石油炼制过程下的废催化剂除油实验分析

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摘要：石油炼制过程的废催化剂除油实验是石油产品生产中的重要实验，因此，本文将于下文首先对石油炼制过程的废催化剂除油实验的实验原料以及实验流程等要素作出了详细的探究，而后再对石油炼制过程的废催化剂除油单因素实验及其结果作出探讨，期待能为在此领域的研究人员提供必要的参考信息。

关键词：石油炼制；废催化剂；除油实验

当前世界各国环境问题日益突出，使用环保的方式来实现针对有价金属的利用及回收就变得尤为重要。目前，我国的石油消耗量已经达到了年均52070万吨，而随着全球可持续发展的呼声不断相应，采取必要的措施来促使石油产品更好更快地达到环保清洁的要求，是我国取得繁荣发展的必经之道。催化剂在当代石油化工中有着十分重要的地位，大约92%以上的石油化工反应都需要催化剂来协助进行，因此，其已经成为当代石油化工产业的核心技术，而加氢脱硫（HDS）是将原油转化为常用石油产品的重要工艺。当前，我国国内已经拥有数目庞大的废旧催化剂回收公司，这对促使催化剂实现充分的回收及利用具有重要的意义。基于此，笔者将于下文对石油炼制过程的废催化剂除油实验作出分析，并对出油的单因素实验及其结果作出研究，以供读者参考。

1石油炼制过程的废催化剂除油实验探究

1.1实验原料、试剂及设备

本研究所使用的原料取自中国某石油公司生产的加氢脱硫催化剂MoNiCo/Al2O3，其为长3～5mm，粒径1～2mm的棒状颗粒。该样品催化剂的表面被黑色的油状物质包被，因此，可以使用化学滴定法来实现对于实验原料主要成分的确定工作。该项实验所使用的乙醇选购于天津的致远化学试剂有限公司，其为纯度分析试剂，实际操作时，应当确保所有限定浓度的试液都是使用去离子水来配制的。该项研究所使用的实验设备是国产SKTC-500超声波装置，其频率为20.22kHz，而且更要确保该超声波装置的功率能够在0～1000W的范围内实现有效的调控。实际操作时，要把三颈烧瓶放置于PF-101S集热恒温器中，将磁力搅拌器的搅拌速度控制在600rpm。执行焙烧作业时，所使用的管式微波炉是由教育部重点实验室自主研发出来的，其功率在0～1000W的范围内都能够实现有效的调控，并且其温度也能够实现自动的控制。

1.2实验操作流程

因为该项实验所使用的废催化剂具有一定的特殊性，所以可以通过实施三个步骤对这种催化剂执行有效的回收工作，其具体的工艺流程为先将废Mo-Ni/Al2O3催化剂和乙醇加入超声波装置中以促使乙醇实现快速的脱油进程。尔后，再向该实验装置中加入脱油废催化剂，之后再把实验材料放入焙烧炉中执行相应的常规以及微波氧化焙烧操作。再将氧化废催化剂以及碳酸钠溶液加入反应容器中，以这种方式促使后续的浸出过滤操作得以有效运行。浸出过滤操作后得到的产物主要有含钼浸出液以及浸出渣。

1.3测定废加氢脱硫催化剂的除油率

该项实验所使用的炼油废催化剂的最初油含量可以以15%来计算，这个数值是基于真空焖烧环境下催化剂质量的减少量而有效换算出来的，其具备较高的代表性。其除油率的计算方法为：其中：α(%)表示脱油率，其单位为%；m0表示除油前的最初质量，其单位为g；mα表示除油后的质量，其单位为g。

1.4测定废加氢脱硫催化剂的钼浸出率

钼浸出率的计算方法为：式中，α(%)表示浸出率，其单位为%；W1表示浸出料中Mo的含量，其单位为%；W2表示浸出渣中Mo的含量，其单位为%；m1表示浸出料的质量，其单位为g；m2表示浸出渣的质量，其单位为g。

