铜的化学分析方法精选(九篇)

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第1篇：铜的化学分析方法范文

关键词： 血液净化;血液透析;血清蛋白结合类尿毒症毒素

目前，血液透析患者体内类尿毒症毒素中具有代表性的有IS、PCS、HA，以上指标除了对患者肾脏产生一定损害外，也与患者的并发症具有密切的关系[1]。如IS和PCS为肠源性尿毒症毒素，其在体内含量较高可导致患者钙磷代谢障碍、炎症、营养不良及脂代谢紊乱等并发症[2]。因此，如何有效清除血液透析患者体内蛋白结合类毒素为目前血液净化的热点。我院发现血液灌流联合血液透析方法对维持性血液透析患者具有较好的血清蛋白结合类尿毒症毒素清除效果，现将研究报告如下：

1 一般资料与方法

3 讨论

IS、PCS及HA为类尿毒症毒素的代表，均对患者肾脏具有一定损害，且也与患者的并发症具有密切的关系[2]。人体内IS、PCS及HA毒素均通过肾脏进行排泄，但当人体肾脏受到损伤时其排泄能力下降，其在人体内的浓度也会升高[4]。IS、PCS及HA均为小分子毒素，但三者具有较强的白蛋白结合能力，当其与白蛋白结合生成高分子量的毒素后，普通的血液透析将很难消除[5]。因此，寻找一种有效清除血液透析患者体内血清蛋白结合类尿毒症毒素的方法已非常必要。本研究发现，HP+HD组IS、PCS及HA指标清除效果最好，且明显好于HD组和HDF组（P<0.05），与国内外透析清除毒素[6-7]研究结果一致。提示，血液灌流联合血液透析组采用弥散和对流两种方式将体内IS、PCS及HA进行有效清除。综上所述，血液灌流联合血液透析方法对维持性血液透析患者具有较好的血清蛋白结合类尿毒症毒素清除效果，值得进一步在临床血液净化中推广应用。

参考文献：

[1]刘学军，陆文进，张凌.血液透析机消毒效果的临床观察[J].中华医院感染学杂志，2014，24（1）：245-246.

[2]胡绮雯，龙海波.温足珍血液透析联合血液灌流在维持性血液透析患者钙磷代谢紊乱治疗中的应用[J].河北医学，2015，01： 35-39.

[3]贾翠梅，娄景秋.目标管理对血液透析室医院感染控制的效果研究[J].中华医院感染学杂志，2014，24（12）：3087-3089.

[4]陈学波，胡玉纹，吴广宇.维持性血液透析患者肺部感染的危险因素分析[J].中华医院感染学杂志，2014，24（11）：2706-2708.

[5]李慧贤（综述）.蛋白结合性毒素的研究进展[J].中国血液净化，2014，（6）：472-474

[6]楼宏青，金云燕，许桂军.血液净化导管感染的因素及预防对策分析.中华医院感染学杂志，2014，24（5）：1184-1185.

第2篇：铜的化学分析方法范文

[关键字]罗丹明 荧光试剂 地球化学分析

[中图分类号] P632 [文献码] A [文章编号] 1000-405X（2013）-3-285-1

1 罗丹明类荧光试剂原理

罗丹明类化合物在不同酸度的水溶液介质中存在如下平衡（Adamczyk M，Grote J，2000）（图1.1）。

如图1.1所示，在中性或碱性溶液中，罗丹明以螺环状结构存在，此结构在紫外光区吸收，无色，无荧光；而在酸性溶液中，它的螺环结构打开，以醌式结构存在，体现长波吸收，呈绛红色，强荧光。在中性或碱性溶液中，与特定的离子结合时，离子的络合作用可诱导羰基双键断裂，导致罗丹明内酰胺信号基团的开环，富电子的呫吨环将进行重排，变为醌式结构，产生荧光及外观颜色的巨大转变，从而实现了对特定离子的选择性识别（图1.2）。

罗丹明类荧光试剂对离子的选择性识别，实质就是离子与罗丹明分子产生络合作用，诱导罗丹明分子中的螺环结构打开，从而产生荧光信号。

特别地，近年报道的此类试剂中又存在两类性质不同的络合诱导开环机理：

一种是不可逆型络合诱导罗丹明荧光试剂，它通过络合诱导螺环打开，随后发生化学反应，形成新的发出荧光信号的化合物，此化学反应是不可逆的。

另一种是可逆型络合诱导罗丹明荧光试剂，它通过离子与罗丹明内酰胺络合，诱导螺环打开，形成发出荧光的醌式结构，如有更强的络合剂与离子结合，此过程则向逆方向进行。

2 不可逆型络合诱导罗丹明荧光试剂

Dujols等（Dujols V，et al，1997）合成了Cu2+选择性试剂罗丹明B酰肼1，Cu2+的加入，催化1水解，生成有强荧光的醌式结构罗丹明B分子，而其它金属无此现象，试剂1对水中铜离子的检测限可低至10 nmol/L。

Chen等（Chen X Q，et al，2009）设计合成了试剂2，该试剂表现出了对Cu2+的高选择性、高灵敏性识别。试剂2对Cu2+的识别作用过程如下：试剂2中的羟胺基与Cu2+键合，而与Cu2+的配合作用对氨基的水解反应显示出高度的催化活性，从而释放出强荧光的醌式结构罗丹明B分子，因此可以重新检测到紫外吸收和荧光信号。通过加入过量的乙二胺和EDTA等强络合剂的实验，证明该过程是不可逆的。

3 可逆型罗丹明内酰胺荧光试剂

童爱军等利用罗丹明B酰肼和罗丹明6G酰肼与水杨醛的席夫碱缩合反应，合成了试剂23（Xiang Y，et al，2006）、24（Xiang Y，et al，2008），试剂23-24均能与Cu2+形成1﹕1的络合物，导致罗丹明内酰胺的螺环结构打开，荧光强度增大，实现了对Cu2+的选择性识别，检测限可以达到1 ppb。并通过加入过量的乙二胺和EDTA等强络合剂的实验，证明该过程是可逆的。

近年来设计合成的罗丹明类荧光试剂对Cu2+、Pb2+、Hg2+、Fe3+、Co2+、Ba2+、Cr3+、Al3+、Ni2+、Sb3+、CN-等离子具有高度的选择性识别作用。

4 罗丹明类荧光试剂在地球化学分析中的应用展望

在分子识别的过程中，罗丹明类荧光试剂的识别性质不仅可以通过荧光信号来进行检测，而且伴随识别过程其吸收颜色会产生红移，进入可见光范围内，这类试剂还可以用作比色化学传感器。

