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发布会流程精选(九篇)

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发布会流程

第1篇:发布会流程范文

【摘要】 目的分析不同蒸馏时段的赤桉叶挥发油的化学成分,探讨蒸馏时间对赤桉叶挥发油化学成分的影响。方法采用水蒸气蒸馏法提取不同蒸馏时段的挥发油馏分,通过气相色谱-质谱(GC-MS)联用分析鉴定其化学成分。结果蒸馏初期的赤桉叶油以单萜类化合物为主,随着蒸馏的进行,倍半萜类化合物的种类和含量逐渐增加。主成分1,8-桉叶油素主要集中在蒸馏的30 min内,其相对百分含量大大高于在总挥发油中的含量。结论蒸馏时间对赤桉叶挥发油化学成分的影响很大,可以通过控制蒸馏时间提高赤桉叶油的品质。

【关键词】 赤桉 挥发油 气相色谱-质谱联用 蒸馏时段

赤桉Eucalyptus camaldulensis是桃金娘科桉属植物,具有速生、高产、优质、耐寒能力强的特点,在我国广东、广西、福建、湖南、浙江、云南、四川等地均有栽培。赤桉是广西中部地区的主要速生林品种之一,其木材被广泛应用于造船、枕木、人造板和造纸方面[1]。该树种枝叶繁茂,叶片富含挥发油,开发桉叶油资源是提高赤桉综合利用价值的有效手段。田玉红等[2]曾对赤桉叶油的化学成分进行了研究,其主要成分为1,8-桉叶油素、α-蒎烯、蓝桉醇、乙酸松油酯、α-松油醇等,鲜叶中主成分1,8-桉叶油素的含量为50.17%,在医药和香料工业具有一定的开发价值。如何在生产中进一步提高1,8-桉叶油素的含量,从而提高桉叶油的品质,是赤桉叶油生产所要面临的问题。

目前桉叶油的生产都是采用传统的水蒸气蒸馏工艺,蒸馏时间是影响桉叶油的质量的主要因素之一[3,4]。为了更好地指导生产,本文对赤桉叶油的化学成分与提取时间之间的关系进行了研究。

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仪器与材料

1.1 仪器 QP5050A型气相色谱-质谱联用仪(日本岛津公司);挥发油提取器。

1.2 材料 赤桉叶采自广西黄冕林场波寨分场,经黄冕林场生产科陶明有工程师鉴定,样品经自然风干后备用。实验所用试剂皆为国产分析纯。

2

方法

2.1

赤桉叶挥发油的提取

2.1.1 总赤桉叶挥发油的提取将200 g阴干的赤桉叶切成1~2 cm2的碎片,于挥发油提取器中按常规水蒸气蒸馏法提取6 h,静置分层后读取挥发油的体积[5]。油被收集下来经无水硫酸钠干燥后,进行成分分析。

2.1.2 不同蒸馏时段赤桉叶挥发油的提取称取200 g阴干的桉叶样品切成1~2 cm2的碎片,于挥发油提取器中按常规水蒸气蒸馏法提取,控制水的回流速度为4~5 ml·min-1,分别收取0~10 min(馏分1)、10~30 min(馏分2)、30~60 min(馏分3)、60~180 min(馏分4)、180~360 min(馏分5)5个时间段的油相成分,各馏分挥发油充分静置至油水分层后读取挥发油体积[4]。馏分1得到挥发油3.48 ml,馏分2得到挥发油1.38 ml,馏分3得到挥发油0.56 ml,馏分4得到挥发油0.56 ml,馏分5得到挥发油0.30 ml。油被收集下来经无水硫酸钠干燥后进行成分分析。

2.2

气相色谱-质谱工作参数

2.2.1 气相色谱条件DB-1型弹性石英毛细管色谱柱(J&W Scientific, USA),规格为30 m×0.25 mm×0.25 μm;采用程序升温:60℃保持1 min,升至140℃(3℃/min),再升至170℃(2℃/min), 继续升至250℃(8℃/min),于250℃保持5 min;载气为高纯氦气;柱前压47 kPa,分流比1∶50,进样口温度250℃,接口温度230℃。

2.2.2 质谱条件EI电离源,电子能量70 eV,电子倍增器电压1.5 KV,质量扫描范围33~550 amu,全扫描方式。

3

结果

3.1

不同蒸馏时段赤桉叶油的提取率赤桉叶挥发油的相对提取率(体积分数)随着蒸馏时间的延长而降低。在0~10 min时段相对提取率为55.41%,10~30 min时段为21.97%,30~60 min时段为8.92%,60~180 min时段为8.92%,180~360 min时段为4.78%。

3.2 不同蒸馏时段赤桉叶油的化学成分按上述GC-MS条件对总赤桉叶挥发油和不同蒸馏时段的挥发油馏分进行分析,得到总离子流色谱图。经分析鉴定,总赤桉叶油确认了53个组分的化学成分,占总离子流出峰面积的94.14%。0~10 min馏分鉴定了36个成分,占总峰面积的98.39%;10~30 min馏分鉴定了51个成分,占总峰面积的97.12%;30~60 min馏分鉴定了58个成分,占总峰面积的92.60%;60~180 min馏分鉴定了46个成分,占总峰面积的89.28%;180~360 min馏分鉴定了32个成分,占总峰面积的87.93%。采用计算机对各峰质谱图进行NIST标准谱库的检索,根据质谱裂解规律进行核对,参考标准图谱和相关文献确定其化学结构[5~7],利用峰面积归一法计算各组分的相对含量。结果见表1。

表1 不同蒸馏时段赤桉叶挥发油的化学成分(略)

“-”为未检测出

由表1可见不同蒸馏时段的赤桉叶挥发油成分相差很大,在0~10 min和10~30 min馏分中基本上以单萜类化合物为主,倍半萜类化合物的含量皆不足10%。随着蒸馏的进行,倍半萜类化合物的含量和种类逐渐增加,单萜类化合物的含量相应减少。在180~360 min馏分中约70%的化合物为倍半萜类化合物。

4 讨论

不同蒸馏时段的赤桉叶油中,主成分1,8-桉叶油素的含量也相差很大。在0~10 min馏分中1,8-桉叶油素的含量达到了76.86%,在10~30 min馏分中为53.67%,而在30~60 min,60~180 min,180~360 min的馏分中则分别只有19.49%,4.72%,1.64%。说明1,8-桉叶油素在蒸馏的前30 min内,大部分已蒸出,且相对含量大大高于在总挥发油中的相对含量(47.35%),这对提高赤桉叶油的品质和1,8-桉叶油素的分离提纯非常有利。

【参考文献】

[1] 祁树雄. 中国桉树,第2版[M]. 北京: 中国林业出版社, 2002:44.

[2] 田玉红,刘雄民,周永红,等. 赤桉和本泌桉叶精油的化学成分研究[J]. 精细化工,2005,22(12):920.

[3] 张燕君, 陈利芳. 蒸馏时间与互叶白千层精油主要化学成分及出油率关系的研究[J]. 林产化学与工业, 2002, 22(3): 33.

[4] 田玉红,刘雄民,周永红,等. 不同蒸馏时段的粗皮桉叶精油的化学成分[J]. 中国中药杂志,2006,31(19):1641.

[5] H. Li, J. L. Madden, B. M. Potts. Variation in volatile leaf oils of the Tasmanian Eucalyptus Species II.Subgenus Symphyomyrtus[J]. Biochemical Systematics and Ecology, 1996, 24: 547.