质量标准精选(九篇)

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第1篇：质量标准范文

关键词：栀子；种子；质量标准

中图分类号：S339.3；R282.71 文献标识码：A 文章编号：0439-8114（2014）19-4628-04

DOI：10.14088/ki.issn0439-8114.2014.19.032

Quality Standards of Gardenia Seeds

LUO Guang-ming， DONG Yan-kai， WANG Xiao-yun， YAN Sheng， ZHU Yu-ye

（College of Pharmacy， Jiangxi University of Traditional Medicine， Nanchang 330004， China）

Abstract： In order to set the quality standards of the gardenia seed， 55 gardenia seeds were collected to determine the purity， germination rate， thousand-seed-weight， moisture content and viability by SPSS 13.0 software and K class cluster analysis. Results showed that gardenia was divided into three grades. Taking germination rate， viability and thousand seed weight as the main grading standards， purity and moisture content as the secondary standard， the first grade was with purity above 82.09%， germination rate above 72.75%， thousand seed weight above 4.12 g， viability no less than 97.83%， moisture content less than 10.28%. The second grade was with purity 75.65%～82.09%， germination rate 6.83%～72.75%， thousand seed weight 3.30～4.12 g， viability 96.80%～97.83%， moisture content 10.24%～10.28%. The third grade was with purity 62.21%～75.65%， germination rate 57.80%～66.83%， thousand seed weight 2.58～3.30 g， viability no less than 96.80%， moisture content no less than 10.28%. The first and second grades were qualified products， and the third grade was unqualified products.

Key words： gardenia； seed； quality standards

栀子是茜草科（Rubiaceae）植物栀子（Gardenia jasminoides Ellis）的干燥成熟果实[1]，其化学成分非常复杂，有100多种，截至目前已经从栀子属植物中分离鉴定出的化合物主要有环烯醚萜类、多糖类、黄酮类、醇类、有机酸酯类、长链烷烃类和醛类等[2]。栀子果实系传统中药亦属卫生部颁布的第一批药食两用资源，具有护肝、利胆、降压、止血、清热等作用[3]。栀子属植物广泛分布于我国长江以南，资源丰富，主产于江西、福建、浙江、湖南、湖北、广西等地。

目前国内外对栀子的需求量日益增加，其具有广阔的市场前景，栽培面积不断扩大。栀子的主要繁殖方法为压条或扦插，也可用种子繁殖。但目前栀子还没有相应的种子质量标准，会造成栀子种子质量良莠不齐，栽培栀子药材品质不稳定。为此，对收集的55份不同产地和不同采集时间的栀子种子进行净度、千粒重、含水量、发芽率、生活力等指标的测定，用K类中心聚类分析法对栀子种子进行质量分级，初步制定了栀子种子的质量分级标准，以期为规范种子市场，提高种子质量提供依据。

1 材料与方法

1.1 材料

1.1.1 仪器与试剂 万分之一电子天平（型号BS223S，北京赛多利斯仪器有限公司）、LRH-400-G型光照培养箱（广东省医疗器械厂）、LRH-250-Z型振荡培养箱（广东省医疗器械厂）、GZX-9140ME型数显鼓风干燥箱（上海博讯实业有限公司医疗设备厂）、培养皿（9 cm×3 cm）、滤纸（9 cm）、铝盒（直径5.5 cm）、标准筛（0.9 mm孔径，GB/T6003.1-1997，浙江上虞市道墟张兴纱筛厂）；琼脂粉（北京索莱宝科技有限公司）、BTB（溴麝香草酚蓝，北京索莱宝科技有限公司AS76-59-5）、双蒸水（自制）。

1.1.2 试验药材 样品为2013年11～12月采自江西、浙江、四川、广西、湖南、湖北、福建等地全国55个野生或栽培居群，具体见表1，经江西中医药大学中药资源学科组葛菲教授鉴定为茜草科植物栀子的成熟果实。

1.2 方法

1.2.1 净度分析 按栀子种子检验规程规定，净度分析试验中送检样品为80 g（净度分析试样的大小估计至少含有2 500个种子单位的重量[4]）。采用徒手减半法从每份样品中分取3份全试样[5]，将试样分离成干净种子、废种子及一般杂质3种成分后分别称重，精确至0.001 g。将分析后的各种成分重量之和与原始重量比较，如果增失差距偏离原始重量的5%必须重新再做，种子净度=[净种子/（净种子+废种子+一般杂质）]×100%。千粒重、发芽率、生活力、水分测定均使用净种子。

1.2.2 千粒重 选择五百粒法测定。先将样品充分混合，随机从中取3份试样，每份500粒，放在天平上称重，精确到0.01 g，再换算成1 000粒种子的重量。

1.2.3 含水量 采用高温法。取5 g整粒种子用于含水量的测定。先将样品盒于130 ℃下烘干至恒重，并记下盒号，然后将试样放入预先烘干和称重过的样品盒内，将烘箱温度保持在130～133 ℃。在千分之一天平上称取试样3份，然后打开盒盖，一起放入预热好的烘箱内，1.5 h后取出后放入干燥器内冷却至室温称重计算水分含量。种子水分=[（烘前试样重-烘后试样重）/烘前试样重]×100%。

1.2.4 发芽率 将栀子种子于25 ℃恒温浸种1 d，采用滤纸作为发芽床，30 ℃恒温无光照进行发芽试验。设置3次重复，每次重复50粒种子，每天补水统计发芽情况，第21天计算发芽率。发芽率=[发芽的种子数/供检测的种子数]×100%。

1.2.5 生活力 采用BTB法。在培养皿里备好0.1% BTB凝胶，将浸泡2 h之后的种子整齐地包埋于凝胶中，放入30 ℃恒温箱中染色，40 min后观察种子周围出现黄色晕圈情况。设置3次重复，每次重复25粒种子。

2 结果与分析

2.1 净度检测结果

从表2可以看出，55份栀子种子的净度差异明显，其中净度最高的为97.75%，产自浙江省温州市平阳县昆阳镇莲花山；最低的为33.71%，产自浙江省温州市永嘉县下桥镇吴村的野生品种，其中产于江西、广西、浙江、福建的种子净度较高，大多在70%以上。杂质大多为残留的果肉和果壳，可先用筛子将较小的杂质分离，再将较大的杂质与种子分离[6]。

2.2 千粒重测定结果

从表2可以看出，不同产地的种子千粒重差异明显，这与栽培品种、遗传因素、产地和采收时间等有关。浙江省温州市永嘉县下桥镇吴村的野生品种千粒重最小，为1.56 g；福建省宁德市霞浦县东安村的种子千粒重最大，为5.35 g，大部分种子的千粒重介于3.0～4.0 g之间。

2.3 含水量测定结果

从表2可以看出，不同产地的种子含水量差异不明显。含水量最低的是四川省资阳市雁江区的种子，为7.74%；最高的是产于河南省唐河县的种子，为12.91%。大部分种子的含水量集中于9%～11%之间。

2.4 发芽率测定结果

从表2可以看出，不同产地的栀子种子发芽率存在明显差异。发芽率最低为36.00%，产于湖北省大悟县新城镇段家畈；最高的为92.00%，产于四川省内江市资中县，大部分种子的发芽率都在50%以上。采收时间的不同造成种子的成熟度不同，故发芽率存在差异。

2.5 生活力测定结果

试验采用的是新鲜采集的种子，故每个产地的种子都具有很高的生活力。从表2可以看出，部分产地的种子生活力达到了100%，分别为江西省吉安市新干县界埠镇胡家老村、江西省宜春市樟树市义城镇罗岗村、浙江省温州市永嘉县下桥镇吴村（野生）、浙江省温州市文成县金星乡等产地；最低的为89.33%，产于四川省广元市青川县，除此之外所有种子的生活力都达到了90%以上。

2.6 栀子种子质量分级标准的制定

采用SPSS 13.0软件对55份栀子种子样品的净度、含水量、生活力、千粒重和发芽率5项指标进行K类中心聚类分析，最终类中心值见表3。

以栀子种子净度、千粒重、含水量、发芽率和生活力5项指标的聚类中心值作为栀子种子分级标准的参考值，并结合实际生产和可操作性初步制定了栀子种子质量分级标准（表4）。其中一级品粒大饱满，大小均匀，有光泽，废种子和杂质很少，有16份；二级品颗粒较饱满，略有光泽，大小较均匀，有一定量的废种子和杂质，有24份；三级品种子瘦小干瘪，无光泽，大小不均匀，废种子和杂质较多，有15份。一级、二级为合格品，三级为不合格品，合格品占72.73%。

3 小结与讨论

在分级的5项指标中发芽率最重要，因其可较直接反映种子的田间出苗率；生活力可以直接反映种子的发芽率；千粒重可反映种子饱满程度和种子成熟度等。而净度和水分却不同，往往可通过再加工如清选和干燥等来提高质量[7]。因此在本研究范围内栀子种子分级以发芽率、生活力、千粒重为主要指标进行，净度、含水量作为次要指标，发芽率是以净种子测定的，离不开净度分析[8]，种子含水量是影响种子寿命和安全贮藏的重要因素[5]，所以同时满足净度和含水量两项指标方可定为合格品，前三项指标的任何一项低于标准时降低一级[9]。

栀子种子的生活力会随着贮藏时间的延长而降低，因而考虑到贮藏年限的问题，故将生活力≥96.80%的种子划分为合格品。栀子种子的含水量在9%～11%之间，为了防止种子发霉变质，保证种子质量，将合格品的含水量定为10.24%及以内。不同产地的种子中废种子所占比例差异明显，是影响净度的主要原因，有些产地的种子中废种子占了大部分，在一定程度上影响了种子的质量。不同来源栀子种子最重要的指标发芽率相差悬殊，说明栀子种子的质量波动较大，千粒重是种子活力的重要指标，凡粒大饱满充实的种子，其内部贮藏的营养物质多，发芽整齐，出芽率高，幼苗健壮[10]，但千粒重大的种子也有发芽率较低的，这可能与栀子种子本身遗传差异大的特性有关，遗传差异表现在种子形态大小上，造成千粒重的差异[9]，药材种植后能否获得稳产高产并且达到国家部门规定的可控指标在很大程度上取决于种子的优劣，因此加强栀子种子繁育和建立栀子种子质量控制标准体系，培育优质的品种非常重要。此质量标准对于尽快实现栀子种子的标准化，从源头保证栀子的质量和规范化种植具有现实可行的指导意义。

参考文献：

[1] 中华人民共和国药典委员会.中华人民共和国药典2010年版（一部）[M].北京：中国医药科技出版社，2010.