现阶段，在地球化学分析领域应用较多的仪器主要有，紫外可见分光光度计、原子吸收光谱仪、原子荧光光谱仪、等离子发射光谱仪、等离子质谱仪等仪器，其它化学分析仪器在地球化学分析领域的应用很少。紫外可见分光光度计由于受到显色试剂的影响，在地球化学分析领域的应用有局限性；罗丹明类荧光试剂对特定离子的识别过程其吸收颜色会产生红移，进入可见光范围内。

第3篇：铜的化学分析方法范文

铊是一种银白色、高度分散的稀有金属元素，广泛应用于化工、电子、航天和超导材料等行业[1]。自然环境中铊的含量很低，但由于矿山开采、金属冶炼、工业生产等原因，大量的铊等毒害元素进入表生环境，对生态本文由收集整理系统造成极大的威胁。目前，铊已成为我国《重金属污染综合防治“十二五”规划》兼顾防治的重金属污染物之一。在对铊的环境监测实际工作中，需要高灵敏度且简便快速的分析方法。在众多分析方法中，铊的电化学分析由于响应快、灵敏度高、准确性好、便于仪器微型化的特点，一直以来是国内外研究的热点。电化学分析方法是根据物质在溶液中的电化学性质及其变化来进行分析的方法。用于铊的电化学分析主要有离子选择性电极电位分析法、极谱法、溶出伏安法等[2]。

笔者总结了国内外铊电化学分析方法的研究进展，从而为铊的研究工作提供一些分析和研究思路。

1 离子选择性电极电位分析法

离子选择性电极（ion-selective electrode，ise）电位分析法利用专用指示电极把被测物的浓度变为电极电位值，再按能斯特方程计算被测物的量，其使用仪器简单，便于连续的自动化测定[2-7]。根据敏感膜材料、性质和形式的不同，ise主要分为玻璃电极、晶体电极、液膜电极。miloshova等[3]通过将含tl的硫化物玻璃放在真空石英管中、以1 100～1 200k加热8～12h后用环氧树脂涂层，再将薄膜覆盖在pvc管上制作了测定铊的硫化物玻璃电极。实验表明，电极的反应不受ph变化的影响（ph2～9），对天然水和工业废水中铊的检测限大约是0.1μmol/l，且不受碱、碱土和重金属离子的干扰。烯丙基杯芳烃lb膜电极对铊和镉的线性响应范围分别为5～250μg/l和10～300μg/l，检测下限分别为1.0μg/l和2.2μg/l[4]。

测定铊的液膜电极可分为中性载体电极和带电荷的载体电极[5]。中性载体电极的敏感膜主要由冠醚类化合物组成，如双冠醚、15-冠-5等。带电荷的载体电极主要是通过测定季胺类的阳离子或碱性染料类阳离子与铊络阴离子间接得到铊离子浓度，如丁基罗丹明b—tlbr4-、乙基紫—tlbr4-、结晶紫—tlbr4-等[6]。hassanien等[7]制作的新型四氯铊（iii）传感器由一种pvc膜构成，膜内浸渍有四氯化铊（iii）-2，3，5-三苯基-2-h-四唑离子对，并由邻苯二甲酸二辛酯塑化。该电极响应稳定，在ph3～6，tl（iii）在1×10-3～4×10-6mol/l范围内呈线性关系，检测限为2×10-6mol/l，响应时间为30～60s。除了碘离子和溴离子严重干扰外，其他阳离子和阴离子的干扰均可忽略不计。

2 极谱分析法

极谱法和溶出伏安法二者工作原理基本相同，均是利用微电极电解被测物质的溶液，通过研究工作电极上电流与电位的关系获得有关溶液组成的信息。但极谱法的工作电极是液态电极（如滴汞电极），其电极表面作周期性的更新；而溶出伏安法的工作电极则是固态电极，如悬汞电极、石墨、铂电极等等，且溶出伏安法包括电解富集与溶出2个步骤。经典极谱法的研究表明，tl（i）在一般支持电解质中都有很好的可逆还原波，而且不容易络合。一价铊离子（tl+）能在滴汞电极（dme）上还原成tl0，并与汞生成汞齐，形成良好的阴极峰，其峰电流与铊的浓度在一定范围内呈线性关系，半波电位（e1/2）约为-0.5v（vs.sce）[8]。至今除经典的普通极谱法外，还有一系列的近代极谱方法和技术，如交流极谱、脉冲极谱、极谱催化波法等。

2.1 差示脉冲极谱法对铊的测定 hoeflich等[9]使用差示脉冲极谱法（differential pulse polargraphy）同时测定了不同缓冲体系中（ph分别为4、7、10）溶液中的tl+和（ch3）2tl+，其检测下限的平均值分别为130μg/l和250μg/l，电极反应分别在-0.5v，-1.1v（vs.sce）出峰，峰形良好，其中pb（ii）、zn（ii）、cd（ii）用edta掩蔽。何为等[10]用微分脉冲极谱（dpp）法测定痕量的铊（i）也取得了很好的效果，分析方法的检测限达到0.025μg/ml。

2.2 吸附催化极谱法对铊的测定 通过极谱法除直接测定底液中tl的方法外，还能通过测定铊金属离子络合物从而测定铊离子浓度，即铊的吸附催化极谱测定。由于该方法使用某种络合离子对铊进行选择性吸附，其灵敏度一般比经典极谱法高2～4个数量级。研究者发现在3.5mol/l kf和0.01mol/l ki的碱性底液中，该方法的灵敏度比tl+的扩散还原波提高10倍，在单扫描示波极谱上可测tl+至5×10-7mol/l[11]。将此种方法应用于矿石分析，采用h2so4、kf分离a1、fe等元素，用mno2共沉淀tl，使铜、锌、镉等大部分被分离出去，避免用有机溶剂反复萃取。该方法适用于铅、锌、铜、铁等硫化物矿中微量铊的测定[11]。使用向红菲罗啉作为络合剂，可测定工厂废水中的痕量铊，峰电流与铊（i）浓度在2.0×10-8～9.0×10-7mol/l范围内呈线性关系，检出限1.0×10-10mol/l[12-13]。

3 溶出伏安法

溶出伏安法包括电解富集和电解溶出2个过程。电解富集是将工作电极固定在产生极限电流电位上进行电解，使被测物质富集在电极上。溶出过程是在经过一定时间的富集后，逐渐改变工作电极电位，使电极反应与富集过程相反的方向进行[5]。由于工作电极的表面积很小，通过电解富集，使得电极表面中金属的浓度相当大，起了浓缩作用，其溶出时产生的电流也就很大，因此溶出伏安法灵敏度较高，可达到10-7～10-11mol/l[5]。

