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化工工艺基础精选(九篇)

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化工工艺基础

第1篇:化工工艺基础范文

【关键词】石油化工油品储罐;测量仪表;自动化;设计

一、石油化工油品储罐自动化仪表种类

(一)液位测量仪表

用于测量液位的自动化仪表根据油品储罐容积大小的不同所测量范围也不相同。对于容积较小(1x105m3)白勺油品储罐来说,应安装两套连续液位测量仪表,并在罐旁配置指示仪,对液位测量仪表测量出的液位进行显示。在实际使用过程中,为防止液位超标或过低,还需要在自动化仪表系统中安装监测报警装置,以便当液位出现异常时系统能够立刻发出警报。较之不常动作的开关类仪表,连续液位测量仪表由于可以实时对储罐内液位变化情况进行监测,并能对测量仪表工作状态进行连续观察,因而其可靠性更高。对于对可靠性要求较高的石油化工油品储罐区,一般m宜采用这种连续液位测量仪表。此外,体积计量法也是石油储罐常用的一种方法。用于测量油品液位的仪表还有雷达液位计、静压液位计、混合计量法、伺服液位计等。其中,雷达液位计适用于重、轻质油品等油品储罐的液位测量。在应用过程中需要对测量精度、介质性质、油品储罐类型等各因素进行充分考虑,确保雷达天线选择的合理适用。目前,雷达天线主要有杆式天线、平面天线等几种类型。

(二)温度测量仪表

在油品储罐区中,温度是计量储罐温度补偿的重要参数之一,所以温度测量非常重要。这就需要用到科学温度测量仪表。计量用油品储罐温度测量在油品密度、体积等参数上应符合国家相关标准规定。目前,对于石油化工油品储罐温度的测量大多采用的是Pt100铂热电阻元件。采用不同温度测量元件需要参照不同的规范标准。例如,对于热敏电阻、光纤测量元件等元件在常压油罐中的使用必须要经过校准且满足标准规定才可以投入使用。

某相关文献资料对计量级石油化工油品储罐温度测量仪表现场安装后精度与固有精度所允许的最大误差进行了明确规定。现场安装后精度基于质量和体积计量的最大允许误差分别为1.0℃和0.5℃,固有精度基于质量和体积计量的最大允许误差分别为0.5℃和0.25℃。

(三)压力仪表

根据国际标准GB50160规定,按照油品储罐压力设计,可以分为常压储罐、低压储罐和压力储罐三种类型。对于这些储罐压力的测量需要采用对应的压力仪表,如低压储罐压力测量和压力储罐压力测量均可以采用压力变送器。拥有液体密度补偿计算与标准体积计算功能的伺服液位计、雷达液位计多用于混合法计量石油化工油品储罐压力。采用混合法对油品储罐进行测量,有质量计量和体积计量两种方式,将其与连续液位测量仪配套使用,往往可以达到精确的计量结果。

二、油品损耗的影响因素

储油罐内气相传质的三种形式:分子扩散、热扩散及强制对流。分子扩散是由于储油罐内上部气体空间油气浓度分布不均匀,油蒸汽在浓度差的作用下从高浓度向低浓度运移的过程。在储油罐内油气分子由下向上迁移,从而使得储油罐内上部气体空间油气浓度增加。热扩散是由于温度的变化引起罐内空间温度分布不均匀而产生的油气扩散过程,油蒸汽从高温区域向低温区域扩散。强制对流是由于罐内压强分布不均引起油蒸汽从高压区域向低压区域运移的过程。储油罐内的油品在一定的压力、温度条件下就会发生气化。

引起油品发生损耗的原因大致有储存蒸发损耗、作业损耗及设备故障损耗这三种,其中储存蒸发损耗起主导作用。

(一)储存蒸发损耗

储油罐内油品的损耗主要来自于储存蒸发损耗。储存损耗又包括自然蒸发损耗、小呼吸损耗及大呼吸损耗。自然蒸发损耗是由于储罐密封性不好引起油品与大气流通而发生的油品损耗;大呼吸损耗是由于罐内自由液面的升降导致油蒸汽经机械呼吸阀排出;小呼吸损耗是由于昼夜温差,使得储罐内的油蒸汽压力发生变化,吸入空气造成的油气损耗。

(二)作业损耗

作业损耗主要包括装卸油损耗、设备维护损耗及其他操作损耗。装卸损耗是在装卸油品的过程中造成的油品损耗,主要表现为大呼吸损耗,有时也会表现为饱和损耗;设备维护损耗是在对管线、泵机组等设备进行维护的过程中造成的油品损耗;其他操作损耗是在清洗罐底、油品倒灌以及灌泵时造成的油品损耗。

(三)设备故障损耗

有时候设备发生故障也会导致油品的损耗。如浮顶罐密封圈不严,油罐、泵机组等设备泄漏,机械呼吸阀漏气造成的损耗。

三、降低油品损耗的措施

工艺上常采用严格控制油品储存的条件,优化操作、加强管理,油气回收等措施来降低储油罐内油品损耗。

(一)严格控制油品储存的条件

油品的储存温度、压力直接影响着油品损耗。从温度方面着手可采用淋水、刷涂料(白色)、缩小昼夜温差等方式减少油品损耗;从压力方面着手可以控制外界环境的压强,提高油罐承压能力来减少油品的小呼吸损耗。如采用球形罐可明显提高储罐的承压能力,但是造价较高。同时适当通风,既能保证油气的流通,也可以使油品的损耗量降到最低。

(二)优化操作、加强管理

优化操作:检尺人员应尽量在清晨或傍晚作业,此时储油罐内外压差较小,排气损耗较少,检尺完成后应尽快盖上油盖;化验人员对油品进行水含量等各项指标检测时应缓慢放油,降低油品的通风损耗及小呼吸损耗;尽量高液位储油,减小油气空间;平时尽量不要打开储油罐上的透光孔和量油孔等;缩短收发油之间的时间间隔;装油进罐时采用液下密闭的形式。

加强管理:定期检查机械呼吸阀、计量装置等设备的密封状况;尽量减少油品输转次数,减少油品与空气接触的机会;定期检尺检测油罐液位,及时发现各种异常情况;提高操作及管理自动化水平,通过计算机系统实时监控储油罐温度、压力、液位等参数的变化,防止意外事故的发生;加强对相关工作人员的培训,提高员工的安全意识及技术水平;及时统计、传递罐区的基础数据及情况。

(三)油气回收

常用的油气回收技术有三种:冷凝法、吸附法及吸收法。冷凝法是采用多级冷凝器对油气进行深度冷凝,实现回收油蒸汽的目的;吸附法是通过活性炭、天然沸石等固体吸附体在一定条件下对油气进行选择性吸附来回收油气;吸收法是利用油气的化学性质,使用适宜的吸收剂与油气在吸收塔内发生化学反应回收油气的技术。在这三种技术基础上,又衍生出了一些改进工艺,如工业上常采用管线连通储存同一种油品的油罐,再通过一根集气管连接集气罐,构成密闭的油气回收系统有效回收挥发损耗的油蒸汽,对于轻组分气体油气回收系统的回收率可达90%以上。

四、石油化工油品储罐自动化仪表工程设计

(一)仪表防护防爆设置

由于自动化仪表工作在易燃易爆的石油化工产品油罐区域,因而需要对仪表进行良好的防护防爆设置。按照国家有关防护等级规定,用于现场测量的仪表外壳防护等级应至少达到GBIP65,安b在地下的自动化测量仪表,其外壳防护等级应至少达到GBIP68。在防爆方面的性能设计,国家规定所有用于爆炸危险场所的自动化仪表防爆性能都必须符合对应爆炸危险场所的防爆标准要求,并通过国家等级防爆检验合格证。这是石油化工油品储罐用自动化仪表工程设计中,所必须达到的两个基本指标。目前,基于服务器的石油化工产品储罐安全系统是较为先进和安全的一种设备。

(二)罐区安全设置

正常情况下,石油化工油品储罐区的日常运行是较为稳定的,风险与事故发生概率较低,所以对于没有特殊要求的罐区一般只设置报警装置和联锁机制。若依据实际情况需要设置自动化仪表系统,则应严格按照国家标准《石油化工安全仪表系统设计规范》来对自动化仪表工程进行设计,确保其符合国家相关标准规定。同时,还要对设计出的自动化仪表安全等级与可操作性进行检验和评估,以便合理确定出仪表所需安全等级,确保仪表能够切实发挥效用对危险现场进行安全测量,并为自动化仪表系统安装方案的制定提供理论依据和支持。

