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1气相色谱法的特点
在气相色谱中,惰性气体一般为其流动相,在气固色谱法中,其固定相一般为有一定的活性、表面积大的吸附剂。当色谱柱中有多组分的混合样品存在时,由于每个组分对吸附剂具有不同的吸附能力,在经过一段时间之后,混合样品的各个组分在色谱柱中会有不同的运行速度,而一些吸附能力较弱的组分就很容易被解析,并且离开色谱柱,开始进入检测器,而一些吸附力强的组分,由于其吸附力的原因往往是最后离开色谱柱进入检测器的。相比较来说,气相色谱法具有较高的分离效率以及较快的分析速度,这是气相色谱法的一个很重要优势。而近年来,由于对气相色谱法应用较为广泛,使得其所采用的检测器灵敏度更好,这也直接导致了检测结果的高灵敏度。
2应用研究领域
2.1烟草单体化学成分的热裂解
目前,从烟草燃烧时所产生的气体中就有4800多种化合物的存在,而总所周知,这些化合物中有的可以致癌,而有的则含有毒性。因此,研究者在对烟草化学进行研究时,为了使烟草燃烧时有害物质的减少进行有效研究,一直将注意力主要集中在吸燃时对烟草化合物的转变上,而裂解色谱技术就成了该研究的重要手段。
2.2烟草的热裂解
对卷烟质量的决定环节是烟气的吸抽评定,而烟叶的组配又对卷烟的质量起着决定作用,因此,对烟叶质量的正确客观评定可以提供卷烟组配的改革依据,使得卷烟的组配更加合理。并且,对烟草的热解还可以在卷烟烟叶的加工,以及研发新产品起到重要作用。就目前来说,具有专业水平技能的专家可以负责对烟叶质量的评定,但是通过人工的吸抽来评定品级,可能由于人为的因素而造成一些偏差。
2.3香精香料的热裂解
在卷烟的生产过程中,香料香精是很重要的原料,对烟气产生时香料香精的裂解以及其在裂解时产生的产物的研究分析,可以在香烟燃烧时,香料香精对抽吸口感产生的刺激作用进行了解。这对于在香烟中香料香精的加入物以及加入量等的确定,更具有指导意义。也曾有人做过对香料香精产物的裂解试验,在试验中产生了75种裂解产物,包括薄荷醇、琥珀酸等,这个试验也充分证明了气象色谱技术在香料香精裂解过程中的作用。
3毛细管气相色谱法测定烟草中主要生物碱实验
3.1实验前准备
(1)材料以及试剂:采用市面上的普遍烟叶,在40摄氏度的环境下烘烤三个小时,然后研磨,过筛,选用0.45毫米的筛,然后备用。标样为94%的新烟碱,99%的尼古丁以及97%的去甲基尼古丁。(2)仪器以及条件:采用美国惠普公司产的HP-6890(PLUS+)GC色谱仪,进样器为Agilent公司的HP-7683自动进样器,毛细管柱为HP-5MS,30米*0.25毫米(id)*0.25微米,将进口样的温度保持在240摄氏度,载气为氨气,尾吹气为氦气,流速为30厘米每秒。(3)萃取生物碱:称取0.50克烟末,放置于50毫升的三角烧瓶中,然后加入5毫升5%的氢氧化钠,摇晃均匀,然后加入1毫升的内标,再加入20毫升的萃取溶液,震荡过后静置,过一次性的滤膜,取过滤后的部分液体直接进样。
3.2实验过程
先加入氢氧化碳的水溶液,将烟草生物碱转化为具有憎水性的有利状态下的生物碱,生物碱的萃取溶液选择为二氯甲烷或者乙醚等惰性溶剂。可以在二氯甲烷中加入CH2CI2/CH3OH(V/V,311)混合溶剂,以增强其萃取能力。在萃取溶剂中所存在的水可以加强溶涨烟草组织,提高溶剂的萃取能力。其后,分别加入2、5、7毫升的5%氢氧化钠溶液,通过对实验的观察,可以发现加入5毫升时其实验状态最好。4.3回收率与精密度进行回收率试验,加入0.50克烟末,在加入标样之后就可以进行回收率实验。(如表1)。然后,选取同样的样品,按照相同的条件进行精密度实验。烤烟生物碱含量平行测定结果选取n=15(如表2)。对上表进行分析,可以得出尼古丁、去甲基尼古丁以及新烟碱的百分含量,其结果较为准确,该实验也证明了气相色谱法烟草各类化学物的测定是有效的。
4结语
目前来说,气象色谱技术在我国烟草分析上的应用还处于粗放阶段。从表面上来看,气象色谱技术对烟草化学成分含量的分析还不够全面;从深度上看,目前的很多文献也只是针对样品来分析化学物质的裂解。因此,我国还需要加大对气象色谱技术在烟草研究方面的科技投入。
作者:王献伟 宋耀辉 王根旺 单位:河南中烟工业有限责任公司漯河卷烟厂