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2008年11月17日至18日,第四届国际山羊绒检测技术研讨会在内蒙古鄂尔多斯召开。此次研讨会是由内蒙古鄂尔多斯投资控股集团有限公司主办,内蒙古鄂尔多斯羊绒集团、国家羊绒制品工程技术研究中心、内蒙古东科纺织品检测服务有限公司承办。研讨会吸引了来自美国、德国、日本、澳大利亚、韩国、南非等7个国家的著名检测机构、行业组织、企业的专家学者等各方100多名代表。部分代表宣读了关于山羊绒检测与鉴别的研究论文,与会代表就羊绒检测技术进行了交流。
作为世界上名贵稀有的特种动物纤维,山羊绒历来被人们称誉为“纤维钻石”、“软黄金”。中国是绒山羊的故乡,羊绒产量占全球75%以上,其中优质山羊绒占全球90%以上,出口量占全球的80%以上,且中国山羊绒纤维细、白度好,品质最为上乘。经过30年的快速发展,我国羊绒制品技术含量不断提升,产品出口规模也逐年扩大。然而,由于山羊绒纤维鉴别的特殊性,目前国际上尚没有形成对山羊绒制品含量检测的通用标准,从而导致在对外贸易中常出现山羊绒纤维误判问题,由此带来的贸易摩擦逐年显现,也不利于山羊绒行业的发展。为改变这种现状,鄂尔多斯集团发起组织了国际山羊绒检测技术研讨会,请世界山羊绒制品主要生产国和消费国的企业及检测机构专家一起来商讨规范山羊绒制品品质问题的对策。
主题:检测技术需要共识
中国毛纺织行业协会理事长彭燕丽在讲话中认为:“此次研讨会就中国山羊绒品质问题、山羊绒及其制品在国内外容易产生争议的测试技术问题,以及所涉及的相关国际标准、各国标准的采用问题等进行了比较全面、深入的研究和探讨,达成了一定的共识,为中国羊绒检测技术标准早日走向世界,提高中国羊绒在国际上的知名度创造了条件。”
中国工程院院士、纺织材料学专家姚穆指出:“自第三届研讨会以来,全球山羊绒生产、使用、检测和研究单位的专家们沿着大家的共识继续前进,集成各学科的创新技术,不断进行技术创新,取得了又一层次的进步,提升了山羊绒的检测技术。”
鄂尔多斯羊绒集团执行总裁张志在致辞中谈道:“20多年来,科学先进的检测技术为中国山羊绒产业的科技进步起到了巨大的推动作用,为保护山羊绒这种珍贵的稀有资源作出了重要贡献。现在全球面临‘环境友好’的新形势,人们将更加珍惜这种天然的高贵资源,用更新的科学手段去探求它的奥秘,从而使山羊绒产业获得新的繁荣。”
困扰:多样化的异纤
多样化的异纤是隐藏在羊绒衫里的“秘密”。近年来欧美等发达国家对羊绒制品需求的增长、世界有限的羊绒资源以及羊绒制品供应链的复杂性导致了羊绒制品的品质不断下降,主要表现在羊绒制品的掺杂使假现象,使用不真实的羊绒含量标识来欺诈消费者。由于掺杂纤维的种类较多,而且新类型纤维的不断出现使得检测工作变得尤为复杂。牦牛绒、表面改性的绵羊毛、非绒山羊纤维、分梳绵羊毛等混入山羊绒制品中,以及产自不同国家的羊绒本身的多样性也给检测带来了困难。基于以上种种原因,各实验室对同一样品的检测结果不同的现象在不断增加,这种检测结果的差异在国际上会导致贸易摩擦,同时也可能破坏纤维检测体系的可信度。
据中国毛纺织协会统计,国内和国际市场上山羊绒总量已远远超过了中国和蒙古生产山羊绒总和。也就是说,最终售出到终端用户手中的羊绒制品有很大一部分并不是纯绒或者含绒量中有一部分是用了价格较低的动物纤维。这一事实还可以通过德国羊毛研究所DWI检测过的羊绒制品错误标注的羊绒制品的数量加以证实。
26年来,德国羊毛研究所DWI检验的羊绒制品错误标示率一直保持在较高水平(大概40%~60%)。然而,各个检测实验室在对羊绒服装进行含量分析时,由于检测水平的较大差异使得这一问题变得更为神秘和复杂。甚至知名的实验室也存在对同一个样品却出具不相同的检测结果的问题。
关注:德国羊毛研究所DWI和美国CCMI
研讨会上,作为国际知名检测机构的德国羊毛研究所DWI和自称为“羊绒警察”的美国CCMI始终是众位代表关注的焦点。
德国DWI:推进显微镜技术的标准化,建立纤维属类的“外形指纹”。到目前为止,商业上对山羊绒进行分析得到认可的只有显微镜技术,包括光学显微镜和扫描电镜技术,实现这些技术的标准化需要操作人员具有极其丰富的实践经验。原因是这种技术多依靠检测人员主观判断,结果的差异性受人为因素影响比较大,因此对操作人员进行培训,积累多年的实践经验对检测结果的准确性相当重要。另外,为每一属类的纤维建立“外形指纹”将会有效地辨别出其真实身份,这也是分析角蛋白纤维至关重要的一项工作目标,对纤维进行识别及鉴别将一定能够实现。
美国CCMI:加强全球信息共享,持续新方法的研究。美国羊绒和驼绒制造商协会CCMI,是处理和协调国内及国外奢华纤维的权威机构。主席Karl Spilhaus先生建议,为解决以上问题,全球羊绒检测实验室之间的信息共享不论是对保护实验室自身的利益还是对整个山羊绒行业的利益都至关重要。另外,为解决世界范围内羊绒行业所面临的各种问题,CCMI于2008年成立了一个标准委员会,主要目的是将实验室间检测结果不一致程度降到最低。为此,标委会正在努力创建标准样品库,届时将与鄂尔多斯羊绒集团合作,共同创建这一标准样品库,样品库将收集各类羊绒样品,包括纯羊绒纤维、变异羊绒纤维和疑似羊绒的异纤。
其他与会代表也对山羊绒鉴别方法作了演讲或提出建议。来自美国AATCC纤维分析测试方法-RA24的主席Adam Varley先生介绍了使用鳞片厚度测量法进行纤维鉴别。国内的科研机构及企业专家代表也纷纷献计献策,并提出了一些山羊绒检测技术研究新进展,如近红外技术、计算机图像技术等。其他新技术的应用在此次会议上也有探讨,如DNA分析技术、蛋白质分析等,但这些技术目前处在研究阶段,在实际应用中还很不成熟,代表们希望今后在新技术上继续研究和深入,以期早日应用到羊绒的检测工作中来。
链接:
举办国际山羊绒检测技术研讨会的起因和四届研讨会的内容 杨桂芬
1999至2000年,中国爆发了第三次羊绒大战,国外客商及客商指定的检测机构(包括香港和进口国家的检测机构)风闻中国羊绒市场的混乱状况,对中国的羊绒及其制品产生了极大的不信任感。2001年,羊绒大战造成的恶果开始显现,鄂尔多斯羊绒集团生产的100%羊绒纤维制品,由这些检测机构给出的检测报告有时测出只有80%多的羊绒含量。同时,企业的进出口公司频繁地收到来自客商关于羊绒含量达不到要求的反馈。鄂尔多斯羊绒集团尚且如此,其他出口生产企业情况就更差了。鉴于这种情况,鄂尔多斯羊绒集团总裁王林祥提出举办国际山羊绒检测技术研讨会的想法。
2001年(适逢鄂尔多斯羊绒集团20周年大庆之际)召开了第一届山羊绒检测技术研讨会,此次会议参会代表多数是邀请来的客商,也有中外检测机构的专家和技术人员,论文由鄂尔多斯羊绒集团和德国羊毛研究所提出,主题是如何在显微镜下鉴别山羊绒与绵羊毛。通过这一次研讨会,无论是客商还是检测机构对羊绒检测都有了新的认识,上述含量问题得到了缓解。
2003年召开了第二届羊绒检测技术研讨会。主要对中国山羊绒的品质问题、山羊绒及其制品在国内外易产生争议的测试技术及所涉及的相关标准的采用问题进行了研究和探讨,通过研究,在山羊绒纤维直径的划分和羊绒制品起毛起球检测方法上取得了一定的共识。
2005年召开了第三届羊绒检测技术研讨会,得到了国内外检测机构、科研院所和知名企业的大力支持,吸引了大批研究人员撰写论文,共收到学术论文23篇,其中国外13篇,国内10篇,内容涉及山羊绒行业从原料到成品各个环节的检测技术,包括一些比较前沿的技术,如山羊绒和羊毛纤维直径外形频谱分析及鳞片间距的确定。用红外光谱与热分析法对山羊绒及其他动物纤维的分析等。使世界各国的羊绒研究人员进一步开阔了眼界。
2008年11月16日召开的第四届羊绒检测技术研讨会,共收到国外论文13篇,国内论文6篇。来自国内外的
关键词 酶法快速检测技术;蔬菜;农药残留;原理;问题;对策
中图分类号 TS207.7;TS207.5+3 文献标识码 A 文章编号 1007-5739(2013)14-0274-01
