谈锌精矿化学检测方法与实践

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摘要:锌精矿产品是国内锌冶炼行业的重要原材料，为了提高产品的质量，降低生产成本，企业需要对锌精矿中的锌、铁、铟等含量进行检测分析。本文借鉴前人的研究成果，主要分析用于锌精矿化学检测的EDAT滴定法、X射线荧光光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法、氧压浸出技术四种方法，通过比较分析得出四种分析方法各有特色，并运用EDAT滴定法进行锌精矿化学检测实践，实证EDAT滴定法对于检测锌精矿具有快速高效的特点。

关键词:锌精矿;检测方法;EDAT滴定法

进入新时代，我国经济发展对矿产品的需求越来越大，锌精矿产品的较为单一，需要进口国外的锌精矿产品。锌精矿产品贸易额巨大，且具有品质波动大等特性，需要对矿产品进行公正分析的第三方检验机构便蓬勃发展。锌精矿产品是国内锌冶炼行业的重要原材料，为了提高产品的质量，降低生产成本，企业需要对锌精矿中的锌、铁、铟等含量进行检测分析。目前锌精矿中锌含量的测定多采用EDAT滴定法［1－2］、X射线荧光光谱法［3－4］、电感耦合等离子体发射光谱法［5］、氧压浸出技术［6］等。本文借鉴前人的研究成果，主要分析用于锌精矿化学检测的EDAT滴定法、X射线荧光光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法、氧压浸出技术四种方法，通过比较分析，运用EDAT滴定法进行锌精矿化学检测实践，实证EDAT滴定法对于检测锌精矿具有快速高效的特点。

1锌精矿的化学检测方法比较

1.1EDAT滴定法

首先配制标准溶液，称取一定量的乙二胺四乙酸二钠，加水进行微热使得乙二胺四乙酸二钠能够溶解，溶解后要放冷却至室温，再将冷却后的溶液倒入烧杯中，用水加以稀释，轻轻混匀，放置3天后进行标定试验。滴定前，称取3份一定量的金属锌放在容量瓶中，加入一定量的盐酸，再盖上表面皿，让加了盐酸的金属锌在低温环境中逐渐溶解，待冷却后加入蒸馏水、硫酸铁贮存液，用配制好的EDAT标准溶液滴定至溶液由紫红色变为黄亮色为止。随同标定做空白试验。试验用到的主要试剂有硝酸、盐酸、氨、硫酸、过硫酸铵、抗坏血酸、三水合乙酸钠等10多种。本试验所用到的试剂均为分析纯，所用到的水均为纯净水。试验后根据计算滴定系数公式，取3次标定结果的平均值为本次试验的滴定系数。

1.2X射线荧光光谱法

试验中采用的熔剂是无水四硼酸锂，使用到的氧化剂是硝酸锂，使用到的脱模剂是溴化锂，在700℃的高温环境中进行预氧化，高温熔融制备锌精矿玻璃熔片，使用波长色散X射线荧光光谱法来测定锌精矿中主次量成分。该检测方法使用到的主要仪器是X射线荧光分析仪，其次需要用到的仪器是红外线电热烘烤箱和分析车辆相关的液压压片机。要选取若干个标准系内管理样品，制备样品并进行编号，将标准样品用制备方法制备成玻璃熔片，将制得的校准样片按所选的分析条件进行测量，然后采用数据分析软件SpectraPlus中的理论α系数法进行回归及基体效应的校正，再建立校准曲线［3］。该检测方法使用到的试剂有无水四硼酸锂熔剂、LiBr溶液、Fe2O3、LiNO3、ZnO等。该检测方法可以精确分析每一批精矿，分析时间较短，通常为2～5min;可以准确判断矿种，预防拆卸事故;能够消化化学法分析造成的大量积压。