铊的阳极溶出伏安法可用薄汞膜电极和玻碳电极，其溶出峰电位分别约为-0.67v（vs.sce）和-0.9v（vs.1mol/l ag-agcl电极）[14]。目前，阳极溶出伏安法被广泛应用于检测天然海水、工业废水、自来水、地面水、岩石矿物、废渣和尿液、头发、内脏、烟叶一些生物材料等多种环境样品中铊含量与形态的分析测定[12，14-21]。

与极谱法相似，溶出伏安法测定铊也容易受到一些基质的干扰，如铅、镉、铜、铋、铟、钛、铁等。研究表明，加入络合剂，如edta，dcta，dtpae等，可有效消除基质干扰。

曹小安等[16]在0.050mol/l naac、0.025mol/l hac缓冲溶液（ph=4.5±0.2）和0.20mol/l edta、0.01%聚乙二醇20000和0.02mol/l抗坏血液溶液中，该体系能消除相当于铊10 000倍的pb（ii）、cd（ii）、cu（ii）、fe（iii）、zn（ii）、as（iii）、in（iii）和ni（ii）以及1 000倍的co（ii）的干扰，并应用该法测定了硫酸厂废渣中各化学提取液中的铊。王世信等的研究表明[22]，tl（i）在0.04mol/l naoh-0.06mol/l柠檬酸三钠底液中，能给出明晰的半微分阳极溶出峰，峰电位约为-0.53v（vs.sce）。tl（i）离子的浓度在8～200ng/ml范围内，峰电流与tl（i）离子浓度呈线性关系，检测限为40pg/ml。实验结果表明，大量常见金属离子对铊的测定没有干扰，且加适量edta可掩蔽ag+、ca2+、cu2+、fe3+、pb2+、sn2+、zn2+等离子对铊测定的影响，加三乙醇铵则可掩蔽fe3+。

溶出伏安法与化学修饰电极（chemically modified electrode）的结合也可大大提高测定的选择性和灵敏度。近年来，萘酚修饰汞膜电极、八羟基喹啉修饰的碳糊电极对环境样品中铊的测定都得到了一定程度的运用[23-24]。由于溶出伏安法检测下限低、仪器简便，已在地质、冶金、生物样品分析中得到了广泛应用。

第4篇：铜的化学分析方法范文

关键词：原子吸收分光光度计 火焰法 铜 不确定度

中图分类号：S276 文献标识码：A 文章编号：

一、引言

原子吸收分光光度计是根据被测元素的基态原子对特征辐射的吸收程度进行定量分析的仪器，其测量基本原理是基于广吸收定律：

其中：=入射光强度，=透射光强度，=透射比，=样品中被测元素的浓度，=吸光系数，=光线通过原子化器的光程。

火焰原子化法是通过火焰原子发生器完成样品的原子化，由一束锐线辐射穿过一定厚度的原子蒸汽，测量减弱后的光强度，并利用吸收度与火焰中原子浓度成正比的关系求得待测元素的浓度。原子吸收光谱分析具有灵敏度高及选择性好两大主要优点，广泛用于特种气体、金属有机化合物、金属醇中微量元素的分析等。

二、不确定度评定分析

1、测量过程

（1）测量依据：JJF1135-2005（化学分析测量不确定度评定）；

（2）测量环境条件：温度22℃，相对湿度68%；

（3）测量标准：国家标准物质，铜标准溶液；

（4）检测条件：分析线波长324. 8nm，灯电流4mA，空气-乙炔贫焰，光谱通带0. 5nm[3]；

（5）仪器型号：瓦里安 AA240FS+GTA120；

（6）评定结果的使用：在负荷上述条件下的测量结果，一般可参照使用本不确定度的评定方法。

2、测定

2.1不确定度因素分析

首先对测定过程中，各种不确定度来源进行确定（表1）。在原子吸收分光光度测定方法中，标准拟合曲线会带入不确定度。同理标准溶液配置、结果重复测量以及仪器都会引入不确定度。

表1 各种不确定度来源分析

2.2 最小二乘法拟和曲线引入不确定度

采用5个浓度水平的铜标准溶液，用火焰AAS法分别测定两次，得到相应得吸光值y，用最小二乘法进行拟和，得到直线方程和相关系数。

直线方程：

表2 标准工作曲线线形回归方程拟和结果

根据样品测定吸光度，利用标准曲线求得其平均浓度为mg/l，由最小二乘法拟和带来的标准不确定度为:

式中：b ：斜率；SR ：回归曲线残差的标准差；p：样品的重复测定次数p=6（进行6次测量）；n ：回归曲线的点数n=10（每个浓度点均2次测量共10次）； ：待测样品浓度的平均值；：回归曲线各点浓度的平均值；：各标准溶液浓度值；

：各标准液的实际响应值（实际吸光度值）；：根据回归曲线算出来的理论值

由表中数据代入得到，SR=0.0029mg/l；=0.0099 mg/l；

2．3 标准物质配制标准储备液引入不确定度

2.3.1标准储备液引入的不确定度

铜标准储备液（GBW）为国标中心提供，质量浓度为（1000±1）μg/ml(k=)

则铜标准储备液的标准不确定度为：

2.3.2标准使用液配制引入的不确定度

标准使用液配制为：用1ml移液管吸取1ml铜标准储备液，置于100ml容量瓶（A级）中，用1%硝酸溶液定容至刻度，制成10μg/ml的铜标准使用液，该过程引入了1ml移液管和100ml容量瓶所带入的不确定度、。

2.3.2.11ml移液管引入不确定度

（1）容量误差

根据《常用玻璃容器检定规程》（JJG-1996）规定，1ml A级单标移液管最大允许误差为0.007ml,按矩形分布：；

（2）温度带来的不确定度

移液管使用时温度与校正时温度不同引起不确定度，温度变化一般4℃，20℃水的膨胀系数为，；

（3）人员读数带入的不确定度

人员读数带入的不确定度为

则移液管带入的不确定度：

2.3.2.2100ml容量瓶引入不确定度

100mlA级容量瓶最大允许误差为±0.10ml，类2.2.1所例：

2.3.2.3 总计引入不确定度

2.4 重复性测量带入的不确定度

在重复性条件下，对铜离子标准溶液进行6次独立测试，测得浓度分别为1.52、1.53、1.51、1.53、1.54、1.53（mg/l）。

则算术平均浓度为1.53 mg/l，

单次测量不确定度为

算术平均值的相对不确定度

测量结果的相对不确定度

2.5 分析仪器的相对不确定度

原子吸收分光光度计检定证书提供的空心阴极灯相对不确定度为1.5%，置信水平为95％。从正态分布的百分点标准表上95％的置信区间可用数值1.960，计算相对标准不确定度：

