提取工艺论文精选(九篇)

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第1篇：提取工艺论文范文

【关键词】银翘合剂提取工艺

Abstract:ObjectiveToresearchtheextractionprocessofYinqiaoMixture.MethodsThreefactors，includingthewatervolume,thetimeofdistillation,thetimesofdistillationwerestudiedwithorthogonaldesign〔L9（34）〕.Eachfactorhadthreelevels.Totalextractandchlorogenicacidweremarkers.Theextractingtimeforvolatileoilfromherbaschizonepetae，herbamenthaeandfructusforsythiaewasstudlied.ResultsTheoptimalwaterextractionprocesswasthatherbsweredistilledforthreetimesbyaddingwater，whichwas6timesamountoftheherbs，40minutesonceatime.ConclusionThismethodcanbeusedastheextractionprocessforYinqiaoMixture.

Keywords:YinqiaoMixture；Extractionprocess

银翘合剂由金银花、连翘、甘草等中药组成，具有辛凉解表、清热解毒的作用，用于感冒、咳嗽、发热、口干、头痛、咽痛等治疗。本实验用不同指标对其提取工艺进行了研究。结果如下。

1仪器与试药

1.1仪器

Agilent1100高效液相色谱仪：四元泵（G1311A）；柱温箱（G1316A）；VWD检测器（G1314A）；紫外检测器软件：AgilentChemstation；101-1A型电热鼓风干燥箱，南通沪通制药机械设备厂；KQ-1000E型医用超声波清洗器，昆山市超声仪器有限公司；1/10万电子分析天平(BP-211D型，德国Sartorius)。

1.2试剂与药品

绿原酸对照品（含量测定用，批号0805-9703），购自中国药品生物制品检定所；高效液相色谱所用试剂为色谱纯；水为超纯水；其他试剂为分析纯。所用中药材均购于江苏省药材公司，并由本室专家鉴定。

2方法与结果

2.1色谱条件［1］

色谱柱为Aps-2HYPERSILThermo；VWD检测器；流动相为乙睛∶0.4%磷酸溶液=9∶91；检测波长327nm；柱温30℃；流速1ml/min；进样量10.0μl。

2.2对照品溶液的制备及回归方程精密称取绿原酸对照品6.77mg，加50%甲醇溶解制成每毫升含绿原酸0.2708mg的对照品溶液。用50%甲醇分别稀释为0.1354，0.0677，0.03385，0.01693，0.00846，0.00423，0.00213，0.00106μg/μl的对照品溶液。各浓度对照品溶液10.0μl，按以上色谱条件进行分析，以进样量为横坐标X（μg），峰面积积分值（mAu）Y为纵坐标，绘制标准曲线，回归方程为：Y=4104.23650X-2.98105，r=0.99998。绿原酸的量在0.0106～1.354μg范围内呈良好的线性关系。

2.3样品处理及实验结果影响提取效果的主要因素有提取加水量，提取时间，提取次数3个因素，每个因素选择3水平，以绿原酸的量及浸膏量为指标（权重值分别为70%，30%）进行正交实验，优选出最佳工艺条件。因素水平见表1。表1因素水平（略）

按处方比例称取金银花，连翘等药材56g按表2进行正交实验，合并各次提取液浓缩并定容至100ml，作为供试品溶液。取供试品溶液2ml，加50%甲醇稀释定容至50ml，超声10min，离心10min，取上清液2ml，加50%甲醇稀释定容至10ml，微孔滤膜（0.45μm）滤过，取10.0μl进样。利用回归方程计算出绿原酸的进样量（μg），绿原酸量（mg）=绿原酸的进样量×1250。在上述供试品溶液取2ml，恒重，得干浸膏量m（mg），浸膏量（mg）=m×50。方差分析结果见表3。（注：m即为2ml药液恒重所得干浸膏重）。表2正交实验设计方案及数据分析（略）

表3方差分析（略）

2.4挥发油提取工艺的研究用挥发油测定法分别对荆芥穗、薄荷、连翘三药材对提取时间进行研究。分别称取药材500g，加6倍水量，加热回流，考察。结果见表4。表4挥发油提取率-时间（略）

2.5优选工艺验证按处方比例称取各药材56g，平行两份，加6倍量水，加热回流提取3次，40min/次，合并各次提取液浓缩并定容至100ml，作为供试品溶液。取供试品溶液2ml，加50%甲醇稀释定容至50ml，超声10min，离心10min，取上清液2ml，加50%甲醇稀释定容至10ml，经微孔滤膜（0.45μm）滤过，取10.0μl进样。利用回归方程计算出绿原酸的进样量（μg），绿原酸量（mg）=绿原酸的进样量×1250。在上述供试品溶液取2ml，恒重，得干浸膏量m（mg），浸膏量（mg）=m×50。结果见表5。表5优选工艺验证（略）

3讨论

从方差分析的结果表明，提取的次数有显著差异，其它两因素无显著差异，结合直观分析，确定工艺为A3B3C3，但加水量、提取时间对提取效果影响不大。考虑节约成本，缩短工艺时间，拟考虑为A1，C1。

分别对3味有挥发油的药材进行了考察，结果在两小时内其挥发油均能较完全提取，提取率达90%以上。其提取时间与水提工艺时间相同即可。

验证实验结果表明，该工艺可行。即以加6倍量水，加热回流提取3次，40min/次，为最佳提取工艺。

第2篇：提取工艺论文范文

关键词：挥发油正交实验提取工艺

是菊科植物菊ChrysanthemummorifoliumRamat的干燥头状花序，是我国常用中药。传统研究认为具有散风清热、平肝明目作用。可用于风热感冒、头痛眩晕、眼目昏花［1］。现代国内外药理研究表明，具有抗肿瘤、消炎、抗菌、抗氧化、增加冠脉流量、抗心肌缺血、抗病毒等多种药理活性［2，3］。其中挥发油是其主要活性成分之一。

目前，挥发油的提取方法有水蒸气蒸馏法、有机溶剂提取法、超临界流体萃取法等［4］。其中有机溶剂法容易引入杂质，造成有机溶剂残留［5］；超临界流体萃取法的成本较高；水蒸气蒸馏法简单，容易操作，是《中国药典》中挥发油含量测定用的方法。但对水蒸气蒸馏提取挥发油的最佳工艺条件的研究尚未见报道。本实验通过改进《中国药典》挥发油提取方法，采用水蒸气蒸馏法，正交设计考察了粉碎度、加水量、浸泡时间和蒸馏时间对挥发油提取率的影响，确定了水蒸气蒸馏法提取挥发油的最佳工艺。