蔬菜是与人们日常生活密不可分的农产品之一,其质量安全直接关系到人民群众的生命安全和健康。我国政府和有关部门一直高度重视蔬菜安全问题。同时,农药在蔬菜、水果中的残留问题也引起了人们的普遍关注。据初步统计,全国每年发生农药中毒事件逾10万例,死亡3 200人。因此,为了确保广大人民群众的蔬菜食用安全,采取有效的手段对蔬菜质量安全进行监测显得尤为重要。
目前,农药残留检测方法大致q可分为三大类:第1类是生物测定法(bioassay),第2类是化学分析法(chemical analysis),第3类是兼生物及化学的免疫分析法和生化检测法。由于蔬菜、水果类鲜食农产品保存时间相对较短的特点,目前常用的方法是生化检测法中的快速检测技术——酶法。
1 酶法快速检测技术的作用原理以及优缺点
1.1 有机磷农药和氨基甲酸酯农药的作用机理
昆虫神经中枢和周围神经系统中乙酰胆碱酶的活性被有机磷和氨基甲酸酯类农药抑制,使乙酰胆碱积累,影响正常传导,导致昆虫中毒而死。它能与昆虫或人体中的酶(酯酶、胆碱脂酶)分子中的丝氨酸上的羟基牢固地结合,从而强烈地抑制酯酶和胆碱脂酶的活性。以有机磷农药为例,有机磷农药与胆碱酯酶结合,阻碍胆碱酯酶分解乙酰胆碱,导致神经肌接头和体内其他部位乙酰胆碱的过量积聚,神经中毒症状继而发生。
1.2 酶法快速检测农药残留的作用原理与具体应用
从生物化学的角度看,一方面,有机磷农药和氨基甲酸酯农药与乙酰胆碱是竞争性作用于胆碱酯酶,即胆碱酯酶可以与乙酰胆碱结合,催化乙酰胆碱生成乙酰和胆碱;另一方面,若胆碱酯酶与有机磷农药结合,会阻断反应[1-4]。因此,利用胆碱酯酶的催化反应的抑制法,设计一种检测方法,即通过颜色的变化快速检测有机磷农药和氨基甲酸酯农药的残留[1,5]。因此,酶法是利用某种酶受影响的程度反映农产品中农药的残留量。如将乙酰胆碱脂酶(AchE)置于薄层色谱板、纸片或者,当乙酰胆碱脂酶(AchE)与样品混合并提供合适条件时,酶促使底物进行反应,产物本身具有颜色或通过显色剂显色;而若样品中有农药残留时,可抑制酶活性,导致底物不反应而无产物,故不显色。目前利用此原理已开发出相应的各种速测卡和速测仪,如速测仪法(酶抑制分光光度法)、农药速测卡法(酶抑制显色纸片法)[4,6]。
1.3 酶法快速检测技术的优缺点
1.3.1 优点。整个检测过程最多需20 min,简单方便,快捷。
1.3.2 缺点。酶试剂易失活,导致反应不稳定,重复性不好,检测结果误差较大,实际应用中的确认率为60%~70%[1,7-10]。需要对检测人员进行专门培训。
2 使用酶法快速检测技术的常见问题
2.1 空白值偏小
比色时记载的空白3 min前后吸光值差值在0.3~0.8为好,如果空白吸光值低于0.3,主要有2个原因:一是酶活性不够;二是温度太低。
2.2 检测结果中抑制率为负值
酶分解底物,分解物与显色剂结合的过程很快,检测员稍有耽搁或技术不熟练都会产生人为误差,导致抑制率为负值。究其原因主要如下:一是操作人员操作不熟练造成的系统误差;二是检查酶失去活性;三是样品无农药检出。
2.3 假阴性与假阳性
假阳性、假阴性可能会由于反应过程中化学、物理干扰而发生[5-8]。假阴性即表现出无农药残留的假象,而这种假象是由于某些农药对酶抑制作用很小或无作用而导致的。因为酶活性降低或失活,底物不与之反应,从而不能被水解,无法与显色剂结合显色,即为假阳性[1-7]。
2.4 样品吸光值偏高
主要是由于反应中化学、物理的干扰以及样品颜色深,使透过光被额外的吸收或被散色,透光率变小,吸光度表现为数值增大[5]。
3 对策
3.1 定期维护、校准仪器,加强检测人员的技术培训
每年或仪器维修后应进行计量校准,确保仪器稳定性;加强对检测人员的业务知识和检测技能培训,规范试验操作,如:提取液的量取、试剂的添加要准确,比色前后3 min的时间要卡准,以确保证检测结果的准确性[11]。
3.2 规范操作,科学使用、保存酶
该方法检测过程中,所用水建议使用蒸馏水。电子天平在使用前应注意检查水平仪中的水泡是否置于正中,所要称量的物品必须放在称量容器中或称量纸上,千万不能直接把物品放在称量盘上。不能用水冲洗所需检测的蔬菜样品的可食部分,若其沾有泥土或水时,可用干净毛巾擦,再切碎,用四分法称量。样品加入底物后应立即上仪器检测,尽量缩短操作时间,否则空白值变小。严格控制检测环境温、湿度,尤其是温度应控制在20~25 ℃,确保酶的活性。酶的种类、活性、纯度、贮存以及酶的浓度都会对测试结果造
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成很大影响[4-5],应严格控制试剂保存条件。夏季,酶、底物、显色剂易变质失效,应对配制过的溶液分装,即取即用[1,10]。需在0~5 ℃下保存显色剂、底物、解冻后的酶。酶粉必须在冰箱的冷冻层保存,使用时再溶解。解冻后的酶最好在1周内用完,如果当时用不完还需重新冷冻,反复解冻不能超过2次[11-13]。
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【关键词】燃气管道;在线检测;检测技术
中图分类号:TU996文献标识码: A
一、前言
燃气管道在线检测技术是检测燃气管道的是否发生油漏气的常用技术,主要是用于燃气管道的日常检测项目中。保证检测的质量是整个燃气管道日常维护的重要环节。下文将对燃气管道在线检测技术的应用进行分析。
二、燃气管道在线检测技术的发展现状与特点
1、发展现状
随着科学技术进步、社会发展和人民生活水平的提高, 城镇燃气管道的数目也与日俱增。据统计,截止 2000 年底, 我国城市燃气管道总长度已达 89 473km, 其中煤气管道 48 384km, 占 54.08%; 天然气管道 33 655km, 占 37.61%; 液化石油气管道 7 434km, 占 8.31%。而城镇燃气具有易燃、易爆和有毒等特点, 一旦发生泄漏, 极易发生火灾、爆炸及中毒事故, 使国家和人民生命财产遭受损失。为了保护国家和人民生命财产的安全, 必须加强对燃气设施的运行维护。那么加强定期检验, 防范事故于未然, 便是强有力的措施之一。本文就公用燃气管道外检测技术现状及其适用范围进行了介绍。
2、公用燃气管道的特点
(一) 管道随城市和小区的建设逐步形成。同一个小区的天然气管道投产时间可能不同, 设计、施工和验收标准往往参差不齐, 质量缺陷相对较多。
(二) 管道周边环境较为复杂,环境的改变有时为突变。另外, 杂散电流干扰很普遍且严重。
(三) 管道结构多为环状、枝状,阀门、三通等管件密布, 管道变径较普遍
(四) 管道管理十分薄弱, 日常管理仅是出现问题时, 做出临时性的抢修。
三、燃气管道在线检测技术的简述
1、超声导波技术。
导波属于超声波的一种,即在波导结构中传播的超声波。导波具有频散特性,一次激发的导波在不同的材料和不同的几何形状中传播时其频率和群速度具有特定的关系,可用频散曲线进行描述,当工件内出现缺陷引起结构变化时,接收到的导波回波将发生变化,通过对缺陷波形的信号分析,可对缺陷进行判断和定位。目前的导波检测主要使用的是单一的L(0,2)模态的导波,该模态导波在管线中传播时,由于衰减小,覆盖范围广,相比较于常规的脉冲时差法超声波逐点检测的方法,导波检测可实现长距离检测,除了能检测发现焊接接头的内部缺陷缺陷,还能能检测出管内表面、材料内部及外表面的缺陷,特别是管内大面积腐蚀,从而实现快速检测。在国外,导波技术已经商业化,如英国的wavemaker公司已有成熟设备出售。而国内导波检测技术研究起步较晚,现已有多家研究机构进行了实验室仿真,研究重点在于多模态导波的激励与接收,导波检测设备的成型以及缺陷波形的分析处理。
2、声发射。
声发射即固体材料或构件因受力产生塑性变形至断裂的过程中,储存的应变能断续地释放发射出瞬态弹性波的现象,通过接收和分析材料的声发射信号可以评定材料的性能或监测构件的破坏过程从而实现设备探伤。被检工件中存在活动性缺陷,在外加应力的作用下从缺陷处释放出的弹性波被置于工件表面的传感器接收后经放大处理,通过波形分析确定缺陷的性质。声发射检测属于动力学检验,对线性缺陷尤为敏感,可获取缺陷的连续信息实现管线的实时监测。
3、磁记忆检测。
