双组分水性聚氨酯漆膜制备实验设计

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1实验部分

1.1实验目的

理解聚氨酯乳液的合成原理，掌握聚氨酯乳液的制备、稳定性评价办法，了解激光粒度仪的原理及测试方法，掌握红外光谱仪的原理及测试方法。

1.2实验药品、仪器

1)药品聚己内酯1000(PCL1000，分析纯，天津市科密欧化学试剂有限公司);二羟甲基丙酸(DMPA，分析纯，天津市化学试剂厂);三乙胺(TEA，分析纯，天津市博迪化工有限公司);甲苯二异氰酸酯(TDI，分析纯，广州昊毅化工科技有限公司);丙酮(分析纯，国药集团化学试剂厂);二月桂酸二丁基锡(DBTDL，分析纯，天津市富宇精细化工有限公司);HDI三聚体固化剂(分析纯，烟台万华聚氨酯股份有限公司);N2(99.999)。

2)仪器三口烧瓶、油浴加热锅、机械搅拌装置、循环水真空泵、离心分离机、分析天平、微量注射器(100μL)、移液管(1mL)。激光粒度仪(MalvernZetasizerNanoS)，检测聚氨酯分散体的平均粒径大小及其分布。红外光谱仪(JASCOFT－IR430)，检测聚氨酯漆膜的结构。

1.3实验方法

1)水性聚氨酯分散体的合成准确称量PCL10001.0g和一定质量的DMPA(其质量占原料总质量的6)，装入带有机械搅拌装置的三口烧瓶中，在N2保护下加热到60℃，体系充分混合、溶解后，按n(NCO)/n(OH)=1.3，用移液管向体系内加入一定质量的TDI，并加入催化剂DBTDL1～2滴，反应时间0.5h;待升温至75℃反应时间4.5h，反应过程中，适时加入丙酮降黏;降温至45℃，用微量注射器加入与DMPA等摩尔的TEA，搅拌30min。将三口烧瓶置于冰浴中，向体系内加适量水(按不同的固含量设计确定)乳化15min，真空抽除丙酮，制成固含量为25～45的乳液，即聚氨酯分散体。其合成过程。

2)双组分水性聚氨酯漆膜的制备向聚氨酯分散体中加入占其质量30的HDI三聚体固化剂，加入适量去离子水或溶剂调节乳液黏度，搅拌均匀，即得到双组分水性聚氨酯乳液。用玻璃棒滚涂的方法将此乳液涂在聚四氟乙烯板上，待漆膜表干后置于60oC烘箱中干燥48h，得到双组分水性聚氨酯漆膜。用FT－IR测试漆膜结构。

1.4聚氨酯分散体外观及稳定性的评价

将聚氨酯分散体在室温下静置，观察乳液分散均匀程度以及有无沉淀、结块、凝胶等现象。按国家标准规定的方法采用离心机加速沉降模拟乳液贮存的稳定性:在离心机中以3000r/min转速离心沉降，15min后若乳液无沉淀，则认为贮存稳定期达180d。

2实验结果及分析

典型的激光粒度仪测试结果。实验结果表明，随着固含量的增大，乳液中分子浓度越大，相互碰撞的概率增大，乳液的粒径呈明显增大趋势。为了得到稳定的乳液，固含量控制在40以下比较合适。

3需要思考或讨论的问题

1)查阅文献，了解聚氨酯涂料的种类、合成方法、应用领域及各自的优缺点。

2)合成聚氨酯分散体的过程中，为何要严格控制温度?

3)n(NCO)/n(OH)的比值过大或者过小对结果有什么影响?

4)用激光粒度仪测量粒径时，有哪些注意事项?

5)红外光谱测试的基本原理和方法

4结束语

本实验合成的是一种与日常生活息息相关且绿色环保的涂料。该实验涉及到聚氨酯的合成原理、分散体的粒度分析和稳定性测试、聚氨酯漆膜的结构表征，与有机化学、高分子合成原理、聚合物合成工艺学、现代仪器分析等理论课程相辅相成。学生通过实验，能够将已学习的理论课程和基本的实验操作技能融合在一起，对其动手能力、综合分析能力等的提高具有很大的促进作用。本实验教学以小组方式进行。教师提前一周将实验资料发给学生，要求学生先查阅有关聚氨酯的文献，了解聚氨酯涂料的种类、合成方法、应用领域及各自的优缺点;根据实验方法设计小组的实验方案，并进行原料计算，写出预习报告。实验前通过小组讨论会，各自陈述小组方案和设计理由，由教师进行点评和修正，确定最终的实验方案。这种教学过程能最大程度地激发学生的积极性和求知欲，培养学生解决实际问题的能力。在实验中，可以通过本学院分析中心的开放实验平台，让学生自己动手用激光粒度仪测定聚氨酯分散体中分散质的粒度分布，用红外光谱仪测定聚氨酯漆膜的结构、分析图谱。以有机合成为主线，辅以常规分析或仪器分析手段进行相关的表征，既有新知识的传授，也有对已学习实验技术的应用，达到巩固和提高的目的，为学生日后的工作打下良好的基础。

作者：贺新福 吴红菊 柳娜 蔡江涛 张亚婷 单位：西安科技大学