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探析当今煤直接液化技术及标准

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探析当今煤直接液化技术及标准

直接液化专利申请量分析

在中国首件煤直接液化专利出现在1985年,申请人为日本钢管株式会社(后变更为新能源工业技术开发组织),并最终获得授权,专利号ZL85107623。该专利以经催化活性改善的低品位铁矿石为催化剂在高温高压条件下加氢使煤液化。1998年之前,煤直接液化技术在中国的专利申请量非常少,仅3件。1997年9月,原国家计委启动了神华煤直接液化预可行性研究项目。此后,煤直接液化技术在中国的专利申请量开始逐年增长,但每年的专利申请量均不大。1998—2004年,煤直接液化技术每年的专利申请量不超过10件。2004年8月,神华集团煤直接液化工程开工建设。此后,煤直接液化技术专利年申请量开始有所增长,2005年之后煤直接液化技术专利年申请量维持在20件左右,其中在2010年达到顶峰,为30件。总体而言,煤直接液化技术专利申请的增长态势与我国煤直接液化工程的建设紧密相关,但仍处于缓慢增长期。

煤直接液化专利申请人分析对煤直接液化领域179件专利的申请人进行了合并与整理,这179件专利申请共涉及57个专利申请人。前3位申请人共计申请专利79项,占该领域专利申请量的44.1%,其他单位专利申请均不超过10项。可见煤直接液化技术领域的技术集中度较高,大量专利集中在少数专利申请人手中。其中以神华集团、中国石油化工股份有限公司(以下简称中国石化)和煤炭科学研究总院(以下简称煤科总院)的技术实力最强,专利申请分别为40、22、14件,分别占煤直接液化领域总专利申请量的22.35%、12.29%、9.50%。另外,国外申请人在中国针对煤直接液化技术的专利申请并不多,共涉及9个国外申请人,申请量仅12件,仅占全部专利申请量的6.7%。前3名分别为日本钢管株式会社、三井造船株式会社和株式会社神户制钢所,各申请了2项专利。由上述分析可知,煤直接液化技术在主要专利都掌握在我国企业手中,国外企业并未针对中国市场展开大规模的专利布局。

煤直接液化专利技术领域分析

国际专利分类表(以下简称IPC)是专利文献分类和检索的重要工具,根据IPC分类号可以识别不同专利的技术领域分布。通过对IPC分类号的检索结果的统计和分析,对煤直接液化专利的技术领域分布进行了考察。依据专利的主分类号对IPC中所属小类的位置进行了统计,结果如下:①B01F混合方法,如溶解、乳化、分散,专利申请1件。②B01J化学或物理方法,例如,催化作用、胶体化学,以及有关设备,专利申请19件。③B25B不包含在其他类目中的用于紧固、连接、拆卸或夹持的工具或台式设备,专利申请1件。④C01B氢、含氢混合气、从含氢混合气中分离氢,专利申请5件。⑤C04B石灰、氧化镁、矿渣、水泥以及组合物,例如砂浆、混凝土或类似的建筑材料、人造石、陶瓷,专利申请2件。⑥C07C无环或碳环化合物,专利申请2件。⑦C08L高分子化合物的组合物,专利申请2件。⑧C10B含碳物料的干馏生产煤气、焦炭、焦油或类似物,专利申请3件。⑨C10C焦油、焦油沥青、石油沥青、天然沥青的加工、焦木酸,专利申请4件。⑩C10G烃油裂化。液态烃混合物的制备,如用于破坏性加氢反应、低聚反应、聚合反应,专利申请99件。C10J由固态含碳物料生产发生炉煤气、水煤气、合成气或生产含这些气体的混合物,专利申请4件。C10L不包含在其他类目中的燃料,专利申请7件。C10M润滑组合物,专利申请1件。C22B金属的生产或精炼,原材料的预处理,专利申请1件。D01F制作具有化学特征的人造长丝、线、纤维、鬃或带子;专用于生产碳纤维的设备,专利申请2件。F04B液体变容式机械泵,专利申请1件。F04D非变容式泵,专利申请9件。F16K阀、龙头、旋塞、致动浮子、通风或充气装置,专利申请5件。F23B只用固体燃料的燃烧方法或设备,专利申请1件。F23D燃烧器,专利申请1件。F23K燃烧设备的燃料供应,专利申请4件。F28F通用热交换或传热设备的零部件,专利申请2件。G01N借助于测定材料的化学或物理性质来测试或分析材料,专利申请3件。