根据以往石油化工油品储罐区发生的重大事故原因分析,违章作业是导致事故发生的主要原因之一,所以除了防护防爆之外,还要对各作业环节、操作行为等可能引发火灾等事故因素进行认真检测与控制,提高油品罐区安全系数。

(三)有毒气体、可燃气体检测

对于自动化仪表在有毒有害气体、可燃性气体方面的检测设计,许多相关规范中都进行了明确的规定,如《石油化工可燃气体及有毒气体检测报警设计规范》等。即在仪表工程实际设计过程中,需严格按照这些规范来进行。但值得注意的是,由于编制原则和侧重点存在一定差异,因而各规范规定标准不尽相同,有些差别较大,所以自动化仪表对有毒气体、可燃气体检测功能与标准的设计,应对石油化工油品罐区现场及要求进行综合考虑。

五、储罐计量设计方案

石油化工产品储罐在采用静压法的时候,要严格遵守国家相关标准。静压法主要是针对储罐内液体压力和差压测量,对于压力变送器具有依赖性。静压法的优点是:将测量结果进行换算,并可以迅速得到参数值,投资成本比较低,设计方案也是比较简单的。但是,这种方法不能得到储罐内全部液体的平均密度,会使得测量结果出现偏差。在确定最佳设计方案时,要对测量仪表结构、现场仪表结构、自动控制系统结构进行分析,并制定出适合这些装置的集成方案。对于要求低的小型罐区,可以将软件组态方式应用到自动控制系统当中,从而提高了石油的计量管理水平。对于计算相对来说较复杂的计量装置,则在储罐结构设计中加入计量软件。

由于在设计方案中所含的变量比较多,设计人员要在储罐结构中设置信号通信单元,并根据相关标准选择合适的信号传输方式,增强储罐自动化控制运行率。同时,在各种辅助数据表作用下,设计人员选择的计算方法可以提高准确性,得到储罐油品质量信息及体积参考信息,进而对储罐服务功能有了提高。

六、结束语

总之,与油品罐区安全等级、各指标测量息息相关的,用于石油化工油品罐区的自动化仪表及其设计需要考虑诸多因素,这样才能保证设计的科学合理,设计符合国家各相规范标准规定。我国自动化仪表工程设计人员应努力提高自身专业能力与实践经验,为新一代高自动化、高测量精度石油化工油品罐区自动化仪表的产生而努力。

参考文献:

[1]张华莎.石油化工油品储罐自动化仪表及工程设计[J].石油化工自动化,2015,06:6-13.

[2]张华莎.石油化工油品储罐计量与测量仪表设计方案[J].石油化工自动化,2015,05:1-7.

[3]司龙小卒.中石油四川梢售分公司德阳油库扩容工程项目可行性研究[D].西南石油大学,2014.

第2篇:化工工艺基础范文

关键词:清洁生产;绿色化工技术;资源有效利用;资源回收

随着工业化生产的扩大和发展,全球环境日益恶化,人们越来越担心地球的生态环境,也促进了化工行业的清洁生产的提出。清洁生产(cleaner production)是由联合国环境规划署工业与环境规划行动中心(UN-EP/PAC)提出的,它表述了原材料-生产-产品-消费使用的全过程的污染防治途径。典型的绿色化工技术包括原料绿色化、化学反应绿色化、反应介质绿色化、产品绿色化,而“工艺”是将原料和能源转化成中间品和终产品的过程。化工生产过程中涉及的问题包括分子化学到能量化学的所有方面。实现绿色化学工业产品生产必须从绿色化工设计着手,将生产过程设计得绿色化,减少废弃物、实现零排放、实现原材料的有效利用,从而减少环境污染。

1 以下主要论述化工的清洁生产的主要方法

1.1 要实现化工的绿色化,在化工工艺的基础上,需设计其生产过程以实现绿色化。

1.1.1 多使用绿色清洁的原料,有些化工原料中含有对人体有害的物质,或者在加工过程中产生有害的副产物或终产物。控制源头是绿色化进程中最主要的一部分。

1.1.2 控制化学反应过程,在反应过程中可以控制反应条件以减少有害中间产物或终产物的产生,其基本原理是改变化学反应途径或使反应趋于完全。要实现这一步,必须有充足的设计的知识。

1.1.3 使用选择性高的催化剂,在反应过程中,使用选择性高的催化剂不仅能够加快反应速率,提高工作效率,更重要的是高选择性的催化剂促进反应向特定的方向进行,减少有害物质的生成。

1.1.4 使用清洁催化剂,在使用催化剂的反应中,一些有害的催化剂会对环境造成危害,所以在化工反应中使用清洁的催化剂是非常必要的。

1.1.5 使用清洁溶剂,许多化工反应是在溶剂中进行的,有些有毒溶剂易挥发会造成大气污染,有害溶剂也会对产品造成影响。清洁溶剂会减少有害物质破坏环境。

1.1.6 原料和副产品的循环利用,很多有毒有害的原料和副产品可以通过反应进一步生成无毒无害的产品,从而消除了对环境的污染,并且实现物质的充分利用,更符合绿色化学的观念。

1.1.7 如果反应中有有害原料,可以寻找清洁的原料来代替有害原料,如果没有清洁原料,努力开发一些清洁的产品是很有发展前景的,也为环境友好做贡献。

1.2 在化工过程的设计和生产过程中,也要以清洁生产为目标来设计,做到少排放、少污染、少浪费。

1.2.1 改革生产工艺和设备,在生产过程中,如果采用先进的生产工艺和生产设备,就会提高生产效率、降低生产成本,减少废弃物的产生、降低环境污染,节省人力、物力、财力,实现生态和生产效益最大化。

1.2.2 合理有效利用资源,在生产过程中原材料、能源等消耗占成本的大部分,如果不能合理利用这些资源将造成很大浪费,增加无谓的成本。在生产中要实现原料的综合利用,充分利用和回收各种能源,使资源的利用发挥最大效益。

1.2.3 合理组织物料循环,物料循环主要包括流失的物料回收后作为原料返回流程;生产过程中生成的废料经处理后作为原料或原料的替代物返回生产流程;生产中生成的废料经处理后作为原料用于其它生产过程:如企业生产过程中的循环用水、煤气等的综合利用,既能节约能源和资源,降低成本,又能大幅度减少了物料流失和“三废”的排放,实现清洁生产。

1.2.4 产品体系改革,清洁生产是为了节省原料,及时回收副产品或者未完全反应的原料,循环利用资源,实现产品最大化利用,减少环境污染,在化工产品生产过程中和使用过程中不对人体健康造成危害,并且废弃的产品要利于降解,不对环境造成二次污染。另外还要简化包装,鼓励采用可再生的材料制成包装材料或便于多次使用的包装材料。总之,清洁产品应该在生产过程、使用过程中甚至使用之后,都对环境无害。

2 清洁生产技术

在清洁生产过程中我们会用到各种技术来达到目的。

2.1 过程模拟技术,过程模拟技术可以通过过程建模与优化控制技术相结合进行生产流程优化,因此成为国内外研究的热点和实现清洁生产的重要技术之一。

2.2 过程集成技术,要使化工过程的能耗物耗和环境污染最小,就必须把整个反应系统集成起来作为一个有机整体进行优化。

2.3 采用清洁的生产工艺,采用或创新新的工艺不仅能够提高工作效率,而且能够将化工产业中的有害、有毒的物质除去,减少化学污染。

2.4 清洁的反应体系,反应体系对反应十分重要,以超临界CO2、近临界水、高温液态水和离子液体等作为清洁生产的反应体系,可以获得良好的反应效果。

2.5 超常规反应技术,由于人们对物质状态和反应过程的认识有限,对物质的利用主要基于其正常状态下的物性。随着人们对各种物质处于不同极限状态的特性的研究,化学反应过程在极限状态下的特性受到化工界的广泛关注,于是各种超常规状态的技术不断涌现,如超临界流体技术、超重力技术等。

2.6 催化技术,催化技术是化学工业实现清洁生产的主要方法。在化工生产中,为了减少副反应的产生、加快工作效率,通常使用高效清洁的催化剂。尤其在有机生产中,为使反应更大程度朝着特定方向进行,催化剂必不可少。

2.7 化工设备技术,随着化工工艺的进步和发展以及环保要求的不断提高,化工设备技术也不断发展和完善。目前,化工设备逐渐专业化、系列化,并朝着大型化、微型化和智能化方向发展。

