化学成分论文精选(九篇)
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第1篇：化学成分论文范文
【关键词】伞形科白芷化学成分
Abstract：ObjectiveTostudythechemicalconstituentsofAngelicadahurica．MethodsTheconstituentswereisolatedandpurifiedbysilicagel,RP-18,andSephadexLH-20columnchromatography.Theirstructureswereidentifiedbyphysiochemicalpropertiesandspectralanalysis．ResultsFivecompoundswereisolatedandidentifiedas7-O-β-D-Apiofuranosyl-(16)-β-D-Glucopyranosyl-Scopoletin①，aesculetin-6-O-β-D-apiofuranosyl-(16)-O-β-D-glucopyranoside②，tomenin③，isoscopolin④，OsmanthusideH⑤．ConclusionCompound1to5wereobtainedfromUmbeliferaeforthefirsttime．
Keywords：Umbeliferae；Angelicadahurica；Chemicalconstituent
白芷Angelicadahurica(Fisch.exHoffm.)Benth.EtHook.f.var.formosana(Boiss.)ShanetYuan为伞形科(Umbeliferae)当归属(Angelica)植物。白芷以根入药，始载于《神农本草经》，列为中品。《中国药典》各个版本均有收载。白芷具有散风除湿、通窍止痛、消肿排脓之功效，用于感冒头痛、鼻塞、鼻渊、牙痛、白带异常、疮疡肿痛等病症。白芷中的香豆素具有抗肿瘤、抗氧化、抗微生物、降压等多种生物活性。前人已经对白芷中脂溶性的香豆素类做了大量而深入的研究，但对其水溶性的化学成分研究甚少。本文通过对白芷水溶性部分的分离得到了6个苷类成分，通过多种理化方法及光谱学手段鉴定为①7-O-β-D-Apiofuranosyl-(16)-β-D-Glucopyranosyl-Scopoletin；②aesculetin-6-O-β-D-apiofuranosyl-(16)-O-β-D-glucopyranoside；③tomenin；④isoscopolin；⑤OsmanthusideH。化合物1～5均为首次从伞形科中分离得到。
1器材
BrukerAV-300，AV-500型核磁共振光谱仪；X4型数字显示显微熔点测定仪（温度未校正）；Agilent1100LC/MSDSL；LABCONCO冷冻干燥仪；JASCOP-1020旋光测定仪半制备型高效液相色谱仪Waters600型；检测器Waters2487紫外双波长检测器；Agilent-1100高效液相色谱仪；柱色谱材料为硅胶(200-300目)、RP-C18（YMC;12nm）及SephadexLH-20（AmershamBiosciences）；柱色谱试剂均为分析纯，高效液相色谱试剂均为色谱纯。
白芷根于200403采自江苏省盐城市洋马镇，经江苏省中国科学院植物研究所袁昌齐研究员鉴定，凭证标本现存放于江苏省中国科学院植物研究所标本馆内。
2提取与分离
白芷根（38kg）用95％的乙醇提取3次，合并提取液，减压浓缩至无醇味。提取液依次用石油醚、醋酸乙酯萃取，剩余部分为水部分。将水部分上样于D101大孔树脂柱，水－乙醇梯度洗脱，分为6个部分。其中50％洗脱部分分别进行硅胶柱层析，氯仿－甲醇（10∶1～7∶3）梯度洗脱，各流分采用薄层或高效液相检识，合并相类似组分，反复反相柱层析分离，凝胶纯化，得到6个化合物。
3结构鉴定
3.1化合物1
白色无定形粉末（冻干），mp170～172℃，［α］21.7D=-52.40(c=0.065甲醇：水=40：60)，紫外灯365，254nm下均显示蓝绿色荧光。ESI-MSm/z：509［M+Na］+，示其分子量为486，结合1H-NMR，13C-NMR谱数据推断分子式为C21H26O13。化合物的1H-NMR，13C-NMR，HMQC及HMBC谱数据详见表1。综合各谱数据及与文献［1］对照鉴定化合物为7-O-β-D-Apiofuranosyl-(16)-β-D-Glucopyranosyl-Scopoletin(xeroboside)。表1化合物1的1H-NMR，13C-NMR，HMQC及HMBC谱数据（略）
3.2化合物2
白色无定形粉末（冻干），［α］21.7D=-55.20(c=0.065甲醇∶水=40∶60)，紫外灯365nm及254nm下均显示蓝绿色荧光，ESI-MSm/z：495［M+Na］+，示其分子量为472，结合1H-NMR，13C-NMR谱数据推断分子式为C20H24O13。化合物的1H-NMR，13C-NMR，HMQC及HMBC谱数据见表2。综合以上各谱数据及与已知文献［2］对照鉴定化合物为aesculetin-6-O-β-D-apiofuranosyl-(16)-O-β-D-glucopyranoside。
3.3化合物3白色无定形粉末（氯仿-甲醇），mp207℃，［α］21.7D=+47.75(c=0.07甲醇∶水=40∶60)，紫外灯365，254nm下均显示蓝色荧光。ESI-MSm/z∶407［M+Na］+示其分子量为384，结合1H-NMR，13C-NMR谱数据推断分子式为C17H20O10。化合物的1H-NMR，13C-NMR，COSY，HMQC及HMBC谱数据详见表3。综合各谱数据［3］鉴定化合物为tomenin。表2化合物2的1H-NMR，13C-NMR，COSY，HMQC及HMBC谱数据（略）表3化合物3的1H-NMR，13C-NMR，COSY，HMQC及HMBC谱数据（略）
3.4化合物4
白色无定形粉末（冻干），mp140～141℃，［α］19.4d=-52.30(c=0.06甲醇∶水=40∶60)，紫外灯365及254nm下均显示蓝色荧光，结合1H-NMR，13C-NMR谱数据推断分子式为C16H18O9。1H-NMR（Pyridine-d5500MHz）δ：6.27（1H，d，J=9.5Hz，3-H），7.56（1H，d，J=9.5Hz，4-H），7.62（1H，s，5-H），6.90（1H，s，8-H），3.70（3H，s，OCH3），5.65（1H，d，J=7.1Hz，1-H-Glc）。综合以上数据及与已知文献［4］对照鉴定化合物为isoscopolin。
3.5化合物5
白色无定形粉末（冻干），［α］21.7D=-55.20(c=0.065甲醇∶水=40∶60)，ESI-MSm/z：455［M+Na］+，示其分子量为432，结合1H-NMR，13C-NMR谱数据推断分子式为C19H28O11。1H-NMR（Pyridine-d5500MHz）δ：7.07（2H，d，J=8.5Hz，3-H和5-H），7.19（2H，d，J=8.6Hz，2-H和6-H），2.96（2H，t，J=7.4Hz，β-H），4.34（1H，dd，J=7.5，11.2Hz，3''''a-α），3.88（1H，dd，J=7.4，11.2Hz，3''''a-α），4.82（1H，d，J=7.1Hz，1-H-Glc），5.75（1H，d，J=2.6Hz，1-H-Api）。13C-NMR（Pyridine-d5125MHz）δ：129.53（C-1），130.50（C-2），116.13（C-3），157.23（C-4），116.13（C-5），130.50（C-6），71.12（C-α），35.88（C-β），104.58（C-1-Glc），74.95（C-2-Glc），78.45（C-3-Glc），71.12（C-4-Glc），77.08（C-5-Glc），68.87（C-6-Glc），111.07（C-1-Api），77.74（C-2-Api），80.37（C-3-Api），75.00（C-4-Api），65.48（C-5-Api）。综合以上数据及与文献［5］对照鉴定化合物为OsmanthusideH。
4结果与讨论
前人从茜草科植物山石榴Xeromphisspinosa［1］以及Xeromphisobovata［6］中分到过此化合物1，故此次为首次从伞形科中分离得到。但化合物的熔点有文献［1］报道为238～234℃，有文献［2］报道为192～197℃，而本次实验测得的熔点为170～172℃，具体原因有待进一步确定。
前人从忍冬科植物Loniceragracilipes［3］中分得化合物2，但是只报道了1H-NMR，13C-NMR谱数据，且C-6和C-7的归属颠倒了。本文通过对其进行HSQC，HMBC等二维谱的研究，纠正了前人的错误，丰富了该化合物的波谱数据。
日本学者Hasegawa［3］最早从蔷薇科植物Prunustomentosa中分离得到化合物3，但没有报道核磁数据，以后未见此化合物的报道。本文完善了该化合物的核磁数据，并且用二维谱进行了全归属，丰富了该化合物的波谱数据，并首次报道了此化合物的旋光值。
化合物6在自然界植物中分布广泛，但在伞形科植物中此类化合物较少见。
【参考文献】
［1］S.P.Sati，D.C.Chaukiyal，O.P.Sati［J］.JounalofNaturalProducts，1989，52(2)：376.