煤直接液化技术的专利共涉及23个小类,主要集中在煤直接液化方法类别(C10G)。此外,催化剂或反应器(B01J)、泵(F04D)、油品(C10L)、阀门(F16K)、液化残渣制备活性炭(C01B)等方面也有少量专利申请,但申请量相对较少。针对分属C10G小类下的99件专利(占全部专利申请量的55.3%),根据IPC分类号的大组进行再次统计,结果如下:

1)由煤制备液体烃化合物,申请;73件。C10G1/00由油页岩、油砂或非熔的固态含碳物料或类似物,如木材、煤制备液态烃混合物;C10G2/00由碳的氧化物制备组成不确定的液体烃混合物。2)烃油的精制,申请26件。C10G21/00在不存在氢的情况下,用选择性的溶剂萃取精制烃油;C10G45/00用氢或生成氢的化合物精制烃油;C10G53/00在不存在氢的情况下,用2步或多步精制工艺过程处理烃油;C10G65/00仅用2个或多个加氢处理工艺过程处理烃油;C10G67/00用至少1个加氢处理工艺过程和至少1个仅在不存在氢的情况下的精制过程处理烃油。煤直接液化核心技术———由煤制备液体烃化合物相关的专利申请占71件,占全部专利申请量的40.8%,其余26件为煤液化油的精制处理(如加氢精制)相关的专利申请,占全部专利申请量的14.5%。从煤直接液化技术领域分布来看,该领域研究热点相对集中,大量专利申请集中在由煤制备烃化合物领域,即煤加氢变成油这一技术环节。在煤液化油的精制、副产物处理、催化剂及反应器、专用泵和阀门虽有专利布局,但专利申请量较少。

煤直接液化主要专利申请人技术研发领域

神华集团在2004年申请了首件煤直接液化技术专利(ZL200410070249.6,一种煤炭直接液化的方法),该专利公开了一种煤炭直接液化方法,包括制备煤浆、液化反应、气液分离、蒸馏塔分离、产物加氢反应等步骤,该发明方法能长期稳定运转、反应器利用率和处理量大、反应条件缓和,可防止矿物质沉积,能最大限度提高液体收率,并同时为液化产品进一步加工提供优质原料。随后,神华集团在煤直接液化领域累计申请了40件专利,从检索结果来看,神华集团在煤液化各个方面都有相关专利,但重点在煤液化方法及油品加工和液化残渣利用2个方面。2010年之前,专利主要集中在煤液化方法(含催化剂)和油品加工方法领域,2010年以后,神华集团的专利布局重心逐渐转向煤液化残渣处理和利用。神华集团在液化残渣的处理和利用方面累计申请专利16项,其中12项为2010年之后申请的。在液化残渣处理与利用方面,神华集团早期专利集中在液化残渣作为锅炉燃料燃烧,后期研究包括采用萃取方法提取液化残渣中的沥青烯,利用液化残渣作为气化炉气化原料,制备活性炭和碳纤维等高附加值的炭材料等。专利申请的转变说明神华目前正着重开展煤直接液化工程中残渣利用的技术研究,其研发主要集中在残渣燃烧、开发高附加值炭材料等方面。

从中国石化煤直接液化领域的专利申请情况来看,其技术创新主要集中在油品加氢(含加氢催化剂)和多相反应器方面。中国石化在煤直接液化领域申请专利22项,主要申请领域分布在煤直接液化方法及油品加工方法和煤液化反应器2个方面。其中,中国石化在煤直接液化方法及油品加工方法领域共计申请专利16项,包括4项煤直接液化方法(或催化剂)专利,12项液化油品加工处理专利,例如加氢稳定、加氢提质等。在煤液化反应器领域,中国石化累计申请专利8项,以环流反应器为主。煤科总院是国内最早从事煤直接液化技术研发的单位之一,其在1999年申请了首项煤直接液化技术专利(ZL99103015.X,浆状高分散铁基煤液化催化剂的制备),涉及能源领域煤炭直接液化催化剂的制备方法。此后,煤科总院在煤直接液化领域累计申请专利17项,其中12项集中在煤液化方法及油品加工领域,在反应器方面虽有3件申请,但均为实验室装置方面的专利申请。从专利检索结果来看,煤科总院主要以煤直接液化方法和催化剂为主,研究主要针对不同煤种、溶剂和催化剂展开,在这些方面研发实力较强。

我国煤直接液化技术标准现状

煤直接液化相关标准化组织,在煤直接液化专业领域,目前全国煤炭标准化技术委员会、全国煤化工标准化技术委员会以及能源行业煤制燃料标准化技术委员会3个全国性和行业性标准化技术委员会承担了煤直接液化技术标准的归口管理工作。全国煤化工标准化技术委员会和能源行业煤制燃料标准化技术委员会分别成立于2009年和2011年,由于成立时间不长,其与煤直接液化相关的标准工作启动时间也不长。

