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1化学试剂
在化学分析中所使用的试剂有很多种。有人认为,试剂越纯,级别越高,化学分析的数据越准确,或者工作起来比较放心,这种想法是比较片面的。试剂的纯度应该根据工作的内容和需要来决定。这样的结果,不仅不影响实验的效果,同时在经济上也可以得到很大的节约。一般认为,只要试剂中不含被测成份(或经过简单处理可以去除;或含量较低可以作空白扣除)及不含有干扰测定的成份就可以应用,以下就一些工业试剂作简要介绍。
2工业试剂的应用
2.1氢氧化钠
三乙醇胺—氢氧化钠分离EDTA容量法测定球墨铸铁中的镁。在进行方法的试验时,开始就使用了工业氢氧化钠,因为考虑到方法主要的消耗试剂是氢氧化钠,而且化学纯试剂与工业试剂的价格相差很多,如果能代用,节约的意义很大。同时考虑到三乙醇胺—氢氧化钠方法分离时,除镁、稀土等少数几个元素生成沉淀外,其它元素都存在于溶液中而不干扰,就工业氢氧化钠而言,只要除去其中含有的镁就可以用。将氢氧化钠配成20%的溶液后(每次配SL-】OL),加人少量铁溶液(19一29氯化铁或硝酸铁溶液于Zooml水中),使生成氢氧化铁与镁共沉淀,放置过夜,用4号玻璃砂芯漏斗(直径10cm)抽滤,溶液存于塑料瓶中备用。实践证明,这样处理的溶液完全可以代替化学纯试剂,甚至效果更好。因为在有些化学纯氢氧化钠中仍含有微量镁,如果不经过处理,往往使镁的测定结果偏高,而造成错误。当使用处理过的工业氢氧化钠时,反而不存在试剂的空白问题。
2.2三乙醇胺
三乙醇胺一氢氧化钠分离EDTA容量法测定球墨铸铁中的镁的方法中,另一消耗较多的试剂是三乙醇胺。用工业试剂的结果,镁只偏高0.001%。如作为络合滴定中的掩蔽剂则是完全可以的。
2.3草酸
钥蓝比色测定硅的方法中,加人草酸以破坏磷、砷与铝酸的络合物,以避免对硅测定的干扰,同时降低了Fes+/凡2+的氧化还原电位。从这些考虑,一般的杂质包括硅,不会对测定有影响。
2.4硫酸亚铁铰
作为硅钥络离子的还原剂,试剂中的杂质对测定没影响。可以用硫酸亚铁(Feso4•7HZO)2g与硫酸铰109配成50Oml溶液。
2.5磷酸
工业磷酸中一般不含铬、钒,有的含微量锰,也有的含较多量锰,用于铬、钒、锰的测定时,含微量锰的,可做试剂空白去除,含多量锰的磷酸不能用于测定锰。磷酸中含有的还原性物质,能够在用高锰酸钾,过硫酸钱氧化钒、铬、锰时被氧化而不干扰测定。
2.6柠檬酸钱
用食用柠檬酸50飞,小心加人氨水sooml,用水稀释至1升。此法配制的溶液可用于用比色法测定金属中的铜、镍。
2.7乙酸丁醋
乙酸丁酷是磷钥络离子的选择性萃取剂,萃取测定磷时可不受硅、砷、锗等元素的干扰。乙酸丁酷也作为硫氰酸铝的萃取剂。对于钢铁中磷及微量钥的测定,效果与化学纯试剂一样。
2.8二氯乙烷
二氯乙烷工业试剂用于硼的次甲基蓝萃取比色测定,效果与化学纯试剂一样。另外一个问题是光谱纯试剂的应用(比较多的用于绘制比色法的工作曲线)。由于它们可能含有光谱不能检测出的高含量元素如碳、氢、氮、氧及硫,因此光谱纯的试剂不一定是化学纯的,不能直接作为化学计量标准来应用,实际上,一般用比色法测定含量不很高的元素时,没有必要使用光谱纯试剂,用纯金属或一般化学纯试剂就可以了。3结论以上是几个工业试剂在分析中使用的例子,这样在经济上可以有很大的节约,当然,在必须用优级纯或超纯试剂时还是应该用的。最终的目的是既要节约,同时也要科学对待,实事求是。