［2］T.Iossifova，B.Vogler，I.Kostova.Escuside，anewcoumarin-secoiridoidfromFraxinusornusbark［J］.Fitoterapia，2002，(73)：386.
［3］Hasegawa，Masao.FlavonoidsofvariousPrunusspecies.X.WoodconstituentsofPrunustomentosa［J］.ShokubutsugakuZasshi，1969，82(978)：458.
［4］Komissarenko.N.F，Derkach.A.I，Komissarenko.A.N.CoumarinsofAesculushippocastanumL［J］.FitochemistryRastitel''''nyeResursy，1994，30(3)：53.
第2篇：化学成分论文范文
【关键词】荆芥；挥发油；气相色谱质谱
Abstract：ObjectiveTheessentialoilsfromNepetacatariaL.wereextractedbysteamdistillation.MethodsThechemicalconstituentswereanalyzedbyGCMS.ThenthepercentagecontentofcompositionofessentialoilwasdeterminedbyGCnormalizationmethod.ResultsTheconstituentswereidentifiedbyGCMS.58componentswereseparated,identifiedandaccountedforover86.23%.ConclusionByanalyzingtheessentialoilofNepetacatariaL.,thescientificfoundationswereprovidedforfurtherdevelopmentoftheplantnotonlyasakindoffoodbutalsoakindofmedicine.
Keywords：NepetacatariaL.；Essentialoil；GCMS
荆芥NepetacatariaL.为唇形科荆芥属多年生草本植物，产于河南、山西、陕西、甘肃、新疆、山东、湖北、四川、贵州、云南等省区，阿富汗、印度、日本、美洲南部也有分布［1］。荆芥在河南主要以鲜嫩的茎叶供作蔬菜食用，也可作佐料，具有特殊的香味，富含营养价值和药用价值，是重要的药食两用蔬菜。荆芥在整个生长期间几乎不会受病虫危害，是一种经济效益高、很有发展前途的无公害、保健型辛香蔬菜，多为人工栽培，在伏牛山区和太行山区也有野生。在我国东北地区多以多裂叶荆芥SchizonepetatenuifoiaBrig的地上干燥部分作为荆芥入药，广西各地以同科的荠苎属（Mosla）及香薷属（Elsholtzia）多种植物的干燥地上部分“土荆芥”为名代替荆芥［2］。
在对同科裂叶荆芥属植物荆芥（SchizonepetatemuifoliaBrig.）挥发油成分及药理作用研究发现，化学成分主要是薄荷酮（30.8%）和2甲基6异丙基2环己烯1酮（38.98%），另外还有香芹酮、月桂烯和柠檬烯等含量较少成分。药理作用具有镇痛、抗炎、扩张支气管和抗过敏等功效［3～6］。笔者用GCMS首次分析了河南省开封市产荆芥挥发油的化学成分，将所得质谱图与标准图谱对照鉴定化合物，并用GC测定了各化合物在其挥发油中的相对百分含量。
1材料与方法
1.1仪器与材料GC/MSQP500联用仪（日本岛津）。荆芥样品200512采集于河南省开封市，经鉴定为唇形科荆芥属植物荆芥（NepetacatariaL.）。
1.2挥发油提取将切碎后的荆芥地上部分鲜重380g用挥发油提取器提取2h，取油待检测。
1.3挥发油成分分析荆芥挥发油的分析在GC/MSQP500气相色谱/质谱联用仪上进行。
气相色谱条件：色谱柱为OV17（30m×0.25mm）；升温程度为60℃（保留2min），以速率6℃/min至260℃（保留8min）。进样口温度280℃，界面温度250℃。进样量为1.0μl，分流比为35∶1；载气为高纯He（φ=99.999%），载气流量为1.0ml/min。质谱条件是：离子源EI源；离子温度250℃；电子能量70eV；倍增器电压1.35kV；接口温度280℃；扫描质量范围33～440amu。
2结果与分析
2.1用水蒸气蒸馏法提取新鲜荆芥挥发油，挥发油占鲜重0.05%。应用GCMS法对荆芥挥发油成分进行分析，经NIST数据库与标准质谱图库对照，并经过有关文献人工图谱鉴定，从中鉴定出58种成分（表1），已鉴定成分的总含量约占全油的86.23%。
表1荆芥挥发油成分及相对百分含量（略）
从分析结果可以看出，河南产荆芥挥发油成分主要是萜类、萜醇类、醛类、酯类及烷烃类化合物等，其中含量较高的成分为反-柠檬醛（17.80%）、顺-柠檬醛（15.39%）和对烯丙基茴香醚（14.76%），这与文献报道同科不同属植物药用荆芥主要成分为右旋薄荷酮和消旋薄荷酮有很大的差别，与相同功效的薄荷主要的成分为薄荷酮区别也较大。
2.2萜类是存在于植物界具有多方面生物活性的一类化合物，是某些中药的有效成分，如在荆芥挥发油中的主要萜类顺-柠檬醛和反-柠檬醛具有杀虫、抗曲霉菌和真菌活性，对烯丙基茴香醚有抗真菌活性。柠檬醛是一种广谱性的杀虫剂，它可杀灭蚊子、苍蝇、蟑螂和臭虫等传染疾病的害虫，以及危害粮食、蔬菜的常见害虫，包括幼虫、蛹等在内，而对人、动物和植物均无毒性，且杀虫效果好。因此荆芥挥发油可望开发为环保型杀虫剂，对人、动物和植物均无毒副作用，从而有助于生产真正无污染的绿色果品。
2.3含柠檬醛的挥发油别具调味风味，制成粉剂后使用方便，易溶于水。在汤粉、粉末饮料中添加这种油性调味粉，则柠檬清香四溢。在脱水奶、香料、香料和着色剂中添加这种油性调味粉能显著增加香味，提高质量。通过对荆芥挥发油化学成分的分析及含量的测定，对开发和综合利用荆芥食用药用资源提供了科学依据。
【参考文献】
［1］丁宝章,王遂义.河南植物志［M］.郑州：河南科学技术出版社,1998：348.
［2］周丽娜.荆芥的化学成分及药理作用研究［J］.中医药学刊,2004,22(10)：1935.
［3］袁久荣,袁浩,周方敏，等.山东荆芥挥发油的GCMS分析［J］.中国药学杂志,1996,31(10)：618.
［4］张丽,冯有龙,丁安伟，等.荆芥化学成分的研究［J］.中药材,2001,24(3)：183.