磁记忆检测技术是在传统的磁粉检测技术上发展起来的一门针对铁磁性材料的无损检测方法,也称漏磁检测技术,是在20世纪90年代由俄罗斯科学家提出。在地磁场中,铁磁性材料的磁性能在应力集中区和形状突变区会产生永久性变化,即具有磁记忆性,使得金属构件的表面磁导率远远小于其他区域,从而形成漏磁场,通过对漏磁场的检测可确定被检设备的应力集中区和形状突变区。相较于传统的磁粉检测技术,金属磁记忆检测不需要外加磁场,设备便携性好,可实现缺陷和应力集中区的快速筛查。
综上所述,超声导波、声发射及磁记忆检测技术的应用,在降低检验成本的同时提高了压力管道检验的效率,同时还可作为在役管线在线诊断和寿命评估的重要手段。但是目前还存在一些问题:一方面很技术还只存在于实验室阶段,尚未形成成熟的商业设备进行市场化;另一方面是相关配套的检验检测标准尚未制定,还需要经历一个标准制度化的过程。因此要将这些检测技术广泛应用于常规的检验还需要在以下几个方面展开重点研究。
四、燃气管道在线检测技术的方法
现在的燃气管道敷设中,埋地钢制管道的外腐蚀保护一般由绝缘层和阴极保护组成的防护系统来承担。通过对阴极保护系统进行检测。可以判断管道防腐层的损坏程度,从而得到管道受腐蚀的情况。
1 、标准管/地电位法
标准管/地电位法是利用数字万用表测试接地硫酸铜电极与管道上的 CP 电位, 通过电位的分布,间接评定涂层的质量状况。这种方法能快速测量管线的阴极保护电位, 但它测试的数据受许多因素的制约, 经常会漏检和误判, 而且它不能确定缺陷大小、位置以及防腐保温层的剥离。
2 、密间歇电位法
此法与标准管/地电位类似,可以说是标准管/地电位的加密测试。该法能测定 CP 系统的效果, 间接反映防腐保温层状况, 并能判断缺陷的严重性, 自动采集数据。但此法的测试数据受许多因素的制约, 不能确定缺陷大小、位置以及防腐保温层的剥离。
3、 直流电压梯度法
此法在管道上加载直流信号,用测量管道防腐层破损裸漏点和土壤之间存在的电压梯度, 来判别防腐层的缺陷。该方法能准确地检测出防腐层的破损位置, 亦可估算缺陷大小, 并通过 IR%判定缺陷的严重程度。但该方法在没有阴极保护的管道上不能使用, 需要大量的原始数据, 对土壤的含水量要求也较高, 同时杂散电流、土壤电阻率等环境因素会引起测量误差。
4、 电位梯度法
此法在管道加载交流信号。当交变信号经过管道防腐层的破损点处时会流失到土壤中, 因而电流密度随着远离破损点的距离而减小, 在破损点的上方形成了一个交流电压梯度, 通过电压梯度即接受信号的强弱来判定防腐层的破损点。此法能识别破损点大小, 微小漏点也能测到, 但不能指示缺陷的严重程度、CP 效率和防腐层剥离,而且易受外界电流的干扰, 对操作者的技能要求较高, 还经常给出不存在的缺陷信息。同时, 水泥或沥青地面接地难。
5 、多频管中电流法
该法用发射机向管道发射某一频率的信号电流, 管道外防腐层破损或老化处会有电流流失, 管道周围磁场的强度就会减弱, 通过磁场强度的强弱来判断缺陷的存在。这种方法可对破损点进行定位, 受地面环境影响较小, 但测量结果不直观, 不能测量 CP 效率, 不能测量防腐层剥离, 易受外界电流的干扰, 且需预先获得一些参数, 如管体的电阻、防腐层的电容率等。
6 、变频- 选频法
该方法是在管道上加载交流信号, 通过管道上的标桩检测同一频率的信号, 同步改变发、收频率直到接收功率是发射功率的 5%以下即可认为“信号损耗殆尽”, 然后利用两标桩之间管体长度和直径、管壁厚度、土壤特性阻抗等有关参数计算标桩之间防腐保温层的漏电阻。此法测出的是某一段内平均漏电阻, 可评价整条管道防腐层的综合保护性能, 受地面环境影响较小。但此法不能检测出具体的破损点位置, 计算结果中人为因素多,误差大, 尤其是对于公用燃气管道, 其线传输理论模型在管路复杂的情况下难以适应, 不能有效地判断破损点位置。
五、结束语
总之,在整个燃气管道在线检测技术的应用过程中,要重视在线检测中的每一个环节,保证检测水平的规范性,使整个燃气管道在线检测技术的应用过程得到保证。
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关键词 磺酰脲类除草剂残留 前处理技术 发展趋势
随着社会进步以及人们绿色环保理念的提高,磺酰脲类除草剂因高效、广谱、低毒和高选择性等特点,已成为当今世界使用量最大的一类除草剂[1,2] 。自美国杜邦公司上世纪80年代开发出第一个磺酰脲类除草剂——氯磺隆以来,磺酰脲类除草剂已有30多种产品问世,常见的有苄嘧磺隆、甲磺隆、氯磺隆、氯嘧磺隆、胺苯磺隆、苯磺隆、醚苯磺隆等[3]。这些磺酰脲类除草剂的基本结构由活性基团、疏水基团(芳基)和磺酰脲桥组成,其品种随着活性基团和疏水基团的变化而变化(图1)。
图1 磺酰脲类除草剂的基本结构
但是,随着磺酰脲类除草剂使用范围的逐步扩大,其在农作物和环境中的残留以及对人类健康的危害也日益显现,因此,对作物和环境中磺酰脲类除草剂残留的检测也提出更高的要求。目前,磺酰脲类除草剂残留检测技术主要集中在两大方面:一是前处理技术研究,二是快速检测技术研究。关于磺酰脲类除草剂残留检测技术研究的综述文章较多[4~7],从分析误差看,前处理技术是检测的重要环节,前处理技术既重要又薄弱,因此本文就磺酰脲类除草剂残留的样品前处理技术做一综述。
随着磺酰脲类除草剂残留检测技术向着简便、现场、快捷、成本低、自动化方向发展,其前处理技术也正向着省时、省力、低廉、减少有机溶剂、减少环境污染、微型化和自动化的方向发展。本文将磺酰脲类除草剂残留前处理技术分为两类:一类是传统前处理技术,另一类是新型前处理技术。
1 传统前处理技术
磺酰脲类除草剂残留传统前处理技术常用的有:液液萃取技术(liquid-liquid extraction,LLE)和震荡提取技术等,这些技术在实际操作中非常实用,虽然存在一些不足:操作时间长、选择性差、提取与净化效率低、需要使用大量有毒溶剂等,但目前在实验室工作中仍被广泛使用。
1.1 液液萃取技术
液液萃取技术又称溶剂萃取,即用不相混溶(或稍相混溶)的溶剂分离和提取液体混合物中分析组分的技术。此技术简单,不需特殊仪器设备,是最常用、最经典的有机物提取技术,关键是选择合适萃取溶剂。张淑英等[8]萃取土壤中豆磺隆选择二氯甲烷作为萃取溶剂,平均回收率达到75.5%~97.18%。黄梅等[9]使用液液萃取技术提取稻田水体中苄嘧磺隆与甲磺隆,之后用高效液相色谱法(HPLC)进行检测,结果显示方法的精确度和准确度较好。另外,毛楠文等[10,11]也使用此技术对磺酰脲类除草剂进行研究。此技术不足之处是易在溶剂界面出现乳化现象,萃取物不能直接进行HPLC、GC分析。
1.2 震荡提取技术
震荡提取技术也是一种常用磺酰脲类除草剂等农药残留的前处理技术,包括超声震荡提取、仪器震荡提取等。例如,毛楠文等[10]利用超声震荡等技术提取土壤中磺酰脲类和苯脲类除草剂,甲醇作为提取剂,平均加标回收率达到71.72%~118.0%。 崔云[11]总结震荡提取等技术提取土壤中不同种类磺酰脲类除草剂残留,并进行HPLC、GC等仪器分析,总结见表1。
2 新型前处理技术
磺酰脲类除草剂残留的新型样品前处理技术主要包括固相萃取技术(Solid Phase Extraction,SPE)、超临界流体萃取技术(Supercritical Fluid Extraction, SFE)、免疫亲和色谱技术(Immunoaffinity Chromatography,IAC)、分子印迹聚合物富集技术(Molecularly Imprinted Polymer, MIP)、液相微萃取技术(Liquid Phase Microextraction,LPME)、微波辅助萃取技术(Microwave-assistant Solvent Extraction, MASE)及支持性液膜(Sport Liquid Membrane, SLM)萃取技术、连续性流体液膜萃取技术(Continuous-Flow Liquid Membrane Extraction, CFLME)、离子交换膜萃取技术(Ion Exchange Membrane Extraction Method)和在线土壤柱净化(Online Soil Column Extraction, OSCE)等其他前处理技术。其中,SPE是这些新型前处理技术使用最广泛的一种。