[2] 颜 升，董艳凯，陈 建，等.中药栀子的研究现状[J].安徽农业科学，2013，41（18）：7759-7760.

[3] 廖夫生.中药栀子研究进展[J].广州化工，2013，41（1）：12-13.

[4] 颜启传.种子学[M].北京：中国农业出版社，2001.

[5] 杨成民，张 争，魏建和，等.桔梗种子质量分级标准研究[J].中药材，2012，35（5）：679-682.

[6] 郭巧生，厉彦森，王长林.明党参种子品质检验及质量标准研究[J].中国中药杂志，2007，32（6）：478-480.

[7] 赵 鑫，凯撒・苏来曼，朱国强，等.新疆阿魏种子质量分级标准研究[J].中药材，2010，33（9）：1366-1367.

[8] 郭巧生，张贤秀，王艳茹，等.夏枯草种子品质检验及质量标准初步研究[J].中国中药杂志，2009，34（7）：812-815.

第2篇：质量标准范文

【关键词】  康媛颗粒；芍药苷；高效液相色谱法；薄层色谱法；质量标准

    abstract：objective to establish the quality standard for kangyuan granula. methods radix astragali, radix paeoniae alba, fructus lycii and radix et rhizoma glycyrrhizae in this prescription were identified by tlc. the content of the paeoniflorin was determined by hplc. the column of aichrombond-aq-c18 (4.6 mm×150 mm, 5 μm) was used, the mobile phase was water-acetonitrile (85∶15), at the flow of 1.0 ml/min, the column temperature of 30 ℃, and peaks were detected at 230 nm. results the characteristic of identification by tlc was distinct and highly specific. the linear range of paeoniflorin was 0.0545～0.545 μg, r＝0.999 5, the average recovery was 97.90%, rsd＝1.06% (n＝6). conclusion the method was easy to operate with accurate result and good reproducibility. it can be used effectively for the quality control of this preparation.

   

key words：kangyuan granula；paeoniflorin；hplc；tlc；quality standard

 

    康媛颗粒是本院新研制的中药6类新药,由黄芪、白芍、当归、枸杞子、茯苓、续断、柴胡、香附、白术、陈皮、甘草等组成,具有疏肝解郁、理气止痛、养血调经的功效,适用于经前期紧张综合征及原发性痛经,经前期乳房胀痛,经来小腹疼痛。为了控制该制剂的质量,笔者对黄芪、白芍、枸杞子和甘草进行了薄层色谱鉴别,同时采用高效液相色谱法测定了制剂中芍药苷的含量,建立了可靠、准确、专属性强的质量控制方法。

1  仪器与材料

   

waters-515高效液相色谱仪、2487紫外检测器、empower色谱工作站。药材购于江苏省药材公司,由南京中医药大学王春根教授进行品种和质量鉴定。芍药苷(批号0736-200219)、黄芪甲苷(批号0781-200210)、阿魏酸(批号0773-9910)对照品及当归、陈皮、甘草、枸杞子和香附对照药材均购自中国药品生物制品检定所。康媛颗粒3批产品由江苏省某药业有限公司生产并提供(批号分别为060101、060201、060301)。所有试剂均为色谱纯或分析纯。

2  定性鉴别

2.1  黄芪的薄层色谱鉴别

   

取黄芪甲苷对照品,加甲醇制成每1 ml含1 mg的溶液,作为对照品溶液。取本品适量,研细,称取5 g,加水50 ml,超声处理30 min,滤过,滤液用水饱和的正丁醇提取2次,每次20 ml,合并正丁醇液,再用氨试液提取2次,每次20 ml,弃去水液,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇0.5 ml使溶解,作为供试品溶液。取除黄芪以外的其它药材按处方比例制得的阴性样品5 g,用与供试品溶液相同的方法制得阴性对照液。吸取上述3种溶液各10 μl,分别点于同一硅胶g薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(10∶10∶2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105 ℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,而阴性对照液无此斑点。

2.2  白芍的薄层色谱鉴别

   

取芍药苷对照品,加甲醇制成每1 ml含1 mg的溶液,作为对照品溶液。取本品适量,研细,称取5 g,加乙醇60 ml,超声处理30 min,滤过,滤液浓缩至干,残渣加水20 ml使溶解,用乙醚提取2次,每次20 ml,弃去乙醚液,再用水饱和的正丁醇提取3次,每次20 ml,合并正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇1 ml使溶解,作为供试品溶液。取除白芍以外的其它药材按处方比例制得的阴性样品5 g,用与供试品溶液相同的方法制得阴性对照液。吸取上述3种溶液各10 μl,分别点于同一硅胶g薄层板上,以乙酸乙酯-三氯甲烷-甲醇-甲酸(5∶40∶15∶0.2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛浓硫酸溶液,在105 ℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,而阴性对照液无此斑点。

2.3  甘草的薄层色谱鉴别[1]

   

取甘草对照药材2 g,加乙醇20 ml,按“2.2”项下方法制得对照药材溶液。用“2.2”项下的供试品溶液,作为供试品溶液。取除甘草以外的其它药材按处方比例制得的阴性样品5 g,按“2.2”项下方法制得阴性对照液。吸取上述3种溶液各10 μl,分别点于同一硅胶g薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(40∶10∶1)的下层液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105 ℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,而阴性对照液无此斑点。

2.4  枸杞子的薄层色谱鉴别[2]

   

取枸杞子对照药材1 g,加水35 ml,加热煮沸15 min,放冷,滤过,滤液用乙酸乙酯15 ml提取1次,弃去水液,乙酸乙酯液浓缩至约1 ml,作为对照药材溶液。取本品5 g,用与对照药材溶液相同的方法制得供试品溶液。取除枸杞子以外的其它药材按处方比例制得的阴性样品5 g,用与供试品溶液相同的方法制得阴性对照液。吸取上述3种溶液各10 μl,分别点于同一硅胶g薄层板上,以乙酸乙酯-三氯甲烷-甲酸(3∶2∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365 nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点,而阴性对照液无此斑点。

3  含量测定[3]

3.1  色谱条件

   

aichrombond-aq-c18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相为水-乙腈(85∶15),流速1 ml/min,检测波长为230 nm,柱温30 ℃,进样量10 μl。

3.2  对照品溶液的制备

  

精密称取在五氧化二磷干燥器中真空干燥至恒重的芍药苷对照品,加甲醇制成每1 ml含0.545 mg的溶液,摇匀,作为母液。精密量取对照品溶液5 ml,置50 ml容量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,制成0.054 5 mg/ml芍药苷溶液,分别精密吸取此对照品溶液1、3、5、7、10 ml置10 ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,制成5.45、16.35、27.25、38.15、54.5 μg/ml的系列溶液。

3.3  供试品溶液的制备

   

取本品细粉约2.5 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加乙醚20 ml,超声处理10 min,滤过,弃去乙醚液,残渣挥去乙醚,加水饱和的正丁醇25 ml,密塞,称定重量,超声处理30 min,放冷,再称定重量,用水饱和正丁醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,作为供试品溶液。

3.4  系统适应性考察

   

分别吸取芍药苷对照液和各供试品溶液10 μl,注入液相色谱仪,理论板数以芍药苷峰计,不低于2 000,此时,芍药苷峰与其它组分峰基线分离,分离度>1.5,保留时间约为10.5 min。

3.5  线性关系的考察

   

精密吸取5个不同浓度的对照品溶液各10 μl,注入液相色谱仪,各进2针,以进样量c(μg)对芍药苷平均峰面积a进行回归处理,得回归方程c＝3×10-6a＋0.011 7,r＝0.999 5,结果表明,指标成分进样量在0.054 5～0.545 μg之间线性关系较好。

3.6  精密度试验

   

精密吸取浓度为38.15 μg/ml的对照品溶液10 μl,连续进样5次,结果芍药苷峰面积值的rsd＝0.62%,表明仪器的精密度良好。

3.7  稳定性试验

   

精密吸取批号为060101的供试品溶液10 μl,每间隔2 h进一针,连续考察10 h,结果芍药苷峰面积值的rsd＝1.79%,表明指标成分在10 h内基本稳定。

3.8  专属性试验

   

取除白芍以外的其它药材,按处方比例制得的阴性样品2.5 g,用与供试品溶液相同的方法制得阴性对照液。在与样品测定完全相同的条件下,精密吸取白芍阴性对照液10 μl,注入液相色谱仪,结果阴性无干扰,说明在康媛颗粒中,芍药苷的专属性较强。见图1。

3.9  重复性试验

    取批号为060201的康媛颗粒约2.5 g,共6份,精密称定,按样品测定项下的方法测定,测得样品中指标成分芍药苷的含量,rsd＝1.55%,表明重复性良好。

3.10  加样回收率试验

取批号为060301的康媛颗粒约1.25 g,共6份,精密称定,分别置三角烧瓶中,各精密加入浓度为54.5 μg/ml的对照液6 ml,用与“3.3”项下方法制得供试品溶液。吸取供试品溶液10 μl注入液相色谱仪中,采用随行标准,外标二点法定量,结果见表1。表1  加样回收率试验结果(略)

3.11  样品测定

取3个批号的康媛颗粒约2.5 g,每批2份,精密称定,分别按供试品溶液的制备方法制成供试品溶液。按上述色谱条件,分别吸取10 μl注入液相色谱仪,采用随行标准,外标二点法定量,结果见表2。表2  康媛颗粒样品含量测定结果(略)

 

由实验结果可知,仪器的精密度、指标成分的稳定性、方法的重现性和加样回收率等均较好,符合定量要求。根据测定结果,暂定每1 g康媛颗粒中含白芍以芍药苷(c23h28o11)计,不得少于0.20 mg(取3批平均含量的80%为其下限)。

4  小结

   

本试验建立的黄芪、白芍、陈皮、枸杞子、甘草鉴别专属性强,重现性好,操作简便。而香附、当归的鉴别,因阴性有干扰,专属性不强,故未纳入质量标准中。

   

本试验对芍药苷含量测定方法进行了系统的研究,所建立的方法简便、系统适用性、仪器的精密度、指标成分的稳定性、方法的重复性和加样回收率等均较好,且专属性较强,符合定量要求。

   

本试验建立的质量标准可用于该制剂的质量控制。

【参考文献】

 

[1] 夏厚林,盛 燕.复方肾茶颗粒质量标准研究[j].中成药,2005,7 (10)：1143.