第3篇：化学成分论文范文
糯稻根来自于桂林市郊。硅胶G（青海海洋化工厂生产），阳离子交换树脂732#（上海树脂厂生产）。紫外、红外、核磁共振谱，氨基酸分析仪的实验测定均为广西分析测试中心和广西师范大学代测。
2方法与结果
2.1提取与分离糯稻根3.0kg，用水煎煮3次，1h/次。合并滤液为A，药渣为B，将A浓缩至3000ml，加无水乙醇至含醇量达70%，放置24h，过滤，滤液回收乙醇至无醇味，滤液上阳离子交换树脂柱，用不同浓度的氨水洗脱，直到洗脱液无茚三酮反应为止。分别得到16种成分。B用80%乙醇回流提取3次，1h/次，合并滤液，回收乙醇得M，将M上聚酰胺柱，用H2O、不同浓度的乙醇洗脱，分别得到M1～M55个成分。
2.2TLC鉴定
2.2.1氨基酸TLC鉴定将样品溶于蒸馏水中（1mg/ml），制成供试液。另将各种氨基酸标准品分别用蒸馏水溶解，制成对照品溶液（1mg/ml）。吸取供试液与对照液各5μl，分别点于同一硅胶G薄层板上（20cm×20cm），以正丁醇－甲醇－水（75∶15∶10）展开，展距19cm，0.2%茚三酮显色，与对照品比较，供试品中的氨基酸与对照品的斑点一致。Rf值分别为：组氨酸Rf0.01，赖氨酸Rf0.02，丝氨酸Rf0.14，脯氨酸Rf0.15，苏氨酸Rf0.17，谷氨酸Rf0.24，精氨酸Rf0.26，门冬氨酸Rf0.27，甘氨酸Rf0.29，酪氨酸Rf0.30，丙氨酸Rf0.34，缬氨酸Rf0.40，蛋氨酸Rf0.45，苯丙氨酸Rf0.49，异亮氨酸Rf0.50，亮氨酸Rf0.59。见图1。
2.2.2糖的TLC鉴定将水提液与对照品葡萄糖、果糖，分别点于同一硅胶硼酸板上（5cm×20cm），以正丁醇－醋酸－水4∶1∶5（上层）展开，展距15cm，α－萘酚浓硫酸显色，与对照品比较，供试品与对照品的斑点一致。
2.3黄酮类波谱学鉴定M5：黄色针晶，m.p274～276℃,HCl－镁粉反应阳性，Molish反应阴性，UV［λ］MeoHmax：396、266，IRυKBrcm-1：3359(OH)、1659、1613（α、β－不饱和酮）、1600、1509（芳环）、1380、1175。1H-NMR(100MHz、CD3COCH3，TMS，δPP)：8.14(2H，d，J=9Hz，2ˊ，6ˊ－H)、7.00（2H、d、J=9Hz、3ˊ，5ˊ－H）、6.49（1H、d、J=2.58Hz、8－H）、6.29（1H、d、J=2.6Hz、6－H）、3.11（4Hbr，OH加H2O消失）。综上分析M5的结构为山萘酚。
2.4氨基酸分析仪鉴定结果见图2。
3讨论
糯稻根来源广泛，全国各地均有栽培。经研究表明，根部含有各种氨基酸成分，作为氨基酸的天然资源是极为丰富的。
将糯稻根的有效成分研制为产品应用于临床或者研制成食品保健品，将有较好的经济效益和社会效益。
经药理实验表明，糯稻根的水煎液有明显的滋阴、保肝作用。
M1，M2，M3，M4单体的结构鉴定待进一步研究。
致谢：氨基酸、黄酮单体成分测定分别由广西分析测试中心和广西师范大学协助测定，特此感谢！
【参考文献】
［1］冉先德.中华药海［M］.哈尔滨：哈尔滨出版社，1993：2238.
［2］谭文界.糯稻根的化学成分［J］.中草药，1980，11（10）：440.
［3］唐爱莲．糯稻根的化学成分及药理研究［J］.北方药学，2006，3（2）：18.
第4篇：化学成分论文范文
【关键词】欧亚旋覆花；化学成分
Abstract：ObjectiveTostudythechemicalconstituentsofInulaBritannica.MethodsThen-butanolfractionsofethanolextractofInulaBritannicawereisolatedbychromatographicmethods,theirstructureswereelucidatedonthebasispartitionedandpurifiedbymeansofseveralseparationmethods.Thestructuresoftheseisolateswereelucidatedonthebasisofphysico-chemicalpropertyandspectralanalysis.ResultsEightcompoundswerepurifiedandtheirstructureswereidentified,theywereidentifiedasrutin（Ⅰ）、berberine（Ⅱ）、patulitrin（Ⅲ）、isoquercitrin（Ⅳ）、quercitrin（Ⅴ）、chlorogenicacid（Ⅵ）、quercetin（Ⅶ）andkaempferol（Ⅷ）.ConclusionCompounds（Ⅰ）、（Ⅱ）、（Ⅴ）wereobtainedfromthisplantforthefirsttime.
Keywords：InulaBritannica；Chemicalconstituents
欧亚旋覆花是一种传统的中草药，为菊科旋覆花属植物欧亚旋覆花InulaBritannicaL.的干燥头状花序，主要分布于我国、韩国和日本,该药收载于《中国药典》（2005年版）Ⅰ部，味咸、性温，入肺、肾经，具有降气止呕，消痰行水等功效。主治咳嗽消痰、胁下胀满、大腹水肿、去头目风、泄散风寒。本实验从欧亚旋覆花乙醇提取液的正丁醇部分中分得8个化合物，经光谱鉴定和与对照品对照，确定它们的结构分别为：芦丁（Ⅰ）、小檗碱（Ⅱ）、万寿菊苷（Ⅲ）、异槲皮苷（Ⅳ）、槲皮苷（Ⅴ）、绿原酸（Ⅵ）、槲皮素（Ⅶ）和山柰酚（Ⅷ）。其中化合物（Ⅰ）、（Ⅱ）、（Ⅴ）为首次从该植物分得。
1仪器与材料
X－4型显微熔点测定仪（温度未校正）；BrukerEQUINO55型红外光谱仪；GCT型质谱仪；BrukerAM-500核磁共振仪；Agilent1100液相色谱-质谱联用仪；柱色谱用硅胶、薄层用硅胶G、薄层用硅胶GF254均为青岛海洋化工厂产品；柱色谱用聚酰胺、聚酰胺薄膜为浙江省台州市路桥四甲生化塑料厂产品，葡聚糖凝胶LH-20为瑞典Pharmacia公司产品。实验所用试剂均为分析纯。
欧亚旋覆花采自山西运城地区，经河北医科大学药学院生药教研室聂凤禔教授鉴定为菊科植物欧亚旋覆花InulaBritannicaL.。
2方法与结果
2.1提取与分离取10kg欧亚旋覆花地上部分，粉碎后用95%乙醇室温提取3次，提取液减压浓缩至膏状物762g，将膏状物分次以1g:2ml的比例悬浮于水中,依次用石油醚、氯仿、醋酸乙酯和正丁醇萃取，萃取液减压浓缩得干膏。取正丁醇萃取物100g，经AB-8大孔吸附树脂富集,聚酰胺柱层析,硅胶柱层析，氯仿-甲醇系统梯度洗脱,葡聚糖凝胶LH-20（甲醇）纯化得到化合物Ⅰ(8mg)、Ⅱ(80mg)、Ⅲ(12mg)、Ⅳ(30mg)、Ⅴ(7mg)、Ⅵ(8mg)、Ⅶ(100g)、Ⅷ(7mg)。
2.2结构鉴定
2.2.1化合物Ⅰ黄绿色粉末，m.p.173～174℃，盐酸-镁粉反应阳性，Molish反应阳性。用TLC（三种不同的展开系统）和HPLC检测，与芦丁对照品的Rf值和tR值相同，且与芦丁对照品的混合熔点不下降，确认为芦丁（rutin）。