1.3电感耦合等离子体发射光谱法

本文选取检测锌精矿中的铟含量分析电感耦合等离子体发射光谱法的有效性。首先配制标准溶液，称取一定份量的光谱纯的金属铟，将其溶解于盐酸中，用水浴加热至溶解后，倒入烧杯中，再加入一定量的盐酸，以水定容至刻度，轻轻摇匀。然后用此标准储备溶液配制成铟标准工作溶液。本次试验使用到的试剂为纯试剂，使用到的水为二次去离子水。用到的试剂有锌基体溶液、铁基体溶液、锰基体溶液和铟标准储备溶液。本试验需要用到的仪器是电子耦合等离子体光谱仪，使用到的数据软件是ICPExpertTMII操作软件。实验时称取一定量的样品放入烧杯，加入NH4HF2，加入少量水、盐酸放在电热板上，待低温溶解片刻后，再加入硝酸，继续加热溶解2～3min，取下稍微冷却后，加入高氯酸，冒烟至近干，再取下冷却至室温，再加入盐酸，煮沸后取下放置冷却再定容摇匀，随同样品做试剂空白试验［5］。电感耦合等离子体发射光谱法可以用于多元素同时测定，其标准曲线范围较宽，检测的速度快，可以避免大量有机试剂的使用，缩短流程，能满足批量生产分析的需要。

1.4氧压浸出技术

在氧压浸出技术中，硫化锌精矿和加入废电解液的硫酸在一定的氧压环境下进行反应，以硫化物的形式存在的硫被氧化成单质硫，而锌转化到溶液中变成可溶性硫酸盐。氧压浸出技术包括物料准备、压浸、闪蒸及冷却、硫回收等五个程序。氧压浸出技术实验使用到的主要设备是压力釜。采用氧压浸出技术回收元素硫工艺，不需要建设焙烧及制酸系统，工艺过程较为简短，锌回收率高，成本低。氧压浸出技术的一个显著优势是精矿中的硫化物被转化为元素硫大大降低了气体排放物的总量;另一方面，铁可以沉积为赤铁矿副产品并可以出售获利，进一步解决了锌厂共有的铁渣处理问题，符合了当前日益严格的环保标准。

1.5四种化学检测方法的比较分析

EDAT滴定法、X射线荧光光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法和氧压浸出技术四种化学检测方法都能有效地检测锌精矿中各元素的含量，检测方法易于掌握和使用，测定的精密度高，准确性好，能够满足企业生产分析的需要。它们在检测锌精矿方面各有优势(详见表1)。(1)试剂方面。在四种化学检测方法中，EDAT滴定法使用的试剂是最多的，涉及10多种的试剂;其次是X射线荧光光谱法，一般使用5种试剂;再次是电感耦合等离子体发射光谱法，一般使用4种试剂;最后是氧压浸出技术，一般无需试剂。(2)仪器方面。在四种化学检测方法中，X射线荧光光谱法需要使用的检测仪器有3种，分别是X射线荧光分析仪、红外线电热烘烤箱和分析测量相关的液压压片机;电感耦合等离子体发射光谱法使用的检测仪器是电子耦合等离子体光谱仪，使用到的数据软件是ICPExpertTMII操作软件;氧压浸出技术使用到的主要仪器是压力釜;EDAT滴定法只需常规的实验仪器设备即可。(3)实验原理方面。在四种化学检测方法中，EDAT滴定法的检测原理:EDTA是一种很强的络合剂，能够和许多金属离子形成稳定的络合物，采用金属指示剂的变色或电学、光学方法确定滴定终点，根据消耗标准溶液的用量计算被测物质的含量。X射线荧光法检测的原理是由于样品经放射性同位素源激发产生X射线从而多元素分析试样，元素不同，其原子结构也存在较大差异，其受到同位素源的激发后产生的X射线能量特征不同，这是能量色散原理，根据这一原理可以计算出被激发的X射线强度与能量，从而对样品中各种元素的含量进行测定。电感耦合等离子体发射光谱法的原理和X射线荧光法检测的原理有点相似，主要是由于离子的能级很多并且不同元素的结构是不同的，特定元素的离子可产生一系列不同波长的特征光谱，通过识别待测元素的特征谱线存在与否进行定性分析，故将其称为离子色散原理。在氧压浸出技术中，硫化锌精矿和加入废电解液的硫酸在一定的氧压环境下进行化学反应，以硫化物的形式存在的硫被氧化成单质硫，而锌转化到溶液中变成可溶性硫酸盐。