[2] 国家药典委员会.中华人民共和国药典(一部)[s].北京：化学工业出版社,2005.174.

[3] 曾惠芳,黄鸣清.调经止血颗粒的质量标准研究[j].中药新药与临床药理,2005,16(5)：356.

【摘要】  目的 建立康媛颗粒的质量标准。方法 采用薄层色谱法对处方中黄芪、白芍、枸杞子和干草进行鉴别；用高效液相色谱法测定制剂中芍药苷的含量,采用aichrombond-aq-c18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相：水-乙腈(85∶15),检测波长为230 nm,柱温30 ℃,流速1 ml/min。结果 薄层色谱专属性强；芍药苷的线性范围为0.0545～0.545 μg,r＝0.999 5,平均加样回收率为97.90%,rsd＝1.06%(n＝6)。结论 该方法简便、准确,重现性好,可作为康媛颗粒的质量控制标准。

【关键词】  康媛颗粒；芍药苷；高效液相色谱法；薄层色谱法；质量标准

study on quality standard for kangyuan granula 

pan ping, pan jin-huo

college of pharmacy, nanjing university of tcm, nanjing 210046, china

    abstract：objective to establish the quality standard for kangyuan granula. methods radix astragali, radix paeoniae alba, fructus lycii and radix et rhizoma glycyrrhizae in this prescription were identified by tlc. the content of the paeoniflorin was determined by hplc. the column of aichrombond-aq-c18 (4.6 mm×150 mm, 5 μm) was used, the mobile phase was water-acetonitrile (85∶15), at the flow of 1.0 ml/min, the column temperature of 30 ℃, and peaks were detected at 230 nm. results the characteristic of identification by tlc was distinct and highly specific. the linear range of paeoniflorin was 0.0545～0.545 μg, r＝0.999 5, the average recovery was 97.90%, rsd＝1.06% (n＝6). conclusion the method was easy to operate with accurate result and good reproducibility. it can be used effectively for the quality control of this preparation.

   

key words：kangyuan granula；paeoniflorin；hplc；tlc；quality standard

 

    康媛颗粒是本院新研制的中药6类新药,由黄芪、白芍、当归、枸杞子、茯苓、续断、柴胡、香附、白术、陈皮、甘草等组成,具有疏肝解郁、理气止痛、养血调经的功效,适用于经前期紧张综合征及原发性痛经,经前期乳房胀痛,经来小腹疼痛。为了控制该制剂的质量,笔者对黄芪、白芍、枸杞子和甘草进行了薄层色谱鉴别,同时采用高效液相色谱法测定了制剂中芍药苷的含量,建立了可靠、准确、专属性强的质量控制方法。

1  仪器与材料

   

waters-515高效液相色谱仪、2487紫外检测器、empower色谱工作站。药材购于江苏省药材公司,由南京中医药大学王春根教授进行品种和质量鉴定。芍药苷(批号0736-200219)、黄芪甲苷(批号0781-200210)、阿魏酸(批号0773-9910)对照品及当归、陈皮、甘草、枸杞子和香附对照药材均购自中国药品生物制品检定所。康媛颗粒3批产品由江苏省某药业有限公司生产并提供(批号分别为060101、060201、060301)。所有试剂均为色谱纯或分析纯。

2  定性鉴别

2.1  黄芪的薄层色谱鉴别

   

取黄芪甲苷对照品,加甲醇制成每1 ml含1 mg的溶液,作为对照品溶液。取本品适量,研细,称取5 g,加水50 ml,超声处理30 min,滤过,滤液用水饱和的正丁醇提取2次,每次20 ml,合并正丁醇液,再用氨试液提取2次,每次20 ml,弃去水液,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇0.5 ml使溶解,作为供试品溶液。取除黄芪以外的其它药材按处方比例制得的阴性样品5 g,用与供试品溶液相同的方法制得阴性对照液。吸取上述3种溶液各10 μl,分别点于同一硅胶g薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(10∶10∶2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105 ℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,而阴性对照液无此斑点。

2.2  白芍的薄层色谱鉴别

   

取芍药苷对照品,加甲醇制成每1 ml含1 mg的溶液,作为对照品溶液。取本品适量,研细,称取5 g,加乙醇60 ml,超声处理30 min,滤过,滤液浓缩至干,残渣加水20 ml使溶解,用乙醚提取2次,每次20 ml,弃去乙醚液,再用水饱和的正丁醇提取3次,每次20 ml,合并正丁醇液,蒸干,残渣加甲醇1 ml使溶解,作为供试品溶液。取除白芍以外的其它药材按处方比例制得的阴性样品5 g,用与供试品溶液相同的方法制得阴性对照液。吸取上述3种溶液各10 μl,分别点于同一硅胶g薄层板上,以乙酸乙酯-三氯甲烷-甲醇-甲酸(5∶40∶15∶0.2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以5%香草醛浓硫酸溶液,在105 ℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,而阴性对照液无此斑点。

2.3  甘草的薄层色谱鉴别[1]

   

取甘草对照药材2 g,加乙醇20 ml,按“2.2”项下方法制得对照药材溶液。用“2.2”项下的供试品溶液,作为供试品溶液。取除甘草以外的其它药材按处方比例制得的阴性样品5 g,按“2.2”项下方法制得阴性对照液。吸取上述3种溶液各10 μl,分别点于同一硅胶g薄层板上,以三氯甲烷-甲醇-水(40∶10∶1)的下层液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105 ℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点,而阴性对照液无此斑点。

2.4  枸杞子的薄层色谱鉴别[2]

   

取枸杞子对照药材1 g,加水35 ml,加热煮沸15 min,放冷,滤过,滤液用乙酸乙酯15 ml提取1次,弃去水液,乙酸乙酯液浓缩至约1 ml,作为对照药材溶液。取本品5 g,用与对照药材溶液相同的方法制得供试品溶液。取除枸杞子以外的其它药材按处方比例制得的阴性样品5 g,用与供试品溶液相同的方法制得阴性对照液。吸取上述3种溶液各10 μl,分别点于同一硅胶g薄层板上,以乙酸乙酯-三氯甲烷-甲酸(3∶2∶1)为展开剂,展开,取出,晾干,置紫外光灯(365 nm)下检视。供试品色谱中,在与对照药材色谱相应的位置上,显相同颜色的荧光斑点,而阴性对照液无此斑点。

3  含量测定[3]

3.1  色谱条件

   

aichrombond-aq-c18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相为水-乙腈(85∶15),流速1 ml/min,检测波长为230 nm,柱温30 ℃,进样量10 μl。

3.2  对照品溶液的制备

  

精密称取在五氧化二磷干燥器中真空干燥至恒重的芍药苷对照品,加甲醇制成每1 ml含0.545 mg的溶液,摇匀,作为母液。精密量取对照品溶液5 ml,置50 ml容量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,制成0.054 5 mg/ml芍药苷溶液,分别精密吸取此对照品溶液1、3、5、7、10 ml置10 ml量瓶中,加甲醇至刻度,摇匀,制成5.45、16.35、27.25、38.15、54.5 μg/ml的系列溶液。

3.3  供试品溶液的制备

   

取本品细粉约2.5 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,加乙醚20 ml,超声处理10 min,滤过,弃去乙醚液,残渣挥去乙醚,加水饱和的正丁醇25 ml,密塞,称定重量,超声处理30 min,放冷,再称定重量,用水饱和正丁醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,作为供试品溶液。

3.4  系统适应性考察

   

分别吸取芍药苷对照液和各供试品溶液10 μl,注入液相色谱仪,理论板数以芍药苷峰计,不低于2 000,此时,芍药苷峰与其它组分峰基线分离,分离度>1.5,保留时间约为10.5 min。

3.5  线性关系的考察

   

精密吸取5个不同浓度的对照品溶液各10 μl,注入液相色谱仪,各进2针,以进样量c(μg)对芍药苷平均峰面积a进行回归处理,得回归方程c＝3×10-6a＋0.011 7,r＝0.999 5,结果表明,指标成分进样量在0.054 5～0.545 μg之间线性关系较好。

3.6  精密度试验

   

精密吸取浓度为38.15 μg/ml的对照品溶液10 μl,连续进样5次,结果芍药苷峰面积值的rsd＝0.62%,表明仪器的精密度良好。

3.7  稳定性试验

   

精密吸取批号为060101的供试品溶液10 μl,每间隔2 h进一针,连续考察10 h,结果芍药苷峰面积值的rsd＝1.79%,表明指标成分在10 h内基本稳定。

3.8  专属性试验

   

取除白芍以外的其它药材,按处方比例制得的阴性样品2.5 g,用与供试品溶液相同的方法制得阴性对照液。在与样品测定完全相同的条件下,精密吸取白芍阴性对照液10 μl,注入液相色谱仪,结果阴性无干扰,说明在康媛颗粒中,芍药苷的专属性较强。见图1。

3.9  重复性试验

    取批号为060201的康媛颗粒约2.5 g,共6份,精密称定,按样品测定项下的方法测定,测得样品中指标成分芍药苷的含量,rsd＝1.55%,表明重复性良好。

3.10  加样回收率试验

取批号为060301的康媛颗粒约1.25 g,共6份,精密称定,分别置三角烧瓶中,各精密加入浓度为54.5 μg/ml的对照液6 ml,用与“3.3”项下方法制得供试品溶液。吸取供试品溶液10 μl注入液相色谱仪中,采用随行标准,外标二点法定量,结果见表1。表1  加样回收率试验结果(略)

3.11  样品测定

取3个批号的康媛颗粒约2.5 g,每批2份,精密称定,分别按供试品溶液的制备方法制成供试品溶液。按上述色谱条件,分别吸取10 μl注入液相色谱仪,采用随行标准,外标二点法定量,结果见表2。表2  康媛颗粒样品含量测定结果(略)

 

由实验结果可知,仪器的精密度、指标成分的稳定性、方法的重现性和加样回收率等均较好,符合定量要求。根据测定结果,暂定每1 g康媛颗粒中含白芍以芍药苷(c23h28o11)计,不得少于0.20 mg(取3批平均含量的80%为其下限)。

4  小结

   

本试验建立的黄芪、白芍、陈皮、枸杞子、甘草鉴别专属性强,重现性好,操作简便。而香附、当归的鉴别,因阴性有干扰,专属性不强,故未纳入质量标准中。

   

本试验对芍药苷含量测定方法进行了系统的研究,所建立的方法简便、系统适用性、仪器的精密度、指标成分的稳定性、方法的重复性和加样回收率等均较好,且专属性较强,符合定量要求。

   

本试验建立的质量标准可用于该制剂的质量控制。

【参考文献】

 

[1] 夏厚林,盛 燕.复方肾茶颗粒质量标准研究[j].中成药,2005,7 (10)：1143.