2.6 合成相对不确定度

则

2.7 扩展不确定度分析

取包含因子k=2（近似95%置信概率），则 U=

2.8 报告结果

（k=2）

参考文献：

JJF1135-2005《化学测量不确定度评定》.北京：中国计量出版社，2005

第5篇：铜的化学分析方法范文

本文作者结合实际工作经验，论述再生纤维素纤维与棉混纺产品采用甲酸/氯化锌法进行定量分析时的主要影响因素，并总结出一套严谨的操作步骤，可提高检测的准确性。

关键字：再生纤维素纤维;棉;定量;甲酸/氯化锌;影响因素

目前对于再生纤维素纤维与棉混纺产品的定量分析方法，国内主要依据GB/T 2910.6―2009《纺织品 定量化学分析 第6部分：粘胶纤维、某些铜氨纤维、莫代尔纤维或莱赛尔纤维与棉的混合物（甲酸/氯化锌法）》进行测试[1]。该方法中所采用的处理温度有两种选择，一种为40℃处理2h，一种为70℃处理20min。由于有些高湿模量纤维在40℃下溶解不充分，且耗时长，因此日常检验中以选择70℃处理居多。因在70℃温度下，溶剂对棉的影响较大，其修正系数为1.03，因此如在试验过程中影响因素控制不好其结果就会出现较大偏差。

本文笔者结合多年的纤维含量的工作经验，现将70℃温度下，甲酸/氯化锌法对再生纤维素纤维与棉混纺产品定量分析影响因素归纳如下。

1 样品的预处理

在GB/T2910.6―2009标准的甲酸/氯化锌法中明确规定，当混合物中的粘胶纤维、铜氨纤维、莱赛尔纤维或莫代尔纤维中存在活性染料，致使这些纤维不能完全溶解时，不适用本标准。对于深色织物，一般要进行剥色处理才能获得更准确的混纺比例。如刘艳[2]探讨了利用联二亚硫酸钠对混纺产品进行剥色，取得较好的结果。

2 样品制备

在GB/T 2910.1―2009中给出了样品的制备方法[3]。但在实际工作中，有些样品不必完全按照标准要求制备，经验证明对于较薄的普通织物为了节约检测时间，可将试样剪成细条状，样品较易被充分浸湿，即可得到准确的定量结果。但对于密度较大且较为厚重的织物必须严格按标准要求拆成纱线后进行样品处理。

3 溶液的配制

标准中溶液的配制方法为20g无水氯化锌（质量分数>98%）和68g无水甲酸加水至100g。但通过与部分生产厂家自检实验室的接触发现，有些试验人员常常以20g无水氯化锌和68mL无水甲酸，用水定容至100mL，忽略标准中的配制方案是以质量计算的，而非体积。由于纤维素纤维在不同浓度的氯化锌[4]和甲酸溶液中的溶解度不同，按上述体积配制方案将降低氯化锌浓度导致再生纤维素不能彻底溶解。由于甲酸对人体有危害， 很多实验室并不具备可在通风橱中称量的条件，因此为了便于操作，将甲酸用量以体积计算较为方便。笔者日常试验采用的配方为：称取20g无水氯化锌（天津市科密欧化学试剂有限公司，分析纯），加入60mL98%甲酸（国药集团化学试剂有限公司），再加入10mL的水即配制成100g甲酸/氯化锌溶液。如试样中有铜氨纤维、莫代尔纤维或莱赛尔纤维存在时，则应预先试验是否溶于试剂。

4 温度

温度的控制在甲酸/氯化锌法对棉和再生纤维素纤维进行定量过程中十分重要。在样品溶解过程中温度过高过低都会对定量结果产生影响，如果温度过高会加大溶液对棉的损伤，导致棉定量偏低;温度过低常常出现再生纤维素纤维溶解不充分，棉定量偏高。另外，在样品溶解后剩余残留物的冲洗过程中也要做好温度控制，如在冲洗过程中温度降低，已溶解的组分会重新形成糊状物，造成冲洗困难。经过大量的实践检验，笔者认为下述方法可较好的控制冲洗温度，取得较为满意的定量结果。

（1）在试验开始前首先将甲酸/氯化锌溶液预热到70℃，并预热好充足试验中冲洗所用的热水。

（2）将抽滤装置至于水浴锅旁边，这样保证残留物转移到坩埚的速度较快。用70℃甲酸/氯化锌溶液将残留物转移到坩埚中，用同温度的甲酸/氯化锌溶液进行冲洗时不要将坩埚中的溶液抽滤完全，使坩埚保持较高的温度。

（3）立即用70℃的水冲洗坩埚中残留物。如果在此过程中发现坩埚中的溶液很难抽滤，则表明坩埚中残留物已因温度较低而聚结。此时停止试验，重复步骤（2）即可解决此类问题。

在整个冲洗过程中，在用稀氨水中和前，保持溶液冲洗温度极为重要。冲洗完成后，可见废液瓶中有白色絮状物，则表明试样中的再生纤维素纤维已被顺利溶解。

5 处理时间

GB/T 2910.6―2009甲酸/氯化锌法70℃下处理20min，溶液对棉的修正系数为1.03。选用棉贴衬作为试样，延长溶液对棉的处理时间至30min，计算其修正系数。

表1 甲酸/氯化锌法70℃下处理30min棉的修正系数

由表1可见，延长溶液处理时间，棉的修正系数为1.04～1.05之间，大于1.03。因此严格控制溶液的处理时间对保证结果的准确性十分重要。

在实际检测中为了消除时间对检测结果的影响，平行样间加入处理溶液时需间隔一段时间，间隔时间的长短取决于工作者在试验过程中的冲洗所用时间。

6 结论

总之，GB/T 2910.6―2009（甲酸/氯化锌法）在70℃的下进行定量分析，样品处理和制备、溶液的配制以及试验过程中的温度与时间都会对试验结果产生影响，且随着处理温度的提高和时间的延长，溶液对棉的修正系数越大。以上为笔者在工作中的实践总结，为准确地进行再生纤维素纤维与棉混纺产品定量分析提供参考。

参考文献：

[1] GB/T 2910.6―2009 纺织品 定量化学分析 第6部分： 粘胶纤维、某些铜氨纤维、莫代尔纤维或莱赛尔纤维与棉的混合物（甲酸氯化锌法）[S].

[2] 刘艳.棉再生纤维素纤维混纺产品定量分析方法研究[J].中国纤检，2010，12（下）：55-57.

[3] GB/T 2910.1―2009 纺织品 定量化学分析 试验通则[S].

