谈石油焦基活性炭脱色红糖溶液工艺

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摘要：本文以石油焦为研究对象，采用KOH活化法制备了石油焦基活性炭，利用该活性炭对红糖溶液进行了脱色工艺条件的研究。通过在波长560nm下采用分光光度计测定溶液的吸光度，筛选出适宜的脱色条件。研究结果表明，活性炭对红糖溶液的最佳脱色条件为：活性炭加入量占红糖质量的3%，脱色温度60℃，脱色时间30min，在此条件下，红糖溶液的脱色率可达62.23%。

关键词：石油焦基活性炭；红糖溶液；脱色；吸光度

引言

白糖是人们生活中常见的调味品，它是以甘蔗和甜菜为主要原料，通过糖汁的提取，浓缩，提纯脱色、精制、干燥等工序制备而成[1]。尽管我国是食糖的生产大国，工艺技术比较成熟，但是目前国内市面上流通的白糖质量与国际市场的精制糖相比仍存在一定的差距。因此，我国需求高品质糖的食品行业往往需要糖品的进口。为了充分利用我国甘蔗和甜菜资源，提高糖品的高附加值，必须对糖品制备工艺中的中间产品的提纯脱色深入研究。在我国的制糖工业中，一般情况下，红糖是制备白糖或精糖的中间产品。红糖溶液中含有一些铁及其他杂质，在除去固形物后，溶液中含有各种溶解于水的其他有机或无机物，有些有颜色，有些没颜色。进一步精制时需要将其显色物质和杂质脱除。糖液脱色的方法有很多：膜分离法、色谱分离法、离子交换法、活性炭脱色法、亚硫酸法[2-6],其中，活性炭脱色技术因其活性炭来源丰富、经济性高、脱色效果好、工艺技术简单等优点而被广泛应用。本文以石化行业的副产品石油焦为研究对象，高温下通过KOH刻蚀活化，得到石油焦基活性炭。研究制备的活性炭在红糖溶液中的脱色工艺条件。通过本文的研究一方面可以为活性炭脱色糖液拓宽活性炭原料的来源，另一方面为石油焦基活性炭脱色红糖溶液工艺提供基础的数据支撑。

1材料与方法

1.1试验材料

质量比为3:1碱焦比的活性炭；蔗糖为红糖（市售红糖，中国沈阳北糖糖业有限公司）

1.2仪器与设备

DF-101S集热式恒温加热磁力搅拌器（郑州世纪双科实验仪器有限公司）；紫外光谱（PerkinElmerLambda900UV/VIS/NIRspectrophotometer(USA)）可见分光光度计722S；超声波清洗仪（济南科尔超声波设备有限公司，KR-300）；DHG-9108A型电热恒温鼓风干燥箱（上海精宏实验设备有限公司）；FA2104N电子天平（上海精密科学仪器有限公司）。

1.3试验方法

1.3.1活性炭的制备以KOH为活化剂，按照质量比3：1与石油焦混合，加入少量去离子水，充分混合后放置24h。在120℃干燥箱中干燥4h后转移至活化炉内N2保护下进行活化处理，活化条件为：升温速率2℃/min，终温750℃，恒温时间1h。自然冷却至室温后，取出活化产物。加入稀HCl（5%）和去离子水至中性。过滤后将滤纸放入烘箱干燥24h，得到石油焦基活性炭。

1.3.2红糖溶液脱色效果的计算将红糖溶液配置成0.1g/ml的溶液。再加入一定量的活性炭，搅拌后置于恒温水浴锅中脱色。将脱色后的红糖溶液用蒸馏水稀释一倍后，在波长560nm(按照ICUMSA方法)下，以蒸馏水作为空白，用可见分光光度计测定溶液的吸光度。按下式计算脱色效果：脱色效果/%=C始-C终/C始式中：C始为脱色前饱和溶液稀释一倍后的吸光度，C终为脱色后红糖溶液稀释一倍后的吸光度。