2.2.2化合物Ⅱ黄色针晶（甲醇），m.p.283～285℃，对改良碘化铋钾试剂呈阳性反应。EI-MS：m/z：335。IR（KBr）cm-1：ν-OCH32947cm-1，νC=N1633cm-1，νAr-OCH31276、1331cm-1，ν-O-CH2-O-1387、1359、1232cm-1。1HNMR（400MHz,DMSO-d6,TMS,δppm）：9.87（1H,s,H-8），8.91（1H,s,H-13），8.19（1H,d,J=9.16Hz,H-11），7.98（1H,d,J=9.00Hz,H-12），7.78（1H,s,H-1），7.08（1H,s,H-4），6.16（2H,s,-O-CH2-O-），4.91（2H,t,H-6），4.06（3H,s,-OCH3），4.08（3H,s,-OCH3），3.19（2H,t,H-5）。13CNMR（100MHz,DMSOδ）：150.85（C-3），150.29（C-9），148.15（C-2），145.92（C-8），144.10（C-10），137.95（C-13a），133.41（C-12a），131.15（C-4a），127.21（C-13），123.96（C-12），121.86（C-1a），120.90（C-11），120.64（C-8a），108.89（C-4），105.87（C-1）,102.54（-O-CH2-O-），62.36（-OCH3），57.49（-OCH3），55.63（C-6），26.77（C-5）。经与文献［1，2］对照，以上数据与小檗碱的波谱数据基本一致，确定化合物Ⅱ为小檗碱。
2.2.3化合物Ⅲ黄色粉末（甲醇），盐酸-镁粉反应阳性，Molish反应阳性。酸水解后薄层层析，与糖的对照品对照，证明糖为葡萄糖。LC/ESI-MS:m/z:493.3［M-H］-，二级质谱m/z:331.3［M-H-162］-。1HNMR（400MHzDMSO-d6,TMS,δppm）：7.72（1H，s，H-2＇），7.55（1H，d，J=8.48，H-6＇），6.94（1H，s，H-8），6.90（1H，d，J=8.38，H-5＇），5.13（1H，d，J=6.38）。经与文献［3～5］对照，确认化合物Ⅲ为万寿菊苷（patulitrin）。
2.2.4化合物Ⅳ黄色粉末（甲醇），m.p.234～236℃。盐酸-镁粉反应阳性，Molish反应阳性。经过酸水解后与糖的对照品进行薄层层析实验，证明为葡萄糖。LC/ESI-MSm/z:463.2［M-H］-。1HNMR（400MHzDMSO-d6,TMS,δppm）：6.18（1H，s，H-6），6.38（1H，s，H-8），6.82（1H，d，J=8.96Hz，H-5＇），7.57（1H，s，H-2＇）,7.55（1H,s,H-6＇），5.44（1H,d,J=6.96,H-1＇＇）。13CNMR（100MHz，DMSOδ）：155.6（C-2），132.8（C-3），176.9（C-4），160.7（C-5），98.1（C-6），163.6（C-7），92.9（C-8），155.8（C-9），103.4（C-10），120.6（C-1＇）114.7（C-2＇），144.3（C-3＇），147.9（C-4＇），115.6（C-5＇），121.1（C-6＇），100.3（C-1＇＇），73.5（C-2＇＇），75.9（C-3＇＇），69.4（C-4＇＇），77.1（C-5＇＇），60.4（C-6＇＇）。以上数据与文献［6～8］对照，确认化合物Ⅲ为异槲皮苷（isoquercitrin）。
2.2.5化合物Ⅴ黄色粉末，m.p.183～185℃,盐酸-镁粉反应阳性，Molish反应阳性。LC/ESI-MS：m/z:447.1［M-H］-，二级质谱m/z：301.2［苷元-H］-。用TLC（3种不同的展开系统）和HPLC检测，与槲皮苷对照品的Rf值和tR值相同，且与槲皮苷对照品的混合熔点不下降，确认化合物V为槲皮苷（quercitrin）。
2.2.6化合物Ⅵ无色针状结晶，m.p.207～209℃,三氯化铁反应墨绿色，与绿原酸已知品对照，用TLC（3种不同的展开系统）和HPLC检测的Rf值和tR值一致，且与绿原酸对照品的混合熔点不下降，确认化合物Ⅵ为绿原酸（chlorogenicacid）。
2.2.7化合物Ⅶ黄色粉末（甲醇），m.p.312～316℃，盐酸-镁粉反应阳性，Molish反应阴性。LC/ESI-MS：m/z：301.2［M-H］-，二级质谱：m/z151.0［A1-1］。用TLC（3种不同的展开系统）和HPLC检测，与槲皮素对照品的Rf值和tR值相同，且与槲皮素对照品的混合熔点不下降，确认化合物Ⅶ为槲皮素（quercetin）。
2.2.8化合物Ⅷ黄色粉末（甲醇），m.p.276278℃，盐酸-镁粉反应阳性，Molish反应阴性。LC/ESI-MS:m/z:284.9［M-H］-。用TLC（3种不同的展开系统）和HPLC检测，与山柰酚对照品的Rf值和tR值相同，确认化合物Ⅷ为山柰酚（kaempferol）。
3讨论
欧亚旋覆花正丁醇萃取物中所含的化合物主要是黄酮苷，大部分是槲皮素苷元，我们在醋酸乙酯部分得到1g槲皮素，己在另文报道。
欧亚旋覆花中除含有黄酮类化合物外，还有酸素化合物和生物碱，为进一步研究欧亚旋覆花奠定了基础。
该部分还有一极性较大的成分没有得到，且通过HPLC观察其含量很高，值得进一步分离研究。
【参考文献】
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［6］叶冠，范明松，黄成钢.芨芨草中的黄酮类化学成分的分离与鉴定［J］.中草药,2006，37(6)：821.
第5篇：化学成分论文范文
城市规模问题是一个长期争论的命题。我国历来强调控制大城市规模的政策(简称规模政策),但是实施的过程却往往与之背道而驰,大上海已经够大了,偏偏又划出了浦东开发区。进入90年代以来,各大城市无不进行城市规划的大调整,而其总用地规模、大体上与经济规模一样的翻一番。一些大城市的规划目标要进入特大城市行列,据说有20多个城市的规划目标是国际化大都会”。还有为数不少的中等城市规划目标要进入大城市行列。因此,规模政策”变成了一句空话。其实,推动城市规模发展的动力是当地经济发展的活力、区位优势的显现和投资环境改善的一种合力,是难以阻挡的客观现象,对于即将迈步进入小康社会的、有12亿人口的大国,尽管城市化的主渠道是走发展小城镇的道路,但在一个省区范围内有一、二个特大城市,有一批大城市和中等城市作为经济支撑点是十分必要的。当然也不能不顾客观条件,以不切实际的空想去代替科学的预测,更不能以大规划之名而行大肆炒卖土地之实,或叫做吃祖宗老本,花子孙的钱”。科学的做法应该是弹性规划,留足余地,阶段明确,分期实施,集中建设,紧凑发展。
城市化过程有起点也就有终点,不可能无限止的发展。从总体而言,当一个地区的城市化水平达到70%左右,总的城市(城镇)用地规模也就变化不大了。因此,城市规划必须从区域着眼,分析各种规模级城镇吸纳人口的可能性,同时科学预测其相应实现的阶段性。这种规划还应该与基本农田保护规划相互匹配,而不是二张皮。所以,若讲控制规模实质必须付以明确的时空观念。时间应界定在我国城镇水平接近或达到70%左右,即将进入变化曲线的第二个拐点的时间,空间则应根据可持续发展的原则,既保证我国粮食的基本自给,又使城市可以弹性发展,进行平衡和布局,寻求可以拓展的备用空间范围。最近江苏省率先在全省范围内开展了把村镇建设规划区与基本农田保护区结合起来加以划定的工作,亦称二区”划定工作,很值得各地借鉴。
布局问题。城市的布局应该有二层内涵。一是指大的地域空间内的城镇分布均衡性问题。随着地区经济发展条件优劣的变化,在全国范围内必然出现城市分布疏密差异的不均匀性。我国东部沿海省区工农业经济基础条件较好,加之较早获得改革开放的优惠政策,因此近年来城市化速度也较快,同时这些地区人口密度相对较高,因此城市分布密度和规模趋向高密也是必然的。现在在长江三角洲、珠江三角洲出现所谓都市绵延带的新课题也是必然的。而大西北地区由于地广人稀,经济发展也受一定条件制约,即使今后城市化水平较高时,城市的分布密度也还会是偏低的。因此并不存在必须在全国范围同步解决城市布局平衡的问题。如果实行大规模的移民政策和企业搬迁政策,强制调整人口分布密度,实践证明收效甚微,甚至是得不偿失的。随着发达地区本身产业层次的升级,低层次产业必然发生梯度转移,与这种转移相伴随的结果,或者可能在一定程度上缓解这种不均匀性。