2.8 清洁能源,现在主要是燃烧煤炭和石油来提供能源,然而煤炭和石油的燃烧对环境是有很大的污染的,其开采的过程也会对环境造成影响。面对国际上提倡节能减排,在我国化工行业中使用清洁能源是发展的必然趋势。我们要开发清洁的能源技术,其中包括太阳能、风能、地热、潮汐能等来保护环境。

3 清洁生产发展中的不利因素

我国在化工行业的清洁生产做的还不够完善,在法律方面并没有太明确的规定,大多数人们的道德素质还未提升到环境保护的层次上面。另外,我国的清洁生产技术不够先进,需要从外国引进先进的生产技术或者自我研制设计新技术。一些小工厂、小企业为了自身的经济利益,拒绝使用贵重的原材料和机械设备,导致有害产品的产出,对人们健康造成危险,污染环境。

4 结束语

总之,尽管我国在化工产业的清洁生产方面没做到完美,但一直在不断进步发展过程中。我希望我能协同同行们将我国的化工清洁技术精益求精,努力向着更好的环境发展,为我国现今环境问题做出有效的控制。

参考文献

[1]崔媚娟.清洁生产在新型化工生产中推行方式的分析[J].能源与环境,2009.

第3篇:化工工艺基础范文

关键词:原油 脱水处理 影响因素 优化策略

世界上大部分油田是利用注水方式开采的,因此从油田生产出来的油气混合物中经常含有大量的水和泥、砂等机械渣质,会给原油集输和炼制带来如下麻烦:增加了液流的体积流量,降低了设备和管路的有效利用率,特别是在高含水期的情况下更显得突出;增加了输送过程中的动力消耗;增加了升温过程中的燃料消耗;引起金属管路和设备的结垢与腐蚀;影响练制工作的正常进行。因此,要对原油进行脱水。

一、原油集输脱水处理工艺

目前陕北油田原油脱水主要有两种方式:

1.缓冲罐脱气——沉降罐脱水,主要流程是:增压站来液通过加热炉加热后,进入缓冲罐脱气,进行气液分离,分离出的油田伴生气回收利用,供站内加热系统使用,脱气后的原油进入沉降罐,进行沉降脱水,加入破乳剂破坏乳化水的油水界面,通过在沉降罐水层的水洗作用下,原油里所含的大部分水分脱离出来,通过溢流进入净化油罐,原油含水在0.5%以内达标外输,进入长输管线运往炼化厂炼化。

2.三相分离器油、气、水三相分离。主要流程是:增压站来液通过加热炉加热后,通过加药泵给来液加热破乳剂,进入三相分离器进行油气水三相分离,分离出的油田伴生气回收利用,供站内加热系统使用,分离出的净化油含水直接达标,在0.5%以内,进入净化油管直接外输,进入长输管线运往炼化厂炼化。

二、原油集输脱水处理工艺优化运行分析

1.破乳剂的筛选

原油脱水包括脱除原油中的游离水和乳化水。含水原油中的水大部分以油离态存在称为游离水,其他部分与原油之间呈乳化状态存在称为乳化水。游离水可利用油水比重差采用加热沉降法使其分离,乳化水很难用一般的重力沉降法实现油水分离,它需要先破坏乳化液和油水界面膜,使均匀分散的水颗粒合并成大水滴,进而实现油水分离。目前,大部分油田使用破乳剂对乳化水进行破乳。

在集输脱水处理技术中最关键的便是破乳剂的合理筛选。化学脱水处理必须要在一定的条件下才可进行,脱水处理中所应用的破乳剂需要在指定的温度范围内才可充分发挥其良好性能。在筛选脱水处理中应用的破乳剂时,应对这几个相关因素进行综合考虑,其中包括原油集输脱水的速度、原油性质变化情况等。

2.加药浓度的合理调整

端点加药是指在各集油管线端点处添加破乳剂,从而达到管道破乳的目的。相关研究表明,采用端点加药的方法,不仅可有效提高原有的集输脱水效率,还可减少加药成本,有利于科学进行原油脱水处理。破乳剂脱水处理中还具有脱水效果滞后的问题,通常情况下,原油脱水效果需要经过28~36h后才能表现出来,因此在应用破乳剂的过程中,应为此建立完善的管理制度,执行脱水处理的工作人员在应用破乳剂时,应以来液情况作为调整药量的依据,不应盲目保持原有的药量与随意增减药量。

3.正常脱水温度的保证

温度对原油脱水处理破乳有很大的好处,随着温度的升高,原油中所含有的沥青质、胶质、石蜡等在原油中的溶解增加,使水滴易于在互相碰撞并下沉,随着温度的升高,降低了原油的粘度,也利于水滴易于在油相中下沉。温度越高,分子运动程度越激烈,破乳剂分子与原油的作用越迅速。室内破乳剂评价也表明化学脱水需要一个合适的温度,破乳剂才能具备最大的活性以提高反应速度与最终脱水率。在原油脱水过程中,维持相对恒定的温度(≥45℃)对整个生产运行是十分重要和必要的。

4.足够的沉降时间

在试验过程中发现,油水分离程度和沉降时间有很大的关系,即使在较低的破乳浓度下,保证足够的沉降时间也会取得较好的油水分离效果。

某集中处理站每天进液量为4900m3,以前运行l具5000方沉降罐,原油在罐内时间小于24h。试验开始后,2具沉降罐同时进液,同时脱水,通过来油进口阀门开度调节两罐油水界面脱水量。通过试验,罐容增大,增加沉降时间。双罐运行时间为单罐的两倍,大大提高了脱水沉降时间,处理效果明显变好。

5.落地油的单独处理

落地油指的是有蒸发厂、污水灌等地方回收到的污油以及来自井场处的落地油。由于落地油长时间处于露天存放的状态,因此其成分相当复杂,常常掺杂有多种杂物,例如泥砂等,乳化情况十分严重,难以进行脱水处理。建议将回收回来的落地油储存在同一个储存罐中,使落地油充分沉降,在落地油的储存量到达一定的数量后,则对储存罐进行加热处理,直至底部的排水情况合格后,再将其倒入一般的净化油罐中进行脱水处理,从而在实现防止落地油对脱水系统产生不良影响。

6.不断优化原油脱水处理工艺

国内很多地方的原油脱水处理工艺存在着原油输油量低、运输过程中温降过大、原油在管壁上结蜡粘壁严重、设备老化等现象,这些现象不但加大了运输成本,还存在着诸多安全隐患。建立安全可行的优化管理制度,采取强有力的优化措施,不断改善原油脱水内外输送系统的热力条件,为正常生产提供有力保证,不断提高优化手段,系统调节原油的集输、脱水、外输环节的承载和工作能力,以实现经济效益和技术的良好结合。

三、结束语

综上所述,原油脱水处理工艺有效提高了原油集输系统的工作效率,在原油集输上发挥着极大的作用。在原油的集输脱水处理中,存在不少影响因素,原油本身性质、沉降时间、脱水时间、脱水温度、破乳剂类型、破乳剂用量等。因此,不断在原脱水处理技术基础上更加优化这些影响因素,才能有效提高原油集输系统的运行效率。当然,油田的不同注定油田之间必定存在一定的差异性,所以,在应用优化原油的集输脱水处理工艺时,应对各方面相关因素综合考虑,以保证脱水处理的效果。

参考文献

[1]王顺华,刘波,周彩霞,贾鹤年,辛迎春,管延收.原油集输脱水系统工艺运行优化研究[J].油气田地面工程,2009,24(17):530-531.

[2]曲红杰,孙新民,毕红梅,高金玲.原油破乳剂的研究应用及发展方向[J].内蒙古科技与经济,2009,38(26):499-500.

[3]顿宏峰.有关原油集输脱水处理工艺的优化分析[J].中国石油和化工标准与质量.2012(14):257.

[4]薛鹏飞,初立国,张川,桂军友.原油集输脱水处理工艺优化措施探析[J].辽宁化工,2013,42(05):488-490.