第3篇：质量标准范文

【关键词】陆英胶囊 质量标准 黄酮 紫外分光光度法 含量测定

我们为了控制陆英胶囊质量，现建立以熊果酸为对照的TLC专属性鉴别，以芦丁计总黄酮的含量测定方法，有效控制单味陆英提取加工制成的胶囊质量，通过对数批中试样品的检验，结果表明本品制剂工艺稳定，质量可控，重现性较好。

1 材料

紫外分光光度计；芦丁对照品；熊果酸对照品；薄层层析用硅胶G；陆英胶囊；其他试剂均为分析纯。

2 方法

2.1熊果酸薄层鉴别 取本品50g，研成粉末，加乙醚80ml，超声提取30min，滤过，挥干溶剂，残渣加甲醇1ml使溶解，作为供试品溶液。另取熊果酸对照品，用甲醇制成1mg/ml的溶液，作为对照品溶液。再按供试品溶液方法制备阴性对照溶液。

薄层板：以0.3%CMC-Na为粘合剂的硅胶G板。展开剂的选择：分别以（1）氯仿-丙酮（9:1）、（2）甲苯-乙酸乙酯-甲酸（20:4:0.5）、（3）环己烷-丙酮（3:1）、（4）环己烷-丙酮（6:4）为展开剂，以15%硫酸乙醇溶液为显色剂，热风吹至斑点显色，结果显示（1）、（3）展开剂较为理想，阴性对照无干扰，由于氯仿毒性较大，因此最后选定，（3）展开剂，TLC图谱见图1。

图1 陆英胶囊TLC图

1.熊果酸对照品；2～5. 20100613，20100614，20100615，20101115批陆英胶囊

2.2总黄酮含量测定

2.2.1对照品溶液制备 精密称取在120℃减压干燥至恒重的芦丁对照品12.8mg，置于50ml容量瓶中，加70%乙醇适量，振摇使其溶解，并稀释至刻度，摇匀，即得（每1ml含芦丁0.236mg）。

2.2.2标准曲线的制备 精密量取对照品溶液1.0，2.0，4.0，6.0，8.0，10.0ml分别置于25ml容量瓶中，各加水至10ml，分别加5%亚硝酸钠溶液1.0ml，摇匀，放置6min，加10%硝酸铝溶液1.0ml，摇匀，放置6min，加氢氧化钠试液10ml，再加水至刻度，摇匀，放置15min；以相应的溶液为空白。照分光光度法于500nm波长处测定吸收度，以吸收度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线，求得回归方程，Y=11.524，X-0.0147，r=0.9997，表明芦丁含量在0.009～0.094mg/ml范围内呈现良好的线性关系。

2.2.3精密度试验 精密量取对照品溶液，照含量测定项下的方法测定吸收度，重复测定5次，结果芦丁的RSD=0.64%，表明精密度良好。

2.2.4稳定性试验 取陆英胶囊（批号20100615）供试品溶液，照含量测定项下的方法测定吸收度，进行稳定性试验，胶囊提取液在显色后的15～30min内，吸光度基本稳定，因此选择在显色后15min进行测定。

2.2.5重现性试验 精密称取陆英胶囊（批号20100615）样品6份，照含量测定项下的方法测定吸收度，计算含量，结果RSD=0.67%，表明该方法的重现性较好。

2.2.6回收率试验 精密称取陆英胶囊样品（批号20100615）粉末约1g，共6份。分别精密加入芦丁对照品适量，照含量测定项下的方法测定吸收度，从标准曲线上读出芦丁的量，计算回收率。结果表明平均回收率为98.59%，RSD=0.38%，回收率较好。

2.2.7总黄酮含量测定按文中含量测定方法对10批陆英胶囊进行总黄酮含量测定。结果表明总黄酮含量均大于6.43mg/粒，因此规定本品每粒含总黄酮含量以芦丁（C27H30016）计，不得少于6.0mg。

3 讨论

本品的薄层层析鉴别均作了阴性对照试验，结果表明各特征薄层斑点不受样品中其他各药的干扰，专属性较强，简明易行，可作为本品定性检测指标。

对陆英胶囊（批号20100615）中总黄酮的提取分别采用乙酸乙酯、无水乙醇、甲醇、70%甲醇水4种溶剂回流提取，结果表明甲醇提取总黄酮提取率较高，且杂质较少，故确定甲醇为提取溶剂。用超声波法、索氏提取法、热回流提取法、微波提取法4种提取方法来提取总黄酮，结果显示热回流提取法提取总黄酮含量较高，重现性较好，条件易控制，因此将热回流提取法作为标准中的提取方法。本方法采用甲醇热回流提取，UV法测定以芦丁计总黄酮的含量准确、快速、重复性好，故可作为本品的含量测定方法。

参 考 文 献

第4篇：质量标准范文

1、要认真抓好安全生产责任制的落实，稳步促进安全形式好转。

2、采取措施，防患于未然。

3、人人遵守《建筑法》，安全生产靠大家。

4、关键，政府监督是工程质量的保证。

5、生命至高无尚，安全责任为天。

6、严把质量关、宽广企业路。

7、认真落实安全生产标准化、法制化、程序化、规范化。

8、精心设计是工程质量的灵魂，规范施工。

9、为己为家为国、安全必须牢记。

10、质量重于泰山。

11、"再提高、上水平"确保工程质量和安全。

12、落实安全规章制度，强化安全防范措施。

13、现场施工讲文明，周围居民得安宁。

14、居安思危除隐患，预防为主保安全。

15、认真贯彻“安全第一，预防为主”的方针，增强职工的安全意识和安全防护能力。

16、加大质量管理力度、提高全员质量意识。

17、隐患不除根，事故根连根。

18、广泛开展安全活动，深入贯彻安全生产法。

19、创一流施工业绩，树文明施工新风。

20、以管理保质量、以质量保进度、以进度求效益。

21、生产必须安全，安全促进生产。

22、严格质量、优良出品。

23、精心组织、科学施工、争创一流。

24、落实省建设厅安全专项整治工作方案，强化安全生产监督管理。

25、造高楼靠打基础，保安全靠抓班组。

26、尊纪守法好公民、做到“七不”讲文明。

27、安全第一、质量为本。

28、生命是个宝、健康最重要。

29、开展安全月活动，深入贯彻安全法。

30、广泛动员，强化监督，责任到位，常抓不懈。

31、建筑“三宝”配备好，保障生命安全方有效。

32、安全第一，预防为主，综合治理，保障安全。

33、“四口”好比老虎洞，不加防护把命送。

34、隐患险于明火，防范胜于救灾，责任重于泰山。

35、树名牌意识、创精品工程。

36、完善质量体系、强化工程质量。

37、掌握安全生产知识，争做遵章守纪职工。

38、质量是企业的生命线。

39、杜绝违章，珍惜生命。

40、安全三个宝、上班莫忘了。

41、确保安全防治措施落实，加强专项整治重点监管。

42、学习文化打基础、技术能力勤钻研。

43、百年大计质量先、安全生产记心间。

44、安全生产一刻也不能松懈。

45、以百分之百的细致、创百分之百的优良。

46、开展民主评议行风，接受社会各界广泛监督。

47、多一份小心，少一份担心。

48、广泛动员，狠抓落实，群防群控。

49、科学管理、精心施工。

50、加强质量教育、提高质量意识。

51、安全是效益的保障，安全是幸福的源泉。

52、实施安全生产法，人人事事保安全。

53、百年大计、质量第一。

54、严格落实安全标准化管理，确保安全生产。

55、抓好安全生产，促进经济发展。

56、安全在心中，生命在手中。

57、正确使用它、事故就少了。

58、是工程质量的基础，严格监理是工程质量的。

59、依法监管，公正执法，确保安全。

60、留一生安全给自己，送一份平安给家人。

61、科学管理、施工规范。

62、树立质量法制观念、提高全员质量意识。

第5篇：质量标准范文

【关键词】壮骨胶囊；显微鉴别；薄层鉴别

Study on quality standards forZhuanggu capsules

ZANG Ling ling, SHEN Hong kuan, ZHOU Dong lei,et al.

Heilongjiang University of Chinese Medicine Haerbin，Heilongjiang 150040,China

【Abstract】 Objective To establish a quality standard for zhuanggu capsules.

Methods Eucommia ulmoides were identified by micrurgy.Angelica sinensis、Root of Pilose Asiabell and Achyranthes bidentata were identified by TLC. Results The characteristic identification by TCL was distinct and highly specific. Conclusion The method is simple and accurate.It can be used for the quality control of Zhuanggu capsules.