1材料与仪器

1.1材料

干燥（购于江苏省射阳县洋马基地），为菊属植物杭白菊的干燥花蕾；氯化钠，无水硫酸钠，正己烷均为分析纯。

1.2仪器

挥发油提取器（南京金正玻璃仪器厂）；万能粉碎机；电子分析天平；标准筛（浙江上虞市道墟张兴沙筛厂）；调温试电热套（通州市申通电热器厂）；水浴锅。

2方法与结果

2.1挥发油的提取取一定粉碎度的50g，精密称定，置2000ml圆底烧瓶中，参照《中国药典》Ⅰ部附录XD［1］并作改进，加一定量饱和氯化钠溶液与数粒玻璃珠，振摇混合后，连接挥发油测定器与回流冷凝管，自冷凝管上端加水使充满挥发油测定器的刻度部分，并溢流入烧瓶时为止，再从冷凝管上端加入2ml正己烷，然后将烧瓶置电热套中加热至沸，调温并保持微沸一定时间，停止加热，放置片刻，开启测定器下端活塞将水缓缓放出，收集挥发油，无水硫酸钠脱水，50℃水浴3h挥去正己烷，得到淡黄色挥发油，精密称重，计算提取率。

挥发油提取率（%）=中挥发油含量/重量×100%

2.2不同浸泡液对挥发油得油量的影响称取粉碎50g，加入500ml饱和氯化钠/蒸馏水，在浸泡2h、蒸馏5h下进行提取，实验重复3次，对比两条件下的提取率（见表1）。结果表明，使用饱和氯化钠可以提高提取率，这可能与加NaCl溶液促进油水分离、减少挥发油在水中的溶解度有关［6］，所以在正交实验中采取用饱和氯化钠溶液浸泡。表1不同浸泡液对挥发油得油量的影响（略）

2.3挥发油提取的单因素实验前期预实验研究发现，挥发油得率与其粉碎度、加水量、浸泡时间、蒸馏时间有关系，因此首先通过单因素实验考察提取挥发油的工艺条件。

2.3.1粉碎度对挥发油提取率的影响按照“2.1”项方法，设粉碎度为整棵、剪段、20～40目、40～60目、60～80目、80～100目、100目以上，10倍加水量，2h浸泡时间，5h蒸馏时间下进行水蒸气蒸馏提取，称量并计算提取率。结果见图1。

根据扩散定律：药材粉碎度愈细，浸出效果愈好，成分得率愈高［7］。在图1中发现：挥发油提取率随着粉碎度的增加而增大，但粉碎度达到100目以上时，容易糊化并产生很多泡沫，溶液易暴沸，导致挥发油溢出，以致收集量很少，究其原因为粉碎越细，挥发油含量越低［8］。过细的粉末加水加热时成糊状，容易引起焦化和暴沸现象，故实验选择80～100目的粉碎度作为最佳粉碎度。

2.3.2加水量对挥发油提取率的影响按照“2.1”项方法，设加水量为8，10，12，14，16，18，20倍，粉碎度为粉碎的混合颗粒，浸泡2h，蒸馏5h下进行水蒸气蒸馏，称重并计算提取率。结果见图2。

由图2可知，加水量在14倍时挥发油的提取率为最高，可以认为加水量过多导致溶液易暴沸，影响提取效果，导致挥发油溢出，水量过少又不能充分浸润，故选择14倍为最佳加水量。

2.3.3浸泡时间对挥发油提取率的影响按照“2.1”项方法，设浸泡时间为0,2，4，6，8，10，12h，粉碎度为粉碎的混合颗粒，10倍加水量，蒸馏5h下进行水蒸气蒸馏，称重并计算提取率。结果见图3。

由图3实验结果可知，挥发油提取率随着浸泡时间的延长而增大，在10h达到最大值并保持至24h，浸泡理论认为浸泡可使植物细胞间隙变大，组织细胞充分膨胀，加速细胞内、外液动态交换而有利于挥发油的提取［9］。因此，可以认为浸泡10h组织已经充分膨胀，本着工业生产节约时间原则，浸泡时间选择10h为最佳提取时间。

2.3.4蒸馏时间对挥发油提取率的影响按“2.1”项方法，设蒸馏时间为3.5，5，7，9，10，11，13，15h，粉碎度为粉碎的混合颗粒，10倍加水量，2h浸泡时间下进行水蒸气蒸馏，称重并计算提取率。结果见图4。

观察图4提取过程可以看出，蒸馏13h前挥发油蒸馏出的比较多，后来随着蒸馏的继续，蒸馏出来的挥发油量增加缓慢。这是由于随时间推移，料液中油类组分减少，因此挥发油蒸馏出的量减少。从图4中可以看出，在蒸馏13h达到最大值并保持至15h，故选择13h为最佳蒸馏时间。

2.4提取工艺参数的优化-正交实验

2.4.1正交实验设计根据单因素结果，以挥发油提取率为评定指标，选择粉碎度（A）、浸泡时间(B)、加水量(C)和蒸馏时间(D)为考察因素，每个因素3个水平，选用L9（34）正交表，实验安排见表2。表2挥发油提取工艺因素水平（略）

2.4.2正交实验结果按照表2正交实验设计，如“2.1”项方法进行实验，计算提取率，结果见表3～4。

表3正交实验结果（略）表4方差分析表（略）

由表3中极差直观分析，各因素作用主次顺序为A>D>C>B,表4方差分析结果表明：A，D因素的影响具有非常显著性意义(P<0.01)，B，C因素具有显著性（P<0.05），最优水平为A3B3C3D3，即粉碎度80～100目，蒸馏时间13h，加水量14倍，浸泡时间10h。此结果与单因素实验结果一致。

2.5验证实验为进一步验证正交实验结果的可靠性与重现性，按最佳工艺条件如“2.1”项方法进行3次平行实验，挥发油得量分别为0.279，0.274，0.272g，挥发油平均得量为0.275g，在该条件下挥发油提取率为0.55%。

3讨论

饱和氯化钠和蒸馏水作为浸泡液体的对比实验认为饱和氯化钠对挥发油在水中溶解度有降低作用，但在单因素试验中，考虑节约生产成本，浸泡时未加入饱和氯化钠，仅仅加了蒸馏水，故提取率小于正交试验中的组合提取率。

本次实验所用产自江苏省射阳县洋马基地的杭白菊，在实验中蒸馏出的挥发油油滴散布在水中，有些密度大的成分甚至降至挥发油提取器的刻度下端，导致无法聚集，故实验中采取加入少量正己烷的方法以促进挥发油的聚集。

实验过程中发现粉碎的质轻，漂于水面上不易浸透，因此加入饱和氯化钠浸泡时应注意搅拌，使浸泡时能够充分浸润。

通过正交实验和验证实验表明挥发油的提取工艺是科学的、可行的，影响挥发油提取的主要因素为粉碎度，其次是蒸馏时间、加水量、浸泡时间。最佳提取工艺条件为A3B3C3D3，即粉碎度80～100目，浸泡时间10h，加水量14倍，蒸馏时间13h。在此工艺条件下挥发油提取率为0.55%，与按照《中国药典》方法提取杭白菊挥发油的提取率0.1632%［10］、0.300%［11］相比，提取率有所上升。此最佳工艺条件简单安全，不污染环境，适用于工业生产。

【参考文献】

［1］中华人民共和国卫生部药典委员会．中国药典［S］.北京：化学工业出版社．2005：218.