第6篇：铜的化学分析方法范文

在化学分析中所使用的试剂有很多种。有人认为，试剂越纯，级别越高，化学分析的数据越准确，或者工作起来比较放心，这种想法是比较片面的。试剂的纯度应该根据工作的内容和需要来决定。这样的结果，不仅不影响实验的效果，同时在经济上也可以得到很大的节约。一般认为，只要试剂中不含被测成份(或经过简单处理可以去除;或含量较低可以作空白扣除)及不含有干扰测定的成份就可以应用，以下就一些工业试剂作简要介绍。

2工业试剂的应用

2.1氢氧化钠

三乙醇胺—氢氧化钠分离EDTA容量法测定球墨铸铁中的镁。在进行方法的试验时，开始就使用了工业氢氧化钠，因为考虑到方法主要的消耗试剂是氢氧化钠，而且化学纯试剂与工业试剂的价格相差很多，如果能代用，节约的意义很大。同时考虑到三乙醇胺—氢氧化钠方法分离时，除镁、稀土等少数几个元素生成沉淀外，其它元素都存在于溶液中而不干扰，就工业氢氧化钠而言，只要除去其中含有的镁就可以用。将氢氧化钠配成20%的溶液后(每次配SL-】OL)，加人少量铁溶液(19一29氯化铁或硝酸铁溶液于Zooml水中)，使生成氢氧化铁与镁共沉淀，放置过夜，用4号玻璃砂芯漏斗(直径10cm)抽滤，溶液存于塑料瓶中备用。实践证明，这样处理的溶液完全可以代替化学纯试剂，甚至效果更好。因为在有些化学纯氢氧化钠中仍含有微量镁，如果不经过处理，往往使镁的测定结果偏高，而造成错误。当使用处理过的工业氢氧化钠时，反而不存在试剂的空白问题。

2.2三乙醇胺

三乙醇胺一氢氧化钠分离EDTA容量法测定球墨铸铁中的镁的方法中，另一消耗较多的试剂是三乙醇胺。用工业试剂的结果，镁只偏高0.001%。如作为络合滴定中的掩蔽剂则是完全可以的。

2.3草酸

钥蓝比色测定硅的方法中，加人草酸以破坏磷、砷与铝酸的络合物，以避免对硅测定的干扰，同时降低了Fes+/凡2+的氧化还原电位。从这些考虑，一般的杂质包括硅，不会对测定有影响。

2.4硫酸亚铁铰

作为硅钥络离子的还原剂，试剂中的杂质对测定没影响。可以用硫酸亚铁(Feso4•7HZO)2g与硫酸铰109配成50Oml溶液。

2.5磷酸

工业磷酸中一般不含铬、钒，有的含微量锰，也有的含较多量锰，用于铬、钒、锰的测定时，含微量锰的，可做试剂空白去除，含多量锰的磷酸不能用于测定锰。磷酸中含有的还原性物质，能够在用高锰酸钾，过硫酸钱氧化钒、铬、锰时被氧化而不干扰测定。

2.6柠檬酸钱

用食用柠檬酸50飞，小心加人氨水sooml，用水稀释至1升。此法配制的溶液可用于用比色法测定金属中的铜、镍。

2.7乙酸丁醋

乙酸丁酷是磷钥络离子的选择性萃取剂，萃取测定磷时可不受硅、砷、锗等元素的干扰。乙酸丁酷也作为硫氰酸铝的萃取剂。对于钢铁中磷及微量钥的测定，效果与化学纯试剂一样。

第7篇：铜的化学分析方法范文

关键词：分析检验；操作条件；误差；影响；容量分析

分析检验有化学分析和物理分析之分，分别用化学分析方法和物理分析方法对事物进行相应的分析。分析检验是事物形成产品前的一道重要工序，它常被称为化学工业的“眼睛”，能保证产品的质量[1]。化学分析法是以物质的化学反应为基础的一种经典分析法，它是利用相关的常用化学仪器和化学反应，在一系列的步骤下测量分析得出的结论。但分析出的结论与真实结果却存在一定的误差甚至相反，这是由于仪器与容器的精度、试剂的纯度、实验环境和操作不规范等因素而导致。因此误差是客观存在的，只能减小却无法避免。

1 仪器误差

仪器误差的主要原因有仪器本身误差和操作不当误差。国家标准GB/T12810-91《玻璃量器的容量校准和使用方法》中，对仪器容量器的规范操作和校准正有了非常明确的要求。而造成仪器本身误差的主要原因是没有对仪器进行校正，需要进行校准的常用仪器有天平、容量瓶、滴定管、移液管等。

1.1 天平使用

根据国家标准，同一分析实验中，必须只能使用同一个天平称重，因为每个天平的准确度和质量不一样，使用同一个天平称重能通过抵消天平系统本身误差来减少误差。称重前必须做到检查天平水平情况，砝码是否与天平配套，是否对其进行调零；称重的时候做到缓慢放入称重物，称重时间不超过30min，等天平平衡时正常读取数据并记录；称重后做到将砝码归位，清理天平，并将其复位调零。

1.2 容量瓶使用

容量瓶主要用于配制溶液，常见形状是细长颈、梨形的平底玻璃瓶。使用前需要检查瓶塞处是否漏水，然后再洗涤清洁干净避免掺杂上次配制的溶液。配制过程中不能直接把准确称量好的固体溶质和溶解液直接放入容量瓶溶解，而要先使用烧杯将固体溶质和溶解液溶解后，再用玻璃棒缓慢将液体引流到容量瓶中，注意的是要将玻璃棒一端靠在容量瓶颈内壁上，不要让玻璃棒其它部位|及容量瓶口，防止液体流到容量瓶外壁上。转移溶液、定容和摇匀不能超过15min。

1.3 滴定管使用

滴定管是容量分析中最基本的测量仪器，它是由具有准确刻度的细长玻璃管和开关组成。因为滴定管分为酸式滴定管和碱式滴定管，所以清洗工作显得尤为重要。在装滴定液前，做好洗涤工作，使水自然沥干，保证管内无水珠存在；标准溶液装入滴定管应超过标线刻度零以上，如有气泡需要及时去除，否则极易产生误差；滴入溶液时不应成液柱流下，尤其在接近计量点时，应一滴一滴逐滴加入。

1.4 移液管

移液管要求在移液前先用洗液润洗，去除残留液体和污垢，再用蒸馏水洗干净至管内无水珠。吸液时，右手拇指和食指捏住上方橡皮，吸口插入液体中，注意不可插得太深或者太浅，标准为10～20mm处，移液管与容器呈30°；调节液面时，管底部吸口需紧靠在盛溶液器皿的内壁上，以防止液体外漏，管部自身保持直立状态，使管内溶液慢慢从下口流出，为了溶液的弯月面底部与标线相切，可以适当放松手指或者轻微转动吸管口，之后用食指压紧管口，将尖端的液滴靠壁去掉，把移液管管口放入事先准备好承接溶液的器皿中；将移液管里液体放入锥形瓶时，应使锥形瓶倾斜30°，移液管直立，为了防止溅出，管下端须紧靠锥形瓶内壁，然后稍松开食指，让溶液沿瓶壁缓慢流下。