就某一特定地区而言,确实存在一个城镇体系的合理布局问题。因为不同规模级的城镇发挥的能级作用是各不相同的。我们希望的是最大限度地综合发挥各级城镇的效益,因此,要寻求合理的分工,尽可能避免重复建设和效益的抵消。每个城市发展的规模,还受自然条件的制约,如水资源、土地资源——特别是基本农田保护政策的制约,环境容量的制约等。城镇与区域内可能形成的基础设施网络关系密切。如陆路、水路、航路等交通条件,通讯条件、电力供应条件等。还有城镇本身的特色产业、旅游资源、历史文化等等是否有优势条件等。所以,城镇处于特定的空间,赋予特定的发展目标,造就一个有机的、高效的、可持续发展的城镇体系,这就是加快城镇体系规划的意义所在。
城市的结构形态问题。如果讲实行城市“规模政策”难度较大,是由于很大程度上取决于客观经济推动力的作用,那么,城市的空间结构形态却是可以通过人的主观能动来加以引导的。我国很多大城市实际是在中等城市的基础上发展起来的,传统的扩展模式是以原有城市核心区为中心向周边不断辐射扩散,每隔若干年调整一次城市规划,不断的吃掉周边的郊区和农田,就像摊大饼一样,愈摊愈大。这种模式造成的后果是,
一原有城市内部的基础设施每隔若干年就要扩建或更新,马路一扩再扩,房屋拆了建、建了拆,人行道挖挖填填、填填挖挖”,旧的管线拆不了,新的管线不断挤进有限的地下空间,陷入一种低水平重复建设的循环之中。
二,由于是一张大饼,周围开发度较高、效益较好的农田菜地必然不断被蚕食,即使到远郊去复垦地也难以收到原有的效益。
三,人们成天穿梭忙禄在混凝土森林之中,与大自然愈来愈疏远。
四,城市的历史文化在不断的拆拆建建之中逐渐泯灭,依稀可辨的也只能是在重重高楼包围之中茕茕孓立的个别古建筑或宅院,既不协调也毫无情趣可言了。
五,不间断的旧城改造,容积率和密度不断地提高,致使城市不堪重负。特别是作为城市市区中心的黄金地段,被折腾的强度往往也是最高的,环境污染,交通阻塞,使人有窒息之感。
第6篇：化学成分论文范文
关键词：泥胡菜；化学成分；紫丁香苷；水杨苷；尿囊素；绿原酸
Abstract:ObjectiveToinvestigatethechemicalconstituentsofHemisteptalyrata.MethodsTheentireplantswerefirstextractedby95％ofethanol,thenextractedbypetroleumether,chloroform,ethylacetateandnbutanol,respectively.TheresiduefromnbutanolextractionwaspurifiedonsilicagelcolumnchromatographandSephadexLH20column,respectively.StructuresofthepurifiedcompoundswereelucidatedbyMSandNMR.ResultsFourcompoundswereisolatedandidentifiedassyringin(1),salicin(2),allantoin(3)andchlorogenicacid(4).ConclusionCompounds1to4wereisolatedfromthisplantforthefirsttime．
Keywords:Hemisteptalyrata；chemicalconstituents;syringin;salicin;allantion;chlorogenicacid
泥胡菜（HemisteptalyrataBunge）为菊科泥胡菜属植物，广泛分布于我国各地，具有清热解毒、消肿祛瘀的作用，临床用于治疗痔漏、痈肿、疔疮、外伤出血和骨折等［1］。文献［2-4］报道的从泥胡菜中分离得到的成分主要为黄酮、甾醇和木脂素等化合物。作者曾对其95％(体积分数）乙醇提取物的三氯甲烷和乙酸乙酯萃取部分进行了化学成分研究［5-7］。本研究报道从正丁醇萃取部分分离得到的4个化合物：紫丁香苷(1)，水杨苷(2)，尿囊素(3)，绿原酸(4)，4个化合物均为首次从本属植物中分离得到。
1仪器与材料
药材于2003年采自江西省九江县，经江西九江森林植物研究所谭策铭研究员鉴定为泥胡菜（HemisteptalyrataBunge）。FisherJohns型显微熔点仪(温度未校正)，PerkinElmer241型旋光仪，AutospecUltimaETOF质谱仪，INOVA500核磁共振仪。柱色谱硅胶、薄层色谱硅胶板均为青岛海洋化工厂产品，SephadexLH20为Pharmacia公司产品。
2提取与分离
泥胡菜全草20kg，粉碎后用体积分数为95％的乙醇回流提取3次，提取液浓缩得浸膏2.0kg。浸膏悬浮于水中，依次用石油醚、氯仿、乙酸乙酯和正丁醇萃取。正丁醇萃取部分经反复硅胶柱色谱及SephadexLH20纯化得化合物1(14mg)，2(18mg)，3(21mg)，4(17mg)。
3结构鉴定
化合物1:白色粉末，mp195～197℃。FABMSm/z:395［M+Na］+;1HNMR(DMSOd6,500MHz)δ:6.72(2H,s,H3,5),6.45(1H,d,J=16.0Hz,H7),6.33(1H,dt,J=16.0、5.0Hz,H8),4.09(2H,t,J=5.0Hz,H9),3.76(6H,s,OCH3),4.90(1H,d,J=7.5Hz,H1′);13CNMR(DMSOd6,125MHz)δ:128.4(C1),152.7(C2,6),104.4(C3,5),132.6(C4),133.8(C7),130.1(C8),60.9(C9),56.3(OCH3),102.5(C1′),74.1(C2′),76.5(C3′),69.9(C4′),77.2(C5′),61.4(C6′)。根据以上数据及文献［8］，鉴定为紫丁香苷。
化合物2:无色针晶，mp190～192℃。FABMSm/z:309［M+Na］+;1HNMR(DMSOd6,500MHz)δ:7.35(1H,d,J=7.5Hz,H3),6.98(1H,t,J=7.5Hz,H4),7.18(1H,t,J=7.5Hz,H5),7.08(1H,d,J=7.5Hz,H6),3.28(2H,m,H7),4.75(1H,d,J=7.5Hz,H1′);13CNMR(DMSOd6,125MHz)δ:154.7(C1),131.6(C2),127.2(C3),121.7(C4),127.7(C5),114.8(C6),58.2(C7),101.4(C1′),73.4(C2′),76.5(C3′),69.8(C4′),77.1(C5′),60.8(C6′)。根据以上数据及文献［9］，鉴定为水杨苷。化合物3:白色粉末，mp234～235℃。EIMSm/z:130(100,M+CO),115(80),87(75),70(43),60(35);1HNMR(DMSOd6,500MHz)δ:10.25(1H,brs,NH1),8.04(1H,s,NH3),5.24(1H,d,J=8.5Hz,H4),6.89(1H,d,J=8.5Hz,NH6),5.79(2H,s,NH28);13CNMR(DMSOd6,125MHz)δ:156.8(C2),62.5(C4),173.6(C5),157.4(C7)。根据以上数据及文献［10］，鉴定为尿囊素。
化合物4:白色粉末，mp205～206℃。FABMSm/z:377［M+Na］+;1HNMR(DMSOd6,500MHz)δ:1.76(2H,m,H2),5.06(1H,dt,J=8.5,4.0Hz,H3),3.55(1H,m,H4),3.92(1H,m,H5),1.97(2H,m,H6),7.02(1H,d,J=2.0Hz,H2′),6.75(1H,d,J=7.0Hz,H5′),6.96(1H,dd,J=7.0,2.0Hz,H6′),7.40(1H,d,J=16.5Hz,H7′),6.13(1H,d,J=16.5Hz,H8′);13CNMR(DMSOd6,125MHz)δ:73.4(C1),37.2(C2),70.8(C3),70.3(C4),68.0(C5),36.2(C6),174.9(C7),125.6(C1′),114.7(C2′),145.5(C3′),148.3(C4′),114.2(C5′),121.3(C6′),144.9(C7′),115.7(C8′),165.7(C9′)。根据以上数据及文献［11］，鉴定为绿原酸。