［2］MotohikoUkiya，ToshihiroAkihisa，KenYasukawa，etal．ConstituentsofCompositePlantstriterpenediolstriolsandtheir3-0-TriterpenefattyacidestersfromedibleChrysanthemumflowerextractandtheiranti-inflammatoryeffects［J］.AgricFood，2001，49：3187.

［3］Alvarez-Castellanos，PinoPBishop，ChrisDPascual-Villalobos，etal．Antifungalactivityoftheessentialoilofflowerheadsofgarlandchrysanthemumagriculturalpathogens(Chrysanthemumcoronarium)against［J］.Phytochemistry，May，2001，57(1)：99.

［4］薛焰，郭立玮，沈静，等．超临界萃取与溶剂法联用提取滁菊有效成分的工艺研究［J］.南京中医药大学学报(自然科学版)，2004，20（2）：102.

［5］ZhengCS，YaoBS，LiM．StudysontheextractionprocessofvolatileoilfromAngelicasinensis［J］.TianjinUnivLightIndus，2001，36：32.

［6］丁艳霞，郭中献．正交实验法优选草果挥发油的提取工艺［J］.河南大学学报(医学版)，2006，25(4)：38，61.

［7］张兆旺．中药药剂学，第1版［M］.北京：中国中医药出版社，2003：971.

［8］陈有根，王汉章，黄敏，等．关于《中国药典》挥发油测定方法的商榷［J］.时珍国医国药，1998，9(4)：344.

［9］郑勇，张志兰．正交实验法优选豆蔻挥发油提取工艺［J］.时珍国医国药，2006，17(4)：596.

第3篇：提取工艺论文范文

关键词：宜宾；水泵房；控温；措施

中图分类号： 文献标识号：A 文章编号：2306-1499（2013）02-

1、前期施工

由于泵房紧邻江边，受江水季节性水位变化影响，泵房下部结构施工必须在一个枯水期内完成。随即进行岩石边坡修整和262.0米以下基坑的爆破开挖作业，在基坑的直壁开挖过程中同时进行岩壁喷锚支护和江边止水帷幕施工，按计划开挖至基底（245.1米），在基底人工清底完成后于3月5日验槽，随后浇筑垫层，同时进行脚手架搭设和模板安装。

底板模板（侧模）采用大模板，规格2400×1220mm，用10mm厚胶合板制作，横向安装，模板外侧用100×50mm木枋作为背枋，竖向安装，背枋外侧用φ16圆钢作为水平加固箍，加强模板的整体性，钢筋接头用手动葫芦拉紧后焊接，同时背枋外侧用100×50mm木枋支撑于周围岩壁上，支撑在岩壁的位置用对拔木楔楔紧，以免木枋受力后移位。

2、大体积砼施工措施

由于底板结构厚、体形大，在砼硬化过程中，水泥水化所放的大量的水化热，而砼内外的散热条件不同，内高外低，将产生较大的温度应力；砼降温阶段的收缩，会产生收缩应力。这些都可能导致砼结构出现有害裂缝。所以在底板大体积砼施工过程中必须采取一系列措施，减少外界对砼的约束，控制砼内外温度差（温差必须控制在25℃以内），从而控制砼的温度应力和收缩应力，防止砼结构裂缝的产生。

（1）通过合理的砼配合比设计，减少水泥水化过程中释放的热量。试验室在设计砼配合比时，根据防水结构的要求，水泥采用32.5#普通硅酸盐水泥，配合比设计用量390Kg/m3，实际试配时，用粉煤灰等量代换部分水泥，用以降低砼的水化热，代换后水泥的实际用量为340Kg/m3，每方砼减少水泥用量50Kg，相应的砼水化温度可以降低5℃左右。

（2）降低砼内部温度，在底板内部布置上下两层冷却水管，分别布置于距底板底面1.0米和2.0米的位置，水管用φ57×1.5钢管制作，水源由厂区给水管引来，同时在进水管上接一支管，支管上接冷却后的循环水。冷却水管在底板钢筋绑扎时安装，在砼浇筑后视温度变化开启冷却水，通过流动的冷却水带走砼内部的热量，降低砼温度。

（3）提高砼的表面温度。大体积砼养护对砼质量是至关重要的，养护的主要目的就在于保温保湿，保温是为保持砼表面温度不致过快散失，减少砼表面温度梯度，防止因温度应力过大产生表面温度裂缝，同时减少总温差应力，防止产生贯穿裂缝。试验表明，在一定温度范围内（1～35℃），砼前期的强度增长与温度成正比，即温度越高，强度增长越快。砼前期强度的增长，有利于抵抗温度应力。

3.测温措施

采用铂电阻（Pt100）和巡测仪自动测温，实现温度的实时监测。

测点分布底板内设3层测温点，分别布置在距底板底部0.65米、1.65米和2.65米高度的位置上，每层测温点在平面上沿径向均匀分布，第一点布置在泵房中心位置，最外侧测点布置于距底板边沿200mm的位置上，见下图1。

砼表面设3个测点，随机分布；出水管设2个测温点，测定出水温度；进水管处设1个测温点，因为该点温度相对稳定，所以用水银温度计测温。每个测点（铂电阻）用导线与巡测仪连接，测点的温度通过巡测仪显示出来，可以连续测读各点温度，也可以选测任意点的温度，从而实现对砼内部温度的实时监控。

砼通过浇筑前搭设的溜槽下料入仓浇筑，从262.0米锁口环平台搭设一条主溜槽至泵房中部集料平台位置，在主溜槽四周搭设4条分溜槽至筒壁位置，在分溜槽上引出若干小溜槽至各浇筑点，共设16个下料点，在底板面上均匀分布。浇筑时施工人员由上层钢筋上开设的人孔下到底板内进行操作。

4.控温情况

砼浇筑开始2小时后进行测温工作，每2小时记录一次，第13天以后改为4～8小时测温一次，监控砼温度变化情况。浇筑完成后开始通冷却水，砼终凝后按施工方案在其表面上覆盖塑料薄膜和草垫，进行养护和保温。测温工作前后共进行了18天，从测温记录中，我们选取3层测温点中位于泵房中心的点作为该层的代表点，以温度值为纵坐标，时间为横坐标，绘制了砼温度随时间变化的曲线图，见下图2。

从图中我们同时注意到，3个测温层中，底板厚度的中部砼温度最高，上下温度相对较低，这是因为上下层距上表面和下底面距离较近，散热路径较短，而中部的散热路径则相对较长，因此产生的温度积累也较多，温度相应也最高。