2 试剂误差

试剂的用量选量、试剂的纯度同样是引起误差的原因之一。

2.1 指示剂的正确选择

指示剂选择的基本要求为指示剂颜色变化须明显，所以一般不选择石蕊，因为石蕊在酸碱中和滴定中，颜色变化为“红色紫色”、“紫色蓝色”，颜色变化不是很明显，不利于对滴定结果做出判断。指示剂的变色范围与恰好中和时的PH要相吻合，其变色范围应在滴定突跃范围内且须无毒。不论使用单独指示剂还是混合指示剂都不可过量使用，否则会因多消耗滴定剂而使误差增大，还会改变指示剂的颜色变化范围，导致最终滴定结果与真实结果有较大差异。实验中必须采用正确且适量的指示剂来减小指示剂误差。

例如用0.1mol/L的HCL标准溶液，滴定0.1mol/L硼沙溶液，得选用甲基红作为指示剂而不是甲基橙。使用甲基红作为指示剂，其颜色变化由黄色变化为微红色，其PH值变化范围为4.4～6.2，而使用甲基橙做指示剂颜色变化为由黄色变化为橙红色，其PH值变化范围为3.1～4.4，且当点时PH值为5.12，相比之下，选用甲基红做指示剂更合适[2]。

2.2 辅助试剂

当使用辅助试剂时，不仅要加入时间恰当，还要使用恰当的器具加之正确的操作。加入辅助试剂的时候要做到快速灵活、果断勇敢。辅助试剂过放会使实验错误，少放会使实验结果不够准确。如测试钙时，选用钙羧酸作为指示剂，由于要求PH控制在12～13之间，对氢氧化钠的加入量就必须严格控制，否则会严重影响实验结果。

2.3 试剂纯度

按照国家标准，根据试剂中所含杂质的多少，可将其划分为四个等级：一级、二级、三级和生化试剂[3]。纯度不相同，表明里面所含杂质不一，配制的纯度不符合要求，所以反应的活性和对应选择性会与预期结果不符合。

3 操作条件误差

实验中操作条件是直接影响分析结果的又一关键因素。如测定葡萄糖选择用次甲基蓝做指示剂并用铜溶液滴定时，在加热保证沸腾情况下，还要避免其与空气产生氧反应，则需要滴定过量或者永远是蓝色。测定双氧水则不能加热，因为它遇热会分解，加热后会导致结果发生偏差。只有熟悉基本操作条件才能得出准确的实验结果。故，针对不同的实验项目和条件，不同的操作人员，一定要制定出切实可行、不同人反复验证的操作规程，然后在整个实验室内部的控制分析中严格执行，只有这样才能在现有条件下最大限度的减少系统误差和偶然误差。

4 减小误差的其他方法

（1）选取知名度高、信誉好、质量好的厂家生产的实验仪器，保证仪器精度与质量。（2）取样过程中结合自身实际情况选择正确的用量，不能选取量过多或者过少，时刻按照标准要求来取量，过程要做到缓慢、细心，不能将样品外撒漏，以避免样品与其他物质反应带来不必要的后果。（3）实验过程中要做到实验前清洗量瓶、量筒等仪器，特别是取不同性质的液体时，以避免不同性质液体之间起化学反应，从而影响结果；实验中操作仔细认真，避免出现样品和仪器选错，读取数据要与仪器刻度线水平面平行，过高会导致数值偏小，过低会导致数值偏大；试验后要清洗仪器和整理桌面，将物品和仪器归放原位，并且对一些器具进行定期消毒和干燥保存，避免仪器被微生物污染，影响下次检查结果。

总而言之，在分析实验中，只有掌握正确基本的操作方法，认识误差产生的原因、操作条件和误差之间的相互关系，注意实验中的小细节，了解减小误差的方法，才能得出科学合理的准确结论。

参考文献

[1]杨佳理，张军科.浅析分析仪器精度和操作规范对分析结果误差的影响[J].山东化工，2014，43（2）：60-61.

第8篇：铜的化学分析方法范文

本人长期为事业默默无闻地探索着，为了社会的发展，国家的进步，始终以那种艰苦奋斗，自强不息的精神无私地奉着，并在本岗位上取得了令人瞩目的成就。受到了上级领导和同志们的好评。近几年来，先后发表多篇文章，其中“运用检测手段分析降低原料消耗增加企业利润的途径”获省级一等奖；“浅议烤烟四十级标准烟叶的化学成份与烟叶质量的相关性”获省级二等奖等。最近“浅谈烟叶主要化学成份与卷烟配方的相互关系”一文刊载在《中国发展探索世纪优秀文库》一书中，并获一等奖。由于自己在平时工作中不断努力，通过了高级化验员考核，并取得了合格证书。自学了科技日语并达到一定水平，学习了计算机技术及各仪器的操作技术。结合平时的工作实际写出论文10余篇，其中多篇获奖。

在平时工作中，个人尊重科学、尊重实践、努力探索本行业新路子，自己的劳动也得到了社会的承认。

烟叶的主要化学成份是决定烟叶内在品质的因素之一。现在已发现烟叶和烟气中各种化学成分已达5259种。长期以来国内外的烟草科研工作者，均想从烟草化学上来探索出一种用化学成份表示烟草质量的方法。近几年来，随着化学分析技术的提高和现代化的分析仪器的应用，只能够说明烟草的主要化学成份对其质量的影响，但还不能完全用化学成份的含量来表示烟草在“吃味”、“香气”方面的特性。

从长远来说，对烟草所含更多的化学成份的探讨还是一个任重而道远的长期研究课题。从目前卷烟生产对烟叶的要求来看，我们必须掌握烟叶的主要化学成份和特性以及对烟草质量产生的影响，为设计卷烟配方提供参考。

一、烟叶的主要化学成份及特性

1．碳水化合物

烟叶中的碳水化合物有可溶性的糖和不可溶性的多糖。

（l）可溶性糖有单糖和双糖。烟叶中的葡萄糖和果糖属于单糖，蔗糖和麦芽糖属于双糖。因为葡萄糖分子结构中含有醛基（－CHO）又称醛糖，果糖分子中含有酮基（-C=O）也称为酮糖，醛基和酮基在碱性溶液中都能还原酒石酸铜，所以在烟草化学分析中，用这一性质来检测烟叶中单糖含量，烤烟单糖含量一般在10％—25％之间，单糖含量的高低是衡量烟叶优劣的重要因素。