【参考文献】
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第7篇：化学成分论文范文
【关键词】人面子挥发油气相色谱
质谱联用技术人面子Dracontomelondao(Blanco)Merr.etRolfe是漆树科植物,又名人面树，为常绿大乔木，高达20m，生于海拔120～350m林中［1］，分布于广东、海南、广西、云南等地［1］。其果实、果核、叶及根皮均有药用，根皮味苦、性凉，具有解毒消痈功能，主治乳痈［2］。有关人面子根的化学成分研究尚未见有报道。为了开发人面子植物的资源，探索其治病的作用机理，本实验采用水蒸气蒸馏法从人面子根中提取挥发油，利用气相色谱－质谱联用技术对其化学成分进行研究，并确定了各成分的相对百分含量。
1材料与方法
1.1样品、仪器与试剂人面子根的样品采自广西龙州县城的南宁师范高等专科学校校园内，经该校黄秋婵副教授鉴定为Dracontomelondao(Blanco)Merr.etRolfe；毛细管气相色谱-质谱联用仪(HP5973MSD，美国Hewlett-Packark公司)；无水乙醚、无水Na2SO4均为分析纯。
1.2挥发油的提取［3］称取新鲜的人面子根185g，切碎，放入蒸馏烧瓶中，水蒸气蒸馏近6h时，馏出液由浑浊变为澄清，即停止蒸馏，得馏出液1450ml，用20ml无水乙醚萃取3次，加入少量无水Na2SO4干燥12h。过滤，所得滤液减压蒸馏，得淡黄色油状物，具有特殊香味，称量得0.1983g，得油率为0.1072%。
1.3气相色谱-质谱联用条件［4］
色谱条件：HP-FFAP30m×0.25mmi.d×0.25μm弹性毛细管柱；柱温采用程序升温，即80℃10℃/min150℃6℃/min250℃(3min)；气化室温度250℃；柱前压为63kPa；载气为高纯氦气(99.999%)，流量为1.0ml/min；进样量为0.4μl；分流比为80∶1。
质谱条件：离子源为电子轰击源(EI)；离子源温度230℃；四极杆温度150℃；电子能量70eV；电子倍增器电压1460V；接口温度270℃；溶剂延迟时间3min；扫描范围40～550u
2结果与讨论
按以上条件对人面子根挥发油化学成分进行GC-MS分析。经计算机检索KIST98和WILEY275图谱库，并且与标准图谱对照，从中鉴定出多种挥发性成分，用面积归一化测得各组分相对质量百分含量。人面子根挥发性成分总离子流图分别见图1，成分及相对含量分别见表1。
从根中鉴定出19种化合物，占总油量的100%，其中酸类5个，占总油量的48.43%；酯类6个，占总油量的35.99%；烃类2个，占总油量的3.14%；胺类1个，占总油量的2.46%；酮类1个，占总油量的0.52%；醇类1个，占总油量的6.65%；吡咯类1个，占总油量的0.90%；呋喃类1个，占总油量的0.56%；嘧啶类1个，占总油量的1.35%。主要成分为正十六烷酸(28.41%)、(Z,Z)-9,12-十八碳二烯酸(15.50%)、1,2-苯二羧基丁基2-乙基已基酯（14.06%）及(Z,Z,Z)-9,12,15十八碳三烯酸-1-醇（6.65%）。表1人面子根挥发油成分及相对含量由表1可知，人面子根的挥发油含有较多的工业原料及活性物质。如含有胡椒胺、2,3-二氢-1-甲基-1-吡咯。胡椒胺是一种非常重要的医药中间体,用它可以合成抗氧化剂和药物中间体芝麻酚,制备抗菌药奥索利酸和西诺沙星,合成治疗肝脏疾病的药物以及抗肿瘤的药物［5］；吡咯衍生物单体是精细化工产品的重要中间体，在医药、食品、农药、日用化学品中被广泛应用［6］。人面子根挥发油的主要成分为正十六烷酸，十六烷酸为有效的灭蚊剂［7］，具有抗肿瘤活性，在高浓度时能将小鼠乳腺癌tsFT210细胞的细胞周期抑制在G2/M期并诱发tsFT210细胞发生凋亡［8］。
通过对人面子根挥发油化学成分的研究，为探索其治病的作用机理和人面子根的开发提供了科学依据。
【参考文献】
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第8篇：化学成分论文范文
【关键词】安痛藤岩白菜素3,3＇,4＇-三甲氧基鞣花酸;β-谷甾醇没食子酸3,3＇-二甲氧基鞣花酸
Abstract:ObjectiveTostudythechemicalconstituentsfromCissusassamica(Laws.)andtoobtainamorecomprehensiveunderstandingofitseffectivecomponents.MethodsCompoundswereisolatedbyvariouscolumnchromatographieswithsilicagel.Theirstructureswereelucidatedbyspectralanalysis(IR,MS,1HNMR,13CNMR)andchemicalevidence.ResultsFivecompoundswereisolatedandelucidatedasbergenin(Ⅰ)，3,3＇,4＇triOmethylellagicacid（Ⅱ），β-Sitosterol（Ⅲ），Gallicacid（Ⅳ），3,3＇di0methylellagicacid（Ⅴ）.ConclusionAmongthesecompounds,Ⅰ，ⅡandⅤwereisolatedfromthisplantforthefirsttime,ⅡandⅤwereobtaindfromCissusL.forthefirsttime.
Keywords:Cissusassamica(Laws);Bergenin;3,3＇,4＇tri0methylellagicacid;β-Sitosterol;Gallicacid;3,3＇di0methylellagicacid
安痛藤为葡萄科白粉藤属植物苦朗藤Cissusassamica(Laws.)的藤茎，具有祛风除湿、散淤、拔毒作用，主治风湿痹痛、跌打扭伤、痈疽肿毒。安痛藤主要分布在中南、西南及江西、福建、等地［1］。研究表明，安痛藤有较强的抗类风湿关节炎的作用［2］。为了寻找其活性成分及新的药理活性，更好地利用丰富的植物资源，我们对其进行了化学成分的研究，从抗类风湿关节炎作用较强的醋酸乙酯部分初步分离得到5个化合物：Ⅰ岩白菜素(bergenin),Ⅱ3,3＇,4＇-三甲氧基鞣花酸(3,3＇,4＇-tri-0-methylellagicacid)，Ⅲβ-谷甾醇（β-Sitosterol），Ⅳ没食子酸(Gallicacid)，Ⅴ3,3＇-二甲氧基鞣花酸(3,3＇-di-0-methylellagicacid)。
1材料与方法
1.1仪器与材料
X-4A数字显微熔点测定仪(温度未校正)、DU-650型紫外分光光度计（美国Beckman公司）、Agilent1100型高效液相色谱仪（美国Agilent公司）、FT-IR2000型红外分光光度计（美国Perkin-Elmer公司）、Mercuryplus400MHz核磁共振仪(美国varian公司)、Q-TofmicoYA019质谱仪(英国质谱公司)，硅胶均为青岛海洋化工厂产品,柱层析用聚酰胺为浙江省台州市路桥四甲生化塑料厂,所用试剂均为分析纯。安痛藤采于江西赣南地区，由江西中医学院刘庆华老师采集并鉴定为葡萄科植物苦朗藤Cissusassamica(Laws.)