2.1 固相萃取技术
SPE起始于20世纪70年代并应用于液相色谱中,是利用固体吸附剂吸附液体样品中目标化合物,再利用洗脱液或加热解吸附分离样品基体和干扰化合物并富集目标化合物。
SPE基本操作步骤见图2。分萃取柱预处理、上样、洗去干扰杂质、洗脱及收集分析物4步。岳霞丽等[12]使用美国Supelco公司3mLENVI-18规格固相萃取柱测定水体中苄嘧磺隆,检测限达到0.01mg/L。叶凤娇等[13]比较SupelcleanTMLC-18 SPE Tube(500mg, 3mL)和Oasis HLB SPE Tube(60mg, 3mL)2种不同规格固相萃取小柱的净化吸附和浓缩效果,并选择Oasis HLB SPE Tube测定12种磺酰脲类除草剂残留。将烟嘧磺隆等12种磺酰脲类除草剂样品用85%磷酸溶液调整pH值至2~2.5之后过柱,各组分回收率达到90%以上。在洗脱及收集分析物步骤,用含0.1mol/L甲酸的甲醇-二氯甲烷(1:9,v/v)溶液洗脱磺酰脲类除草剂,用两次小体积洗脱代替一次大体积洗脱, 回收率更高[7],或者用CH2Cl2可洗脱苄嘧磺隆[12]。
另外,Carabias-Maninez等[14]用SPE提取水样中酸性磺酰脲类除草剂残留,尝试选择不同吸附剂和洗脱剂,回收率70%~95%。Furlong等[15]利用SPE同时提取浓缩磺酰脲类和磺胺类农药残留并用HPLC-MS进行检测。Galletti等[16]对LLE、SPE 2种前处理技术进行比较,土壤和水中分离提取的绿磺隆、甲磺隆、噻磺隆、氯嘧磺隆回收率后者明显高于后者,噻磺隆更明显。
近年来,固相萃取在复合模式固相萃取、固相微萃取(SPME)、基质分散固相萃取(MSPD)[17,18]和新型固相萃取吸附剂4个方面展开新应用。
SPE前处理技术因其简单,溶剂用量少,不会发生乳化现象,可以净化很小体积样品(50~100μL),水样萃取尤其方便,易于计算机控制而得到广泛应用。不足之处是提取率偏低,多数要求酸性条件。因此,对于在酸性条件下易分解的磺酰脲类除草剂残留检测需要及时分析或进行酸碱平衡。
2.2 超临界流体萃取技术
超临界流体是物质的一种特殊流体状态,气液平衡的物质升温升压时,温度和压力达到某一点,气液两相界面消失成为一均相体系,即超临界流体。SFE是利用超临界流体密度大、粘度低、扩散系数大、兼有气体的渗透性和液体分配作用的性质,将样品分析物溶解并分离,同时完成萃取和分离2步操作的一种技术。超临界流体萃取技术20世纪70年代后开始用于工业有机化合物萃取,90年代用于色谱样品前处理,现已用于磺酰脲类除草剂等农药样品分析物的提取[19]。
近年来,SFE的使用已相当广泛。例如,史艳伟[20]采用SFE技术萃取土壤中苄嘧磺隆,不仅对SFE萃取压力、温度、时间等因素做具体分析,而且研究高岭土、蒙脱石和胡敏酸含量等对苄嘧磺隆萃取率的影响。郭江峰[21]在其博士论文中用超临界甲醇提取土壤中14C-绿磺隆结合残留,获得85%以上提取率。另外,Bernal等[22]利用有机溶剂、SFE和SPE 3种方法提取土壤中绿磺隆和苯磺隆。HPLC检测显示,SFE-CO2在绿磺隆和苯磺隆土壤残留测定中提取更加优越,回收率更高,达到80%~90%。Berdeaux[23]用SFE-CO2从土壤中萃取磺酰脲类除草剂绿磺隆和甲磺隆(甲醇或水作为改性剂),回收率均大于80%,结果与SPE技术相似或稍好。Kang等[24]用SFE技术萃取2种土壤类型中的吡嘧磺隆,以25%甲醇为改性剂,温度80℃,压力300atm,萃取时间30min,添加浓度0.40mg/kg,萃取率均达到99%。另外,Breglof等[25]用SFE技术与同位素跟踪法相结合研究甲磺隆、甲嘧磺隆和烟嘧磺隆残留,以土壤为基质,以2%甲醇为改性剂,回收率达到75%~89%(烟嘧磺隆除外,回收率为1%~4%)。
目前常用的超临界流体是CO2,廉价易得,化学性质稳定,无毒、无味、无色,易与萃取物分离,萃取、浓缩、纯化同步完成。SFE前处理技术在磺酰脲类除草剂残留提取中克服常规提取法的缺点[26],具有分离效率高、操作周期短(每个样品从制样到完成约40min)、传质速度快、溶解能力强、选择性高、无环境污染等特点。随着SFE技术与越来越多的快速检测技术联用,其在磺酰脲类除草剂残留的研究分析中具有较大潜力,尤其在多残留分析中,能够显著提高分析效率。
2.3 免疫亲和色谱技术
IAC是一种将免疫反应与色谱分析方法相结合的分析技术,是基于免疫反应的基本原理,利用色谱的差速迁移理论,实现样品分离的一种分离净化技术。分析时把抗体固定在适当载体上,样品中分析组分因与吸附剂上抗体发生的抗原抗体反应被保留在柱上,再用适当溶剂洗脱下来,达到净化和富集目的。特点是具有高度选择性。技术关键是选择合适的载体、抗体和淋洗液。例如,邵秀金[27]采用IAC和直接竞争ELISA法相结合对绿磺隆进行分析检测,选择pH7.2磷酸缓冲液作为吸附和平衡介质,80%甲醇作淋洗液,结果显示:IAC动态柱绿磺隆最高容量达到3.5μg/mL gel;样品中绿磺隆含量250倍;空白土壤样品添加0.1μg/g绿磺隆,平均回收率达到94.09%。另外,Ghildyal等也利用IAC结合酶联免疫法对土壤中醚苯磺隆进行分析检测[28]。
2.4 分子印迹聚合体富集技术
MIP是近年来迅速发展起来的一种分子识别技术,是利用MIP特定的模板分子“空穴”来选择性吸附聚合物,从而建立的选择性分离或检测技术。MIP对磺酰脲类除草剂具有很好的粘合能力。例如,Bastide[29]等用MIP富集提取绿磺隆、噻吩磺隆、氟磺隆、氯嘧磺隆、氟胺磺隆5种磺酰脲类除草剂残留,用4-乙烯基嘧啶或2-乙烯基嘧啶作为功能单体,乙烯基乙二醇二甲基丙烯酸酯作为交链,甲磺隆作为模板,结果显示MIP在极性有机溶剂中具有很好的识别能力,键和容量达到0.08~0.1mg/g,这种方法可以从水中富集75%以上的磺酰脲类除草剂残留。Zhu等[30]使用MIP键合甲磺隆,键合容量高,能够测定ng级的甲磺隆。汤凯洁等[31]采用苄嘧磺隆分子印迹固相萃取柱(MISPE)对加标大米中的苄嘧磺隆、甲磺隆、苯磺隆和烟嘧磺隆4种磺酰脲类除草剂残留进行净化和富集预处理,几种物质能直接被萃取柱中的印迹位点保留,杂质几乎不保留,表现出良好的识别性能。
2.5 液相微萃取技术
LPME是1996年Jeannot和Cantwell等提出的一种新型前处理技术[32]。LPME相当于微型化液液萃取技术,因样品溶液中目标分析物用小体积萃取剂萃取而得名。例如,吴秋华[18]将LPME与HPLC联用,分析水样中甲磺隆、氯磺隆、苄嘧磺隆和氯嘧磺4种磺酰脲类除草剂残留,检测限达到0.2~0.3ng/g,并且将基质分散固相萃取结合分散液相微萃取与HPLC联用分析土壤中上述4种磺酰脲类除草剂,检测限达到0.5~1.2ng/g。
2.6 微波辅助萃取技术
MASE是匈牙利学者Ganzler等提出的一种新型少溶剂样品前处理技术。MASE利用微波能强化溶剂萃取效率的特性,使固体或半固体样品中某些有机物成分与基体有效分离,并保持分析物的化合物状态[33]。MASE萃取时间短,消耗溶剂少,具有良好选择性,可同时进行多样品萃取,环保清洁,回收完全,越来越成为替代传统方法的新前处理技术。但使用时应对萃取溶剂优化,确保萃取过程和溶剂中分析物的稳定性[34]。现阶段MASE已广泛应用于磺酰脲类除草剂等农药残留前处理中[35,36]。
2.7 其他前处理技术