【Key words】Zhuanggu capsules；Micrurgy；TLC

壮骨胶囊是由杜仲、当归、党参、牛膝等10余味中药组成的传统医院制剂。经粉碎成细粉，混匀，过筛，灭菌后装入胶囊而得，具有补肾壮骨、滋补气血。用于治疗肝肾不足、气血虚弱所致的骨质疏松、钙磷代谢失调等慢性营养性疾病。本文采用显微鉴别对杜仲进行了定性鉴别，采用TCL法对方中当归、党参和牛膝进行了定性鉴别。

1 仪器与试药

电子显微镜：日本OLYMPUS(型号BH)，半自动点样仪：瑞士GAMAG（型号Linomat 5），电子天平：BS1100S北京赛多利斯天平有限公司；当归对照药材（中国药品生物制品检定所 批号927 200110），党参对照药材（中国药品生物制品检定所 批号1057 9801），齐墩果酸对照品（中国药品生物制品检定所 批号0709 9803）；样品（医院制剂室提供 批号 101019、101020、101021），阴性对照：医院制剂室提供。试剂均为分析纯。硅胶G预制薄层板（青岛海洋化工厂分厂 批号20091028）。

2 方法与结果

2.1 性状 本品为胶囊剂，内容物为棕色粉末；气微香，味淡。

2.2 显微特征

杜仲［1］取本品内容物水合氯醛装片，置电子显微镜下观看。橡胶丝成条或扭曲成团，表面略粗糙，显颗粒性，偏光镜下呈亮白色。阴性对照无干扰。

2.3 薄层色谱

2.3.1 当归［1］ 取本品内容物3 g，加乙醇10 ml，浸渍1 h，滤过，滤液浓缩至1 ml，作为供试品溶液。另取当归对照药材1 g，加乙醇5 ml，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2005年版一部附录ⅥB）试验。吸取上述两种溶液各10 μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯∶乙酸乙酯（9∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，在紫外光灯（365nm）下检视。供试品色谱中在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。阴性对照无干扰。

2.3.2 牛膝［1］ 取本品内容物10 g，加乙醇50 ml，加热回流40 min，静置。取上清液25 ml，加盐酸1 ml，加热回流1 h后浓缩至约 5 ml，加水15 ml，用石油醚（60～90℃）30 ml振摇提取，提取液蒸干，残渣加乙醇 2 ml使溶解，作为供试品溶液。另取齐墩果酸对照品，加乙醇溶解制成每1 ml含1 mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（中国药典2005年版一部附录ⅥB）试验，吸取供试品溶液5～10 μl，对照品溶液10 μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以氯仿 甲醇(40:1)为展开剂，展开，取出，晾干，喷以磷钼酸试液，在 105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。阴性对照无干扰。

2.3.3 党参［2］ 取本品内容物20 g，加乙醇50 ml，回流2 h，滤过，滤液蒸干，残渣加水5 ml，用正丁醇振摇提取3次（20 ml，15 ml，15 ml），正丁醇液再用20 ml水洗，弃去水液。正丁醇置水浴上蒸干，残渣加甲醇2 ml，作为供试品溶液。取党参对照药材2.5 g，同法制成对照药材溶液。照薄层色谱法（中国药典2005年版一部附录ⅥB）试验，吸取上述两种溶液各5 μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇∶乙酸乙酯∶水(4∶1∶5)的上层液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇液，在 105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。阴性对照无干扰。

2.4 检查

应符合胶囊剂项下有关的各项规定。（中国药典2005年版一部附录IL）。

3 讨论

杜仲中主要成分为杜仲胶等［3］。在本文中杜仲的定性鉴别主要为杜仲胶的显微特征，因在此方中其他中药无干扰，方法又较为简单，故作为杜仲定性鉴别的主要依据。

参考文献

［1］ 国家药典委员会.中华人民共和国药典.第一部.化学工业出版社,2005：114,89,49.

第6篇：质量标准范文

1质量控制

1.1性状：丹皮酚凝胶为淡黄色、气味芳香的白色半固体。

1.2pH值：取装量差异项下的供试品6克，加新沸过的蒸馏水20毫升，测定pH值，pH值应为6.0～8.0。

1.3装差：取丹皮酚凝胶5个，除去外盖和标签，容器外壁用适宜的方法清洁并干燥，分别精密称定重量，除去内容物，容器用适宜的溶剂洗净并干燥，再分别精密称定空容器的重量，求出每个容器内容物的装量与平均装量，均应符合中国药典2010版有关规定。2.4检查：丹皮酚凝胶应符合《中华人民共和国药典》2010年版二部凝胶剂项下有关规定。

2测定方法确定

2.1色谱条件。分别考察乙腈-水-冰醋酸(30:70：0.1)，乙腈-水-冰醋酸(40:60：0.1)，甲醇-0.08mol／L磷酸二氢钾溶液(20：80），乙腈-水-冰醋酸(50:50：0.5)，甲醇-水-冰醋酸(50:50：0.1)，甲醇-水-磷酸(50:50：0.5)不同比例的流动相，结果以乙腈-水-冰醋酸(30:70：0.1)为流动相为流动相，供试品各峰分离效果最好，故选用乙腈-水-冰醋酸(30:70：0.1)为流动相为流动相。依据查阅文献及考查的结果，确定色谱条件如下[8-12]。流动相乙腈-水-冰醋酸(30:70：0.1)，检测波长：274nm，流速：1.0m•min-1。柱温：30℃。

2.2对照品溶液的制备。精密称取丹皮酚对照品适量，置容量瓶中，加甲醇制成每1mL含20μg的溶液，即得。

2.3供试品溶液的制备。称取丹皮酚凝胶（相当1mg的丹皮酚），置三角烧瓶中，加20毫升水，超声处理30分钟，放冷，滤过，将滤液转移至50毫升容量内，即得。

2.4专属性试验。依照处方司盘-80、液体石蜡、硬脂酸、羧甲基纤维素钠、三乙醇胺、聚乙烯醇按样品制备工艺制成阴性对照样品，按3.3项下方法制成阴性液，按色谱条件测定，结果阴性试验没有干扰，表明本方法专属性良好。

2.5对照品的线性考察。精密称取丹皮酚对照品,配制浓度为10μg•mL-1、20μg•mL-1、30μg•mL-1、40μg•mL-1、50μg•mL-1、60μg•mL-1、70μg•mL-1、80μg•mL-1的对照品溶液。分别精密上述溶液吸取10μL，注人液相色谱仪，依照色谱条件测定，记录色谱峰。以峰面积(Y)为纵坐标，对照品进样量(X)为横坐标，绘制标准曲线。结果表明，丹皮酚在线性范围10~80μg•mL-1内呈良好的线性关系。

2.6准确度试验。精密称取已知丹皮酚含量的样品6份，加入一定量的丹皮酚对照品，上述方法进行测定，计算回收率，丹皮酚平均回收率分别为99.6%，结果表明样品加样回收率良好。

2.7样品含量测定。依照上述含量测定方法，测定丹皮酚凝胶三批样品中丹皮酚的含量，结果三批样品丹皮酚的平均含量分别为标示量的99.5%、99.6%、99.7%。

3结论

第7篇：质量标准范文

关键词：会计信息质量标准

我国《企业会计制度》中的会计信息质量标准实质是用来指导会计准则、作为财务会计概念结构组成部分的会计信息内容的质量标准。

一、会计信息质量标准内涵

会计信息质量标准指导着会计准则的制定，在一定程度上决定着会计信息的确认标准、计量单位、计量属性和计量方法等，从而影响甚至决定着会计信息的内容。所以我们将指导会计准则制定的会计信息质量标准，称为会计信息内容的质量标准，它是财务会计概念结构的组成部分。[1]我国《企业会计制度》中规定有13条会计的一般原则，其中前7条实质讲会计信息的质量标准，第1条可以概括为客观性或反映真实性、第2条可以概括为实质重于形式、第3条可以概括为相关性。笔者认为，财务会计对外报告的会计信息至少应符合以下质量标准：

1.决策有用性

企业财务会计的目标包括以下三方面：(1)提供符合国家宏观经济管理要求的会计信息；(2)满足企业内部经营管理的需要；(3)满足有关各方了解企业财务状况及经营成果的需要。也就是说，财务会计报告的总体目标应该是向会计信息使用人提供用于决策的会计信息。财务会计通过会计报告向会计信息使用人提供的会计信息必须能服务于这些使用人进行各自决策的需要，这是财务会计报告目标所直接决定的，因而应作为会计信息最重要的、根本性的质量标准。

2.信息可理解性

会计信息的可理解性是指若要会计信息在制定决策中有用，那么会计信息使用人必须能够明白会计信息所表达的意思。我国《企业会计准则》明确规定：“会计记录和会计报表应当清晰明了，便于理解和使用”。会计信息使用人必须首先能够充分理解会计信息，然后才能应用会计信息服务于决策。会计信息的使用者来自社会的各个方面，由于各自的利益不同、所处地位不同、视角不同、文化素养不同等，难免会对会计信息的理解产生偏差。因此，可理解性是会计信息所特有的质量标准是会计信息形成过程中就已具备的质量标准。企业提供的会计信息都应是假定会计信息使用人对会计的概念、方法和程序具有基本的而且足够的了解。会计信息这一质量标准要求，财务会计报告应严格按照公认会计原则和企业会计准则编制。

3.信息预测性和反馈性

会计信息预测性是指会计信息应该能够提高徽计信息使用人预测经济前景的能力。预测是决策的基础，是为决策服务的，也是决策科学化的前提条件。会计信息使用人为作出科学的决策，就必须先进行预测，而预测的一个最主要的信息来源便是财务会计所提供的会计信息、会计信息为满足信息使用人最终作出明智决策的需要，就必须保证会计信息能帮助投资人、债权人等信息使用人对过去、现在和未来事件的结果及其影响作出预测，从而具备在决策中形成差异的能力。

会计信息的反馈性是指财务会计所提供的会计信息应该能够帮助信息使用人证实、或者修正先前的期望。财务会计应该把决策执行情况的信息及时反馈给使用人，使之服务于信息使用人的进一步决策。