双糖属非还原性糖，只有在酸性条件下水解成单糖之后，才能与酒石酸铜在碱性溶液中发生还原反应。

（2）不溶性的多糖属于高分子碳水化合物，烟叶中的多糖包括淀粉、纤维素和果胶等，多糖与单糖双糖不同，它即不溶于水，也无还原能力，但在酸性条件下和酶的作用也能水解成单糖，但数量很少，所以在烟叶中起的作用也较少。淀粉在成熟的烟叶中的含量为10％—30％，在于制和发酵过程中转化为单糖、双糖及糊精，所以为提高烟叶内在质量，烟叶发酵是一个重要步骤，发酵技术的高低直接影响淀粉的转化率。

纤维素是构成烟叶细胞组织和骨架的基本物质，烟叶中含纤维素的量一般在11％左右，它随着烟叶等级的下降而增加。

果胶在烟叶中含量为12％左右，果胶影响烟叶的弹性韧性等物理性能，由于果胶的存在，当烟叶含水份多时烟叶的弹性韧性就增大，含水少时就发脆易碎，果胶分子结构中还含有甲醇，影响烟草吃味，因果胶分子易水解，烟叶在发酵过程中在酶的催化下，果胶发生水解便可除掉甲醇，提高烟叶质量。

2．含氮化合物

烟叶含氮化合物较多，主要有蛋白质、烟碱和游离碱。

（1）蛋白质：烟叶中的蛋白质对烟叶质量影响较大，在燃烧时产生一种臭鸡蛋味，其含量在5％—15％之间，蛋白质中氮元素的平均含量为16％，在检测烟叶化学成份时不直接检测蛋白质，而是通过测得的氮元素来换算出蛋白质含量，从烟株部位来看，中部烟叶含量低于上部烟叶．它随着烟叶等级的下降而增加，以顶叶含量最高。

（2）烟碱：烟草之所以能区别于其他植物主要是因为含有烟碱，烤烟含烟碱在0．5％-3％，而晾晒烟含量在5%以上，从烟株部位来看，上部烟叶含量最高。烟碱容易和酸进行化学反应，与草酸、柠檬酸作用，生成草酸盐和柠檬酸盐，与硅钨酸作用生成烟碱硅钨酸的白色沉淀，用此法可检测烟叶中烟碱含量。在50℃左右烟碱与水反应生成水合物，并具有和水蒸气共同挥发而不分解的特性，利用此性质可提取烟碱。

（3）游离碱：烟叶中还有一种游离碱，虽然含量很低，但对卷烟质量影响很大，卷烟在燃烧时，挥发碱受热进入烟气中，对人的感官产生一种辛辣刺激，但烟气中还必须有一定量的挥发碱，用以中和酸度较大的烟气，使烟气丰满，吸食后感到舒适。

3．有机酸

烟叶甲含有机酸在200多种以上，大部分为二元酸和三元酸，其中以柠檬酸、苹果酸、草酸、琥珀酸含量最多，这四种酸占烟叶中的有机酸的70%，虽然含量高但不是挥发酸，所以对卷烟香气元明显影响，但对卷烟的吸食品质影响较大。它可增用烟气酸性，中和游离碱降低烟气的辛辣、呛喉现象，使烟气变得甜润舒适，所以在卷烟生产中，经常加入有机酸来调整卷烟吸味品质，尤其对用那些含糖量低，含氮量较高的烟叶，在生产中加适量有机酸更为重要。

4．矿物质

烟叶中的矿物质种类繁多，一般含量为10％上下，从烟株的部位来分，以下部烟叶含量较高，其中对烟草影响较大的有钾和氯。

烟叶含钾高则燃烧性和阴燃持火力都较强，烟灰也好。氯离子在烟叶中含量高低，直接影响烟草的燃烧性，若含量在1％以下可使烟草柔软减少破碎，若超过1％则燃烧性较差，当氯离子达到1．5％以上时烟草就熄火，以上是一种概括的说法，确切的说要看钾氯比值，二者比值在4以上燃烧性就好；阴燃持火力强，若在2以下则烟草熄火，所以应把钾氯比调制到适当的比例。

二、烟叶的主要化学成份对卷烟质量的影响

卷烟质量分外在质量和内在质量，外在质量是指卷烟各种物理性能指标，如硬度、吸阻、重量等，这些指标受卷烟生产过程各个环节的影响。内在质量是卷烟在燃烧后，所产生的烟气中的各种化学成份含量及比例关系，对人的感官产生的各种感觉的一个总的反映。近一二十年来烟草企业都将烟气分析做为衡量卷烟质量的重要依据，卷烟烟气的质量优劣主要是由烟叶所含的主要化学成份及比例关系的协调性决定的，所以在设计卷烟配方时，烟叶的主要化学成份指标．是选评烟叶优劣，确定各等级烟叶比例及卷烟烟气质量的重要依据。

为了设计出一个优质卷烟产品或保持卷烟内在质量的稳定，就应以烟叶的主要化学成份为依据，结合配方师的经验来设计卷烟配方。

1．总糖量对卷烟质量的影响

烟叶的含糖量一向被认为是体现卷烟良好吃味的重要标志，在一定的幅度范围内，含糖量高则卷烟的品质好，由于糖在燃烧后产生的烟气呈酸性，可以中和烟气中的游离碱（氨），消除烟气产生的辛辣和呛喉的刺激。

烟叶中的蛋白质对卷烟是一种不利因素，燃烧后产生一种使人不愉快的气味，为了调节好烟气，苏联专家施本克教授寻找了用糖和蛋白质的比值来说明卷烟吸味品质和烟叶品质，

称之为施木克值，比值高表明卷烟含糖量高，含蛋白质低，卷烟档次高品质好。

糖的存在对卷烟质量起到一定的作用，但不能认为糖是决定卷烟质量的决定性因素，更不能认为烟叶含糖越高越好，蛋白质含量越低越好，各自应有一个适宜范围，糖一般在18％—25％为佳，蛋白质一般在5％—10％为好。而且两者应有一个比较适宜的比例关系，所以施木克值也不是越高越好，一般掌握在2～3之间比较适宜。糖是卷烟的有利因素，但在卷烟中不能单独发挥其作用，还必须和烟碱协调起来，才能使烟气丰满、醇和、吃味甜润、舒适。若糖高烟碱低烟气无劲头，吸味平淡，香气不足吸食后不过瘾；若烟碱高糖低，烟气劲头大、不醇和、吸后无舒适感。为此国内外的卷烟配方师们，又在长期的研究和实践中，寻找出糖和烟碱适宜的比例关系，称为糖碱比值，此值一般在10：1—15：1为准。

2．烟碱含量对卷烟质量的影响

烟碱俗称尼古丁，是烟草特有的植物碱，是影响烟叶质量的重要化学成份，具有产生兴奋的刺激作用，同时也是卷烟产品质量稳定的主要标志，所以控制卷烟产品中的烟碱含量是卷烟质量的一项重要指标。