有支持性液膜萃取技术、CFLME、离子交换膜萃取技术、OSCE等。支持性液膜萃取技术,又叫膜法提取,是一种以液膜为分离介质,以浓度差为推动力的膜分离技术,萃取的化合物范围较窄,只能萃取形成离子的化合物,流速比较慢。例如,Nilve[37]用膜法提取测定水样中的磺酰脲类除草剂残留。CFLME是将LLE和SLM连接起来的一种技术,首先分析物萃取进入有机相(LLE),然后转入液膜支持设备形成的有机微孔液膜表面,最后通过液膜受体被捕获(SLM)。这一技术被用来萃取水中的胺苯磺隆和甲磺隆,胺苯磺隆回收率达到88%~100%,甲磺隆达到83%~95%[38]。CFLME技术和支持性液膜萃取技术均适合在线检测水中痕量磺酰脲类除草剂,方便快捷。不足之处是受体容量易受酸影响,而水样和土样中一般都有酸存在。离子交换膜萃取技术是一种采用离子交换膜作隔膜的萃取技术,通过离子交换膜(具有选择透过性的膜状功能高分子电解质)的选择透过性来实现对分离物的萃取技术。离子交换膜萃取技术对生物测定有良好的评估,萃取过程成本低,能耗少,效率高,无污染、可回收有用物质,与常规的分离萃取技术结合使用更经济。已在磺酰脲类除草剂残留的检测中得到应用[39]。 OSCE适合土壤样品中痕量污染物的萃取,方法有效、简单、快速。Lagana等[40]用OSCE萃取土壤中绿磺隆、苄嘧磺隆、烟嘧磺隆等6种磺酰脲类除草剂,其回收率达到63%~99%,比超声波萃取和MASE高,精确度最好。
3 小结
目前,在磺酰脲类除草剂残留前处理技术中,LLE和SPE仍占据重要位置,新型前处理技术并不能完全代替传统前处理技术,很多情况下样品前处理过程是在常规的传统前处理技术基础上与微型化、自动化、仪器化的新型前处理技术结合共同完成的。
磺酰脲类除草剂的痕量残留及其独特的理化性质,给该类农药残留的分析检测造成较大困难。为确保检测方法的灵敏性和准确性,前处理过程及技术显得尤为重要。近年来,随着SFE、MIP、CFLME及OSCE等新型前处理技术在实际工作中的应用和发展,仪器分析技术(如液-质联用、气-质联用等)、免疫分析技术(如荧光免疫技术、酶联免疫技术等)及生物传感器法、活体检测法、酶抑制法等磺酰脲类除草剂残留新型检测技术方法的不断涌现和快速发展,经济环保、微型化、自动化、仪器化的前处理技术及液-质联用等新型检测方法的发展已成为其首选和重要发展方向,多残留检测、在线实时检测、自动化检测等已成为国内外共同关注的焦点。
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现代无损检测的定义是:在不损坏试件的前提下,以物理或化学方法为手段,借助先进的技术和设备器材,对试件的内部及表面的结构,性质,状态进行检查和测试的方法。
(一)射线检测
射线检测技术一般用于检测焊缝和铸件中存在的气孔、密集气孔、夹渣和未融合、未焊透等缺陷。另外,对于人体不能进入的压力容器以及不能采用超声检测的多层包扎压力容器和球形压力容器多采用Ir或Se等同位素进行γ射线照相。但射线检测不适用于锻件、管材、棒材的检测。
射线检测方法可获得缺陷的直观图像,对长度、宽度尺寸的定量也比较准确,检测结果有直观纪录,可以长期保存。但该方法对体积型缺陷(气孔、夹渣)检出率高,对体积型缺陷(如裂纹未熔合类),如果照相角度不适当,容易漏检。另外该方法不适宜较厚的工件,且检测成本高、速度慢,同时对人体有害,需做特殊防护。
(二)超声波检测
超声检测(UltrasonicTesting,UT)是利用超声波在介质中传播时产生衰减,遇到界面产生反射的性质来检测缺陷的无损检测方法。
超声检测既可用于检测焊缝内部埋藏缺陷和焊缝内表面裂纹,还用于压力容器锻件和高压螺栓可能出现裂纹的检测。
该方法具有灵敏度高、指向性好、穿透力强、检测速度快成本低等优点,且超声波探伤仪体积小、重量轻,便于携带和操作,对人体没有危害。但该方法无法检测表面和近表面的延伸方向平行于表面的缺陷,此外,该方法对缺陷的定性、定量表征不准确。
(三)磁粉检测
磁粉检测(MagneticTesting,MT)是基于缺陷处漏磁场与磁粉相互作用而显示铁磁性材料表面和近表面缺陷的无损检测方法。
在以铁磁性材料为主的压力容器原材料验收、制造安装过程质量控制与产品质量验收以及使用中的定期检验与缺陷维修监测等及格阶段,磁粉检测技术用于检测铁磁性材料表面及近表面裂纹、折叠、夹层、夹渣等方面均得到广泛的应用。
磁粉检测的优点在于检测成本低、速度快,检测灵敏度高。缺点在于只适用于铁磁性材料,工件的形状和尺寸有时对探伤有影响。
(四)渗透检测
渗透检测(PenetrantTest,PT)是基于毛细管现象揭示非多孔性固体材料表面开口缺陷,其方法是将液体渗透液渗入工件表面开口缺陷中,用去除剂清除多余渗透液后,用显像剂表示出缺陷。
渗透检测可有效用于除疏松多孔性材料外的任何种类的材料,如钢铁材料、有色金属材料、陶瓷材料和塑料等材料的表面开口缺陷。随着渗透检测方法在压力容器检测中的广泛应用,必须合理选择渗透剂及检测工艺、标准试块及受检压力容器实际缺陷试块,使用可行的渗透检测方法标准等来提高渗透检测的可靠性。
该方法操作简单成本低,缺陷显示直观,检测灵敏度高,可检测的材料和缺陷范围广,对形状复杂的部件一次操作就可大致做到全面检测。但只能检测出材料的表面开口缺陷且不适用于多孔性材料的检验,对工件和环境有污染。渗透检测方法在检测表面微细裂纹时往往比射线检测灵敏度高,还可用于磁粉检测无法应用到的部位。
(五)声发射检测
声发射(AcousticEmission,AE)是指材料或结构受外力或内力作用产生变形或断裂,以弹性波形式释放出应变能的现象。而弹性波可以反映出材料的一些性质。声发射检测就是通过探测受力时材料内部发出的应力波判断容器内部结构损伤程度的一种新的无损检测方法。
压力容器在高温高压下由于材料疲劳、腐蚀等产生裂纹。在裂纹形成、扩展直至开裂过程中会发射出能量大小不同的声发射信号,根据声发射信号的大小可判断是否有裂纹产生、及裂纹的扩展程度。
声发射与X射线、超声波等常规检测方法的主要区别在于它是一种动态无损检测方法。声发射信号是在外部条件作用下产生的,对缺陷的变化极为敏感,可以检测到微米数量级的显微裂纹产生、扩展的有关信息,检测灵敏度很高。此外,因为绝大多数材料都具有声发射特征,所以声发射检测不受材料限制,可以长期连续地监视缺陷的安全性和超限报警。
(六)磁记忆检测
磁记忆(Metalmagneticmemory,MMM)检测方法就是通过测量构件磁化状态来推断其应力集中区的一种无损检测方法,其本质为漏磁检测方法。
压力容器在运行过程中受介质、压力和温度等因素的影响,易在应力集中较严重的部位产生应力腐蚀开裂、疲劳开裂和诱发裂纹,在高温设备上还容易产生蠕变损伤。磁记忆检测方法用于发现压力容器存在的高应力集中部位,它采用磁记忆检测仪对压力容器焊缝进行快速扫查,从而发现焊缝上存在的应力峰值部位,然后对这些部位进行表面磁粉检测、内部超声检测、硬度测试或金相组织分析,以发现可能存在的表面裂纹、内部裂纹或材料微观损伤。
磁记忆检测方法不要求对被检测对象表面做专门的准备,不要求专门的磁化装置,具有较高的灵敏度。金属磁记忆方法能够区分出弹性变形区和塑性变形区,能够确定金属层滑动面位置和产生疲劳裂纹的区域,能显示出裂纹在金属组织中的走向,确定裂纹是否继续发展。是继声发射后第二次利用结构自身发射信息进行检测的方法,除早期发现已发展的缺陷外,还能提供被检测对象实际应力---变形状况的信息,并找出应力集中区形成的原因。但此方法目前不能单独作为缺陷定性的无损检测方法,在实际应用中,必须辅助以其他的无损检测方法。
二、展望
作为一种综合性应用技术,无损检测技术经历了从无损探伤(NDI),到无损检测(NDT),再到无损评价(NDE),并且向自动无损评价(ANDE)和定量无损评价(QNDE)发展。相信在不员的将来,新生的纳米材料、微机电器件等行业的无损检测技术将会得到迅速发展。
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关键词:混凝土防渗墙;质量;控制;检测
DOI:10.16640/ki.37-1222/t.2017.05.180
0 引言
今天的混凝土防渗墙质量控制及检测技术已经不能满足施工需要了,需要进一步研究其主要原材料。既要急于弄清楚其主要影响混凝土防渗墙质量控制及检测因素,又要把施工中混凝土防渗墙暴露出的问题和施工检测时不准确没达到要求的情况都进行,防治在施工中引起不便。
