皮革与纺织品SCCPs的检测

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本文作者：花金龙、廖帼英、杨欣卉、张建扬 单位：广州市纤维产品检测院、国家纺织品服装产品质量监督检验中心

引言

短链氯化石蜡(Shortchainchlorinatedparaffins，SCCPs)，是一类含碳原子数10～13的正构烷烃氯化衍生而成的复杂混合物［1］。短链氯化石蜡已被确认为具有远距离环境迁移能力、持久性、生物蓄积性和生态毒性等POPs的特性。短链氯化石蜡已被欧盟REACH法规列为高关注度物质，在全球范围内禁用或严格限制［2］。SCCPs广泛用于金属加工润滑剂、油漆、密封剂、纺织品粘合剂、皮革制品加工助剂或阻燃剂等［3］。

目前，有关短链氯化石蜡的研究主要集中在土壤和水质上［4－7］，而纺织品或皮革研究方面的相关文献较少。本文对短链氯化石蜡的提取和净化过程进行了优化，采用超声提取、微孔滤膜过滤的前处理技术，结合气相色谱质谱分析技术进行快速测定，对纺织品或皮革中的短链氯化石蜡进行准确定性、定量。

1实验部分

1．1仪器与试剂

仪器:7890A－5975C气相色谱－质谱联用仪(美国Agilent公司)，配三合一自动进样器;超声波发生器;旋转蒸发仪;0．45μm微孔滤膜。试剂:正己烷、丙酮(均为分析纯，由广州化学试剂厂提供);短链氯化石蜡标准储备液，包括含氯量51．5%、含氯量55．5%和含氯量63．0%三种(浓度均为100μg/mL，溶剂环己烷，德国DR公司)。

1．2混合标准工作液与标准曲线配制

分别准确称取各单标储备液2mL，至于10mL容量瓶中，正己烷定容至刻度，此混合标准工作液的浓度为60μg/mL。各标准曲线浓度分别为0．75、1．5、3、6、12、15、30、60μg/mL。

1．3样品处理

取有代表性的样品，剪成3mm(3mm，准确称取0．5g(精确至0．1mg)，置于带旋塞的提取器中，向上述试管中加入正己烷10mL，具塞后，置于超声波发生器中，室温超声提取30min;冷却至室温后，用0．45μm有机相微孔滤膜过滤，供GC－MS测试。

1．4色谱－质谱条件

DB－1MS毛细管柱(15m×0．25mm×0．1μm);载气为高纯氦气，流速2．0L/min;进样口温度:300℃;进样量:1μL;不分流进样;柱温程序:80℃(0min)，以40℃/min升温至300℃(3min);色谱－质谱接口温度:280℃;离子源温度:230℃;四级杆温度:150℃;化学电离，电离能量70eV;溶剂延迟:2min;选择离子扫描，选择监测离子:81、89(定量离子)、95m/z。此条件下，短链氯化石蜡的总离子流色谱图，如图1所示。

2结果与讨论

2．1色谱柱类型的选择

实验选取了非极性的DB－1MS(15m×0．25mm×0．10μm)和DB－5MS(30m×0．25mm×0．25μm)两款色谱柱对短链氯化石蜡进行测试。由图2可知，DB－5MS色谱峰基线漂移很大，且峰形较差;DB－1MS色谱峰基线平稳，峰形规则，便于手动积分定量。因此，选择DB－1MS作为分析用色谱柱。

2．2线性关系与检出限

实验发现:在优化的仪器条件下，0．75时信噪比S/N=0．4，1．5时信噪比S/N=11．6﹥10(能满足定性和定量需求)。标准曲线的线性范围、回归方程、相关系数与检出限，见表1。

2．3提取时间的选择

以正己烷为提取溶剂，分别以10、20、30、40、50min超声提取样品中的短链氯化石蜡。结果表明:随着提取时间的增加，提取效率也随之提高，30min后继续增加提取时间，提取效率不再提高。因此，本文选择提取时间30min。

2．4回收率与精密度

分别向不含有短链氯化石蜡的样品中加入不同浓度的短链氯化石蜡标准溶液，按1．3进行样品处理，测定各浓度的回收率及相对标准偏差(RSD%)，结果见表2。由表2可看出，本文的测定方法条件下，添加水平越高回收率越高，相对标准偏差均小于10%，回收率和精密度均能满足分析的要求。

2．5实际样品分析

将样品按1．3进行样品前处理，在本文优化的GC－MS条件下进行测定，平行测定8个样品，测定结果见表3。

3结论

本文以正己烷为提取剂，超声提取，0．45μm微孔滤膜过滤，建立了气相色谱－质谱联用技术快速测定纺织品或皮革中短链氯化石蜡的检测方法。本方法具有提取简单、快速、灵敏、回收率高、精密度好，干扰少，定性、定量准确，结果稳定可靠，可用于纺织品或皮革中短链氯化石蜡的日常检测和应用推广。