粉末采用双向压制成型后进行真空烧结，制成碳纳米/强镁基复合材料。研究结果表明：碳纳米管提高了复合材料的硬度和强度，镁基复合材料的强化主要来自增强体的强化作用、细晶强化和析出强化。

Carreno-Morelli[7]等利用真空热压烧结粉末冶金法制备了碳纳米管增强镁基复合材料。研究发现，当CNTs含量为2%时，复合材料的弹性模量提高9%。

杨益利用利用粉末冶金法，制备了碳纳米管增强镁基复合材料，研究了碳纳米管制备工艺和含量对复合材料组织和性能的影响。研究采用真空热压烧结技术，通过研究发现，在热压温度为600 ℃、保压时间20 min、保压压力在20MPa、CNTS含量为1.0%时，制得的复合材料具有强度最高值。TEM分析CNTS与镁基体结合良好，增强机理主要有复合强化、桥连强化和细晶强化。

4 熔体浸渗法

熔体浸渗法是先把增强相预制成形，然后将合金熔体倾入，在熔体的毛细现象作用下或者一定的压力下使其浸渗到预制体间隙而达到复合化的目的。按施压方式可以分为压力浸渗、无压浸掺和负压浸渗三种。

Shimizu等采用无压渗透的方法制备了碳纳米管增强镁基复合材料，随后进行了热挤压，力学性能测试显示，抗拉强度达到了388MPa、韧性提高了5%。

5 预制块铸造法

周国华等人采用碳纳米管预制块铸造法制备了CNTS / AZ91镁基复合材料。将AL粉、Zn粉、CNTs按比例混合分散后，用50目不锈钢网筛过滤后在模具中压制成预制块。然后利用钟罩将预制块压入镁熔体并缓慢搅拌至预制块完全溶解，采用真空吸铸法制得复合材料试样。研究结果表明，预制块铸造法能够使CNTs均匀分散到镁合金熔体中，复合材料的晶粒组织得到细化，力学性能明显提高。

6 结语

近年来，CNTs在增强镁基复合材料的研究越来越多，目前存在的主要问题是CNTs的分散和与基体界面的结合等问题。由于但碳纳米管具有高的比表面能，使其在与其他材料的复合过程中易形成团聚，导致复合材料性能不甚理想，最终起不到纳米增强相的效果，同时碳纳米管属轻质纳米纤维，与各类金属的比重相差太大，不易复合。目前有关碳纳米管增强镁基合金复合材料的研究还处于初期阶段，随着技术的不断发展，新工艺和新方法不断出现，CNTs的分散及与基体的界面结合等问题将逐渐被解决，开发出性能优异的CNTs / Mg基复合材料将有着重要的意义。

参考文献：

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[5]周国华，曾效舒，袁秋红等.消失模铸造法制备CNTS/ZM5镁合金复合材料的研究[J].热加工工艺，2008，37（9）：11-14.

[6]沈金龙，李四年，余天庆等.粉末冶金法制备镁基复合材料的力学性能和增强机理研究[J].铸造技术，2005，26（4）：309-312.

[7]Carreno-Morelli E， Yang J， et al.Carbon nanotube/magnesium composites[J].Phys Status Solidi A， 2004，201（8）：53.

[8]杨益.碳纳米管增强镁基复合材料的制备与性能研究[D].北京：国防科学技术大学硕士论文，2006.

收稿日期：2013年12月12日。

基金项目：郑州市科技攻关项目（20130839），黄河科技学院大学生创新创业实践训练计划项目（2013XSCX025）。

第8篇：化学镀镍分析方法范文

【关键词】混装工艺；PCB镀层；无铅元器件；焊端镀层；无铅化

The Application Research of Military Electronics Components Mixed Process

Yu Honghui，Wu Conghao

（Jiangsu Automation Research Institute，Lianyungang 222006，China）

Abstract：In the request of“Green Manufacturing”at home and abroad，carrying out lead-free for electronic products is becoming increasingly fierce，numerous industries have already basically realized lead-free for electronic products.However，based on the requirement of high reliability in military，aerospace，medical and other fields，the electronic assembly technology in lead processing is still used.Simultaneously，the extensive coverage of lead-free components leads to appear lead components and lead-free components mixed phenomenon in practical production process.This paper analyses the reliability of mixed process，and formulates solving measures according to corresponding problem.