1 施工用泥桨
作业过程中现在有一种施工用泥桨让混凝土防渗墙质量控制得到有效保障,其主要有功能有防止孔壁掉块或坍塌,大胆的悬浮岩屑,携带岩屑并净化孔底。不论是大面积采用施工用泥桨,还是运用泥浆冷却与钻具都能起到引人眼球的效果。施工用泥桨的质量越好那么墙混凝土防渗墙质量就越坚固。防渗墙的施工用泥桨处理主要作用是:加孔壁的固定,防止孔壁坍塌;把岩屑进行悬浮处理,同步进行岩屑携带和清洗井底。
2 原材料及混凝土拌和物
防渗墙混凝土是在自密实、无振捣的混凝土。具有合格试验资质的单位通过实验选择其比例,同时其比例是根据防渗墙承担的工作量和现场实际条件而定的,结合混凝土防渗墙的施工经验原材料和混凝土浇筑要求包括:
(1)有必要优化配合比,保证工程质量。(2)水泥应选用低标号水泥,砂应选用纯天然河砂。(3)混凝土拌合物必须具有良好的流动性、和易性,坍落度和扩散度应符合规范要求。(4)如果想要实现混凝土防渗墙的功能就必须要求混凝土必须具有良好的抗渗性能。(5)原料级配应良好,一般用二级混凝土。
3 混凝土和泥浆的密度
混凝土和泥浆密度差越大,混凝土的流动性越大,促进力更大,对混凝土墙的质量更好,因此在泥浆的防渗墙施工总(粘土)不超过1.3g/cm密度在2500公斤/米的混凝土的密度,从而提高混凝土和泥浆的密度差,确保混凝土防渗墙质量。
4 成孔工艺
我们可以从成孔工艺上进行指导,根据不同的条件和钻机选择确定常用于钻、割、钻、抓几种方法:
(1)钻劈法:目前国内许多防渗墙工程仍采用钢丝绳冲击钻钻劈法造孔槽成槽时先钻孔,切割侧孔与普通钻孔在相邻的两主孔中将地面砂斗渣切边后,当用反循环钻机的的影响,钻井泵吸渣砂。由于钻头是圆的,它将被留在后面的主孔钻。
(2)两钻抓法:此法是目前广泛采用的防渗墙方法。一般使用冲击钻钻主孔、侧孔抓取。你可以钻一二个钓点,三个也可以钻两个钓点,四钻三抓不同槽长的形成,要注意边孔的长度小于抓斗的最大开口,或可能漏或小部分的墙。
(3)这是抓主侧孔的施工,每个槽是由三个或更多的抓。主孔的长度不大于抓斗最大开度,侧孔长度小于主孔长度。这种方法适用于软土或细颗粒的形成,无大颗粒。
(4)铣槽法:液压机设备由三部分组成:吊机,铣床,泥浆站。岩渣泥钻井泥浆泵用泥浆挖至地面站进行集中处理。这种方法适用于各种土壤和抗压强度低于100MPa基岩,缺点是不适用于非均匀地层和岩石。
5 导管埋深
在发现问题后,可采用导管埋深影响混凝土的流动状态、现场试采样分析、薄膜界面探测器(MIP)等技术方法来完成快速应急调查。导管埋深收集的数据包括环境背景信息和具体的混凝土防渗墙质量两个基本信息。环境背景信息主要包括施工周边环境等。检测基本数据可以建立基础设施、设立网站、现场踏勘、人员访谈等形式进行收集。基于收集的基础数据,可尝试使用层次分析法和经验公式法进行混凝土防渗墙质量检测分析,全面实现数据准确的深埋导管方案。
6 浇筑速度
浇筑速度太快,使混凝土表面成锯齿状裂缝,甄别出渗漏潜势较大的混凝土以备进行重点浇筑。当混凝土浇筑速度过快时,应该通过对周边及浇筑相关人员的进行提醒,确认混凝土浇筑速度是否适当和对上限作出明确规定来解决问题。
7 混凝土防渗墙质量控制及检测技术的查勘
混凝土防渗墙质量控制及检测技术日常监控与调查系统主要包括严密性测试、内液位自动检测器、人工量测、土壤气体监测孔、水固定监测、混凝土防渗墙质量间隙监控器以及其他辅助方法。每种方法的渗漏认定标准和调查频次和监管部门可根据混凝土防渗墙质量的日常施工标准资料做统计分析,大致判断是否出现泄漏。在混凝土防渗墙或沿管线附近适当位置安置固定监测点,定期人工取样或用自动感测装置决定是否有渗漏。在日常监管中,需要同时结合多种方法来判断混凝土防渗墙是否出现渗漏。
本文在阅读大量国内外文献基础上,建立了一套精确的和可靠的施工过程质量控制,建立混凝土防渗墙模型及其墙体无损检测。适时进行详细普查和损失预防的组合后,为以后的混凝土防渗墙工程施工质量检测技术提供参考。本文基于现有的理论和方法在混凝土防渗墙上对成孔和搭接厚度检测方法进行了系统总结,设想有效地控制施工过程中的质量;主要研究领域为分辨率和检测方法在对施工用泥桨模型试验理论进行研究和原材料及混凝土拌和物测试,利用混凝土和泥浆的密度差和成孔工艺测试的方法来修改完善配套建设控制指标,以浇筑速度为标准来进行有效的混凝土防渗墙质量控制及检测技术的查勘。
参考文献:
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[2]张爱羚.混凝土防渗墙施工质量影响因素研究[J].科技创新导报,2010.
关键字:控制;系统;检测;网络化
一、自动控制的基本概念
在现代科学技术的许多领域中,自动控制技术得到了广泛的应用。所谓自动控制,是指在无人直接参与的情况下,利用控制装置操纵受控对象,使被控量等于给定值或给定信号变化规律去变化的过程。控制装置和受控对象为物理装置,而给定值和被控量均为一定形式的物理量。自动控制系统由控制装置和受控对象构成。对自动控制系统的性能进行分析和设计则是自动控制原理的主要任务。
二、自动控制系统的基本构成及控制方式
1.开环控制控制装置与受控对象之间只有顺向作用而无反向联系时,称为开环控制。2.闭环控制。控制装置与受控对象之间,不但有顺向作用,而且还有反向联系,既有被控量对控制过程的影响,这种控制称为闭环控制,相应的控制系统称为闭环控制系统。3.反馈控制。反馈控制是在外部的作用下,系统的被控量发生变化后才做出相应调节和控制的,在受控对象具有较大时滞的情况下,其控制作用难以及时影响被控量,进而形成快速有效的反馈控制。
三、自动控制理论发展简述
虽然现代控制理论的内容很丰富,与经典控制理论相比较,它能解决更多更复杂的控制问题,但对于单输入、单输出线性定常系统而言,用经典控制理论来分析和设计,仍是最实用最方便的。
真正优良的设计必须允许模型的结构和参数不精确并可能在一定范围内变化,即具有鲁棒性。这是当前的重要前沿课题之一,。另外,使理论实用化的一个重要途径就是数学模拟和计算机辅助设计。总之,自动控制理论正随着技术和生产的发展而不断发展,而它反过来又成为高新技术发展的重要理论根据和推动力。它在工程实践中用得最多,也是进一步学习自动控制理论的基础
四、自动检测技术
自动检测是学一个重要分支科学,是在仪器仪表的使用、研制、生产、的基础上发展起来的一门综合性技术。1. 自动检测的任务:自动检测的任务主要有两种,一是将被测参数直接测量并显示出来,以告诉人们或其他系统有关被测对象的变化情况,即通常而言的自动检测或自动测试;二是用作自动控制系统的前端系统,以便根据参数的变化情况做出相应的控制决策,实施自动控制。2. 自动检测技术主要的研究内容:自动检测技术的主要研究内容包括测量原理、测量方法、测量系统、及数据处理。3.测量系统:确定了被测量的测量原理和测量方法后,就要设计或选用装置组成测量系统。目前的测量系统从信息的传输形式看,主要有模拟式和数字式两种。