作者简介:蔺美丽(1984- )女,汉族,陕西咸阳,助理工程师,主要从事油田采油技术工作。

第4篇:化工工艺基础范文

医疗化工行业在加工和研制过程中的溶剂极易以废气的方式散发出去,从而形成大量的溶剂废气,对环境造成了污染,这类废气的的主要成为为:甲苯、丙酮、二氯甲烷等。并且由于行业的特殊性,这类废气排放的规律具有明显的间接性与不规律性,并且这类废气的浓度与污染程度较高,这些成分进入到空气中后,会对空气的成分进行改变,让空气产生异味,并且极易扩散,进而影响人们的健康。其特点为多点排放并排放量较大,这种无规则性的有机废气极难处理。

2医疗化工行业有机废气处理中存在的问题

虽然我国在法律及制度层面上已经对医疗化工行业的有机废气处理进行了硬性的规定,但实际情况却不容乐观,笔者通过调查发现,目前医疗化工行业有机废气处理中仍然存在着一定的问题,具体表现如下:

2.1控制力度不强

虽然我国的相关部门以机构开始对医药化工行业产生的有机废气进行一定程度的治理和控制,效果有了明显的改善,针对一些不符合标准的企业进行了整顿和处理,但是由于相关制度的不全面及不良企业数量过多,很多加工企业在经过整顿后仍未改良其废气排放的治理工作,并且相关的监督部门控制力度不强,难以对不良企业形成震慑效果,从而就加强了不良企业投机取巧的心理,使得控制及治理的效果低下,废气处理的工作未取得明显的效率。

2.2处理技术不够先进

医药化工行业在生产中所产生的有机废气,其处理过程本身就极为困难,在加上企业对有机废气处理的基础不够成熟,仅仅使用传统的清洁及冷却技术无法对有机废气进行有效的治理,例如传统的吸附法,虽然吸附法的应用非常广泛并且能耗低,但是如果废气中含有多种污染物时,那么吸附法的吸附效率会显著降低,并且吸附剂的再生困难,容易中毒,所以就导致了有机废气的处理缺乏质量保证。

3医疗化工行业有机废气的处理对策分析

3.1制定科学的排放标准

如今,对于医药化工行业中出现的有机废气处理问题,应该要结合有机废气的特点来进行完善,对相关的排放标准要科学的制定,降低有机废气对空气及环境的污染,加强废气处理的情节性,这样才能够提高对废气污染的预防及处理。目前,我国对医疗化工行业有机废气只能够进行排放点及排放时间的控制,只有通过科学的排放标准才能够让废气排放的情况得到根本性的改善。

3.2采用先进的处理技术

由于医药化工行业有机废气输难处理有害气体,但其产生确实无法避免的,所以,在进行排放标准的控制后,还需要使用先进的处理技术。热破坏法:热破坏法对浓度较低的有机废气有着良好的处理效果,操作过程主要分为催化氧化燃烧机直接火焰燃烧两种,直接火焰延烧的处理结果较为彻底,并且具有投资少,使用时长唱的特点,在时间和温度的条件保证下,能够达到99%以上的处理效果。催化氧化燃烧是通过催化剂的作用来降低有机气体的起燃程度,通过空气进行加热来让有机废气产生化学反应,去除废气中的污染物。生物处理法:生物处理法产生于20世纪80年代末,是目前应用范围较高的有机废气处理方法之一,生物处理法的实质就是一种氧化分解的过程,通过微生物的技术将废气中的有机物进行重组作用,经过代谢和降解的过程将有机物分解为:水、生物质等少污染甚至是无害的物质,目前,这种生物处理法的主要设备有:洗涤器、滤池等,与热破坏法相同,这种生物处理法在对浓度低的有机废气处理上表现的极为效率,再加上方法本身的操作简单,运行费用低,所以使用范围广泛。综合处理技术:综合处理技术是将多种传统工艺进行结合,最终能够发挥出各项传统技术的优点,综合处理技术的处理效果远远高于传统的方法,目前,这种综合性的处理技术已经拥有了很多工程的实例。

3.3制定严谨的控制机制

医药化工行业有机废气的污染及处理一直都是我国医药事业发展及环境保护发展中的工作重点,并推行出许多行之有效的处理方法。并且,医药化工行业有机废气的处理也不仅仅是相关控制部门的工作,更需要医药化工企业的配合才能够得以良好的进行,所以,这就需要环境保护及有机废气的研究人员与医药化工企业进行合作,从企业出发,对废气排放的控制及污染机制进行严谨的控制,通过科学的标准制度及先进的技术深层次的对废气进行清洁处理,并且还要根据医药化工废气的特点及实际排放情况来全面的分析,提高废气的清洁程度与处理质量。

4结语

第5篇:化工工艺基础范文

本文结合了国华东台二期工程风机基础施工的经验,阐述了沿海滩涂风机基础的施工要点。

1、工程概况

国华东台风电二期工程位于东台市弶港镇东部沿海滩涂,分南北两个风场,分别位于一期工程的南侧和北侧,总装机容量为200MW,安装100台上海电气2.0MW风力发电机组,风机轮毂高度80m,轮毂直径93m。

2、场区地形及工程地质条件

风电场址区位于东台市东南约70km的弶港镇滨海地区,属黄海潮间带滩涂地貌单元。地势平坦开阔,自然地面标高在1.80~4.65m之间,海堤公路地面高程7.16~9.03m(1985国家高程)。二期工程大部分风机位于海堤以内垦区或海堤边,少数风机位于海堤外滩涂上。

根据勘探资料,勘探深度内(勘探孔最深50.40m,高程-45.76m)均为第四系沉积物,上部②~③层为第四系全新统(Q4)冲海相粉土、粉砂,下部为晚更新世(Q3)陆相、滨海相沉积物。共分七个大层,细分为10个亚层。从上至下为①-1层素填土、①-2层粉土、②层粉土(Q4)、③-1层粉砂夹粉土(Q4)、③-2层粉砂(Q4)、④层粉质粘土(Q3)、⑤层层状粉质粘土(Q3)、⑥层粉砂(Q3)、⑦-1层粉质粘土、⑦-2层粉砂夹粉质粘土。

3、基础防洪设计

风场区域内永久海堤防潮标准满足50年一遇位,其中北风场川水港闸以南最外面和中间两排风机布置在永久海堤外侧,其余风机均布置在永久海堤内侧。本工程布置在永久海堤外侧的风机基础的防潮高程按50年一遇最位、浪高1m、安全超高0.5m确定,确保运行期内电气设备不浸水。

4、基础选型

风机基础一般有扩展基础、桩基础、锚杆基础等类型。本工程风机场区地质属中软弱场地土,且风机为高耸结构建筑物,受水平风荷载时,其水平力和底部弯矩很大,并且风机对塔架倾斜较敏感,对基础不均匀沉降要求较高,而桩基础具有承载力高,沉降速率低、沉降小且均匀等特点,能够较好的承受垂直荷载、水平荷载、上拔力及由风机产生的振动或动力作用,故本工程风机基础采用桩基础。由于PHC桩能有效防止基础不均匀沉降和水平位移,且PHC桩存在费用节省、施工进度快等特点,桩型采用预应力高强混凝土管桩(PHC桩)。

风机基础采用低桩承台式基础,在参考同类工程及已建东台一期和在建其他工程的设计经验,考虑到施工简单方便,设计及施工可靠性高,工程采用低桩圆盘形承台基础,基础埋深3.30m,其剖面型式为台阶式,基础底板最小厚度0.90m,最大厚度1.80m,墩台直径6.60m,墩台高度1.50m。基础下共布置3排桩,总桩数42根,单个基础混凝土总量为410.8m。

5、管桩施工及检测

PHC管桩施工工艺流程如下图所示:

施工测量需设置平面控制桩和水准控制桩,布设测量控制网。沉桩方式采用锤击法沉桩,重锤轻击,沉桩机械采用D80或以上的柴油式打桩机,锤重应≥8.0t,采用有覆带式行走机构的打桩机。锤击法沉桩时应选择适宜的桩帽,桩帽内径宜大于桩径20~30mm,其深度为300~400mm,并应有排气孔。桩身、桩帽、送桩的桩锤应在同一中心线上,防水平偏打。锤击沉桩时宜重锤低击,开始落距较小,待入土一定深度且桩身稳定后再按要求落距进行。一根桩原则上应一次打入,中途不得人为停锤,确需停锤,亦应尽量缩短停锤时间。接桩均采用钢端板焊接法,桩段顶端距地面1m左右就可接桩,焊接时应采用措施减小焊接变形,焊缝应连续饱满,焊后应清除焊渣,检查焊缝饱满程度。接桩宜在桩尖穿过较硬的土层后进行,接桩时上下段桩的中心线偏差不宜大于3mm,节点弯曲矢高不得大于桩段的0.1%。预应力管桩外露钢圈应事先做环氧树脂涂层防腐(焊缝处除外),应在施焊后约10分钟涂刷环氧树脂涂层,涂后约10分钟后继续沉桩。