Keywords：mixed process；PCB plating；lead-free components；termination plating；lead-free

1.引言

传统的有铅焊接工艺在电子元器件焊接作业中已处于成熟状态，其焊点的导电性、稳定性、抗蚀性、抗拉以及机械强度等已达到理想工艺状态，但是由于铅污染对人类居住环境的巨大影响，国际相关行业纷纷提出电子产品无铅化的想法，随着欧盟《关于限制使用电子电气设备中含有的特定有害物质的指令》的制定，我国也颁布了《电子信息产品污染控制管理办法》，电子装联技术逐步淘汰有铅制程，特别是消费类等行业，基本实现了电子产品的无铅化。目前，无铅焊接工艺技术处于过渡和起步阶段，国内外应用无铅技术从理论到实际应用没有统一的标准，对无铅焊接的焊点可靠性有待大量的试验数据证明。因此军工、航天以及医疗等领域现阶段仍然采用有铅制程下的电子装联技术，而市面上焊接引脚采用无铅镀层的元器件已经大量使用，部分集成电路供应商已停止传统有铅元件的供应，使得军工行业不可避免的面临有铅器件、无铅器件和有铅焊料混装的问题，本文将针对混装工艺的可靠性展开应用探讨。

2.无铅焊接工艺流程

在无铅工艺的标准化发展中，经过国内业界人士共同努力和协商，《无铅焊接标准体系》

已基本定型并通过专家评审会的审定，如图1所示。《无铅焊接标准体系》是根据传统有铅焊接成熟工艺流程和现阶段无铅焊接特殊要求而制定，规范性强，适用面广，但是由于军工、航天以及医疗领域在电子装联技术的高可靠性要求，无铅焊接标准体系尚不能完全应用于这些领域，我们将借鉴此标准体系制定出混装工艺流程，确定混装工艺的三要素。并从实用性的角度分析混装工艺的可行性。

3.电子装联三要素

电子装联三要素分别为元器件、焊料和PCB焊盘。利用无铅焊料实现无铅元器件(焊端或引脚无铅)和PCB无铅镀层焊盘的装联技术即为无铅焊接工艺。而三要素中任何一项含有铅的成分则为有铅焊接，现将三要素的有铅、无铅混装匹配性列入表1。

3.1 元器件状况

3.1.1 无铅元器件特点

相对有铅元器件，无铅元器件的主要特点是更好的耐温性能和焊端的无铅化镀涂处理。更好的耐温性能可以满足无铅焊料较高熔点的特性；而焊端采用无铅化镀涂，则是在元器件的引脚电镀或浸涂无铅镀层，提高了焊端的浸润性能，增强了焊点可靠性。正规的无铅元器件供应商会将元器件的无铅标识以及焊端镀层成分、耐热温度明确于包装上，以便焊接时采用合理的焊接工艺。

3.1.2 无铅元器件分类及使用注意

在军工电子产品装联过程中，无铅元器件的选用应注意元器件焊端的材料和器件的湿度敏感等级，根据实际应用和器件封装形式，我们将无铅元器件分为两类：一类是SOP、SOJ、QFP、PLCC，其焊端镀层成分主要是Ag、Au、NiPb和NiPbAu，引线作为与PCB焊盘的电气连接。采用实验结论[1]，此类无铅器件的镀层可以很好的与有铅焊料兼容，保证焊点的可靠性。另一类是BGA类，BGA类元器件的特殊性在于引脚为球形，并处于本体的底部，普通的手工焊接不足以完成BGA的装联，本文对BGA类元器件将不做具体工艺分析。

需要注意的是焊端镀层含有Sn-Bi的无铅元器件，使用有铅焊料焊接此类元器件的过程中，有铅焊料中的Pb成分会与元器件焊端镀层的Sn-Bi在焊接界面形成Sn-Pb-Bi的三元共晶低熔点层(97℃)，引起焊接面剥离、空洞等问题，严重影响焊接强度。