砼绝热温升值由下式确定：T（t）= WQ（1-e-m×t）/cr

式中：T（t）――浇筑一段时间t后，混凝土的绝热温升值（℃）。

W――每m3混凝土水泥用量（kg/m3），本次施工为340 Kg/m3

Q――每kg 水泥水化热量（kJ）

c――混凝土的比热，一般取0.96（kJ/kg×℃）

r――混凝土的容量，取2400kg/m3

e――常数为2.718

m ――与水泥品种，浇筑时温度有关的经验系数，一般为0.2～0.4

t――龄期（d）

根据上式，7天龄期的砼温升值为：T（7）=WQ7（1-e-m×t7）/cr=340×250×（1-e-0.3×7）/（0.96×2400）=35.1℃

砼温度应为：21+35.1=56.1℃

第4篇：提取工艺论文范文

论文关键词 解郁胶囊　芍药苷　正交试验　提取工艺

论文摘要 目的 优选解郁胶囊的最佳提取工艺。方法 采用正交试验，以该药中白芍的主要成分芍药苷为指标成分，以加水量、煎煮时间、煎煮次数为因素进行正交试验。结果 优选出解郁胶囊的最佳提取工艺为加8倍量水，煎煮3次，每次1小时。结论 优选的提取工艺合理。

Absttract:Objective To optimize the extraction technology for Jieyu Capsule.Methods The orthogonal test was used to test the main factors of extraction process，including the amout of water，decocting time and decocting operation frequency，and the amount of paeoniflorin extraction was used as guide.Results The optimum condition was adding 8 times amount of water for decocting three times and each time for 1h.Conclusion The extraction process is reasonable.

Key words:Jieyu Casule;paeoniflorin;orthogonal test;extraction technology

解郁胶囊是解郁丸的改剂型品种，由白芍、柴胡、当归、郁金、茯苓、合欢皮等组成，具有疏肝解郁，养心安神的功效。治疗抑郁症疗效确切[1]，白芍为方中君药，具有明显的抗抑郁功效[2]。其主要成分芍药苷、苯甲酰芍药苷、氧化芍药苷均具有一定的水溶性，且水煎煮符合中药传统用药特点，因此可采用水煎煮法提取有效成分。本试验以主要成分芍药苷为提取的指标成分，采用正交试验优化了解郁胶囊的提取工艺，筛选出了最佳工艺。

1 仪器与试剂

Agilent 1100型高效液相色谱仪；BS124S型电子天平（北京赛多利斯仪器有限公司）；芍药苷对照品（批号110736-200526，含量测定用，中国生物制品检定所）；甲醇、乙腈、磷酸二氢钠为色谱醇（所用水为我公司生产用纯化水的重蒸馏水）。

2 方法与结果

2.1 正交试验设计

选取加水量(因素A)、煎煮时间(因素B)、煎煮次数(因素C)作为考察因素，每个因素设计3个水平，采用L9(34)正交试验，以芍药苷为指标成分进行工艺优选。因素水平表见表1。

表1 因素水平表

2.2 芍药苷含量测定

2.2.1 色谱条件

色谱柱：CenturySIL C18BDS柱(250mm×4.6mm，5μm)；流动相：乙腈-甲醇-0.05mol/L磷酸二氢钾（67：30：3）；检测波长：230nm；柱温：室温；流速：1.0mL/min；进样量10μL。

2.2.2 溶液制备

取在五氧化二磷减压干燥器中干燥36h的芍药苷对照品适量，精密称定，置50mL量瓶中，加甲醇制成每1mL含0.4925mg的溶液，用微孔滤膜(0.45μm)滤过，即得对照品贮备溶液。精密吸取3mL对照品储备溶液，置10 mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，作为对照品溶液。精密吸取解郁胶囊提取液10.0mL置25mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，滤纸过滤，微孔滤膜(0.45μm)滤过，即得供试品溶液。

2.2.3 方法学考察

标准曲线制备：精密吸取芍药苷对照品贮备溶液0.5，1，2，3，5，6，8mL分别置10mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，分别吸取10μL注入液相色谱仪，测定峰面积。以进样量(X)为横坐标、峰面积(Y)为纵坐标，得回归方程Y=1.98×105X +2.23×106，r=0.9999(n=7)。结果表明芍药苷进样量在0.2463～3.9400μg范围内与峰面积具有良好的线性关系。

阴性干扰试验：取缺白芍的处方药材的水煎液，照供试品溶液制备方法制成缺少白芍的阴性对照品溶液。精密吸取芍药苷对照溶液、供试品溶液与阴性对照液溶液各10μL，注入液相色谱仪。芍药苷保留时间10.977分钟，供试品溶液相同保留时间有相同组分峰，阴性对照液相同保留时间无峰。结果表明芍药苷的色谱峰与样品中其他组分分离良好，阴性无干扰。

精密度试验：取对照品溶液10μL，按色谱条件，连续进样5次。结果峰面积RSD=1.36%(n=5)。表明精密度良好。

稳定性试验：精密吸取同一供试品溶液，分别在0、2、4、6、8小时测定。结果峰面积的RSD=1.43%(n=5)。表明稳定性良好。

重现性试验：精密吸取同一供试品溶液5份，按上述色谱条件依法测定。结果RSD=0.67%(n=5)。表明方法重复性良好。

加样回收率试验：取6份已知含量的样品水煎液10mL(含量为0.18mg /mL)置25 mL量瓶中，共取6份，各精密加入芍药苷对照溶液(含量为1.9 mg /mL)1.0 mL，置25 mL量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，微孔滤膜(0.45μm)滤过，依法测定含量，计算回收率。结果平均回收率为99.2%，RSD=1.97%(n=6)。

2.3 正交试验结果及分析

按处方取药材9份，每份174g，按照L9(34)正交试验表，加水煎煮，分别测定煎液中芍药苷含量，计算芍药苷提取量，进行方差分析，结果见表2、3。

通过极差R值可以直观的看出：因素C(煎煮次数)对解郁胶囊提取效果影响最大，其次为因素B(煎煮时间)、因素A(煎煮加水量)。方差分析结果表明，因素C(煎煮次数)对解郁胶囊提取有显著影响，因素A(煎煮加水量)，因素B(煎煮时间)煎煮提取时对指标组分芍药苷的影响不大。综合能效及人工等多方面因素，选取解郁胶囊水煎煮提取最佳工艺为A1B1C3，即加8倍量水，煎煮3次，每次1小时。

表2 L9(34)正交试验结果表

表3 方差分析

2.4 验证试验

分别取药材174g，称取3份，对优选的提取工艺进行3次试验验证。结果芍药苷的提取量分别为358 mg、356 mg、360 mg，表明工艺合理。

3 讨论

该方中还含有部分挥发性成分，煎煮提取前应进行提油操作，该工艺将另作阐述。

参考文献

第5篇：提取工艺论文范文

关键词：建模，装配仿真，干涉检查

 