本工程风机基础的抽样进行桩身完整性检测、竖向抗压承载力检测。桩基施工完成至少7天后才允许进行桩身完整性检测。桩身完整性检测采用低应变法检测,风机基础所有桩基均应进行桩身完整性检测,抽检数量为每台风机10根;桩身抗压承载力检测采用高应变打桩监测法,风机基础桩基监测数量为每台风机3根,应选取外圈桩基,每间隔7~8根选取1根进行检测。所有桩基检测结束后,检测单位应提交《桩基检测报告》,检测报告应满足《建筑基桩检测技术规范》(JGJ106-2003)有关条款的规定。

6、基础环吊装

在风机基础底层钢筋绑扎完成后,进行基础环的安装,基础底层钢筋绑扎后,先安装调节螺栓支架,再将调节螺栓与基础环相连,用吊车吊入基坑,放置在调节螺栓支架上。基础环可靠放置好后,要求采用精密水平尺,调节下部的调节螺栓,进行精确调平。任何钢筋都不宜与基础环直接接触,任何钢筋的重量都不宜作用在基础环上,而应该通过钢筋网自身架立钢筋放置在垫层上。全部钢筋绑扎完成及预埋管安装完成后,对三个调节螺栓对应的基础环顶面位置进行观测,要求基础环平整度不超过±1mm,拆除辅助支架支撑,当混凝土浇筑至基础环法兰附近时,复测基础环平整度。

基础环吊装示意图

7、大体积混凝土浇筑及养护

本工程风机基础要求砼一次浇筑完成,因此,模板也需一次支设完成,为保证砼达到清水砼效果,提高基础施工的效率,工程风机基础模板采用特制定型全钢大模板,混凝土采用商品混凝土,单个风机基础最大混凝土量为410.8m3,风机基础混凝土浇筑要求一次浇筑的时间不超过10h。混凝土应分层浇筑,每层厚度30cm左右,上下两层混凝土浇筑不得有时间间隔。同一层应先中间后外圈进行浇筑,在顶层和底层浇筑时,层厚不得小于30cm,浇筑基础环四周及内部混凝土时,下料及振捣需十分注意,下料时不得直接对着基础环本体,振捣器也不得直接与基础环接触,每铺筑一层混凝土检查一次基础环平整度,发现误差及时调整。

8、风机基础沉降观测

第6篇:化工工艺基础范文

【关键词】研发费用 税收 加计扣除

一、研发费用含义及作用

(1)研发费用含义。企业研发费用(即原“技术开发费”),指企业在产品、技术、材料、工艺、标准的研究、开发过程中发生的各项费用。

(2)研发费用开支范围。财企[2007]194号第一条规定,企业研发费用包括:①研发活动直接消耗的材料、燃料和动力费用; ②企业在职研发人员的工资、奖金、津贴、补贴、社会保险费、住房公积金等人工费用以及外聘研发人员的劳务费用;③用于研发活动的仪器、设备、房屋等固定资产的折旧费或租赁费以及相关固定资产的运行维护、维修等费用;④用于研发活动的软件、专利权、非专利技术等无形资产的摊销费用;⑤用于中间试验和产品试制的模具、工艺装备开发及制造费,设备调整及检验费,样品、样机及一般测试手段购置费,试制产品的检验费等;⑥研发成果的论证、评审、验收、评估以及知识产权的申请费、注册费、费等费用;⑦通过外包、合作研发等方式,委托其他单位、个人或者与之合作进行研发而支付的费用;⑧与研发活动直接相关的其他费用,包括技术图书资料费、差旅费、办公费等。

二、研发费用科目核算

(1)研发费用科目设置。据国税发【2008】116号文税前加计扣除研发费用的要求,结合医化行业实际情况,研发支出核算相关的一、二、三级会计科目设置,三级科目根据研发项目实行项目辅助核算,对于核算过程中不能直接归入具体研发项目的,先在共摊费用中归集。再根据研发耗时或直接投入进行分摊。

(2)研发费用科目应用。所有研发支出发生时一律先通过“研发支出”相应明细科目归集,期末再根据研发支出的性质,从“研发支出”相应明细科目分别转入“管理费用—研发费用”。

三、研发费用相关税收问题

(一)研发费用加计扣除政策

《中华人民共和国企业所得税法》第三十条(一)规定,企业的开发新技术、新产品、新工艺发生的研究开发费用支出,可以在计算应纳税所得额时加计扣除。企业所得税法第三十条第(一)项所称研究开发费用的加计扣除,是指企业为开发新技术、新产品、新工艺发生的研究开发费用,未形成无形资产计入当期损益的,在按照规定据实扣除的基础上,按照研究开发费用的50%加计扣除;形成无形资产的,按照无形资产成本的150%摊销。

允许在计算应纳税所得额时按照规定实行加计扣除:新产品设计费、新工艺规程制定费以及与研发活动直接相关的技术图书资料费、资料翻译费;从事研发活动直接消耗的材料、燃料和动力费用;在职直接从事研发活动人员的工资、薪金、奖金、津贴、补贴。;专门用于研发活动的仪器、设备的折旧费或租赁费;专门用于研发活动的软件、专利权、非专利技术等无形资产的摊销费用;专门用于中间试验和产品试制的模具、工艺装备开发及制造费;勘探开发技术的现场试验费;研发成果的论证、评审、验收费用。

(二)加计扣除问题及处理

除了允许加计扣除的八类费用外,不得擅自扩大范围,不能将财企财企[2007]194号或新会计准则中规定与研发相关其他费用如差旅费、办公费、专家咨询费等,研发人员的社会保险费、住房公积金都不允许扣除,但在会计上作为研发费用,税收上不得作为加计扣除的。浙国税函[2009]194号浙江省国家税务局关于企业所得税优惠项目备案管理问题的通知中规定:备案时限:项目立项后申请办理加计扣除,并于纳税年度终了后至次年3月底前报送相关资料。结合各公司的企业所得税预缴办法,季度预缴的,可季度加计扣除,这对浙江各企业避免了按利润总额预缴,年度汇算清缴退税手续的麻烦及资金积压于税务系统。但主要问题在于各税务人员理解与企业财务人员理解有差异的地方:

第7篇:化工工艺基础范文

以“追求科学、追求和谐、追求发展”为指导思想,以“教育教学”为核心。本学期是新生进入中学的第二个学期,通过一学期的中学学习和生活,学生从思想上进一步提高了对中学的认识,明确了中学学习的任务和方法。年级组将以德育为首,狠抓行为养成教育。加强教育教学的常规管理,形成良好的学习风气,积极配合各处室抓好年级学生的教育、教学工作,以务实进取、开拓创新的精神把本级建成具有“团结、活泼、严谨、求学、创新”的学风和组风。

二、本年级学生情况

学生:初一年级现有8个教学班,515名学生。

教师:初一年级组现有教师22人。聘任的八位班主任工作经验丰富,治班有方;科任教师爱岗敬业,专业知识扎实,教学功底深厚,乐于奉献;无论是班主任还是科任教师,工作上都兢兢业业,认真负责。初一年级组是一支团结一心、战斗力强的队伍,更是一支进取心强、无私敬业的集体。

三、目标要求

1、争做合格中学生,重点是形成良好的学习习惯和学习风气,做到爱学习、守纪律、爱集体、讲诚信。

2、树立“真诚合作、活泼向上、求真务实”的组风,全面贯彻落实学校的各项工作任务。建立一支敬业、爱岗、团结、创新的教师队伍,全面提升教学质量。

3、加强教风、班风、学风的管理与建设,杜绝违法违纪和重大事故的发生。

四、具体措施:

1、班主任继续施行“严管、常跟、细导”六字方针。针对各班实际,创新地开展班主任工作,真正走进学生内心,对学生一日活动全面掌控,树立安全第一的观点,结合七年级学生生理和心理特点,充分利用读报讲评和班会活动时间开展有针对性的教育和活动。多关爱、多了解、多沟通,给学生创造一个健康、快乐成长的环境。