4.信息真实性和中立性

真实性是会计信息质量的基础和核心内容。会计信息真实性的质量标准是指财务会计计量尺度与被计量的重要经济现象之间应存在和保持一致。它要求财务会计运用货币为统一计量尺度依一定的计价方法对所发生的经济业务如实记录和报告，虽然经过一定的会计程序进行会计数据的加工处理，但所取得的会计信息依然能够客观地反映实际业务情况。中立性是指财务会计所报告的会计信息可以影响信息使用人的行为，应该是公平一致的、不偏不倚的，各信息使用者从财务报告中所获得的信息含量是相同的。由于会计与其社会环境的相互影响，所以会计信息中立且不执偏见就很重要。

二、会计信息质量标准的特征分析

会计信息是复杂的，不仅不同的会计主体有不同的会计信息，而且同一会计主体的会计信息还可以通过不同的形式来表达，更为重要的是不同会计信息使用人对同一会计主体的同一会计信息也会有不同的反应。因此，作为衡量会计信息有用性的会计信息质量标准也具有较为复杂的特征，对这些复杂特征进行深入的研究，对于设计科学合理的会计信息质量标准具有十分重要的意义。

1.会计信息质量标准的主体性

所谓会计信息质量标准的主体性是指不同会计主体的会计信息具有不同的质量标准。会计信息是反映会计主体运行状况的消息，会计主体不同，会计信息的质量标准也不同。会计信息质量标准的主体性源于会计主体性质的差异性。不同性质的会计主体所从事的经济活动不同，经济活动所涉及的利益相关者不同，所面临的会计问题也不同。

虽然现代会计理论研究的重心是以资本市场为背景的会计问题，但实践中由会计人员所从事并被人们广泛称之为会计的活动是丰富多彩的，不仅上市公司向社会上广大的非特定利益相关者披露会计信息的活动被称之为会计，就连只向个别特定的利益相关者直接报送财务报表的活动也被称之为会计。[2]显然，此会计非彼会计，虽然所提供的最终成果都被称之为会计信息，但其性质和功用是不相同的。正如生产不同产品的工业企业一样，不同产品有不同的质量标准，指导生产商从事产品生产的质量标准也不相同。

2.会计信息质量标准的可选择性

与一般商品的使用类似，会计信息使用人使用信息的目的是可变的，有的关心会计信息与自己既得利益的相关性，将会计信息作为维护自己现存利益的手段，有的关心会计信息与自己未来利益的相关性，将会计信息作为引导自己进行投资的手段。显然，前者更关心会计信息的真实性，后者更关心会计信息的相关性，正如一般商品的使用人那样，有的关心商品的耐用性，有的则关心商品的可观瞻性。因此，针对不同的会计信息使用目的，理应选用不同的会计信息具有质量标准。另外，会计信息具有同一质量特征的也可以用不同的质量标准来进行衡量，这一点也与一般商品的质量标准类似。

会计信息质量标准的可选择性源于会计信息使用人利用会计信息的目的差异，以及会计信息本身的多样性。对于不同的会计信息使用人而言，同一会计信息有不同的利用目的。以上市公司的股东及债权人为例，现金流量都是他们所关注的会计信息，但关注的目的是不完全相同的。前者主要关心的是企业获取现金的能力、企业适应经济环境变化的能力、利用投资机会的能力。而后者主要关心的则是企业资产支付现金的能力。在财务分析中，不管是衡量企业获取现金能力的指标，还是衡量企业适应经济环境变化的指标，也不管是衡量企业利用投资机会能力的指标，还是衡量企业现金支付能力的指标，都是根据现金流量表所提供的数据来进行计算的，但计算的过程及结果都是不相同的，因此，对现金流量表质量的评价应视会计信息使用人的不同，选用不同的标准。

对于同类性质的会计信息使用人而言，同一会计信息也可用不同质量标准来进行衡量。以上市公司的会计赢余为例，其相对于投资人的质量既可以用股票交易量来衡量，也可以用股票价格来衡量。当用股票交易价格来衡量会计盈余的质量时，可供选择的标准又有股票交易价格波动性指标、平均累计超额报酬指标及会计盈余与股票价格的相关系数等。

3.会计信息质量标准的客观性

从一般意义上解释，客观性是指事物不以人的意志为转移的特性，但作为会计信息质量标准而言，客观性的含义包括两个特定层次的含义，一是会计信息质量标准本身具有客观性，二是会计信息质量标准的应用具有客观性。会计信息质量标准本身的客观性是指无论选用何种指标作为会计信息质量标准，都要能够真实地反映会计信息的有用性，即会计信息使用人对会计信息的满意程度。会计信息符合标准的程度与会计信息使用人的满意程度呈正相关关系。会计信息质量标准应用的客观性是指无论什么人应用会计信息质量标准来对特定的会计信息进行质量检验，检验的结果都必须具有客观性，即只要应用的会计信息质量标准相同，检验的会计信息内容相同，检验的结果都必须具有唯一性，不会因为检验者的不同而出现不同结果。

会计信息质量标准的客观性源于会计信息所固有的特点及标准本身应具备的条件。虽然会计信息的用途具有不稳定的特点，不同的会计信息使用人或同一会计信息使用人在不同的条件下对同一会计信息的有用性具有不同的认定标准，但在既定的条件下相对于特定的利益关系人而言，某一会计信息是否有应用的价值以及价值的高低应该是确定的。作为衡量会计信息价值高低的会计信息质量标准应当能够恰当地对此予以检验，而且检验的结果不应受到检验人员、检验过程及检验所用的资料的影响，否则会计信息质量标准就会失去作为尺度所应具有的价值。

4.会计信息质量标准的历史性

会计信息是会计信息使用人决策所需的消息，随着会计主体运行环境的变化，衡量会计信息质量的标准也会随之发生变化。根据会计史学家的考证，在会计产生的早期历史阶段，会计主体的经济业务相对简单，会计的功能主要是通过刻记、绘图及书契等方式来记录经济活动的发生情况，以备查考，所以，会计的功能都主要体现在记事方面，因此，此阶段对会计信息(如果有的话)质量的要求应是及时性、真实性及准确性。在此后的相当长的一段历史时期，由于会计主体的组织结构相对简单，又没有严格的会计分期概念，人们对会计主体的认识大多集中在现金流量上，会计实践主要是通过一定的格式对会计主体的经济活动进行记录。[3]所以，这一阶段对会计信息的质量要求仍以及时性、真实性及准确性为主，这种要求在今天的政府及非赢利组织会计中仍有明显的体现。

随着经济的发展和社会的进步，会计主体的组织结构及其经济活动也日益复杂化，特别是随着资本性支出的大量发生，需要将资本性支出在不同的期间进行分配，以保证收入与支出相互配比，最后计算会计主体在短于资本性支出回收期的特定期间的经营成果。要保证会计信息的真实性只有采用收付实现制来记录经济活动，而收付实现制又难以满足会计信息使用人的需要，因而以权责发生制来记录和反映会计主体的经济活动就显得尤为重要。在这种情况下，会计信息的真实性将在一定程度上变得失去意义，因而提出了相关性这一新的会计信息质量要求，认为会计信息必须与使用人的要求相关。这一概念的提出不仅高度概括了以往的会计信息质量要求，也为会计理论开辟了广阔的研究领域。

5.会计信息质量标准的可操作性

从实用的角度来看，会计信息的质量标准还应具有可操作性及经济性。由于会计信息质量的高低最终只能由会计信息使用人来判断，会计信息提供人一般情况下很难对会计信息质量高低进行预先认定，因此，会计信息的质量检验过程实际就是会计信息使用人对相关会计信息的态度进行调查和判断的过程。显然，与一般商品的质量检验相比，会计信息的质量检验过程，特别是最为社会所关注的上市公司的会计信息质量检验过程具有相当的复杂性。

就上市公司而言，会计信息使用人通常情况下是不确定的，基于个别会计信息使用人的态度来确定会计信息质量标准不仅会使检验过程变得十分复杂，而且检验成本也将变得十分高昂;就其他经济组织而言，虽然个别组织的会计信息使用人通常都有确定的范围，基于个别会计信息使用人的态度来确定会计信息质量标准不仅将使检验过程变得较为简单，而且检验的成本也将变得十分低廉，但这种检验只能确定个别经济组织的会计信息质量状况，难以对所有组织的同类会计信息质量进行检验，要检验所有经济组织某类会计信息的质量仍然面临与上市公司类似的问题。所以，会计信息质量标准必须简单实用，不可行或应用成本高昂的会计信息质量标准是没有意义的。

三、会计信息质量标准的实现途径

实现会计信息的质量标准，是一个系统工程，需要加强财会工作各环节的工作才能完成，其中应主要抓住以下方面:

1.增强社会责任感

本着对会计信息使用人高度负责和促使有限的人类经济资源得到最优配置和合理利用的心态，严格履行会计人员的职业道德责任和义务，建立和健全各项规章制度，客观科学地考核和评价会计人员的工作业绩，并与物质利益密切挂钩。

2.加强会计基础工作

从严格地填制和审核会计凭证的真实性、合理性和合法性入手，

按所选定的会计程序和方法进行确认和计量，严密会计工作手续制度，到在规定的时限内提交会计报告，这一完整的会计循环的每个环节都必须保证制度严密、手续完备、处理规范、计算准确、方法恰当、信息及时。

3.强化会计管理的领导，提高会计人员业务素质

从实施领导角度就应体现提高会计信息质量的强烈意识和愿望;采用各种方法手段，促使会计人员加速提高业务素质和业务能力，加速知识更新。当前应强调会计制度改革和国家税制改革后的知识更新，以适应经济体制改革的形势，提高适应经济、政治、法律等社会环境的能力，提高会计对社会的有用程度。

4.利用科技进步的成果

大力推行电算化会计，乃至提高到推行会计信息系统，实现会计工作手段的现代化，解决财务会计领域普遍存在的取得比较准确的会计信息与需要用比较大量工作时间、投入较多人力的方法、经常出现会计人员不堪负重的矛盾，既提高会计信息的准确性、及时性，又大大减轻会计人员的工作负担、减少会计信息成本，从而为会计信息质量的进一步提高提供可能。

5.加强会计监督，切实提高注册会计师服务质量

会计监督是提高会计信息质量必不可少的重要环节。要增强注册会计师实质上的独立性，提高注册会计师的职业道德水平，使其能以客观公正的立场对企业的财务报表提供鉴证服务，发现舞弊行为，从而提高会计信息的真实性。首先，要优化会计师事务所的组织形式，使其成为负有有限责任乃至无限责任的社会中介机构，形成自主执业、自主经营、自负盈亏、自担风险的机制。其次，要规范质量控制，加强风险意识，严格执行《中国注册会计师审计质量控制准则》，自觉遵循职业道德和专业标准要求。当前特别要强调谨慎选择被审计单位，深入了解被审计单位的品质，形成以防范审计风险为核心的社会审计机制，以保证整个审计业务的质量。

参考文献

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[2]曹伟.关系到财务会计发展方向的几个理论问题[J].南京财经大学学报,2004,(5).