1.2提取与分离
取安痛藤粗粉,用80%乙醇渗漉至近无色。回收乙醇后加适量水混悬，依次用氯仿，醋酸乙酯，正丁醇萃取，各萃取部分均用真空浓缩。取醋酸乙酯萃取部分，上聚酰胺柱。用水洗至无色，浓缩得到水洗浓缩液A,聚酰胺柱再用95%乙醇洗脱至无成分流出，洗脱液浓缩，得浓缩液B。浓缩液A经硅胶柱分离，以氯仿∶乙醇（5∶2）洗脱得化合物Ⅰ。浓缩液B,经硅胶柱分离，以氯仿∶甲醇（80∶20-0∶1）梯度洗脱，得到结晶Ⅱ～Ⅴ。
2结果
2.1结晶Ⅰ
无色棱柱状结晶（MeOH），mp134～136℃。可溶于甲醇和热水。异羟肟铁反应阳性，三氯化铁/铁氰化钾反应显蓝色。UVλmax(nm)：275，220。TOFMSm/z:327.08(M-H),TOFMSMS327.08m/z:327.08(M-H,11%)，312.07(M-H-CH3,70%)，234.06(M-H-CH3-C2H6O3，90%)，192.04(M-H-CH3-C4H8O4,100%)；IRυmaxcm-1:3389.96，3251.68(-OH)，2951.87(-CH3)，2892.28(-CH2-)，1704.38(C=O)，1612.27，1528.64，1464.03(aromatic)，1343.83，1234.90(aromaticC-0)，861.20(C-H)；1H-NMR(TMS，C5D5N,400MHz)δ:3.99(s,3H,-OCH3)，4.17-4.33(m,3H)，4.5(dd,j=8.6,9.0，1H)，4.65(t,j=9.78,1H)，4.72(d,j=10.56,1H)，5.27(d,j=10.57,1H)，7.6(s,1H,aromatic-H)；13C-NMR(TMS，C5D5N,400MHz)δ:119.528(C1)，116.579(C2)，149.402(C3)，141.894(C4)，152.769(C5)，111.073(C6)，165.454(C7)，73.876(C1＇)，75.522(C2＇)，81.297(C3＇)，72.089(C4＇)，83.501(C5＇)，62.575(C6＇)，60.283(MeO)。以上数据与文献［2，3］报道一致，结晶Ⅰ与岩白菜素对照品，在TLC和HPLC多种溶剂系统中，Rf值完全一致，保留时间一致，与岩白菜素对照品混合熔点不降低,故推定为岩白菜素（bergenin）。
2.2结晶Ⅱ
淡黄粒状结晶（氯仿+甲醇），mp259～261℃。TOFMSm/z:343.02(M-H),TOFMSMS343.02m/z:328.02（M-H-CH3，100%），312.99（M-H-OCH3，90%）；1H-NMR(TMS，C5D5N，400MHz)δ:3.88（s，3H，4＇-OCH3）,4.17（s，3H，3＇-OCH3）,4.23（s，3H，3-OCH3）,7.85(s,1H,aromatic-H)，8.07(s,1H,aromatic-H);13C-NMR(TMS，C5D5N,400MHz)δ:56.604（4＇-OCH3）,61.36（3＇-OCH3）,61.592（3-OCH3）,108.065（C-5）,111.864（C-5＇）,112.883（C-4）,113.144（C-4＇）,113.885（C-3）,114.333（C-3＇）,141.37（C-6）,141.778（C-6＇）,141.993（C-1）,142.388（C-1＇）,154.34（C-2）,154.556（C-2＇）,159.207(C=O),159.307(C=O)。以上数据与文献［4，5］报道基本一致，故推定为3,3＇,4＇-三甲氧基鞣花酸（3,3＇,4＇-tri-O-methylellagicacid）。
2.3结晶Ⅲ
白色针状结晶（石油醚+丙酮），mp139～141℃。TOFMSm/z:397.42（M+H-H2O），TOFMSMS397.30m/z:397.31(M+H-H2O，40%),189.08(27%)，175.06(39%)，161.04(78%)，147.02（100%）；1H-NMR(TMS，CDCl3，400MHz)δ：3.56(1H，m，H-3α)，5.35(1H，br.d，J=5.09Hz，H-6)，0.6746(3H，t，J=7.43Hz，H-29)，0.835(3H，d，J=10.95Hz，H-26)，0.803(3H，d，J=10.96Hz，H-27)，0.916(3H，d，J=6.26Hz，H-21)，1.004(3H，s，H-18)，1.565(3H，s，H-19)；13C-NMR(TMS，CDCl3,400MHz)δ:37.216(C-1)，31.63(C-2)，71.799(C-3)，42.266(C-4)，140.726(C-5)，121.728(C-6)，31.864(C-7)，31.864(C-8)，50.077(C-9)，36.478(C-10)，21.055(C-11)，39.732(C-12)，45.779(C-13)，56.728(C-14)，24.286(C-15)，28.238(C-16)，55.998(C-17)，11.965(C-18)，19.392(C-19)，36.128(C-20)，18.999(C-21)，33.897(C-22)，29.078(C-23)，51.216(C-24)，25.977(C-25)，18.757(C-26)，19.82(C-27)，23.019(C-28)，11.844(C-29)。以上数据与文献［6，7］报道基本一致，结晶Ⅲ与β-Sitosterol对照品，在TLC多种溶剂系统中的Rf值完全一致，与β-Sitosterol对照品混合熔点不降低,故推定为β-谷甾醇（β-Sitosterol）。
2.4结晶Ⅳ
白色粉末（乙醇），mp242℃～244℃。Molish反应阳性，茴香醛-浓硫酸反应显橙红色，NaOH试液反应显黄色，FeCl3溶液反应显浅蓝色。取化合物Ⅳ与没食子酸对照品进行红外光谱比较，吸收峰位置与强度基本一致，故可确定化合物Ⅳ为没食子酸(Gallicacid)。
2.5结晶Ⅴ
淡黄粉末（甲醇），mp263～265℃。TOFMSm/z:329.06（M-H），TOFMSMS329.06m/z:314.05（M-H-CH3，100%），299.03（M-H-OCH3，80%）；1H-NMR(TMS，C5D5N，400MHz)δ:8.085（s，2H，aromatic-H）,4.22（s，3H，3''''-OCH3）,4.21（s，3H，3-OCH3）；13C-NMR(TMS，C5D5N,400MHz)δ:112.906(C-1,1＇)，142.135(C-2,2＇)，153.833(C-3,3＇)，141.4(C-4,4＇)，110.365(C-5,5＇)，113.474(C-6,6＇)，159.415(C-7,7＇)，61.331(-OCH3)。以上数据与文献［8，9］报道基本一致，故推定为3,3＇-二甲氧基鞣花酸（3,3＇-di-O-methylellagicacid）。
3讨论
安痛藤味辛，性平，有着悠久的药用历史，在多部本草著作中均有记载。本实验所分离的岩白菜素，3,3＇,4＇-三甲氧基鞣花酸，3,3＇-二甲氧基鞣花酸均为首次从该植物中提取得到，其中3,3＇-二甲氧基鞣花酸与3,3＇,4＇-三甲氧基鞣花酸为首次从该属植物中得到。文献［10］记载，岩白菜素具有止咳祛痰，抗炎、护肝、抗溃疡、提高免疫等作用。β-谷甾醇具有降低胆固醇、止咳、抗癌及抗炎等作用，临床治疗慢性气管炎，有效率达89.3%［11］。
本研究结果为安痛藤的药效研究提供了基础资料,为安痛藤资源进一步深度开发和合理利用提供科学依据。安痛藤其它提取部分的成分将继续进行分离鉴定，其生物活性还有待于进一步实验。
【参考文献】
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［2］黄丽萍，谢一辉，肖百全，等.安痛藤对大鼠佐剂性关节炎的实验研究［J］.时珍国医国药2006,17（11）：2139.
