化学需氧量检测电磁感应加热技术应用

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[摘要]本文将电磁感应加热技术应用于化学需氧量(COD)的检测，建立了电磁感应加热消解样品，分光光度测定COD的简单快速的方法。在350W时，样品消解时间由传统加热回流法的2小时缩短为25分钟，提高了加热效率，减少了试剂和冷凝水消耗。方法应用于环境水样的测定，回收率为91%~106%，与国标方法对比，结果无显著性差异。

[关键词]电磁感应加热；化学需氧量；分光光度法

化学需氧量(COD)是指在一定条件下，用强氧化剂处理水样时所消耗的氧化剂的量，以氧的mg/L来表示，它是评价水体污染程度的重要指标之一。国家标准测定化学需氧量的方法是重铬酸钾硫酸溶液回流法[1]，测定结果较为准确，但存在操作繁琐、耗时长(2小时)、试剂消耗量大等缺点。为解决这一问题，已有报道将微波消解[2]、紫外光催化氧化[3]和超声辅助消解[4]等方法应用于COD测定。电磁感应加热克服了传递加热模式的诸多缺点，具有热量利用率高，加热迅速、均匀，温度可控等优点，已成功应用于样品的前处理[5]。本文采用电磁感应加热技术，通过自制电磁感应加热装置实现对环境水样的快速加热氧化，样品加热时间由传统加热回流法的2h缩短为25min。以分光光度法在445nm处测定过量六价铬离子的吸光度来代替传统的滴定。该方法提高了加热效率，降低了能耗和试剂消耗，简化了操作程序，具有准确性好、快速、简便、微型等优点，可成功应用于环境水样COD的检测。

1实验部分

1.1仪器和试剂

试剂：所用试剂均为分析纯(国药集团化学试剂有限公司)。溶液使用前超声20min除气泡，邻苯二甲酸氢钾和重铬酸钾使用前于105℃烘干2小时，Ag2SO4–H2SO4溶液配制好后放置两天使之完全溶解，置于棕色瓶中在暗处保存。仪器：756PC紫外可见分光光度计(天津拓普仪器有限公司)，蠕动泵(南京润泽流体控制设备有限公司)。

1.2样品的采集与处理

取水样100mL，加入浓硫酸1mL，置于4℃冰箱中保存(可保存2周)。实验过程中取水样前充分振摇混匀，以取得较为均匀、有代表性的水样。

1.3实验步骤

图1为电磁感应加热装置示意图，图中主要部分为聚四氟乙烯制成的电磁感应加热柱，其尺寸为：外径7cm，内径6cm，高度5cm，底面厚0.2cm。在加热柱的底部放置用玻璃包裹的细铁丝，柱顶部接长3m内径0.8mm的四氟乙烯管作为压力平衡管。实验步骤：首先，关闭出样口B，打开进样口A和压力平衡管C，液体样品从进样口A进入电磁感应加热柱；其次，关闭进样口A加热样品25分钟；加热完毕打开进样口A、出样口B，关闭压力平衡管C，从进样口A进空气使样品从出样口B流出；最后，在进样口A处进蒸馏水冲洗磁感应加热柱，收集冲洗液并定容，用分光光度计在445nm处检测六价铬离子的吸光度。

2实验结果与讨论

2.1加热氧化条件的选择

试验了加热时间、加热功率和硫酸浓度的改变对氧化100mgL-1COD的KHP标准溶液的影响，Cr6+吸光度的变化图分别见图2a、图2b、图2c。如图2a所示，随着加热时间的延长，吸光度不断下降，当t大于等于25min时，吸光度基本不变，因此实验中选择加热时间为25min。加热功率小于350W时，吸光度随着加热功率的增加而明显降低，而加热功率大于350W，吸光度值变化不大，所以实验选择加热功率为350W(图2b)。试验了硫酸浓度在5%~40%(v/v)范围内变化对吸光度的影响(图2c)，当浓硫酸的浓度小于30%(v/v)时，吸光度随浓硫酸浓度的增加而减小，当浓硫酸的浓度大于30%(v/v)时，吸光度基本保持不变。因此，实验选择30%(v/v)硫酸。

2.2Cl-干扰消除

Cl-在酸性K2Cr2O7溶液中可被氧化，使检测的COD值偏大，加入HgSO4络合Cl-可消除干扰。研究了HgSO4与Cl-的浓度比分别为0、0.5、1、2、5、10(固定Cl-浓度为2000mg/L)对检测100mgL-1COD的KHP标准溶液的影响(图3)。在HgSO4∶Cl-(C∶C)小于5的时候，Cl-干扰严重，当HgSO4∶Cl-(C∶C)大于5时，可较好消除Cl-干扰。10g/L的HgSO4可以有效消除2000mg/L的Cl-干扰。考虑到HgSO4毒性较大，对环境造成严重的污染，实验中我们根据水样中Cl–的浓度，按照HgSO4∶Cl-(C∶C)=5∶1的比例选择合适用量的HgSO4，进样前将适量HgSO4与样品溶液混合。

2.3Ag+的催化作用

大部分无机还原性物质在酸性K2Cr2O7条件下容易被氧化，但大部分有机物则需要利用Ag+的催化作用，使反应更好的进行[6]。试验了浓度分别为0%、0.25%、0.5%、0.75%(m/v)的Ag2SO4的催化效果，结果表明Ag+的浓度大于0.5%(m/v)时催化效果较好，实验选择0.5%(m/v)Ag2SO4作催化剂。

2.4水样的检测

取三份不同水样检测，并与国标法对比，结果无显著性差异(见表1)。

3结论

本文利用电磁感应加热原理设计了COD测定的简单快速的方法，开辟了一条环境水样COD测定的新思路。利用电磁感应加热实现水样的快速氧化，加热时间由国标法的2小时缩短为25分钟，方法简单、快捷。检测结果与国标法比较无显著性差异，证明该方法准确可靠，是测定环境水样COD切实可行的方法。

参考文献

[1]国家环保总局《水和废水监测分析方法》编委会．水和废水监测分析方法[M]．北京：中国环境科学出版社，2002．

[2]黄龙辉．微波消解－分光光度法测定垃圾渗滤液COD[J]．广东化工，2016，43(1)：126-128．

[4]胡博，叶峻宏，贾衍琰，等．超声—分光光度法快速测定水样中的化学需氧量[J]．应用化工，2017，46(1)：190-193．

[6]周欣．用重铬酸钾法测定工业废水中CODCr影响因素的探讨[J]．化学工程师，2007，2(9)：17-18．

作者：韩素平 周水清 白紫兰 刘俊宁 邢宪荣 李群芳 单位：山东医学高等专科学校