2除油的单因素实验及其结果分析

2.1单因素条件实验

根据实验所得的超声波的单因素实验结果，可以明确对相关的实验结论作出总结。即依照超声波使用之后温度对除油率的影响数据，可以明确得出，当温度从25℃升至55℃时，其除油率从71.65%上升至99.21%，而当温度处于55℃以上时，其除油率会呈现出明显的下降态势。通过分析，可以将这种现象的产生原因归纳为，温度升高，溶液中溶质的扩散系数会明显增大，相应的传质过程会实现明显的强化，相应地，其化学反应速率会明显加快，废催化剂和其表面油质的黏接程度会相应降低，油质向溶液的扩散进程因而会呈现出明显的加快态势。但是，温度过高时，反应装置内的蒸气压会特别的大，超声波的空化效应会明显降低。而且，乙醇的沸点为78℃，温度过高时，乙醇的蒸发速度会明显加快，进而导致乙醇的浓度降低，因而除油率会显著下降。基于此，可以认为，55℃是实验进行的最佳温度。再根据超声时间对除油率的影响数据，可以明确得出，在0.5～2h的时间区间内，除油率会随着时间的推迟而相应增大，这种现象产生的主要原因可以归结为，由于超声波具有较强的机械作用以及空化作用，固液反应界面的边界层会表现出明显的减弱趋势，而且油质的转移以及扩散进程会明显加快。2h之后，废加氢脱硫催化剂的内部结构会因超声波的作用而相应改变，催化剂的颗粒会相应地被粉碎掉，因而催化剂的表面会再吸附油质，脱油率因而会明显得下降。基于此，可以认为，2h是实验运行的最佳实施时间。

2.2XRD分析

根据实验得到的除油废催化剂的XRD数据，可以明确判断出，除油废催化剂中的Ni、Mo、Co主要是以硫化物的形式存在，而且其中还含有三氧化二铝，出现这种情况的主要原因，是加氢脱硫催化剂在未使用时其本身就是以三氧化二铝为基质，而且其内部还负载有NiO、MoO3、CoO等金属离子氧化物，研究表明MoO3在加氢脱硫反应中有着非常重要的作用，该催化剂在合成阶段，NiO是作为辅助剂而与三氧化二铝产生较强的相互作用力，而且其会优先在其表面的四配位不饱和的铝原子位置处反应，反应进行当中，载体表面的NiO负载含量会逐渐增大，相应地，作用于六配位铝位置的比例会显著增高，因此，该催化剂的活性会逐渐升高。同样，作为常用的辅助剂之一，CoO也具有明显的使用优势，因为CoO能够促使MoO3在载体三氧化二铝表面的分散作用得以加强，该催化剂的活性因而就实现了相应的提升。石油炼制过程中，催化剂在发生加氢脱硫化学反应时，催化剂表面的氧化物会发生硫化反应，所以废催化剂中的金属会以硫化物的形式存在于反应装置内部。

2.3接触角分析

根据试验得出的除油前后的接触角对比示意图，可以明确对相关结论作出如下分析。先对脱油催化剂以及废催化剂实施压片作业，以此实现针对接触角的测量工作。基于原料的最初与水的接触角状况，可以看出，原料的渗透时间较长，原料压缩盘的最初接触角要比脱油催化剂的最初接触角高出许多，这充分说明含油催化剂具有较强的疏水性质，而且其在压片的表面上会长时间以该种形式存在。但是，在脱油催化剂表面上产生的水滴会被瞬间吸收，因此，其无法在压片上维持着稳定的状态。废催化剂中含有硫化物、氧化物等物质，其结构组成以及化学性质比较复杂，但是，其都属于亲水性物质。脱油料和原料的润湿性有着显著的差异，这表明超声波的空化功能能够协助乙醇洗涤法而有效除去废催化剂表面上的油质。

3结语

总而言之，有效运行石油炼制过程的废催化剂除油实验，对于发展我国石油产业具有重要的战略意义，为此，笔者已于上文对相关的实验设备、实验流程等要素作出了详细的分析，并对相关的主导因素实验实现了必要的探讨，希望能对相关人员有所帮助，也相信未来我国在石油炼制过程的废催化剂除油实验会实现更完备的研究，中国石油产业也实现更繁荣的发展。

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作者：程红卫 单位：中海沥青股份有限公司