[3]曹伟.论财务报表信息和财务报告信息的质量标准[J].财会通讯(综合版),2004,(5).

[4]陈艺东,何华.决策有用观对会计信息质量的影响[J].市场周刊.研究版,2005,(S1).

[5]葛家澍,陈守德.财务报告质量评估的探讨[J].会计研究,2001,(11).

[6]杨本刚,贾钢.改进财务报告提高会计信息质量[J].财会月刊,2004,（10）.

第8篇：质量标准范文

摘要：目的建立脂清胶囊（虎杖，山楂，当归等）的质量标准控制方法。方法采用薄层色谱法（TLC）对处方中山楂、当归进行定性鉴别；采用高效液相色谱法(HPLC)对虎杖中大黄素进行含量测定。高效液相色谱条件： Agilent1100，ODSC18柱，流动相：甲醇-0.1%磷酸溶液（80∶20）。结果山楂、当归的薄层色谱图斑点清晰，具有专属性；大黄素在0.306~0.816 μg范围内线性关系良好，r＝0.999 9，平均回收率为99.22％，RSD为2.4％。结论 该方法能准确可靠地进行定性、定量检测，能有效地控制脂清颗粒的质量。

关键词：脂清胶囊； 虎杖； 山楂； 当归； 大黄素； 薄层色谱； 高效液相色谱

Abstract：ObjectiveTo establish the quality standard for Zhiqing Capsule (Rhizoma Polygontum Cuspidatum， Fructus Crataegi， Radix Angelicae Sinensis， etc.).MethodsThe identification and inspect were carried out by TLC. Emodin in preparation was determined by HPLC. The HPLC conditions was as follows: Aglilent 1100 ODS C18 column， and the mobile phase was MeOH0.1%phosphoric acid buffer solution (80∶20 ).ResultsTLC method was specific， HPLC method was accurate and reliable， the recovery was 99.22% ， RSD was 2.4%. ConclusionThis standard can be used for the quality control of Zhiqing Capsules.

Key words：Zhiqing Capsules; Rhizoma Polygontum Cuspidatum; Fructus Crataegi; Radix Angelicae sinensis; Emodin; TLC; HPLC

脂清胶囊是由虎杖、山楂、当归3味药材制成的中药复方制剂，具有活血降浊，润肠通便之功效，用于瘀浊内盛而致的高脂血症。是我院临床应用多年，疗效确切的制剂。原标准仅有理化鉴别而无薄层鉴别和含量测定，为更有效地控制药物质量，本文建立了山楂、当归的薄层色谱鉴别;大黄素的含量测定项。

1 仪器与试药

Agilent高效液相色谱仪；TU1901双光束紫外分光光度计；SK5200H 超声波清洗器(上海科导超声仪器有限公司)；AY120型电子天平(日本)；硅胶G(青岛海洋化工厂)；山楂对照药材( 92829001)、当归对照药材（9271200110）及大黄素对照品(880200001)（中国药品生物制品检定所）；甲醇为色谱纯，其余试剂均为分析纯；脂清胶囊由湖南中医学院药剂科制剂室提供。试剂：甲醇为色谱纯试剂，水为重蒸馏水，其它试剂均为分析纯。

2 质量标准

2.1 山楂鉴别

2.1.1 山楂的TLC取本品粉末1 g，加醋酸乙酯4 ml，超声处理15 min，滤过，滤液作为供试品溶液。同法制备缺山楂的阴性样品溶液。另取山楂对照药材1 g，同法制成对照药材溶液。另取熊果酸对照品，加甲醇制成每毫升含1 mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法（附录Ⅵ B）试验，吸取上述4种溶液各2 μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以甲苯醋酸乙酯甲酸（20∶4∶0.5）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以硫酸乙醇溶液（310），在80℃加热至斑点显色清晰，分别置日光及紫外光灯（365 nm）下检视。供试品色谱中，在与对照品及对照药材色谱相应的位置上，日光下显相同紫红色斑点；紫外光灯（365 nm）下，显相同橙黄色荧光斑点。结果见图1。

2.1.2 当归的TLC 取本品1 g，加甲醇10 ml，超声提取30 min，滤过，滤液作为供试品溶液。同供试品溶液的制备方法制备缺当归的阴性样品溶液。另取阿魏酸对照品，加甲醇制成每毫升含1 mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法《中国药典》2000年版Ⅰ部附录ⅥB）试验［1］，吸取上述3种溶液各2 μl，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正已烷－醋酸乙酯（4∶1）为展开剂，展开，取出，晾干，置紫外光灯（365 nm）下检视，供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同的颜色荧光斑点。阴性对照溶液无干扰。结果见图2。

2.2 含量测定

2.2.1 实验条件色谱条件：用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；甲醇 -0.1% 磷酸溶液（80∶20）为流动相；检测波长为254 nm；柱温：25℃。流速：1 ml・min-1。理论板数按大黄素峰计算应不低于3 000。

2.2.2 测定方法对照品溶液的制备：精密称取以五氧化二磷为干燥剂减压干燥 24 h的大黄素对照品适量，加甲醇配制成每毫升中含 51 μg 的溶液，即得。供试品溶液的制备：取本品10粒，研细，取约0.03 g各3份，精密称定，置具塞三角瓶中，精密加入氯仿 25 ml 和 2.5 mol/L 硫酸溶液 20 ml ，称定重量，置水浴中分别加热回流 1 ，2，3 h（水温 80 ℃ ），冷却至室温，再称定重量，用氯仿补足减失的重量，摇匀，精密吸取氯仿层 10 ml ，蒸干，残渣用甲醇溶解并定容至 10 ml ，用微孔滤膜（ 0.45 μm ）滤过，取续滤液即得。阴性溶液的制备：按处方制成的缺虎杖的样品0.03g，精密称取，照供试品溶液的制备方法制备。

2.3 测定波长的选择取大黄素对照品溶液于TU-1901双光束紫外分光光度计上进行光谱扫描，结果大黄素在254nm波长处有较大的吸收。结果见图3。

图1 山楂薄层色谱图（荧光）（略）

图2 当归薄层色谱图（荧光）（略）

图3 大黄素的紫外扫描图（略）

2.4 空白实验按上述色谱条件，吸取药材溶液、供试品溶液、对照品溶液及阴性溶液各10 μl，分别注入色谱仪中。供试品色谱图中，在与对照品色谱图相应的位置上，有一相同的色谱峰，而阴性溶液在此保留时间无干扰。结果见图4。

图4 缺虎杖的阴性样品、大黄素、虎杖、药材、供试品HPLC图谱（略）

2.5 方法学考察

2.5.1 线性关系　 精密称取大黄素对照品溶液（51μg/ml），6，8，10，12，14，16 μl 注入高效液相色谱仪，测定，以峰面积为纵坐标，进样量为（μg）为横坐标绘制标准曲线。结果表明：大黄素对照品在0.306~0.816 μg范围内线性关系良好，其回归方程为：Y=2428X-53 ，r=0.999 9。

2.5.2 精密度实验精密吸取同一供试品溶液，连续重复进样5 次，每次10 μl，测定峰面积值，结果RSD为0.52 ，精密度良好。

2.5.3 重复性实验取同一样品5份，按含量测定项下的方法分别测定，结果RSD为1.72 ，样品测定有良好的重复性。

2.5.4 稳定性实验　取同一供试品溶液，25℃室温放置，按含量测定项下的色谱条件测定其峰面积，分别于0，4，8，12，16 h进样，每次10 μl，结果RSD为1.17 ，说明样品在16 h内是稳定的，满足测试要求。

2.5.5 回收率取已知含量（64.2 mg/g)的样品约为16 mg，精密称定，共取5份，分别精密加入大黄素对照品溶液(浓度为0.51 mg/ml)2 ml，根据上述供试品溶液的制备方法制备和测定， 按外标法以峰面积计算供试品中大黄素的量，计算回收率。结果见表1。结果表明平均回收率为99.22％ ，方法可靠。

表1 回收率实验（略）

2.6 样品测定取样品10批，按含量测定方法分别精密吸取对照品与供试品溶液各10 μl，注入色谱仪，按外标一点法计算样品含量。结果见表2。

表2 样品测定结果（略）

3 讨论

3.1 虎杖为方中君药，大黄素为其活血化淤、降血脂的主要成分，故本文采用HPLC法测定大黄素的含量来达到控制制剂的目的。

3.2 检测波长的选择：取大黄素对照品溶液在200～600 nm波长范围内进行扫描，结果大黄素在254 nm波长处有较大的吸收， 分别吸取药材溶液、供试品溶液、对照品溶液及阴性溶液各10 μl注入色谱仪中，供试品色谱图中，在与对照品色谱图相应的位置上，有一相同的色谱峰，而阴性溶液在此保留时间无干扰。故选定测定波长为254 nm。

3.3 在样品前处理方法考察中，我们比较了超声，回流等不同的提取方法，结果表明，采用回流提取的方法，分离效果好，重复性良好，且空白制剂无干扰，可以用于控制该制剂的质量。

3.4 方法学研究表明，采用薄层色谱法对处方中的山楂、当归进行定性鉴别斑点清晰，专属性好；采用高效液相色谱法对虎杖中大黄素进行含量测定，结果准确，重复性好，能有效控制产品质量。

第9篇：质量标准范文

【摘要】 目的 建立桂芍镇痫片的质量标准。方法 采用薄层色谱法鉴别桂芍镇痫片中甘草、党参及柴胡，采用高效液相色谱法测定白芍中芍药苷的含量。结果 薄层鉴别的色谱斑点清晰，阴性对照无干扰。芍药苷进样量在0.245 2～0.735 6 μg范围内线性关系良好(r＝0.999 7)。平均加样回收率为98.3%，RSD＝1.52%(n＝5)。结论 本法简便、可靠，所建立的质量标准可有效控制本品的质量。

【关键词】 桂芍镇痫片；芍药苷；质量标准；高效液相色谱法；薄层色谱法

Study on Quality Standard for Guishao Zhenxian Tablets

GUAN Qing-xiang， YUE Jun-wei， LIU Xin， et al

School of Pharmacy， Jilin University， Changchun 130021， China

Abstract：Objective To establish the quality standard for Guishao Zhenxian Tablets. Methods Radix Glycyrrhizae， Radix Codonopsis， Radix Bupleuri were identified by TLC. The content of paeoniflorin in the preparation was determined by HPLC. Results The spots of TLC color spectrum were distinct and there was nointerference from the negative control. The calibration curve was linear over the concentration range of 0.245 2～0.735 6 μg for paeoniflorin (r＝0.999 7) and the average recovery was 98.3%， RSD＝1.52% (n＝5). Conclusion The established quality standard is convenient and reliable， and can be used to control the quality of Guishao Zhenxian Tablets more effectively.