2、检查平时作业上交是否正常,期中考、期末考,甚至年级的水平过关测试都要求严肃考纪。试后作质量分析小结,及时查漏补缺,为学生打下扎实的基础。

3、七年级学生行为习惯养成和心理健康教育人人有责,无论班主任还是科任教师都要以“育人”为第一己任,同时加强对“学困生”的关注和教育,真正做到“全员育人”。

4、根据学校和年级的统一安排,及时召开家长会,共同商讨教育和培养学生的方法。

5、班主任会、年级组会与班会相结合,集体教导与个别疏导相结合,正面教育与典型带动结合。落实学校的各项工作,小结每月情况,大力表扬先进。

五、主要工作安排

二月:

1、学习新学期学校工作计划,制订年级组、备课组、个人各项计划;

2、行为规范督促和养成;

3、年级组第一次教师大会;

4、教育教学开放周。

三月:

1、开展寻找我身边的活雷锋活动。

2、年级组第二次教师大会;

四月:

1、期中考试、以备课组为单位质量分析、评教评学。

2、初一全体学生大会。总结、评比、表彰。

3、召开本学期本年级家长学校第一次会议。

4、年级组第三次教师大会;

五月:

1、拟举办一次年级语数外综合性知识竞赛,设集体和个人奖。

2、年级组第四次教师大会;

3、“科技小发明”制作讲座。

六月:

1、期末统考、质量分析、评教评学。

2、初一全体学生大会:总结、评比、表彰。

3、年级组第五次教师大会;

七月:

1、召开本学期本年级家长学校第一次会议。

第8篇:化工工艺基础范文

一、油菜田化学除草

1、移栽油菜田:在移栽前1-2天至移栽后5-7天内,趁土壤湿润时,亩用20%敌草胺EC200-250毫升加水50公斤均匀喷雾。或在移栽后2天,亩用50%异丙隆WP150克兑水喷雾。

2、套种直播油菜田:在油菜秧苗4-5叶期,亩用10.8%高效盖草能EC20毫升兑水均匀喷雾。

3、补除措施:对冬前未用药的重草地或用药后杂草仍较多的田块,在12月下旬或早春前(2月中下旬),亩用10.8%高效盖能EC30-40毫升补除。

注意事项:(1)、前期用药,应抢土壤湿润有利时机,用足水量,均匀喷雾;(2)、冬前和早春补除,应抓住冷尾暖头天气喷药,以确保药效。

二、麦田化学除草

1、套种麦田:在前茬收获后先炼苗3-5天,然后亩用50%异丙隆WP150克加水50公斤均匀喷雾。

2、浅、免耕麦田:在麦子播后苗前或麦苗二叶一心期,亩用50%异丙隆WP150克加水50公斤均匀喷雾。

3、补除措施:第一次化除后,田间杂草仍然较多的田块,可在杂草三叶期左右进行补除,阔叶杂草可选用75%巨星每亩1.5克,禾本科杂草可选亩用25%异丙隆WP250克兑水喷雾。

注意事项:麦田第一次除草要求在允许范围内,尽可能抓早、抓小用药,并用足水量,补除时应密切注意气候变化,掌握冷尾暖头时用药。

三、麦种处理方法:

1、种子精选:以精选良种为前提,浸种前通过晒、筛等选种方法,去除麦种内的虫蛀、瘪粒、病粒和杂草籽,确保种子的发芽率。

第9篇:化工工艺基础范文

[关键词] 四味清口含片;配比及辅料;优选处方;制备工艺;正交实验设计;质量评价

[中图分类号] R284.2 [文献标识码] B [文章编号] 2095-0616(2013)21-51-06

四味清口含片处方源于《华佗神方》,由桂心(肉桂)、甘草、细辛、广陈皮组成,该方理气和胃,阳通胃气和降,芳香化浊除臭,具有防治口臭等功效[1]。由于处方中有几味中药的口感不好,为方便患者服用,丰富临床用药剂型,研制了能在口腔内缓慢溶化而发挥对口臭治疗作用的口含片。本试验以口含片的外观、口感、硬度、崩解时限为考察指标,采用正交试验方法对四味清口含片的配比及辅料进行筛选优化,并探讨其制备工艺。研制了四味清口含片,并对其质量进行评价。

1 材料与仪器

1.1 材料

广陈皮、桂心(肉桂)、细辛、甘草药材购自广州致信中药饮片有限公司,经鉴定均符合《中国药典》(2010年版)一部各药材项下有关规定;将药材于50℃恒温鼓风干燥箱中烘干至恒重后粉碎,过50目筛,保存在干燥器皿内。β-CD(中国医药集团上海化学试剂公司);石油醚(上海国药集团化学试剂有限公司);无水硫酸钠(上海试四赫维化工有限公司);95%食用乙醇(天津市津酒集团);甘露醇(天津市红岩化学试剂厂);乳糖(天津市瑞金特化学品有限公司);阿斯巴甜(深圳思味特科技有限公司),糊精(天津市科密欧化学试剂有限公司),硬脂酸镁(天津市科密欧化学试剂有限公司);薄荷脑(黄山市天自药业有限公司)。实验用水为双蒸水;所用试剂均为分析纯。

1.2 仪器

KQ-300VDE型三频数控超声波清洗器(昆山市超市仪器有限公司);TDP型单冲压片机(江苏省海安县华宇制药机械有限公司);DHG-9140A型低热恒温鼓风干燥箱(上海精宏实验设备有限公司);Z85-2数显恒温磁力搅拌机(杭州仪表电机有限公司);D-8401W型多功能电动搅拌器(天津市华兴科学仪器厂);FZ102微型植物粉碎机(天津市泰斯特仪器有限公司);微孔膜过滤机(海宁市正浩过滤设备有限公司);MS-300型真空浓缩锅(西安永兴食品药化机械有限公司);真空干燥箱(天津市泰斯特仪器公司);98-1-B型电子调温电热套(天津市泰斯特仪器有限公司);挥发油提取器(上海玻璃仪器厂);FA2104电子分析天平(上海天平仪器厂);SHK-110型湿法混合颗粒机(北京航空工艺研究所);ZP35B型和摇摆式整粒机(上海远东制药机器总厂);V型高效混合机(武进市孟河制药机器厂);78X-6A型片剂四用测定仪(上海优浦科学仪器有限公司)。

2 方法与结果

2.1 原料药粉的制备

2.1.1 原料药挥发油提取 精密称取按处方比例(质量比1∶1∶1)混合的广陈皮、桂心(肉桂)、细辛粉末,置于500mL圆底烧瓶中,加入6倍水量,浸泡1h,连接挥发油提取装置,按《中国药典》(2010年版)一部附录XD挥发油测定项下有关规定进行提取。加热煮沸至油量不再增加时停止加热,放置30min,读取挥发油量。用石油醚萃取挥发油,萃取液中加入无水硫酸钠干燥,过滤,挥去石油醚,得到淡黄绿色挥发油,平均提取率为2.12%。将挥发油提取后的水煎液过滤,收集滤液,所得药渣备用。

2.1.2 挥发油的包合物制备 由于挥发油容易在常温下挥发,对空气、日光及温度又比较敏感,极易被氧化,在制剂及储存过程中又容易散失,所以使用一般制剂方法难以对其进行有效的控制,从而影响了药物制剂的稳定性。故选用β-CD对挥发油进行包合,旨在减少挥发油的损失,掩盖不良气味,保证和增强药效,提高制剂稳定性。经前期试验,饱和水溶液法制备挥发油β-CD包合物的工艺条件为:挥发油与β-CD比1∶4,搅拌速度100r/min,包合温度50℃,包合时间3h。

精密称取β-CD适量置于具塞锥形瓶中,加入适量量蒸馏水,水浴加热使溶解,制备β-CD饱和水溶液,降至规定温度并保温。置恒温磁力搅拌器上缓慢加入φ=50%的挥发油无水乙醇溶液,在相应温度下,以一定速度搅拌包合至规定时间。停止加热后冷却至室温,再置于冰箱中5℃冷藏24h,取出,抽滤。包合物用石油醚冲洗3次,每次10mL,40℃真空干燥4h后称其质量,即得挥发油包合物(平均收率为85.09%)。过100目筛,备用。

2.1.3 原料药浸膏粉 精密称取按处方比例(与“2.1.1”中各药等份)的甘草粉末,加8倍水浸泡2h后,在70℃水浴上加热3h。滤过,收集滤液。所得药渣连同提取挥发油后的药渣,加入φ=75%的乙醇(料液比1∶16),在温度45℃,超声功率240W(频率80kHz)时提取60min。提取液用60目滤网粗滤,滤液和挥发油提取后的水煎液滤液及水提甘草后滤液合并,再用过滤机精滤。滤液置入真空浓缩锅浓缩成稠浸膏(真空度97kPa,温度55℃左右),再在60℃下减压干燥7h后,制成细粉。过100目筛,备用。浸膏粉的平均得率为15.06%。