3.2 焊料状况

无铅焊料是电子装联技术无铅化推行的核心，在发展过程中，出现了多种以Sn为主体的共晶合金无铅焊料，例如Sn-Ag-Cu焊料，其良好的疲劳性和延伸性接近于军工行业采用的有铅焊料Sn63Pb37，但是无铅焊料熔点高出有铅焊料30℃-40℃，且表面张力大，流动性差，焊点的长期可靠性有待证明。因此，军工领域基本上采用的是共晶铅锡合金Sn63Pb37作为焊接材料，此种焊料的综合性能在工艺应用和环境考验方面是任何一种无铅焊料所无法相比的，其性能优势在这里不再赘述。

3.3 PCB焊盘镀层状况

在传统有铅制程焊接工艺中，PCB基材普遍采用FR-4型[4]，Tg(玻璃化转变温度)值一般在130℃，PCB镀层主要采用热风整平锡铅合金，但是当焊接温度达到240℃以上(有铅焊接温度在240℃以下)时，一些PCB基材表面颜色会变深变暗，虽然此临界温度不会影响基板的绝缘性等质量问题，但外观上形成的颜色较大差异也是不合格因素。

在无铅焊接工艺中，理论上相对适宜军用的PCB焊盘镀层采用ENIG，即化学镀镍/浸金镀层技术，熔锡温度在245℃-250℃，而目前印制板基材Tg值均在260℃以下，焊接过程中PCB板会随着焊接热量的增加，发生不同程度的翘曲变形，并且在实际应用中，还没有统一的测试方法能鉴定PCB板在无铅技术中的使用质量。因此，鉴于可靠性因素，军工领域电子产品的PCB板镀层仍然沿用传统工艺。

4.有铅无铅混装工艺分析

根据上述对元器件、焊料以及PCB镀层的具体分析以及实际工作应用，现阶段军工航天领域的电子装联技术混装工艺可归纳为：利用传统有铅焊料实现有铅、无铅元件与PCB镀层的焊接，即有铅制程下的有铅、无铅元件混装工艺。现将混装工艺的关键控制和焊接工艺进行分析总结。

4.1 管理控制

4.1.1 元器件选购控制

鉴于焊接效果的可靠性，在元器件的选购过程中，应尽可能选用有铅元器件。若必须选用无铅元器件，则应要求供货方提供器件焊端镀层材料、极限耐温值、最佳焊接时间、潮湿敏感度、光感度等参数材料说明，以便库存管理和焊接过程中采用对应措施。

4.1.2 库存管理控制

根据供货材料说明，分开放置有铅元器件和无铅元器件，并根据无铅元器件潮湿敏感度、光感度等指标要求采取防潮、遮光等存放措施，一些明确注明承受压力值过小的器材单独存放，避免其他元器件的相互挤压造成特殊元器件的性能损坏。

4.2 工艺控制

4.2.1 元器件去潮处理

主要针对无铅元器件的湿度敏感器件，在高温焊接过程中，器件内部湿气会急剧汽化，从而破坏其内部的绝缘、机械强度等，产生“爆米花”现象，影响甚至损坏器件性能。因此，工艺设计人员应在焊接工作开始前确认配套器材中的湿度敏感器件，并单独安排器件的去潮工艺。

4.2.2 有铅化处理[5]

无铅元器件的有铅化处理包括插装元器件的有铅化处理和表面贴装的有铅化处理，区别在于表面贴装元器件焊端直接与PCB焊盘贴焊，而直插元器件利用引脚与PCB板上的孔配合，两种元器件的有铅化处理过程大致相同，但是操作细节应谨慎处理。

插装无铅元器件的有铅化处理即是对引脚进行有铅化，过程为：使用W28号金相砂纸打磨引脚的无铅镀层，镀层厚度大约3μm-7μm之间，在打磨过程中，力度应均匀且不宜过大，避免造成过度打磨，影响元器件电气连接的机械强度。然后将引脚打磨过的部位进行搪锡处理（注意：晶体管和聚笨乙烯电容的引线搪锡时根部应留2mm-4mm不搪锡），其目的在于清除引脚上打磨部位的残余无铅镀层，但是搪锡次数应限制在两次以下，搪锡时间控制在1S-2S，以防反复的热冲击影响元器件的性能。