配方师在选择烟叶拟定配方时，必须掌握住各等级烟叶的烟碱含量和配方烟丝中的烟碱含量，一般要求烟碱含量控制在1．2%—2.2%之间比较适宜，但这不是硬性规定，配方师可根据设计产品的需要和当地消费者的口味来确定烟碱的高低。

现在卷烟生产方向为中焦油和低焦油卷烟，但降低焦油的同时烟碱也会降低。配方师必须采取措施保证烟碱在低焦油卷烟中的含量，或者说烟破和焦油之间要有一个适当的比例关系。经研究和实践认为10：1至15：1适宜，也就是说每支烟含焦油10～15毫克含烟碱1毫克，配方师在设计卷烟配方时应特别重视这个比例关系，而且要保持它的稳定性。

烟叶除了烟碱外，还含有一种挥发碱（游离态烟碱）它的含量高低不决定烟的劲头，而决定烟气是否辛辣、呛喉。为了控制挥发碱的含量，引用了一个尼古丁值来表示，此值是烟叶中的总烟碱被总挥发碱除所得的商值，称尼古丁值，此值越大表明挥发碱含量低，烟气就显得舒适平和，此值越小烟气就越加辛辣、呛喉，由此可见尼古丁值与卷烟质量呈正相关系，在一定范围内此值越高，卷烟档次越高质量越好。

三、加强对烟叶化学分析，为卷烟配方提供依据

第9篇：铜的化学分析方法范文

关键词 硅钼蓝光度法；混合溶液；二氧化硅；快速

中图分类号P61 文献标识码A 文章编号 1674-6708（2012）71-0081-02

二氧化硅的测定主要有重量法，仪器分析法和比色法。重量法有动物胶凝聚法，高氯酸硫酸脱水法，酸蒸干脱水法等，比色法主要是硅钼蓝光度法。重量法操作复杂，分析流程长且硅酸凝胶不稳定；仪器分析具有精密度好、敏度高、方法选择性优等优点，但仪器运行成本高且分析相对误差较大，对高含量的硅测定准确度较差，所以二氧化硅的测定方法主要还是硅钼蓝光度法。通过大量实验和研究，总结出加以改良的硅钼蓝光度法快速测硅法：试样用碱熔融，稀盐酸浸取，使硅成硅酸状态。在弱酸性溶液中，硅酸与钼酸铵生成可溶性黄色硅钼杂多酸，此杂多酸能被硫酸亚铁铵还原成硅钼蓝，借此进行光度测定。其主要反应示如下：

H4SiO4+ 12H2MoO4 H8[Si（Mo2O7）6] + 10H2O

H8[Si（Mo2O7）6] + 4FeSO4 + 2H2SO4 H8[SiMo2O5（Mo2O7）5] + 2Fe2（SO4）3 + 2H2O

磷、砷干扰测定，它们与钼酸铵生成黄色铬合物也能被还原成蓝色，使测定结果偏高。加入草酸后磷、砷杂多酸迅速被分解，消除其干扰。铁量多时会降低灵敏度，但同时可提高颜色稳定性，故要有一定量铁存在。硫酸根无影响，大量氯根使钼蓝颜色加深，大量硝酸根使钼蓝颜色变浅。铝、铜、钛、镍、锰、镁等元素存在对测定无显著影响。此法简化了化验程序，节省了时间，提高了工作效率和准确度，为钢铁冶炼生产及时提供了参考数据。

1 实验部分

1.1 主要试剂与仪器

试剂： 熔剂：过氧化钠（固体）；硝盐混酸：750mL水和220mL盐酸30mL硝酸混匀 ; 混合溶液：称取8.1g硫酸亚铁铵10.6g草酸0.6g抗坏血酸溶解于900g水中，再加100mL硫酸于此溶液中，混匀备用；盐酸：（4+1）; 钼酸铵溶液:0.5% （饱和溶液）

仪器：721型分光光度计（上海精密科学仪器有限公司）

所用试剂均为分析纯，所用水均为蒸馏水。

1.2 试验方法

1.2.1 试样分析

称取0.250g试样置于铺有过氧化钠Na2O2（固体）的铁坩埚中，（过氧化钠Na2O2（固体）总加入量3g～4g）,混匀后放入700℃左右的马弗炉中，3min～4min后熔好，取出冷却至微热放入250mL烧杯中，用水浸取，并加入50mL硝盐混酸，将溶液加热，煮沸，取下冷却至室温，移入250mL 容量瓶中，定容。抽取2mL于100mL容量瓶中，依次加入5mL盐酸，5mL钼酸铵溶液，水浴40秒，取出冷却至室温，加20mL混合溶液，加水定容。放置10min，分取部分试液于1cm 吸收皿中721型分光光度计650nm处测量吸光度，以随同试样的空白溶液为参比。

1.2.2 标准曲线

分取 0.00mL、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.0mL0和10.00mL二氧化硅标准溶液于100mL容量瓶中，分别加入20mL随同试样的空白溶液，用水稀释至50mL，以下按试样显色步骤显色。以未加二氧化硅标准溶液的为参比，用1cm吸收皿于650nm波长处测定吸光度。

以二氧化硅的质量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制工作曲线。按下式计算二氧化硅含量，以质量百分数表示：

式中，m1 为由工作曲线查出的二氧化硅的质量，μg；

V为试液的总体积，mL；

V1为分取试液的体积，mL；

m为称取试样的质量，g。

表1 SiO2工作曲线

表2标准样品测定值极其精密度

2 结果与讨论

2.1 酸度控制

为了防止现硅酸聚合，称样量尽量要少，浸取液要多，中和加酸后体积应在150mL，防止硅酸聚合是此法的关键所在。

2.2 加热温度.时间

水浴时间保持一致，放置时间一致，此外，为防止因局部酸度过大而导致单体硅酸向多体硅酸转化应边搅拌边徐徐加酸

2.3 干扰消除

砷.磷干扰测定，它们与钼酸铵生成的铬合物也能被还原成蓝色，使测定结果偏高。加入草酸后磷、砷杂多酸能迅速被分解，消除其干扰。铁含量多时会降低灵敏度，但同时可提高颜色稳定性，故要有一定量铁存在。硫酸根无影响，大量氯根使钼蓝颜色加深，大量硝酸根使钼蓝颜色变浅。铝、铜、钛、镍、锰、镁等元素存在对测定无显著影响。

参考文献

[1]GB/T14506.3-2010硅酸盐矿石化学分析方法.重量法测硅[S].

[2}孙宝莲，张俊芳，李波，周凯，孙惠娜.氟硅酸钾法测定红土镍矿中二氧化硅[J].冶金分析，2002(4)：65-68.