探讨了制备原料药浸膏粉的干燥方法。以浸膏的收率和状态为指标,对比了喷雾干燥、常压干燥和减压干燥的效果,结果见表1。

因喷雾干燥黏壁,且收率低;常压干燥出的浸膏颜色很深,估计部分已经变质;而50℃减压干燥需时间过长,故选择60℃减压干燥7h。

将挥发油β-CD包合物粉加入原料药浸膏粉,混匀制得原料药粉。

2.2 口含片处方筛选

参考文献[2-7],结合本口含片的实际情况,以口感、外观、硬度、崩解时限为指标进行综合评分,先采用单因数变换法分别试验不同实验条件对四味清口含片质量的影响。再用正交试验设计确定原料药粉、辅料的最佳用量。

2.2.1 评分标准的选择 以口感、外观、硬度、崩解时限为指标进行综合评分,确定原料药粉和辅料的用量,选择最佳处方。指标及评分标准见表2。

2.2.2 原料药粉用量对口含片质量的影响 试验原料药粉用量对口含片质量的影响。口含片辅料的用量分别为阿斯巴甜7%、φ=90%乙醇适量、薄荷脑1.0%、硬脂酸镁1.0%、填充剂(乳糖-甘露醇为1.5∶1)总用量随原料药粉用量的不同而变化。原料药粉+辅料=100%,结果见表3。

由表3可见,原料药粉用量为35%~50%这4个组的崩解时限较长且相近;原料药粉用量为35%、40%时的口含片硬度不够,容易出现裂片。确定原料药粉的用量为45%。

2.2.3 填充剂种类和配比对口含片质量的影响 口含片中原料药粉用量为45%、填充剂总用量46%、阿斯巴甜7%、φ=90%的乙醇适量、薄荷脑1.0%、硬脂酸镁1.0%。考察不同填充剂对口含片质量的影响。结果见表4。

筛选了甘露醇、乳糖、糊精填充剂。甘露醇在医药上是良好的利尿剂、食糖代用品、药片赋形剂及固体、液体的稀释剂;甘露醇无吸湿性、干燥快、化学稳定性好、造粒好;而且在口腔含化过程中,有负热效应,故在口腔中溶解有清凉爽口感。所以常用作口含片中填充剂,压出的片剂光洁美观且入口有清凉感,用量适中即可。乳糖可以改变中药浸膏的吸湿性,所压的片剂完整光洁;且乳糖微有甜味,可提高药片的硬度,降低吸湿性[8]。实验结果表明,单纯以甘露醇为填充剂,虽然产品片面光洁,但在制粒过程中仅有一半的颗粒在整粒后可用于压片,而且产品硬度较小;单纯以乳糖为填充剂,在制粒及产品硬度方面可以达到很好的效果,但是片面光洁度不好,口感不佳,容易裂片;单纯以糊精为填充剂时,在制粒和硬度方面可以达到很好的效果,但片面较粗糙甚至出现麻点。因此三两种单一辅料均不适合作本产品的稀释剂,且糊精分别与乳糖、甘露醇混合或三者混合的效果都不太好,而乳糖-甘露醇(1.5∶1)组的崩解时限、口感和外观的得分最高,且硬度适宜。综合考虑,确定填充剂种类为乳糖-甘露醇混合组成。

2.2.4 填充剂乳糖-甘露醇配比对口含片质量的影响 原料药粉用量为45%、阿斯巴甜7%、φ=90%乙醇适量、薄荷脑1.0%、硬脂酸镁1.0%、乳糖-甘露醇的总用量为46%。乳糖-甘露醇的配比影响试验结果见表5。

由表5可知,乳糖-甘露醇配比为1.5∶1组的崩解时限、口感和外观得分最高。故确定乳糖与甘露醇的配比为1.5∶1。

2.2.5 润湿剂种类及浓度对口含片质量的影响 曾选择10%明胶水溶液、4% PVP-K30乙醇溶液、10% PEG乙醇溶液、10%淀粉浆,发现无法制粒,软材黏度太大。后采用不同浓度的乙醇为润湿剂制粒,乙醇浓度φ=75%~95%时,乙醇浓度越低,软材粘性越大,越难制粒。

口含片中原料药粉用量为45%、填充剂总用量46%、阿斯巴甜7%、薄荷脑1.0%、硬脂酸镁1.0%。进一步考察不同乙醇浓度的影响。乙醇浓度的影响结果见表6。选用φ=90%的乙醇为润湿剂。

2.2.6 矫味剂用量对口含片质量的影响 四味清口含片对口腔黏膜刺激性主要来源于原料的苦味以及砂粒感。为了消除苦味,尽量减少对口腔味蕾与黏膜的刺激性,已用微甜乳糖(相对甜度0.27)和甘露醇(相对甜度0.69)作填充剂来掩蔽苦味,增加口腔舒适感,减少砂粒感。但甜度不够,所以选用添加其它甜味剂来改善口感。同时考察甜味剂甜菊苷、

甜菊素、甜蜜素、阿斯巴甜、蔗糖时,发现阿斯巴甜矫味效果最好,且其甜味与蔗糖极为相似,口味纯正,而且安全性好,代谢不需要胰岛素参与。故选择阿斯巴甜作为矫味剂。阿斯巴甜的甜度为蔗糖的150~200倍,多加有苦味,所以其梯度变化应较小,且最多不能超过8%。

在口含片中原料药粉用量为45%、φ=90%乙醇适量、薄荷脑1.0%、硬脂酸镁1.0%、填充剂(乳糖-甘露醇为1.5∶1)总用量随矫味剂用量的不同而变化时。考察不同阿斯巴甜用量的影响。试验结果见表7。选用矫味剂的用量为7%。

口含片中常加入清凉剂如薄荷脑来提高口感和增加药物的局部渗透。加入薄荷脑可使含片口感清凉,但薄荷脑结晶具有较浓的清凉味,用量过大,会掩盖四味清口含片特有的药味且产生苦感,故必须控制好用量。按比例称取原料药粉、阿斯巴甜粉、硬脂酸镁、填充剂(乳糖-甘露醇为1.5∶1)用量随薄荷脑用量的不同而变化,分别加入0.5%、1.0%、1.5%、2.0%的薄荷脑,当加入的薄荷脑含量为1.0%时清凉味合适。选用薄荷脑用量为1.0%。

同时加入剂增加压片时颗粒的流动性,装量时冲内无空隙,以保证压制的口含片具有良好的均匀性,减少粘冲现象,减少颗粒与冲模之间的摩擦力,片剂表面光滑。常用的剂有硬脂酸镁和滑石粉。以相同量(占总量0.7%)加入颗粒中,测定颗粒的休止角:将漏斗圈定于水平放置的绘图纸上,把干颗粒倒入漏斗,量取圆锥体底部直径(2r)及圆锥高(h),根据tanα=h/r计算,各测定3次,取平均值。硬脂酸镁和滑石粉的休止角分别为:34.38°,35.30°。结果表明:以滑石粉为剂的产品在口中具有明显的砂砾感,喉咙干涩;在此方面硬脂酸镁口感更佳。从休止角方面看硬脂酸镁效果也较好,故选择硬脂酸镁作为剂。按比例取原料药粉用量为45%、阿斯巴甜粉7%、薄荷脑1.0%、填充剂(乳糖-甘露醇为1.5∶1)用量随硬脂酸镁用量的不同而变化,分别加入0.2%、0.4%、0.6%、0.8%、1.0%硬脂酸镁,测定3次休止角的平均值分别为36.66°、35.28°、34.50°、34.26°、33.49°,加入的硬脂酸镁含量为1.0%时颗粒的流动性最好。选用硬脂酸镁用量为1.0%。

2.3 口含片处方配比及辅料的优化

选出对四味清口含片质量有明显影响的因素,即原料药粉用量、乳糖-甘露醇配比及用量、润湿剂浓度及矫味剂用量。为优化四味清口含片的处方配比和辅料,采用L9(34)正交试验设计,确定原料药粉用量、乳糖-甘露醇配比及用量、润湿剂浓度及矫味剂用量的参数,固定清凉剂及剂用量因素。以口感、外观、硬度、崩解时限为考察指标进行综合评分确定其处方配比。试验中乳糖-甘露醇用量随原料药粉、矫味剂用量的不同而变化。因素水平见表8,正交实验结果见表9,方差分析结果见表10。