表面贴装无铅元器件的有铅化处理是将焊端进行无铅化，操作难度相对较大，打磨和搪锡过程需更加谨慎。由于表贴元器件焊端抗损性较差，这就要求在用W28号金相砂纸打磨的过程用力更轻，用砂纸稍微带过即可。搪锡过程要适当降低烙铁使用温度，尽可能一次性完成，并可采用适当降温措施。

4.2.3 焊接方式

针对实际工作中产品种类多、数量少的产业特点，军工、航天以及医药等领域主要以手工焊接方式为主。特别是焊接过程中应对不同类型器件对温度要求的差异性，手工焊接可以灵活的更换烙铁头和焊料以满足焊接要求，针对试验、户外、狭窄空间以及其他特殊环境，更能发挥手工焊接的优越性。

4.2.4 焊接方法

(1)表面贴装元器件：为保证焊接质量，焊接前应先将印制板的焊盘处、元器件引脚上均匀涂抹助焊剂；助焊剂应涂一块焊一块；印制板焊盘上的助焊剂涂抹应做到位置准确、剂量适中，以免过多的助焊剂流进元器件底面与印制板缝隙中，无法清洗干净，影响焊接质量。

(2)片式元器件：应定位元器件，再手工焊接。定位可以采用专用胶粘接，单件或小批量生产时也可以选择一个或几个引脚先焊接定位。

(3)片式集成电路：一般采用拖焊。拖焊操作时，应采用专用电烙铁头和专用焊膏，并根据引脚间距和强度，确定采用横向拖焊(沿与引线垂直的方向)或顺向拖焊(沿引线方向)。拖焊时切忌用力过大导致引脚变形。完后应仔细检查引脚是否有误连，误连处采用吸锡线予以清除。

4.3 过程控制

4.3.1 环境控制

元器件焊接操作环境必须整洁干净。相对湿度保持在30%～75%。当相对湿度低于30%时，应采取防静电措施，并定期检测静电放电敏感器件性能的良好状态。焊接平台应具有良好的接地系统。电子接地系统通过接地体与大地保持良好的电气连接，接地电阻应满足各使用技术要求，而且越小越好，一般不应大于10Ω。避雷接地系统与电子接地系统应相距不小于20m，其接地电阻应小于4Ω。

4.3.2 温度控制

焊接环境温度应控制在15℃-30℃。在传统有铅元器件的焊接中，电烙铁温度一般不应高于370℃，而无铅焊接温度通常高出有铅焊接20℃-30℃，在焊接无铅元器件时，由于引脚已经过打磨处理并搪锡有铅化，焊接温度可在封装要求焊接温度基础上降低10℃-15℃(以防焊端残留无铅镀层从而产生“虚焊”现象)。每个焊点的焊接时间视焊点的大小、散热性能以及电烙铁的功率、温度而定，在电烙铁的功率、温度选择得当时，焊接一个焊点的加热时间一般为1s-5s。过高温度和过长的焊接时间都将对PCB板基材造成不可修复的影响，形成PCB板基材局部颜色过深甚至影响其绝缘性，所以温度控制是混装焊接工艺的关键控制参数。

4.3.3 焊接顺序控制

在焊接工作开始之前，应按照有铅元器件、无铅元器件、焊接温度要求将元器件进行分类，然后按照“先无铅后有铅、先高温后低温”的原则进行焊接工作，理由是防止较高的焊接温度对其他元器件(要求焊接温度相对较低)产生热冲击，影响元器件的使用性能。

5.结论

综合以上分析，基于焊点可靠性的高度要求，无铅焊接技术在军工、航天以及医药等领域尚不具备应用条件。根据现有技术条件和实际工作经验，只能通过物资管理、过程控制、无铅元器件有铅化以及混装焊接控制工艺等有效措施，控制有铅制程下的有铅、无铅混装工艺的应用可靠性，尽可能实现焊点可靠性的最大化，保证元器件在恶劣环境下的使用特性和工作疲劳极限。总之，有铅制程下的混装工艺是特殊领域现阶段所采用的过渡技术，国内诸多军工、航天等单位在无铅化工艺技术方面均有不同程度的应用研究，可靠性评价以及制定标准尚不统一，真正实现电子装联技术的“绿色制造”仍然需要我们更多的理论性突破和应用性研究。

参考文献

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