［3］M.Taneyama,S.Yoshida,M.Kobayashi,M.Hasegawa.Phytochemistry,1983,（22）：1053.
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［5］DucDK，SungTV，AngelaMC，etal.EllagiccompoundsfromDiplopanaxstachyanthus［J］.Phytochemistry，1990,29(1)：251.
［6］石钺，石任兵，刘斌，等.银翘散抗流感病毒有效部位群化学成分的分离与鉴定［J］.中国中药杂志2003,28（1）：43.
［7］李海滨.青藤非生物碱化学成分的研究［J］.贵阳医学院学报，2006，31（2）：154.
［8］孙红祥，叶益萍，杨可，等.落新妇化学成分研究［J］.中国中药杂志，2002，27（10）：751.
［9］漆淑华，吴大刚,罗晓东，等.桂林乌桕中的香豆素和鞣花酸类化合物［J］.天然产物研究与开发，2004，16（4）：298.
第9篇：化学成分论文范文
【关键词】紫茉莉;化学成分
【Abstract】ObjectiveToinvestigatethechemicalconstituentsfromtheseedsofMirabilisjalapa.MethodsVariouschromatographictechniqueswereusedtoseparatethechemicalconstituents.ThestructureswereidentifiedbyNMR,IRandMS.ResultsThreecompoundswereidentifiedfromits80%alcoholextractas:5,7,3`-trihydroxy-4`-methoxyflavanone,4`,5,7-trihydroxyflavanone,stigmaasterol.ConclusionCompound1,2werefoundinthisplantforthefirsttime.
【Keywords】Mirabilisjalapa;chemicalconstituents
紫茉莉(MirabilisjalapaL),又名胭脂花、夜娇娇[1]、粉团花、野茉莉[2]等。据文献报道,紫茉莉的根、叶、花和种子[3]均可入药,种子胚乳可治疗黄水疮、斑痣和粉刺等。但因其种子成熟期不集中,而且随熟随落不便采集,所以目前国内外学者对紫茉莉化学成分的研究主要集中在其根上。我们运用现代种植技术,成功开发了紫茉莉在陕北的垄沟种植法,既方便了种子的采集,又提高了产量。在此基础上,我们对紫茉莉种子的化学成分进行了初步的研究。从紫茉莉种子80%(体积分数)乙醇提取物中分离到3个化合物,分别为5,7,3’-三羟基-4’-甲氧基黄酮(1),4’,5,7-三羟基黄酮(2),豆甾醇(3)。其中前2个化合物均为首次从该植物中分离得到的化合物。
1实验仪器与材料
XRC-1型显微熔点仪(温度未校正);Pekin-Elmer983G型红外光谱仪(KBr压片);Bruck-AR×500型核磁共振仪(TMS内标);MAT-711型质谱仪;VarioEL有机元素分析仪;分析型HPLC(Waters515-2996);AmberliteXAD-16型大孔吸附树脂;SephadexLH-20(Pharmacia产品);色谱柱层析硅胶(200-300目)由青岛海洋化工厂产品。石油醚(60~90℃)、乙酸乙酯、氯仿、丙酮、甲醇均为分析纯。紫茉莉成熟种子采集自陕西省延安市延川县。
2提取与分离
紫茉莉成熟种子(8.12kg)粉碎后,在50℃下用80%乙醇浸泡3次,合并提取液,过滤,减压浓缩获得浸膏100.8g,浸膏加300ml水溶解,溶解部分再用1.5L乙酸乙酯分3次萃取。合并乙酸乙酯萃取液,蒸干得22.4g粗提物。取10g粗提物上硅胶柱,用石油醚:丙酮=3:1洗脱并分段收集得样品A:302mg,B:128mg,C:217mg。样品A、B和C继续上SephadexLH-20凝胶柱,丙酮洗脱,各流分以HPLC检测,相同组分合并,从A中分离得到化合物1(83mg);从B中分离得到化合物2(48mg);从C中分离得到化合物3(26mg)。
3结构鉴定
化合物1浅黄色粉状固体,mp318℃~319℃(CH3OH),λmax:228nm,283nm,349nm。ESI(+)-MS显示准分子离子峰m/z301[M+H]和323[M+Na];元素分析得知碳、氢的百分含量分别为63.77、4.12;质谱结合元素分析提示该化合物的分子式为C16H12O6;IR(KBr)cm-13486,1702,1585,1518,1401;1HNMR(DMSO-d6)6:6.84(1H,s,3-H),6.22(1H,s,6-H),6.46(1H,s,8-H),7.42(1H,s,2’-H),6.96(1H,d,J=8.6Hz,5’-H),7.55(1H,d,J=8.6Hz,6’-H),3.95(3H,4’-OCH3),12.94(1H,brs,5-OH),10.80(1H,brs,7-OH),9.92(1H,brs,3’-OH);13CNMR(DMSO-d6)6:163.9(C-2),104.6(C-3),181.9(C-4),157.3(C-5),99.3(C-6),164.8(C-7),94.2(C-8),161.7(C-9),103.5(C-10),118.4(C-1’),113.4(C-2’),146.5(C-3’),151.4(C-4’),112.1(C-5’),123.6(C-6’),56.1(4’-OCH3),以上数据与文献报道的5,7,3’-三羟基-4’-甲氧基黄酮相符[4,5]。
化合物2浅黄色粉状固体,mp343℃~345℃(CH3OH),λmax:214nm,269nm,339nm。ESI(+)-MS显示准分子离子峰m/z271[M+H]和293[M+Na];元素分析得知碳、氢的百分含量分别为66.32、3.72;质谱结合元素分析提示该化合物的分子式为C15H10O5;IR(KBr)cm-13420,1672,1605,1508,1433;1HNMR(DMSO-d6)6:6.78(1H,s,3-H),6.19(1H,s,6-H),6.49(1H,s,8-H),7.93(1H,d,J=8.8Hz,2’-H),6.93(1H,d,J=8.8Hz,3’-H),6.93(1H,d,J=8.8Hz,5’-H),7.93(1H,d,J=8.8Hz,6’-H),10.34(1H,brs,4’-OH),10.71(1H,brs,7-OH),12.61(1H,brs,5-OH);13CNMR(DMSO-d6)6:165.3(C-2),104.5(C-3),183.4(C-4),158.7(C-5),95.9(C-6),164.8(C-7),100.8(C-8),109.3(C-9),105.5(C-10),122.8(C-1’),129.7(C-2’,6’),117.4(C-3’,5’),161.8(C-4’),以上数据与文献报道的5,7,4’-三羟基黄酮相符[1]。
化合物3白色针状结晶(丙酮),mp141℃~142℃,ESI(+)-MS显示准分子离子峰m/z413[M+H]+和435[M+Na];元素分析得知碳和氢的百分含量分别为:84.45、11.57;质谱结合元素分析数据提示该化合物的分子式为C29H48O,IR(KBr)cm-13442(OH),2960,2940,1468,1385,1372;13CNMR(CDCl3)6:37.2(C-1),31.7(C-2,7),71.9(C-3),42.3(C-4),140.8(C-5),121.6(C-6),31.9(C-8,25),50.3(C-9),36.7(C-10),21.3(C-11),39.6(C-12),42.2(C-13),56.8(C-14),24.4(C-15),28.9(C-16),56.0(C-17),12.3(C-18),19.5(C-19),40.4(C-20),21.1(C-21,26),138.3(C-22),129.3(C-23),51.3(C-24),19.4(C-27),25.3(C-28),12.0(C-29),化合物3的波谱数据与文献报道的豆甾醇的波谱数据[6]基本一致。
【参考文献】
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