Key words：Guishao Zhenxian Tablets；paeoniflorin；quanlity standard；HPLC；TLC

桂芍镇痫片由白芍、党参、柴胡等9味中药组方而成，用于治疗各种发作类型的癫痫，为《卫生部药品标准·中药成方制剂》第3册收载的品种(WS3-B-2591-97)。原质量标准中只有黄芩、白芍的鉴别，无含量测定。为了更好地控制本品质量，本试验对其质量标准进行了研究。采用薄层色谱(TLC)法对制剂中的甘草、党参及柴胡进行了鉴别，采用高效液相色谱(HPLC)法对制剂中君药白芍的主要成分芍药苷进行了含量测定。

1 仪器与试药

LC-20AT高效液相色谱仪，包括SPD-20A检测器、Labsolution色谱数据处理工作站(日本岛津)；赛多利斯电子天平(1/100 000，德国)；KQ-250DE数控型超声波清洗器(昆山市超声仪器有限公司)。

甘草次酸对照品(中国药品生物制品检定所，批号110723-200411)；党参对照药材(供鉴别用，中国药品生物制品检定所，批号121057-200303)；柴胡对照药材(供鉴别用，中国药品生物制品检定所，批号120992-0301)；芍药苷对照品(供含量测定用，中国药品生物制品检定所，批号110736- 200423)；桂芍镇痫片样品(自制，批号060811、060812、060813)。乙腈为色谱纯，水为重蒸水；其他试剂均为分析纯。

2 定性鉴别

2.1 甘草的鉴别

取本品10片，除去薄膜衣，研细，称取细粉3 g，加氯仿40 mL， 回流提取30 min，滤过，滤渣挥干溶剂，加甲醇40 mL，回流提取1 h，滤过，滤液蒸干，残渣加水30 mL使溶解，用水饱和的正丁醇提取3次，每次20 mL，合并正丁醇液，用正丁醇饱和的水洗涤2次，每次20 mL，合并正丁醇液，蒸干，残渣加甲醇1 mL使溶解，作为供试品溶液。另取甘草次酸对照品，加甲醇制成每1 mL含1 mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法[《中华人民共和国药典》2005年版(一部)附录ⅥB]试验，吸取供试品溶液5～10 μL、对照品溶液4 μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以石油醚(30～60 ℃)-甲苯-乙酸乙酯-冰醋酸(10∶20∶7∶0.5)为展开剂[1]，展开，取出，晾干，喷以10 %磷钼酸乙醇溶液，在105 ℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

2.2 党参的鉴别

取本品10片，除去薄膜衣，研细，称取细粉3 g，加正丁醇50 mL，超声处理30 min，滤过，滤液浓缩至约0.5 mL，作为供试品溶液。另取党参对照药材2 g，加水20 mL，微沸煮40 min，滤过，滤液用正丁醇30 mL振摇提取，正丁醇液浓缩至1 mL，作为对照药材溶液。照薄层色谱法[《中华人民共和国药典》2005年版(一部)附录ⅥB]试验，吸取供试品溶液和对照药材溶液各5 μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以正丁醇-无水乙醇-水(15∶3∶2)为展开剂[2]，展开，取出，晾干，喷以10%硫酸乙醇，于105 ℃下加热。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

2.3 柴胡的鉴别

取本品10片，除去薄膜衣，研细，称取细粉3 g，置具塞锥形瓶中，加甲醇50 mL，超声处理30 min，滤过，滤液蒸干，残渣加水30 mL使溶解，并转移到分液漏斗中，用水饱和的正丁醇提取3次，每次40 mL，合并正丁醇液，用氨试液40 mL洗涤，弃去氨液，正丁醇层蒸干，残渣加甲醇1 mL使溶解，作为供试品溶液。取柴胡对照药材1 g，加水微沸30 min，滤过，滤液浓缩至约30 mL，转移至分液漏斗中，余项操作同供试品，即得对照药材溶液。照薄层色谱法[《中华人民共和国药典》2005年版(一部)附录ⅥB]试验，吸取供试品溶液和对照药材溶液各10 μL，分别点于同一硅胶G薄层板上，以乙酸乙酯-乙醇-水(8∶2∶1)为展开剂[3]，展开，取出，晾干，喷以10%磷钼酸乙醇溶液，在105 ℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

3 含量测定

3.1 色谱条件与系统适用性

色谱柱为DiamonsilTMC18(5 μm，200 mm×4.6 mm)；流动相为乙腈-0.1%醋酸溶液(15∶85)，流速为1.0 mL/min；检测波长为230 nm；柱温为室温。理论板数按芍药苷峰计算应不低于4 000；分离度R＞1.5。

3.2 溶液的制备

3.2.1 对照品溶液

精密称取芍药苷对照品12.26 mg，置100 mL量瓶中，加甲醇适量使溶解，定容，摇匀，精密量取5.0 mL，置10 mL量瓶中，加甲醇定容，摇匀，经0.45 μm滤膜滤过，即得。

3.2.2 供试品溶液

取桂芍镇痫片10片，除去薄膜衣，研细，取细粉0.2 g，精密称定，置50 mL量瓶中，加稀乙醇35 mL，超声处理((功率250 W，频率40 kHz)，放冷，加稀乙醇定容，摇匀，滤过，取续滤液，经0.45 μm滤膜滤过，即得。

3.2.3 阴性对照品溶液

按处方组成及制备工艺制备不含芍药的样品，按“3.2.2”项下方法处理，即得。

3.3 空白干扰试验

按上述色谱条件，分别精密吸取对照品溶液、供试品溶液及阴性对照品溶液，注入液相色谱仪，测定。结果在供试品色谱中，在与对照品色谱峰相应的位置上有相同保留时间的色谱峰，而阴性对照品溶液在此无峰，见图1。芍药苷与其他组分分离良好，说明阴性样品对芍药苷含量测定无干扰。

3.4 线性范围考察

精密吸取对照品溶液4.0、6.0、8.0、10.0、12.0 μL，按上述色谱条件测定，记录色谱图，以峰面积为纵坐标，进样量为横坐标，进行线性回归，得回归方程为：Y＝1 547 954X＋14 289 (r＝0.999 7)。结果表明，芍药苷在0.245 2～0.735 6 μg范围内线性关系良好。

3.5 精密度试验

精密吸取对照品溶液10 μL，按上述色谱条件重复进样5次，记录色谱图，计算。结果RSD＝0.81%，表明本法精密度较好。

3.6 稳定性试验

精密吸取供试品溶液10 μL，按上述色谱条件测定，分别于0、4、8、12、24 h进样，记录色谱图，测定峰面积，计算。结果RSD＝1.04%，表明供试品溶液在24 h内基本稳定。

3.7 重复性试验

取同一批样品(批号060811)5份，按“3.2.2”项下方法制备供试品溶液，按上述色谱条件测定，记录色谱图，测定峰面积，计算。结果本品平均含量为13.06 mg/g(RSD＝1.10%)，表明本方法重复性良好。

3.8 加样回收率试验

取已知含量的样品(批号060811，含量13.06 mg/g)，除去薄膜衣，研细，取0.1 g，精密称定，置50 mL量瓶中，精密加入芍药苷对照品溶液10 mL(浓度为0.122 6 mg/mL)，其余按“3.2.2”项下方法制备供试品溶液，按上述色谱条件测定，记录色谱图，计算，结果见表1。本方法回收率在96.7%～100.3%之间，RSD＝1.52%，表明方法的准确性较好。表1 回收率试验结果(略)

3.9 样品测定

取3个批号(060811、060812、060813)的样品，平行2份，按“3.2.2”项下方法制备供试品溶液。精密量取对照品、供试品溶液各10 μL，按上述色谱条件测定，测定峰面积，计算。结果3个批号样品中芍药苷的平均含量分别为4.12、4.09、4.08 mg/片。

4 讨论

曾试验了甲醇-0.1 %磷酸溶液(35∶65)、甲醇-水(30∶70)及乙腈-0.1%醋酸溶液(25∶75)等流动相系统，结果均不理想。而流动相为乙腈-0.1%醋酸溶液(15∶85)时，具有较好的分离度和适宜的保留时间，故以此作为含量测定的流动相。

在筛选样品中芍药苷的提取条件时，比较了稀乙醇加热回流法和超声提取法，结果超声提取方便、迅速，超声30 min即可提取完全，故样品的处理采用超声提取30 min。

以TLC法对制剂中的甘草、党参及柴胡进行定性鉴别，斑点清晰，专属性好，无阴性干扰。芍药苷为白芍中的主要成分，可用来作为中成药中白芍的定量指标成分。所建立的HPLC法测定芍药苷含量简便、重复性好，可作为控制本品质量的指标。

参考文献

[1] 崔明超，潘金火.抗感冒颗粒的薄层色谱和含量测定研究[J].中国中医药信息杂志，2007，14(9)：53－54.