2锌精矿化学检测方法的实践

2.1标准溶液和主要试剂

2.1.1EDAT标准溶液的配制及标定(1)配制标准溶液:称取一定量的乙二胺四乙酸二钠，加入水微热进行溶解，冷却至室温，将其倒入烧杯中，加水稀释至刻度，混匀放置3天后进行标定。(2)标定:滴定前，称取2份0.2～1g金属锌(w≥99.99%)放在250mL烧杯中，加入盐酸，按照本法的测算步骤进行，再进行过滤滴加二甲酚橙指示剂，用Na2EDTA标准滴定溶液滴定至溶液亮黄色为终点，并记录消耗Na2EDTA标准滴定溶液体积的数据。随同标定空白实验。通过计算得出EDTA标准溶液对锌的滴定度T=0.821mg/mL。

2.1.2主要试剂本法用到的主要试剂包括:盐酸:ρ约1.19g/mL;硝酸:ρ约1.42g/mL;硫酸:ρ约1.84g/mL;氨水:ρ约0.90g/mL;乙酸:ρ约1.049g/mL;氯化铵;抗坏血酸;过硫酸铵溶液:200g/L;氟化钾溶液:200g/L;乙酸－乙酸钠缓冲溶液:pH5.5;硫代硫酸钠溶液:100g/L;甲基橙指示剂:0.5g/L;二甲酚橙指示剂:5g/L;洗涤液:将2g氯化铵溶于100mL水中，加3～4滴氨水，轻轻混匀;实验用水为二级蒸馏水。

2.2EDAT滴定法检测锌精矿中锌

试样前处理:根据试样中锌量，称取0.2～1g试料，在试料中加入酸溶解，定容，过滤，移液，滴定。本实验用到两个锌精矿样品，进行4个样品试验和2个空白试验。称取0.2002g的锌精矿一份，0.2001g的锌精矿3份，置于烧杯中并贴上标签。试料溶剂总体积均为250mL，分取试料溶液体积均为50mL，经过滴定消耗的EDTA标准滴定溶液体积不同，直接影响其计算结果，取其结果的平均值为锌精矿的含量。按照试验步骤检测锌精矿中的含量，根据计算公式:得出标准物质锌含量标准值Zn=52.7%。具体试验数据见表2。

3结语

本文主要比较了用于锌精矿化学检测的EDAT滴定法、X射线荧光光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法、氧压浸出技术四种方法，在试剂、仪器设备和实验原理三方面进行比较份，得出EDAT滴定法使用的试剂最多;EDAT滴定法只需常规的实验仪器，其他三种方法均需要特定的仪器设备进行检测;四个化学检测方法的原理各不相同。运用EDAT滴定法对锌精矿进行试验，检测表明EDAT滴定法测定结果准确度高，且具有良好的精密度，操作简单，检测实践快，成本低，可以充分满足矿业公司在生产和经营等相关质量控制方面的需要。

参考文献

［1］李颜君.EDAT滴定法测定锌精矿中锌含量方法的改进［J］．冶金分析，2014，34(7):47－50.

［2］杜翠柳.EDAT容量法测定锌精矿中锌含量方法的优化［J］．湖南有色金属，2016，32(6):74－76.

［3］唐梦奇，黎香荣，罗明贵，等.X射线荧光光谱法测定锌精矿中主次量成分［J］．冶金分析，2012，32(7):55－58.

［4］孙韶云，石文.X射线荧光分析方法在矿产品检测中的应用研究［J］．化工管理，2019(21):40－41.

［5］马丽.电感耦合等离子体发射光谱法测定锌精矿中的铟［J］．中国无机分析化学，2013，3(2):50－52.

［6］陈智和，何醒民.锌精矿氧压浸出技术［J］．湖南有色金属，2002，18(1):26－28.

作者：马莉娜 单位：中国检验认证集团广东有限公司黄埔分公司