煤直接液化技术标准制修订现状,在煤直接液化技术国家标准方面,主要有GB/T23251—2009《煤化工用煤技术导则》和GB/T23810—2009《直接液化用原料煤技术条件》2项国家标准,均由煤科总院北京煤化工研究分院负责牵头起草,由全国煤炭标准化技术委员会归口管理。已纳入国家标准编制计划的推荐标准共6项:《煤炭直接液化油品技术条件》《煤炭直接液化生成气的组成分析气相色谱法》《煤炭直接液化液化残渣灰分的测定方法》《煤炭直接液化液化残渣软化点的测定方法(环球法)》《煤炭直接液化液化重质产物组分分析溶剂萃取法》《煤炭直接液化油煤浆表观粘度的测定方法》,由全国煤炭标准化技术委员会归口管理,这6个项目由煤科总院牵头编制,主要为产品和相关分析标准。

在行业标准方面,国家能源局于2011年12月了“关于对2012年第一批能源领域拟立项行业标准计划项目征求意见的函”,征求对标准计划的意见。在直接液化方面,标准计划项目涉及煤直接液化柴油、液化气、石脑油、工业酚等产品标准,煤直接液化反应器技术条件、煤制燃料自动化控制系统、煤直接液化项目产品能耗限额及计算方法、煤直接液化项目取水定额、煤制燃料产品危险特性安全规范、能源煤制燃料工程建设概算定额等系列技术标准,计划的起草单位包括中国神华煤制油化工公司、北京低碳清洁能源研究所和中国第一重型机械股份公司等。在企业标准方面,神华集团为直接液化示范工程制定了一系列企业标准共8项:《煤直接液化和煤化工产品总分类》《煤直接液化和煤化工产品燃料(F类)分组》《煤直接液化轻柴油》《煤直接液化石脑油》《液化气》《高级液化气》《工业酚》《煤直接液化车用柴油》。目前已颁布的煤直接液化技术标准尚不多,但随着国家主管部门和有关企业对标准工作的日益重视,一批煤直接液化标准项目已经立项或正在计划中。通过这些标准的立项、编制和,我国煤直接液化技术领域的标准工作水平将得到大幅提升。

企业专利与技术标准相结合

专利是属于知识产权中工业产权的一种权利,专利制度不仅鼓励发明创造,同样也有利于发明创造的推广应用。标准是用于分享知识,技术和经验的工具。标准和专利之间有着共同的目的,就是鼓励先进技术的产生和推广。实际发展过程中“技术专利化,专利标准化、标准许可化”已经被广泛接受,技术标准与专利权结合越来越普遍。神华集团是煤直接液化主要的技术开发者和示范者,神华集团致力于推进煤炭的升值和清洁转化,高速发展煤炭清洁转化产业。就煤直接液化技术而言,其核心工艺、催化剂、装备等已经获得专利权,并经过了示范工程的验证,具有行业的超前性和领先性,在富煤少油的地区具有推广意义,其专利和专有技术具有转化为技术标准的动力和潜力。神华集团等有关企业应组织好内部的标准化管理,知识产权、研发、生产和市场推广等部门应制定煤直接液化的标准体系,结合专利和专有技术,形成企业专属标准。神华集团可结合自身产业化项目,推广应用含有专利和专有技术的标准,如果能形成事实标准、发展为公认的企业标准或行业标准,则将大幅提升企业的核心竞争力。

结论与建议

完善煤直接液化核心技术,加强周边技术研发力度,加快完善专利布局。煤直接液化技术总体上专利申请量不大、增长速度较缓慢,专利工作较科技创新工作和示范工程显得有些滞后。建议政府有关部门加强支持力度,神华集团等有关企业应针对煤直接液化核心和周边技术,在工艺、催化剂、装备、工程技术、产品、运行等方面,在国内和国外进行专利布局,构建能够涵盖整个煤直接液化全流程的专利网,实现对我国煤直接液化核心技术更好地保护。

建立完善标准体系,加强煤直接液化技术标准工作。已的煤直接液化技术标准较少,随着国家和行业一批技术标准项目的计划、立项,未来技术标准工作将有大幅提升。主管部门和有关企业应建立完善标准体系,加强技术标准工作,使技术标准工作和产业化进程相衔接,互相促进。企业应发挥主体作用,推动专利和技术标准相结合。神华集团等有关企业应发挥主体作用,适时将专利转化为标准,在企业进行推广,助推企业实现发展战略。若这些标准能成为事实标准,获得国内、国际的广泛认可,必将使我国在占领煤直接液化技术制高点的同时,取得更大的竞争优势。

本文作者:袁明 单位:神华集团有限责任公司