2结果与讨论

2.1标准工作曲线的绘制

红糖溶液中含有除了含有蔗糖分子外，还含有一些能使蔗糖溶液具有颜色的其他分子。本文主要研究活性炭对这些使蔗糖溶液显示颜色的分子的吸附效果。因此需要确定在紫外光下这些分子的最大吸收波长。采用紫外光谱对配置的蔗糖溶液进行分析，如图1所示。从图1中可知，红糖溶液的紫外光谱中出现了两个峰，分别位于280nm和560nm附近[7-8]。由图1可知，280nm附近为蔗糖分子的最大吸收峰，560nm附近为显色物质分子的最大吸收峰位置。因此，该实验过程选择560nm作为分光光度计的吸收波长。将已配置成0.1g/ml的溶液稀释不同的浓度，在560nm的吸收波长下测试溶液的吸光度。红糖溶液浓度与吸光度的关系为：A=0.03872C+0.03774，并且拟合的曲线具有良好的线性相关度（见图2所示）。

2.2不同活性炭用量对红糖溶液脱色效果的影响

分别称取不同质量的活性炭，加入已配置好的红糖溶液中。活性炭添加量分别为1%，2%，3%，4%和5%，在60℃的条件下吸附30min。布氏漏斗过滤出活性炭，剩余的滤液采用分光光度计在560nm的波长下测试其吸光度（见图3所示）。由图3可见当活性炭用量为3%，具有最小的吸光度，此时得到的滤液中显色杂质被吸附的最多。因此单独考察活性炭添加量对红糖溶液脱色效果的影响时，活性炭的用量为溶液的3%是效果最优。

2.3不同温度对红糖溶液脱色效果的影响

分别在40℃，50℃，60℃，70℃和80℃的温度，活性炭添加量3%的条件下，脱色25min。活性炭吸附后，红糖溶液过滤，滤液的吸光度见图4所示。由图4可知在温度60℃时，吸光度最小，因此，最佳脱色温度为60℃。温度过高脱色效果反而不好，可能是在较高温度下活性炭吸附的色素又解吸了。

2.4不同温度对红糖溶液脱色效果的影响

在60℃，活性炭添加量为3%的条件下，考察脱色时间对脱色效果的影响，如图5.如图5，最佳脱色时间为30min，此时的吸光度为0.102，折算脱色率为65%。从图3可知，当脱色时间超过30min时，吸光度升高，出现这一现象的原因可能是因为活性炭的吸附是一个吸附和解吸的动态过程，时间长了吸光度反而升高可能是因为吸附的色素又释放了出来。

3结论

通过本实验证明，石油焦基活性炭对红糖溶液的最适宜的脱色条件为活性炭用量3%，脱色温度60℃，脱色时间30min，在此条件下，红糖溶液的脱色率可达62.23%。

参考文献

[1]黄琴,陈博儒,高梓原,等.改性甜菜纤维的制备及其在糖液脱色中的应用[J].中国食品学报,2019,19(02):121-129.

[2]杨海耀,赖风英,林庆生,等.阳离子表面活性剂糖浆脱色除浊[J].中国甜菜糖业,2003(2):8-10.

[4]孙焕焕,杨锋,罗佐帆,等.射流空化强化糖液亚硫酸法脱色的研究[J].广西糖业,2016(1):24-30.

[5]沈石妍,郭家文,崔杰,等.制糖生产糖液脱色方法研究进展[J].中国糖料,2015(05):70-73.

[6]马永香,华欲飞,孔祥珍,等.离子交换树脂对大豆糖蜜上清液脱盐脱色工艺的研究[J].中国油脂,2015(01):70-75.

[8]柴博华,赵振刚,扶雄.改性甘蔗渣吸附剂在糖液脱色中的应用及其再生方法的研究[J].农业机械,2013(14):71-74.

作者：吴秋萍 甘爱波 张晓庆 付学顺 程俊霞 单位：辽宁科技大学