1 引言虚拟制造是实际制造工程在计算机上的映射，船舶建造仿真要求采用三维的模型来代替实际的制造工程，将在车间、船台（坞）的工作在虚拟的环境下先运行一遍，从分段装配、舾装配合、动力学性能、流体力学性能等多方面进行系统的分析，从而得出船舶建造的逻辑顺序与合理性，并为建造过程的优化准备好数据基础。

2 船舶建造数字建模及装配仿真要求船舶的建造是一个复杂的系统工程，现代造船技术以中间产品为导向，采用成组技术和计算机集成制造技术，有层次的对整个建造工程实施分解，在不同的阶段，对三维建模有不同的要求。在以进行船舶建造作业计划编制为目的，同时满足生产设计需要的情况下，对船舶数字化建模和装配仿真技术的要求是[1,2]：（1）提供编制计划所需要的产品特征信息，包括产品的几何特征、物理特征、工程结构特征等。在实际建造前根据数学基础与图形学映射关系确定各个零件的配合情况；（2）对产品进行干涉检查，确定整个装配方案的可行性，在虚拟环境下消除产品的设计缺陷；（3）通过装配仿真，给出产品的装配信息与约束信息，确定生产计划所需要的装配逻辑顺序；（4）以虚拟制造技术为基础，通过仿真，构建装配工艺路线，实现可行的装配工艺规划；（5）进行装配工艺仿真后处理，给出适合生产实际的三维模型与工艺文件。

3 数字化三维模型的建立这里使用的是CATIA V5 软件进行建模装配仿真与干涉检查。CATIA V5 是IBM 和达索系统公司共同推出的CAD/CAE/CAM 软件，该软件能够在windows和Unix 等平台上运行，具有较强的三维造型功能，还有较强的运动仿真功能模块。

3.1 造船工程分解与任务包的确定

进行三维数字化建模，不能单纯的为了建模而建模，如果只是将船舶按其二维图纸做成三维物体，则失去了建模的意义。以生产计划编制为目标的数字化建模通过船舶工程分解，来分清整个工艺过程，确立任务包，在此基础之上，为后面的装配仿真打下信息基础。

船舶生产的过程实际上是制造零部件，即所谓的“中间产品”。免费论文。这些中间产品经过几个制造级的逐渐变大变复杂，终而形成一艘船，即最终产品。免费论文。因此从中间产品的角度来分解船舶的建造任务是理想的方案，这就是产品导向型分解。产品导向型工程分解的原理是：任何系统结构都是层次分明有序可循的，通过层层分解可以通过图表的形式揭示其有序结构。

产品导向型工程分解用于造船时，首先按照任务本质的不同将造船全过程分为船体建造、舾装和涂装三大类，每一大类又分为加工和装配两种作业。例如，将船体建造分为零件加工、零件装配、部件装配、小分段装配、分段装配、大分段装配和船体合拢7 个制造级。

3.2 分段模拟建模

（1）船体外板的建模

本文是在具有船壳曲面型值表的基础上进行船壳曲面的三维建模。由于型值表中的数据有间隔，在生成型线后，还进一步对其进行了光顺。在具体建模过程中环境的设置如下：以X 正方向为船艏方向，Y 正方向为船右舷方向，Z 正方向为船高方向。只需XZ 平面一边建立一半船壳曲面，另一边映射即可。在生成所有曲面之后，如果还有局部的地方出现棱角，还可以充分利用CATIA 中的曲面修改功能，对于有棱角的地方可以把带有棱角线两边的曲面连接（Join）成一大块，然后在棱角线两边分别用两个参考面把这块大面截断（Split）成两块面，去掉中间有棱角线的曲面。再由这两块Split面通过Blent（or Fill）命令连接起来，Blend（or Fill）命令中有保证曲面光顺连接的选项，可以保证曲面的光顺连接。对于凹凸不平的小块曲面也可以用这种方法来修改。

（2）零件的建模

零件的建模，其目的是为了在以后的装配仿真和生产计划编制中提供必要的信息。其应具备下列基本策略：

（a）特征设计与特征提取的综合利用。特征是产品建模的强有力支持。建模时应将特征设计与特征提取结合起来，充分利用现有的CAD 系统所提供的特征造型功能，尽量从有关内部数据库直接提取，同时要充分的利用人机交互共功能，通过交互输入定义。

（b）面向对象的建模方式。面向对象的建模方式，具有先粗后精，由抽象到具体的特点，符合产品设计时的自然思维习惯，应在建模中得到充分应用。

（c）模型的层次化组织。免费论文。在建模过程中，应该具有大局观，不能只盯着一个构件，而是应该考虑整体的层次性，在经过详细科学的分解以后，分层有计划的建模。

模型不仅要处理设计系统的输入信息，还应能处理设计工程中的中间信息和结果信息，因此模型的信息应随着设计过程的推进而逐步丰富和完善。

4 装配仿真与干涉检查船舶装配仿真与干涉检查是在虚拟的环境下确定船舶的作业逻辑顺序，提供生产工艺数据资料，检验工艺与设计的可行性。它是船舶虚拟制造和生产作业计划的至关重要的一环，是进行生产规划的基础。装配仿真包括了零件装配、部件装配和分段装配三个制造级的任务包。在进行装配仿真的过程中，应该按照工艺顺序依次进行虚拟，其作用如下：(1) 拟定装配方案，优化装配结构。从设计和制造工艺出发，在各种约束中寻求装配的合理性与最优性；(2) 改进装配性能，降低装配成本。船舶装配所涉及的零件种类繁多，数量巨大，装配仿真的任务首先要确保产品的装配到位，然后要求装配能够比较容易实现，尽量降低成本；(3) 产品可制造性的基础。由于目前详细设计一般还是二维的，必须在虚拟三维环境下检查产品的可行性；(4) 为计划提供必要的信息数据。

4.1 装配仿真

装配仿真的覆盖范围很广泛，这里具体来说包括装配顺序、装配路径和装配工艺三个方面的内容，其中装配顺序与装配路径是最为核心内容。

4.2 干涉检查

船体分段有很多组件构成，肉眼很难发现可能的干涉情况，利用CATIA 所提供的干涉检查函数，可以自动的检查所有的干涉情况。下面通过实例来说明。

在构件中有一工字梁与角钢交叉，要进行干涉检查，看两者是否有接触而不能装配，应用Compute Clash 命令，将两个零件同时选中，即可分析这两个零件的干涉情况。当对话框Result 出现Clash 表示两个组件发生了干涉，出现Contact 则表示选定的两个组件相接触，如果No interference 则表示没有干涉。