由表8、表9可知,各影响因素大小为B>A>C>D,即乳糖-甘露醇配比>原料药粉用量>乙醇浓度>阿斯巴甜用量。其中乳糖-甘露醇配比及用量因素B的影响非常显著(P

2.4 最佳条件下的处方配比和辅料

优化后处方:广陈皮260g、细辛260g、甘草260g、桂心(肉桂)260g、乳糖-甘露醇(1.5∶1)225g、阿斯巴甜40.0g、φ=90%乙醇适量、薄荷脑5.0g、硬脂酸镁5.0g。

2.5 口含片制备工艺筛选

片剂制造过程一般有二种方式:一种为粉末直接压片法,即将原、辅料粉碎过筛后直接在压片机上进行压片。这种方式虽然可省去复杂的制粒过程,但对原料的性状以及辅料的要求很高,否则容易造成片重差异不合格以及脱帽或裂片现象。第二种为先制颗粒后再进行压片的方法。本实验采用第二种方法制备。工艺流程为:

2.5.1 原料药粉的制备 按照“2.1” 制备原料药粉,过100目筛备用。

2.5.2 辅料的制备 选用的辅料(乳糖-甘露醇(1.5∶1)、阿巴斯甜)过100目筛备用。

2.5.3 制软料 将原料药粉与填充剂粉等辅料加入到湿法混合颗粒机中,开启搅拌,混合约8min,完全均匀后,加入适量φ=90%乙醇制成软硬适中(紧握成团,触之即散)的软料。φ=90%乙醇的加入量以使软材适合制料为宜,制粒终点需要参考颗粒的特性。

2.5.4 制粒 比较了16、20、24目的粒度,发现20目硬度适中、流动性较好且片重差异较小。以20目筛作为制粒条件,把软料紧握成团,压过20目筛,使软料变成颗粒状。

2.5.5 干燥 分别考察颗粒在45℃、50℃、60℃、70℃、75℃、80℃时干燥的时间和颗粒质量。当干燥温度高于70℃时,有些提取物易氧化而失去功效,颜色变深;且会造成软料中的糖分溶化,使部分颗粒容易粘结成团、坚硬;当干燥温度为50℃时,颗粒质量较好,但需干燥2h以上,45℃时,需干燥3h以上。效率较低。由表11可知,干燥温度为60℃干燥时间为90min时,颗粒质量好,且颜色较浅,含水量适中(3%~5%)。按《中国药典》(2010年版)一部附录IXH项下水分测定法进行颗粒含水量测定,其颗粒平均含水量为3.28%;且制得的含片颗粒紧凑,硬度合适,无裂片、碎片。因而选择将湿粒置于60℃干燥箱中干燥90min,每隔0.5h翻动1次,加快干燥速度。

2.5.6 整粒 经干燥后的一部分颗粒有可能因粘连而结块,通过整粒机整粒使之成为大小均匀而适合压片的颗粒,并过20目筛,备用。

2.5.7 总混和压片 将过100目筛的薄荷脑、硬脂酸镁按等量递加法加入整粒后的颗粒中,在V形混合器中混匀,保持含片口感的一致性。用压片机压片,控制片重范围为理论片重0.50g,不得出现裂片、散片的现象,片剂表面光滑。

2.5.8 灭菌与包装 将含片放在紫外线下照射20min后,采用铝箔袋包装,使之避光、密封,有利于含片的保存。

2.5.9 口含片的制备 处方为广陈皮260g、细辛260g、甘草260g、桂心(肉桂)260g、乳糖-甘露醇(1.5∶1)225g、阿斯巴甜40.0g、薄荷脑5.0g、硬脂酸镁5.0g。将3味药材进行挥发油提取,得到16.4g(挥发油提取率为2.10%),并制成1∶4的β-CD包合物69.7g(包合物收率为85.0%),过100目;对四味药材提取制得稠浸膏;于60℃下减压干燥7h。将干燥后的浸膏粉156g(得率为15.0%)碎成细粉,过100目,加入挥发油β-CD包合物,混匀制得原料药粉。加入过100目的乳糖-甘露醇(1.5∶1)和阿巴斯甜粉,混匀,再加入φ=90%食用乙醇适量制软料,制粒(20目筛),于60℃干燥90min,20目筛整粒。将薄荷油加入硬脂酸镁与整粒后筛出的部分细粒中混匀后,再与全部干粒混匀。压片得1000片,将含片放在紫外线下照射20min后,检验,分装,即得。

2.6 口含片产品质量评价

按实验得出的处方及工艺生产一批口含片,检测其外观、片重差异、脆碎度、硬度、崩解时限、稳定性、口感等各项指标。

2.6.1 片剂的基本检查 口含片外观为棕黄色,表面完整光洁,色泽均匀,无杂斑,无异物。口感苦甜适中,无刺激性和沙砾感,有清凉感。

2.6.2 片重差异检查 片重质量差异=(片质量平均片质量)/平均片质量×100%。精密称定20片口含片质量,其平均片重质量为0.488g;所检测口含片的片重质量差异均在±3%以内,满足药典规定的重量差异限度0.30g以下为±7.5%,0.30g及0.30g以上为±5%之规定,工艺稳定,质量合格。

2.6.3 崩解时限考察 吊篮浸入1000mL烧杯中,并调节吊篮位置,使其下降时筛网距烧杯底部25mm,烧杯内盛有温度为(37±1)℃的水,调节水位高度使吊篮上升时筛网在水面下15mm处,取口含片6片,分别置于崩解仪吊篮的玻璃管中。启动崩解仪,观察崩解情况,并记录时间。结果表明,口含片崩解时限分别为17.05、16.89、16.75、17.10、16.96、16.87min,平均值为16.94min,相对标准偏差(RSD)为0.8%。符合药典规定且稳定。考虑到口含片要求在口腔内缓慢溶解,不应在口腔内快速崩解,所以其崩解时限控制在15min左右。

2.6.4 脆碎度考察 取口含片13片检测产品脆碎度。检测完毕后,质量减失为0.36%,小于药典规定的1%,且无断裂、龟裂、粉碎现象。符合药典规定。

2.6.5 硬度检测 取6片口含片分别测定每片的径向硬度,分别为11.92、11.64、11.58、12.06、11.68、12.08kg,平均硬度为11.83kg,相对标准偏差(RSD)为1.9%。结果表明,产品的硬度较高,差异较小。

2.6.6 微生物指标 细菌总数80cfu/g,霉菌和酵母菌数6cfu/g,大肠埃希菌未检出。

3 讨论

中药干浸膏粉大多有较强的吸湿性,易吸潮而影响片剂的成型,因此,药粉不宜久置空气中。常遇中药片剂硬度不合格的现象,其原因是浸膏未完全干燥或在操作过程中吸湿。

中药浸膏粉黏性较大,对湿热不稳定,因此在选择填充剂和黏合剂(润湿剂)及干燥时应充分考虑有黏性填充剂(稀释剂)的加入量,不宜过多;且应使用不低于φ=85%的乙醇作为润湿剂,用高浓度乙醇易于控制软材含水量,便于制出松、软、黏、湿度适宜的软材,有利于造粒与压片,同时可降低颗粒干燥温度,提高药物的稳定性。

根据口含片的剂型特点,在制备工艺过程中,要求硬度大,且在口腔内缓慢溶解,不应在口腔内快速崩解;又因为人口腔中唾液的pH值范围在5.8~7.4,故在筛选处方后压制成的口含片,崩解时限控制在15min左右。

本实验采用β-CD包合挥发油,为了减少挥发油的损失、掩盖不良气味、保证药效、提高制剂稳定性[9]。β-CD包合是一种物理过程,不发生化学反应,使药物保持原有的性质和作用,挥发油经β-CD包合后,呈白色粉末状包合物,其抗氧化性及热稳定性均明显提高,能较好保留挥发性成分,保证药效[10]。

用乳糖-甘露醇(1.5∶1)做辅料,加阿斯巴甜和薄荷脑,掩盖了中药的苦感,含片口感好,以硬脂酸镁为剂处方的休止角较小而合格,拥有更好的流动性。造粒工艺是整个工艺流程较关键的一个环节,而其中干燥温度将影响颗粒质量,本实验结果用60℃的干燥温度,颗粒质量好,有利于压片。

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