1.术的基本概念。检测技术是以研究自动检测系统中的信息提取、信息转换以及信息处理的理论和技术为主要内容的一门应用技术学科。 广义的讲,检测技术是自动化技术四个支柱之一,从信息科学角度考察,检测技术任务寻找与自然信息具有对应关系的种种表现形式的信号,以及确定二者间的定性、定量关系;从反映某一信息的多种信号表现中挑选出在所处条件下最为合适的表现形式,以及寻求最佳采集、变换、处理、传输、存贮、显示等方法和相应的设备。信息采集是指,自然界诸多被检查与测量量中提取有用信息。 信息变换是将所提取出的有用信息进行电量形式幅值、功率等的转换。信息处理的任务,视输出环节的需要,可将变换后的电信号进行数字运算、模拟量-数字量变换等吃力。 信息传输的任务是在排除干扰的情况下经济的、准确无误的把信息进行远、近距离的传递。虽然检测技术服务的领域非常广泛,但是从这门课程的研究内容来看,不外乎是传感器技术、误差理论、测试计量技术、抗干扰技术以及电量间互相转换的技术等。提高自动检测系统的检测分辨率、精度、稳定性和可靠性是本门技术的研究课题和方向。自动检测技术已成为一些发达国家的最重要的热门技术之一,它可以给人们带来巨大的经济效益并促进科学技术飞跃发展,因此在国民经济中占有极其重要的地位和作用。自动检测系统是自动测量、自动计量、自动保护、自动诊断、自动信号等诸多系统的总称.在上述系统中,都包含有被测量,敏感元件和电子测量电路,它们之间的区别仅在于输出单元。如果输出单元是显示器或记录器,则该系统叫做自动测量系统;如果输出单元是计数器或累加器,则该系统叫做自动计量系统,如果输出单元是报警器,则该系统是自动保护系统或自动诊断系统;如果输出单元是处理电路,则该系统是部分数据分析系统、自动管理系统或自动控制系统。2.感器与传感器的分类 。2.1传感器。传感器是一种以一定的精确度把被测量转换为与之有确定对应关系的、便于应用的某种物理量的测量装置。2.2传感器的组成。传感器的功用是一感二传,即感受被测信息,并传送出去。传感器一般由敏感元件、转换元件、转换电路三部分组成。最简单的传感器由一个敏感元件组成,它感受被测量时直接输出电量,如热电偶。有些传感器由敏感元件和转换元件组成,没有转换电路,如压电式加速度传感器,其中质量块是敏感元件,压电片是转换元件。有些传感器转换元件不只一个,要经过若干次转换。
三、传感器的分类
目前传感器主要有四种分类方法:根据传感器工作原理分类方法;根据传感器能量转换情况分类法;根据传感器转换原
理分类法和按照传感器的使用分类。3 .测量方法 。3.1直接测量.在使用测量仪表进行测量时,对仪表读数不需要经过任何运算,就能直接表示测量的结果,称为直接测量。这种测量方法。这种测量方法是工程上广泛采用的方法。3.2间接测量.在使用仪表进行测量时,首先对与被测物理量有确定函数关系的几个量进行测量,将测量值代入函数关系式,经过计算得到所需结果,这种测量称为间接测量。间接侧来那个多用于科学实验中的实验室测量,工程测量中亦有应用。3.3联立测量。在应用仪表进行测量时,若被测物理量必须经过求解联立方程才能得到最后的结果,则称这样的测量为联立测量。在进行联立测量时,一般需要改变测试条件,才能获得一组联立方程所需要的数据。它只是用于科学实验或特殊场合。3.4偏差式侧量.在测量过程中,用仪表指针位移决定被测量的测量方法,称为偏差式测量法。应用这种方法进行测量时,标准量具不装在仪表内,而是事先用标准量具对仪表刻度进行校准;在测量时,输入被测量,按照仪表指针在标尺上的示值,决定被测量的数值。采用这种方法进行测量,测量过程比较简单、迅速。但是,测量结果的精度低。这种测量方法广泛适用于工程测量。3.5零位式测量.在侧来那个过程中,用指零位仪表的零位指示检测测量系统的平衡状态;在测量系统达到平衡时,用已知的基准量决定被测未知量的测量方法,称为零位式测量法。 3.6微差式测量。微差式测量法是综合了偏差式测量法与零位式测量法的优点而提出的测量方法。微差式测量法的优点是反应快,而且测量精度高,特别适用于在线控制参数的检测。
关键词:无损检测路基病害高密度电法
路基检测是路基工程施工技术管理的重要组成部分,路基检测工作对提高路基质量、加快路基工程进度、降低工程造价、推动工程施工技术进步,都起到了重要作用。近年来,随着检测技术的发展,无损检测技术逐渐被引入到路基病害检测与评价中,但其尚处于发展阶段,有待进一步的完善与提高。
1路基病害与成因
路基在大气中、由于路基在承受土体自重、行车荷载和各种自然因素的作用下,导致各个部位产生变形,变形又引起路基标高和边坡坡度、形状的改变,严重时造成土移,危及路基的整体性和稳定性,造成路基的各种破坏。下面简要介绍几种主要路基病害及其成因。
1.1路基沉陷
路基表面产生较大的竖向位移,引起地基下沉或向两侧挤出,形成不均匀沉陷。形成的原因是由路基填料选择和填筑顺序不当,填筑方法不合理等,如填料中混入种植土、腐殖土或泥沼等劣质土,或土中含有大块土或冻土等,填筑的石料规格不一,性质不匀,空隙大,在汛期可能产生明显的局部下沉;或者填筑时未在全宽范围内分层填筑,填筑厚度不符合规定,填料质量不符合要求,水稳性差,原路边坡没有去除植被、树根,未做台阶处理;不同性质的填料混填,因不同土类的可压缩性和抗水性差异,形成不均匀沉降,路基填料含水量控制不严,又无大型整平和碾压设备,使压实达不到要求;施工过程中未注意排水,遇雨天时,严重积水,浸入路基内部,形成水囊,晴天施工时也未排除积水,就继续填筑,以致造成隐患,施工单位责任心不强,自检控制不到位等因素引起的。路基陷穴的病害成因:造成洞穴顶部塌陷的主要因素是水的作用和行车荷载作用。洞穴在水的侵蚀、潜蚀作用下和行车荷载的反复作用下,洞顶的岩土结构逐渐遭到破坏,承载力也逐渐丧失,最终突然塌陷。
1.2路基滑坡
斜坡岩土体在重力作用下,沿一定的软弱面或带整体下滑的现象,叫做滑坡。滑坡是山区公路的主要病害之一。滑坡常使交通中断,影响公路的正常运输。大规模的滑坡,可堵塞河道,推毁公路,破坏厂矿,掩埋村庄,对山区建设和交通设施危害极大。产生滑坡的病害成因:有内在因素,也有外在因素。内在因素是形成滑坡的先决条件,它包括岩土性质、地质构造、地形地貌等。外因通过内因对滑坡起着促进作用,它包括水的作用、地震和人为因素等。所以,滑坡是内外因素综合作用的结果。
1.3路基崩塌落石
崩塌落石是堑坡或上山坡的岩块土石发生崩塌或坠落造成危害的地质现象。具有突然、快速和较难预测的特点,是地形、地质比较复杂的山区公路十分常见的路基病害,对行车安全危害甚大,经常导致中断行车,甚至行车颠覆。形成崩塌的原因有:①陡峭高峻的边坡或山体斜坡,坡度大于45°、高度大于30 m,特别是坡度在55°~75°的斜坡,是崩塌多发地段。②由风化的坚硬岩层组成的又高又陡的斜坡,如互层砂岩,稳定性更差,容易形成崩塌。③受地质构造影响严重,有很多结构面将岩体切割成不连续体的斜坡,特别是有两组结构面倾向线路,其中一组倾角较缓时,容易向线路崩塌。
1.4基床翻浆冒泥、下沉外挤
基床翻浆冒泥、下沉外挤是路基本体变形而引起的病害。一般发生在基床为黏土类的路基地段,排水不良的路堑和站场比较多见。翻浆冒泥和基床下沉外挤病害,是基床变形不同阶段的表征,翻浆冒泥导致陷槽或碴囊基床下沉,陷槽或碴囊的发展使基床抗剪强度下降,导致路肩隆起或边坡外挤。病害成因:基床排水不良承载力不足或受水浸承载力进一步下降的土质基床在行车荷载反复作用下,将逐渐形成基床翻浆冒泥下沉外挤的病害。水若源于降雨,翻浆冒泥表现为季节性,即雨季发生,旱季不发生;水若源于地下水,则翻浆冒泥表现为常年性,但雨季比较严重。基床土遇水承载力下降,原因比较复杂,如基床土为膨胀土未更换或改良;排水系统不完善;基床未作砂垫层或厚度不足。
2无损检测技术在路基病害检测中的应用
路基检测是公路工程检测技术新科学的重要部分。无损检测是利用其他学科的先进技术合理有效的应有于公路工程的检测,它融检测理论、仪器开发研制和测试操作技术及路基工程相关学科基础知识于一体。
2.1病害概况
某高速公路出现严重的滑坡段滑坡由南东向北西倾斜,该滑坡体目前病害的表现形式主要是:坡体部分滑落到高速公路路面上,滑落物为块石夹泥土,坡体多处开裂并在继续发展,为土质滑坡;滑坡平面形态呈圈椅形,倾向北西,坡向320°,坡角25°~45°,长约200m,宽50~100m,平均宽60m,厚5~10m,平均厚约10m;滑坡主滑方向320°,滑体坡主要由块石土夹粉质粘土组成,块石粒径1~3m,含量约为60%。
2.2高密度电阻率法探测效果分析
高密度电阻率法的工作原理是基于垂直电测深、电测剖面和电阻率层析成像,通过高密度电阻率法测量系统中的软件,控制着在同一条多芯电缆上布置连结的多个(60~120)电极,使其自动组成多个垂向测深点或多个不同深度的探测断面,根据控制系统中选择的探测装置类型,对电极进行相应的排列组合,按照测点位置的排列顺序或探测断面的深度顺序,逐点或逐层探测,实现供电和测量电极的自动布点、自动跑极、自动供电、自动观测、自动记录、自动计算、自动存储。