5 结语本文以编制生产计划为目的，研究了基于虚拟制造下的三维数字化建模的方法。在CATIA 环境下，研究了怎样通过对工艺合理性分析结合装配分析，虚拟干涉检查、产品装配、生产工艺仿真，最后得到适合生产计划编制的数字化模型。

第6篇：提取工艺论文范文

关键词 芹菜；醇浸提；黄酮类化合物

中图分类号Q94 文献标识码A 文章编号 1674-6708（2013）95-0118-03

黄酮类化合物泛指两个苯环（A环与B环）通过中央三碳链相互连接而的一系列C6-C3-C6化合物，主要指以2-苯基色原酮为母核的化合物，其基本结构为[1，4]：

芹菜应尽可能的食用叶子，因为叶子中矿物质、维生素的含量，明显的较叶柄中的含量要丰富的多。叶柄含水份高，热量低（17千卡/100g）；种子含蛋白质、脂肪、维生素、钙、磷、镁、钾、铁和锌，热量高（392千卡/100g）。

迄今为止已分离和鉴定的黄酮类化合物约5000余种，它们以配糖体或游离苷元的形式广泛分布于植物界，是植物组织的次生代谢产物，具有抗炎、抗肿瘤、抗氧化、抗微生物、抑酶、降血脂、降血糖、降胆固醇、降低毛细血管脆性、保护新脑血管等多种生理功能和生物活性[5，6]。

黄酮类化合物的生理功能和生物活性的作用机制是多元性的，与黄酮类化合物的结构密切相关，通过影响多种酶的活性，作为金属离子的络合剂或自由基清除剂等途径发挥以上作用[3]。

1材料与方法

1.1实验仪器

参考文献

[1]Alain DongmoFlavonoids from Acacia pennata and their Cyclooxygenase （COX-1 and COX-2） Inhibitory Activities[J].Planta Medica； Sep2007，Vol.73 Issue 11，1202～1207，6.

[2]刘江，刍鸟.层析技术在天然产物高纯度精制中的应用和相关理论研究[D]清华大学博士论文，2006.4：28-48.

[3]Yuan.Jiang-Lan，Lv.Zhi-Gang，Hu.Zheng，Zou.Guo-Lin.Study on interaction between apigenin and human serum albumin by spectroscopy and molecular modeling[J].Journal of & A： Photobiology Chemistry； Sep2007，Vol191 Issue 2/3，104-113，10.

[4]刘泽敏，黄玉明.流动注射化学发光法测定芹菜素[J].西南师范大学学报，2006，3（1）：9-92.

[5]蔡健，王薇.黄瓜叶中总黄酮含量的研究[J].食品科学（工艺技术），2005（8）：94-197.

[6]李方.黄酮类有机金属配合物及其生物构效和协同作用的研究[D].四川大学博士学位论文，2004，10：1-10.

[7]孙长花，张素华，张凌云.竹叶黄酮的生理活性与应用研究[J].四川食品与发酵，2006，1：13-16.

[8]张怡红，张征林，宋苇，等.改性聚酰胺层析柱的性能及其在银杏黄酮类化合物提取中的应用[J].植物资源与环境，1999，8（1）：10-14.

[9]王怡红，宋苇，崔群，等.聚酰胺层析柱用于银杏黄酮分离时柱寿命的研究[J].化工时刊，1998，12（10）：19-21.

[10]王林，廖华蓉.聚酰胺柱层析法测定银杏叶保健制品总黄酮研究[J].职业卫生与病伤，1994，9（3）：168-169.

[11]张志国，陈锦屏，邵秀芝等.红枣核类黄酮清除DPPH自由基活性研究[J].食品科学，2007，28（2）：67-70.

[12]陈旭丹，于晓莹，等.三种黄酮类化合物抗自由基的研究[J].食品研究与开发，2007，28（6）：20-22.

[13]李忠光，龚明.植物中超氧阴离子自由基测定方法的改进[J].云南植物研究，2005，27（2）：211-216.

[14]李丹，肖刚，等.苦荞黄酮清除自由基作用的研究[J].食品科技，2000（6）：62-64

[15]陈小萍，张卫明等.茶树花黄酮的提取及对羟自由基的清除效果[J].南京师大学报，2007，6（30）：93-97.

[16]刘世民.洋葱对亚硝酸盐清除作用的研究[J].食品工业科技，2004，25（2）：81-82.

[17]余华，曹丽容，汤修琴.核桃体外清除亚硝酸盐及阻断亚硝胺合成的研究[J].食品科技，2005，5（6）：17-19.

第7篇：提取工艺论文范文

二年以上工作经验|男|23岁（1992年8月15日）

居住地：广州

电　话：138********（手机）

E-mail：

最近工作 [ 1年8个月]

公　司：XXX化学试剂厂

行　业：医院/医疗/护理/美容保健类

职　位：化学工艺技术人员

最高学历

学　历：本科

专　业：制药工程

学 校：广东海洋大学

自我评价

本人吃苦耐劳，自学能力和适应能力强，做事态度严谨、认真、负责。结合自己的知识结构以及职业生涯规划和职业目标，我愿意做些具体的工作。通过国家计算机二级（C语言），具有计算机基本应用能力，熟悉Office、PowerPoint和 Word等的操作。行本专业中、外文文献检索，了解制药各种生产工艺和药事法规以及GMP要求，熟练应用实验器材，曾跟学院教授做课题。在Volume 4,Number2,April 2006,题目.毕业论文获得优秀。

求职意向

到岗时间：一个月之内

工作性质：全职

希望行业：医院/医疗/护理/美容保健类

目标地点：广州

期望月薪：面议/月

目标职能：化学工艺技术人员

工作经验

2013 /7—至今：XXX化学试剂厂[1年8个月]

所属行业： 医院/医疗/护理/美容保健类

质检部 化学工艺技术人员

1.了解有机溶剂和无机结晶产品的整个生产过程。

2.参加过ACS产品工艺的改造，并获得广东省人事厅 认可的“化学工艺工程师助理”的职称。

3.同时熟悉化学产品整个检验操作，对化验工作积累丰富的经验，特别是化分、产品前处理。

4.在此期间还参加过ACS产品英 文版的 翻译 ，检验方法的修改，检验标准的制定。

2012 /7—2013 /7：XXX天然有限公司[1年]

所属行业： 医院/医疗/护理/美容保健类

1. 技术部实习

2.了解中药提取整个生产过程，并参与中药前处理、提取、浓缩、干燥等操作中。

3. 了解片剂、酊剂、大输液、针剂等生产工艺及GMP要求，注射用水的生产工艺。

教育经历

2008/9—2012/6广东海洋大学 制药工程 本科

证 书

2010/6 大学英语六级

2009/6 大学英语四级

第8篇：提取工艺论文范文

关键词：金针菇；多糖；微波辅助提取法；工艺

中图分类号： S646.15 文献标识码：A 文章编号：1674-0432（2010）-12-0075-2

0 引言

近年来，天然植物多糖的生物活性是目前科学研究的热点。天然植物多糖能提高机体的免疫功能，具有多种生物功能［1］。多糖是金针菇中重要的生物活性物质，相关研究表明，金针菇多糖是一类主要以β-（1，3）糖苷键连接的葡聚糖，具有抑制肿瘤、抗癌、降血糖、降血脂和增强机体免疫力等作用［2］。但目前金针菇多糖其提取率低及价格较高而限制了应用，因此如何提高金针菇多糖的提取率，减低成本是其大规模应用的前提。

微波辅助提取技术（MAE）是近年来兴起的生物活性物质提取技术。其原理是利用不同组分吸收微波能力的差异，使萃取体系中的某些组分被选择性加热，从而使得被萃取物质从体系中分离，进入到介电常数较小、吸收能力相对较差的萃取剂中，达到较高的提取率。微波辅助提取法与传统的回流提取法相比具有高效、清洁等特点，目前已广泛应用于天然药物的分离提取［3］。本研究将微波辅助提取技术引入金针菇多糖的提取与分离中，以期探索出一条高效的、适应工业化生产的金针菇多糖提取工艺路线，为其进一步开发利用提供技术保证。

1 材料与方法

1.1 材料与试剂

金针菇子实体（市售，干燥至恒重，粉碎过40目筛）；95%乙醇（AR）；浓硫酸（AR）；苯酚（AR）；三氯甲烷（AR）；正丁醇（AR）；葡萄糖（AR）。

1.2 仪器

HH-S恒温水浴锅（江苏金坛市正基仪器有限公司）；722分光光度计（上海光谱器有限公司）；WD800型Galanz微波炉（格兰仕微波炉电器有限公司）；RE-52AA旋转蒸发仪（上海亚荣生化仪器厂）；KDC-1044低速离心机（科大创新股份有限公司中佳分公司）。

1.3 试验方法

1.3.1 多糖含量测定 采用苯酚-硫酸法［4］，以葡萄糖为标准样品。精确称取0.1g葡萄糖，用蒸馏水定容至100ml容量瓶中，摇匀备用。吸取上述1mg/ml的葡萄糖溶液0.00、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00分别用蒸馏水稀释至50ml容量瓶中，得到不同浓度的葡萄糖标准溶液。从各个瓶中准确移取2.00ml，置于25ml具塞比色管中，加入5%苯酚溶液1.00ml，摇匀，迅速加入浓硫酸5.00ml，静置10min后，置于35℃水浴加热40min，冷却至室温，用分光光度计在490nm处测定吸光度，制作标准曲线（图1），得回归方程为y=0.0415x+0.0405，R2=0.9979。

图1 葡萄糖标准曲线

1.3.2 微波辅助提取法提取金针菇多糖 精密称取金针菇粉末5g，加入一定量的蒸馏水放于150ml三角瓶中，置于微波炉中调整微波功率、微波处理时间、水料比进行提取。过滤，取滤液，提取数次，合并滤液减压浓缩至1/10体积，95%乙醇（1:2）沉淀多糖，过夜，离心去上清，流沉淀，用蒸馏水定容到50ml容量瓶中，去蛋白，收集上清液，测吸光度值，计算多糖得率。

2 结果与分析

2.1 微波功率对金针菇多糖提取率的影响

微波功率分别为150W、250W、350W、450W、550W，在水料比40:1、处理时间8min、提取3次的条件下提取，金针菇多糖提取率分别为0.24%、0.87%、1.18%、0.96%、0.67%。多糖提取率随微波功率增大而逐渐上升，但到达350W开始下降，可能是由于多糖水解程度加大而造成的。同时功率大时，提取时提取液粘稠度增加，使过滤困难，故功率为350W是比较适合的。

2.2 水料比对金针菇多糖提取率的影响

水料比分别为10:1、20:1、30:1、40:1，在微波功率350 W、处理时间8min、提取3次的条件下提取，金针菇多糖提取率分别为0.87%、1.02%、1.16%、1.18%。多糖提取率随着加水量的上升而逐渐上升，但当加水量超过30:1后，提取率没有明显上升，考虑材料和能耗，因此确定水料比30:1是比较适合的。

2.3 微波处理时间对金针菇多糖提取率的影响

微波处理时间分别为6、8、10、12、14min，在微波功率350W、水料比30:1、提取3次的条件下提取，金针菇多糖提取率分别为0.69%、1.16%、1.23%、1.14%、1.07%。随着微波处理时间的延长，多糖提取率先上升，达到一定值后，出现了下降，可能是由于处理过长时间导致了多糖的水解程度加大。故在时间选定上不适宜太长，10min是比较适合的。

2.4 提取次数对金针菇多糖提取率的影响

提取次数分别为1、2、3、4次，在微波功率350W、水料比30:1、处理时间10min的条件下提取，金针菇多糖提取率分别为0.73%、1.21%、1.23%、1.24%。多糖提取率随着提取次数的上升而逐渐上升，但提取2次、3次和4次，提取率相差不大，所以考虑到时间与能耗，故确定提取次数为2次较为合适。

2.5 正交试验优化金针菇多糖提取工艺

在提取次数为2次的情况下，通过单因素实验确定以A微波功率，B水料比，C微波处理时间作为影响多糖提取率的主要因素，设计L9（33）正交试验，因素水平见表1，结果见表2。

由表2可以看出，微波提取金针菇多糖最佳工艺条件为A2B3C1/A2B3C3， 故采用这2种组合重新试验，确定出A2B3C1组合多糖提取率最高，为1.26%。即微波功率350W，水料比35:1，微波处理时间9min，所以此组合为金针菇多糖超声波提取最佳工艺条件。

2.6 微波辅助提取法提取金针菇多糖与水提法比较

为考察微波辅助提取法提取金针菇多糖的优越性，我们在进行研究的同时，采用水提法提取金针菇多糖，以多糖的提取率为衡量指标，经单因素实验及正交试验确定出金针菇多糖水提法的最佳工艺条件为水料比30:1、浸提温度90℃、浸提时间4h、提取次数2次，提取率0.99%。微波辅助提取法金针菇多糖提取率远远高于水提法。

3 结论

微波提取是一种现代提取技术，提取效率高，能有效降低生产成本，提高经济效益。实验结果表明，微波法提取金针菇多糖最佳提取工艺为：微波功率350W，水料比35:1，微波处理时间9min，提取次数为2次，在此条件下，多糖提取率为1.26%，远远高于水提法。本研究对金针菇多糖的工业化生产及功能性保健品的开发能够起到一定的指导作用。

参考文献

[1] 陈祥贵,王志民,郑炜,等.金针菇多糖的酶法提取及利用[J].四川工业学院学报,1999，18(4）:38-40.