1)高密度电阻率法探测装置的选择。一般而言,不同装置对地质体的异常反应大致相同,但又有不同的特点。温纳四级分辨能力较低,而偶极、微分分辨能力较高;对地形起伏、表面不均匀等干扰,温纳四级的影响较小,而其它不对称电极则影响较大;在本次检测实例中,根据探测对象、地形条件选择温纳装置AMNB(α)、偶级装置ABMN(β)电极、α2电极排列方式进行探测。
2)高密度电阻率法测线布置。高密度电阻率法测线在滑坡体的中上部和中下部各布置一条测线、测线近似平行高速公路路线,预案中本来要在滑坡体中间沿滑坡方向布设一条测线,但由于地形、地物因素的影响无法布设。分别测线L1、L2现场探测相片。滑坡体中上测线L2:通过对3种排列方式现场探测数据的正演和反演处理和分析,高密度电阻率法探测有一定的影响因素,三种排列方式中α2排列干扰因素相对较大,α和β排列方式测量效果最好,YK219+61.5~YK219+238.5里程滑坡体中下测线L2高密度电阻率法探测α和β排列成果,经检测资料及处理推测,L2测线中间段约70~80m宽度(α排列里程大约在YK219+120~YK219+190和β排列里程大约在YK219+110~YK219+190)范围,测线下部区域电阻率相对较低,其含水相对较丰富,存在滑移,滑移层厚度≥5m,部分区域达到近20m左右。在滑坡探测中,由于滑坡体于基岩之间存在明显的电性差异,覆盖层多呈低电阻率的闭合圈,而下伏基岩则表现为高阻反应,且连续性较好,因此基覆界线较为明显。
关键词:无损检测;桥梁;桩基
中图分类号:U41文献标识码: A
引言
我国的公路桥梁检测技术在经济发展的带动下快速的发展,传统的检测方法已经不能对公路桥梁的情况作出准确的检测和判断,无损检测技术正是在这样的背景下发展起来的。计算机技术的进步改变了传统检测的公路桥梁检测的现状,使得公路桥梁的检测更精准安全,实现了检测技术由有损检测到无损检测的转变,为公路起来建设的发展创造了有利的条件,所以检测时要加强运用。
一、无损检测技术简介
无损检测技术就是指在对结构与主体不产生影响的前提下,通过某种物理方法对指标进行确定,从而判断结构是否发生性能改变,能够达到使用要求。无损检测技术基本与最前沿的科学技术相关,借助科技的发展,实现了在现实工程领域的应用。道桥工程中的无损检测技术主要是为了在不影响正常运营使用的前提下完成对质量的检测,应用了机械力学、材料力学与物理学等技术,同时是对电子技术与计算机技术的结合。
二、桥梁桩基的无损检测技术
(一)声波无损检测
声波无损检测主要是利用在混凝土结构声学检测技术的基础上发展而来的,其主要检测桩基的完整性。其主要对在撞击中传播的应力波进行分析,如果应力波的波形、波速、波峰值保持不变,如果应力波在桩基中均匀传播,则表明桩基的完整性比较好。如果应力波的波形、波速、波峰值发生变化,则表明沿桩基在长度方向上存在缺陷。同时,在桩基存在缺陷部位应力波将发生突变,从而使得应力波发生透射波、反射波或者散射波等现象。由于,无损检测对桩基不产生破坏,所以特别适用于桥梁工程的桩基完整性的检测工程中。
(二)高应变检测
这种检测手法应用的时间已经相当长,它主要是对桩的竖向抗压承载能力与设计要求是否相符进行判定。使用这种方法对桩身的预制桩接头以及水平整合型的具体缝隙等各种缺陷进行判定时,能查明其是否能够对竖向抗压的具体承载能力产生影响,并在此基础上对缺陷的程度进行合理判定。这种方法已经普遍应用于一些地区。就目前情况来看,国内外运用的高应变法的测试与结果分析的主要基础还是一维杆拨动的相关理论,没有将桩和土之间互相作用的相关机理考虑在内,因此,在对承载力进行测试时,运用这种方法有一定程度的局限性。
(三)低应变法
这种方法主要是对桩身的完整性进行检测。很多缺陷或者是质量事故都在流水处或者是底层的变化处发生,底层的变化会导致反射波的产生从而影响波形,所以要对地质资料进行查看,了解施工的具体记录,从而确定缺陷的具置。定量分析软件能帮助我们判定基桩缺陷的具体程度,虽然这一软件有一定的不足之处,但是它对应力波在桩身进行传播的具体过程进行了分析,只要保证桩周选择合理的土参数,就能起到一定的效果。在运用低应变法进行检测时,不断缺陷属于什么样的类型,其共同的表现就是桩的阻抗减小,不能区分缺陷性质。
1.低应变动测法的适用范围介绍
公路桥梁工程桩基低应变动测法的适用范围对测量影响是十分巨大的,其中公路桥梁工程桩基测土阻力是主要因素,测土阻力包括两个部分:动土阻力和静土阻力,后者是主要影响因素,其特点可以概括如下:(1)消减反射波峰值;(2)加快应变力衰减;(3)动土阻力波的产生限制了可测桩基的长度。
通过总结实际公路桥梁工程桩基施工过程中的经验教训,在公路桥梁工程桩基中采用低应变动测法对公公路桥梁工程桩基进行检测时,公路桥梁工程桩基的长度通常在5~50m的范围之间,公路桥梁工程桩基的半径一般需小于0.9m,尽管一些长度大于50m的公路桥梁工程桩基仍能够获得桩底的应力波信号,然而因公路桥梁工程桩基的承载力较大,公路桥梁工程桩基的一些局部缺陷、深度缺陷的反映不够准确,同时也会受到公路桥梁工程当地地质条件的影响。
2.低应变动测试过程分析
低应变动测试过程中,测量人员为了提高公路桥梁工程桩基测量结果的精确性和准确性,要特别注意以下几点:选取测量点和锤击点、安装传感器等。
(1)选取测试点。测试点的选取应该以公路桥梁工程桩基直径为选取依据,选取原则要保证公路桥梁工程桩基测试点满足实际测量的需求,通常情况下,公路桥梁工程桩基直径不小于0.15m,基桩测量点的选取应该大于5个,而且要保证和钢筋笼的间距在15cm以上,选取的方式要保证公路桥梁工程桩基测量点均匀,打磨处理应该仔细认真,保证后续公路桥梁工程桩基施工正常进行。
(2)选取锤击点。公路桥梁工程桩基检测过程中的锤击点适宜点为相距传感器20~30cm的位置,如果锤击点与传感器间距离太近,锤击的冲击力可能对传感器造成干扰,而若锤击点与传感器间距离太远,就可能有横波的影响产生波形震动现象,这将无法准确反映公路桥梁工程桩基的状况。所以锤击点和传感器位置选取的好坏直接决定着公路桥梁工程桩基检测效果,可以聘请公路桥梁工程桩基检测专业技术人才进行测量检测,保证公路桥梁工程桩基检测结果满足设计要求。
(3)传感器的安置。按照公路桥梁工程桩基测试点的选取情况来确定传感器的安装,粘贴方式是最为常用的安装公路桥梁工程桩基检测传感器的方法,因此这就要求在公路桥梁工程桩基的顶部干燥的时候,比较常用的粘贴剂包括:橡皮泥、黄油、石蜡、等,粘贴层的厚度应该适中,避免过厚造成公路桥梁工程桩基检测传感器应力波接收不准确的情况。
三、加强无损检测技术在桥梁中应用的措施
(一)加强无损检测技术的创新
技术创新是将无损检测技术充分运用到公路桥梁检测中的首要前提。因为公路桥梁建设技术的发展会带动公路桥梁结构、用材等的变化,使得检测的难度加大,现有的检测方法不一定都能完成相应的检测工作,所以需要新的测量方法才能有效的完成,所以将加强技术的创新尤为重要。例如引进国外先进的检测技术、建立实验室进行相关研究、对现有检测技术进行改进、结合公路桥梁检测的实际进行相关研究等都是加强技术创新的有效方式。
(二)提高相关检测人员的素质
在公路桥梁的检测中,经常要用到各种仪器设备和各种检测技术,而且使用这些仪器设备和技术的要求很高,因此需要相关工作人员具备较高的专业素质,才能顺利的完成检测的任务。提高相关工作人员的素质可以进行岗前培训、定期组织员工学习无损检测技术的各种知识、开展无损检测技术知识的讲座、录用专业的高水平的相关人才等。只有这样才能为公路桥梁检测的顺利进行提供更多的人员基础,最终取良好的测量效果。
结束语
随着我国交通业的不断发展,已建成的道路桥梁的检测成为维修、维护的重要依据,通过正确有效的检测技术应用,管理者能够更加明确地了解道路与桥梁目前的运营状况,从而形成科学决策,另外检测技术还对道路与桥梁的设计产生正反馈的影响,不断提高。无损检测技术是对道路桥梁进行无损伤性的检测,能够保证交通正常进行,经济活动不受干扰。我国目前要不断加强无损检测技术的研发与人员培养,不断进行技术推广试验,提高适用性,通过技术与管理双重作用,实现道路与桥梁的质量保证。
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