[2] 宋烨，吴茂玉，和法涛，等.微波法提取苹果渣中多酚的工艺研究[J].食品科技，2007，(10):227-229.

[3] 张惟杰.复合多糖的生化研究技术[M].北京:科学出版社,1998.

基金项目：吉林省科技发展计划项目《天然植物多糖提取工艺及产品开发的研究》（编号20090905）；②吉林农业科技学院2010-2011年本科毕业论文。

第9篇：提取工艺论文范文

【关键词】粗苯生产 生产工艺 存在问题 富油 贫油 粗苯

一、引言

粗苯是在煤热解过程中的粗煤气中的产物，是在脱氨之后的焦炉煤气中所回收的笨系化合物。粗苯轻于水，但不溶于水，是淡黄色透明的液体。加工粗苯最常用的方法就是洗油吸收法，生产工艺较为复杂。粗苯主要应用于深加工制笨、二甲苯、甲苯等宝贵的有机化工原料。在粗苯的生产工艺中，存在一定的问题，影响回收效率。

二、粗苯生产流程

焦炉煤气经过硫胺工段后，进入冷却塔，经过直接水冷作用，将煤气温度降低到27摄氏度左右，并依次进入到三个保持串联的钢板网洗笨塔，洗笨贫油经由洗笨塔顶部喷入，按照洗笨塔的前后顺序同煤气逆流接触，经过第一个洗笨塔底部的富油，一部分富油送入洗萘塔内，另一部分和洗萘塔中返回的含有萘的富油进行混合，之后进入到蒸馏工序。

富油首先进入到油气换热器内，同脱笨塔顶的粗苯蒸汽间接换热到70℃-80℃，然后进入到油油换热器，和脱笨塔底部的热贫油换热到120℃-130℃，换热达到温度要求后，进入到脱水塔内进行脱除水份的操作，用泵将脱水之后的富油送入到管式炉的辐射段和对流段，待富油加热到180℃左右之后，1%的富油进入到再生器中，通过中压汽间接加热，并利用直接蒸汽来蒸吹，位于再生器的顶部的蒸出气体进入到脱笨塔，再生器下部排出的其他残渣流入到残渣槽内。脱笨处理之后的热贫油，经过油油换热器和冷富油进行换热后，进入到贫油冷却器中，将其冷却到30℃左右后送回到第三个串联的洗笨塔中来循环使用。

粗苯的蒸汽和富油换热完成后，经过冷凝冷却器的全冷凝，之后进行油水分离，将粗苯流入到中间槽内，利用回流泵，抽出一部分送入到脱笨塔顶部做回流。部分打入两笨塔来生产轻笨和重笨。从管式炉加热之后的富油中引出约1%至2%的富油进入到再生器中。生产中的残渣定期排放到残渣槽内，并和溶剂油仪器输送到焦油工段。

三、粗苯生产工艺存在的问题。

（一）贫油进入到一段冷却器中的温度过高，会导致一段冷却器的结垢严重，降低一段冷却器的冷却效果。经过一段冷却器的冷却处理后，贫油的高温依然高达52℃左右，同时也增加了二段冷却器的运转负荷。

（二）循环洗油恶化严重，导致洗笨塔运行阻力增大，同时也降低了洗笨的效率。在生产过程中，单纯依靠增加洗油消耗，循环洗油指标好转不大，经过化验后，进厂洗油270℃的前馏出量约为75%至80%，能够满足生产的需要。可以分析为，造成洗油严重的主要原因是洗油生产厂家在劣质的洗油中加入了某种添加剂，导致虽改善了270℃前的馏出量，但无法满足生产工艺的需要。

（三）富洗含水量较高，水中的腐蚀介质含量较高，加剧了热油管线和相关设备的腐蚀。导致循环油中含有水的主要原因为：

1.硫胺生产出现非正常状况，煤气经过饱和器之后含氨量增加，从而导致洗油含有水分的腐蚀介质升高，主要为氨升高。2.洗涤部分的油封上的水进入到地下放的空槽后，经过液下泵抽送到富油之中，导致富油含水。3.洗萘富油的温度和煤气温度的波动较大，无法保证油温能够超过煤气进口温度的2至3℃，容易导致洗萘富油含水。4.各类油泵或备用泵的轴亚盖冷却水和填料位置的滴油混合，进入到放空槽后被打入到循环系统中，从而导致富油含水。5.生产用的煤气或蒸汽压力波动较大或压力较低时，难以维持正常的生产，造成油系统空循环运转，最终导致油含水量超高。

（四）洗油质量不稳定且消耗量过大。洗油中含有酚成分较高，导致洗油质量变差；洗油再生器设计采用连续排渣，当焦油精制停建时，洗油残渣无法排出，因而改用间歇排干渣，显然这样的排渣设计有失合理，无法使洗油的高沸点成分能够有效排出，加大分子量和粘度，减少了300℃的前馏出量。另外，生产不稳定，被煤气带走的洗油数量大，空循环较多，出现跑冒漏等问题，导致消耗量增加。

四、解决粗苯生产工艺的相关措施。

（一）停用或改善洗萘塔

洗萘塔影响因素较多，导致洗萘塔的操作条件恶化，从而导致富油含水量过多，加剧腐蚀和造成提取萘油较为困难。针对此种情况，要停用洗萘塔，对鼓冷工段进行改造。采用横管冷却器冷却处理后的轻质焦油和氨水混合液，进入到直冷却塔中进行冷却洗萘的方法，将直冷却塔的煤气温度控制在20℃左右。

（二）增设油水分离器

由于冷却各类运转的油泵轴亚盖的压盖和水露出的油滴是混合后进入地下放空槽内的，之后才被打入到富油系统中。油水混合液中的水分较大，其混合液的油水比例约为1：20，为了解决洗涤部分地下放空槽中含水量过多的问题，可取消轴亚盖的冷却水，但同时要确保油泵运转正常。

（三）增加萘沉淀槽

生产粗苯的生产工艺中，脱萘工艺也存在问题。为了减少萘进入粗苯回收系统的机会，要将终冷煤气冷却系统改变成为终冷洗萘工艺，通过工艺改善，将萘在进入粗苯前洗涤下来，减少煤气系统中的萘堵塞问题，来保证煤气终冷却塔的正常运行。

五、结束语

粗苯生产工艺中存在较多问题，针对存在的具体问题，采用相应的处理措施，优化生产工艺，改善生产技术，改进生产措施，提高粗苯质量，进而提高粗苯生产效率和经济效益。

参考文献：

[1] 陈其军 Chen Qijun 粗苯生产工艺问题分析及解决措施探讨 [期刊论文] 《天津冶金》 -2008年2期

[2]李振华 粗苯生产工艺的优化 [会议论文] 2004 - 河南省第四届青年学术年会

[3]李胜改 尚建芳 张少华 粗苯蒸馏系统工艺改进 [期刊论文] 《河北化工》 -2008年1期