粉末冶金不锈钢材料综合强化方法分析

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摘要：本文基于粉末冶金工艺完成了多孔高氮奥氏体不锈钢的制备，实验表明采用高温气体渗氮工艺能够有效将双相不锈钢材料转化为奥氏体不锈钢，可在显微组织中发现CrN相析出物。制备出的多孔高氮奥氏体不锈钢在力学性能、耐腐蚀性能上呈现出明显优势，能够有效实现对双相不锈钢材料的综合强化。

关键词：粉末冶金；双相不锈钢；多孔高氮奥氏体不锈钢

1.利用双相不锈钢材料制备多孔高氮奥氏体不锈钢

(1)实验方法选取近球形高氮双相不锈钢粉末作为原材料，其化学成分包含Cr、Mn、Mo、Ni、C、N、O、Fe，粉末颗粒的粒径均值为13μm。将该粉末与碳酸氢铵造孔剂共同添加到V型混粉机内，运转24h后使两种物质均匀混合；随后送入普通油压机内加压374MPa，使其冷压成型；接下来进入烧结过程，在200℃条件下保温1h，通过预烧结去除造孔剂；在高温烧结时，分别在1120℃、1200℃、1250℃条件下保温2h，且烧结气氛为氮氢混合气体，氮气、氢气比例为95:5；在其他参数设置上，将加热速率、降温速率均设为每分钟5℃，待完成高温烧结后随炉冷却。在样品制备工艺参数设置上，选取S1-S9共9个样品，其中S1-S4的烧结温度均为1200℃、S5-S8的烧结温度均为1120℃、S9的烧结温度为1250℃，且S1-S4、S5-S8的质量分数依次由10%-40%递增，S9的质量分数为30%。(2)样品检测选取X射线衍射仪针对样品的相组成进行分析，在45kV、250mA、钼靶扫描的条件下开展测试，将扫描角度设为8-45°、步长设为0.01°，并将得出的XRD数据转换为铜靶数据；利用场发射扫描电子显微镜针对样品的组织形貌进行观察；利用砂纸打磨样品，并进行金刚石抛光处理；随后选取透射电子显微镜针对样品的显微组织进行观察，针对相区的化学成分进行分析，并完成相鉴定；接下来利用线切割工艺将样品切割成圆片状，其规格为φ3×0.5mm，经由金相砂纸打磨、凹坑仪处理后使圆片厚度达到20μm，并选用离子减薄仪再次减小样品厚度，完成样品平衡相图的计算。在此基础上，采用万能力学试验机、电化学工作站与三电极体系分别针对试样的压缩性能、电化学性能进行测试[1]。

2.多孔高氮奥氏体不锈钢的综合性能分析

(1)显微组织分析①SEM显微组织在烧结温度为1200℃的条件下，选取孔隙率存在差异的试样针对其SEM显微组织进行观察，其中大孔隙的产生主要源于造孔剂挥发现象，小孔隙则是由于烧结不完全造成的，且造孔剂的质量分数越大，则孔隙率越大、孔隙分布状态越均匀。通过观察试样的高倍显微组织可以发现，从S1中仅能观察到小孔隙与氮化物析出物，从S3中能够观察到孔隙、氮化物、原始粉末颗粒边界以及分布于粉末颗粒间的小孔隙，从S2中可以观察到析出物存在细条状、细颗粒状两种形貌。SEM-EDS定量分析结果表明，在上述两种形貌的析出物中氮、铬的含量较高。②XRD图谱通过观察试样的XRD图谱（如图1所示）可以发现，所选样品的相结构均为奥氏体+氮化物析出物。在采用渗氮烧结工艺后，样品中的氮含量有所上升，促使原始材料中的铁素体+奥氏体双相组织转变为单相奥氏体组织，其中超出奥氏体不锈钢固溶极限的氮元素将会以氮化物的形式析出。在此过程中，不同孔隙率的试样析出物均为CrN、Cr2N两相，而不同烧结温度将造成试样的相组成的差异性，例如从S7试样的XRD图谱中可以观察到CrN相的衍射峰，而从S3、S9的XRD图谱中均可以观察到CrN、Cr2N两相的衍射峰，由此说明渗氮温度的差异将直接影响到氮化物的种类与相对含量[2]。③热力学平衡相图通过观察Fe-17.5Cr-10.85Mn-3.4Mo-xN材料的热力学平衡相图的计算结果可以发现（如图2所示），氮含量的变化将影响到不同温度下的平衡相组成，使析出物的种类、相对含量产生变化，本文所选用的试样在相组成上主要落在γ+CrN、γ+CrN+Cr2N两个相区。(2)力学性能分析针对采用粉末冶金工艺制备的多孔高氮奥氏体不锈钢试样的力学性能进行分析，在实验过程中伴随造孔剂质量分数的提高，试样的孔隙率呈逐渐增加趋势，其抗压强度、屈服强度随之而下降。由于材料的受力面积与力学性能成正比，当孔隙率增大时将使受力面积减小，导致材料的力学性能下降；由于多孔不锈钢的孔隙多呈不规则形态，当试样在承受荷载时将产生应力集中情况，引发裂纹，导致其力学性能下降；由于致密度与力学性能成正比，在造孔剂质量分数一定的情况下，提高烧结温度将使致密度提高，进而使材料的力学性能得到优化。将多孔高氮奥氏体不锈钢与原双相不锈钢进行对比可以发现，前者在氮的固溶强化与氮化物的析出强化的影响下，其固溶态氮含量呈明显提高，促使铁素体相转变为奥氏体相，且因机体晶格畸变而增加位错运动在CrN相周围的阻力，使试样强度明显提高，实现对原双相不锈钢材料力学性能的有效优化。(3)耐腐蚀性能分析不锈钢的阳极极化过程通常包含活性溶解区、钝化过渡区、稳定钝化区、过钝化区、析氧区等部分，通过观察多孔高氮奥氏体不锈钢的动电位阳极极化曲线可以发现，所选试样的活化-钝化行为均呈现出很大程度上的相似性，在初次钝化时钝化膜不稳定，电流伴随电位的增大而增加，在钝化膜被击穿后电流呈急剧增大趋势；在电位增至一点数值后，试样出现再次钝化，在电位持续增大的情况下，电流的增加趋势有所放缓。通过观察试样在0.9%NaCl溶液中的动电位极化测试结果可以发现，试样的不同孔隙率将影响到腐蚀电流密度、年腐蚀速率的变化。本文所选用的造孔剂质量分数由10%-40%逐渐递增，其自腐蚀电位由-0.757V、-0.851V、-0.886V到-0.985V依次下降，腐蚀电流密度由0.00116mA/cm2、0.153mA/cm2、0.262mA/cm2至0.497mA/cm2依次增加；同时，伴随孔隙率的增大，孔隙数量、表面积随之增加，导致腐蚀速率随之而增大；此外，烧结温度的变化也将影响到试样的耐腐蚀性能，在烧结温度由1120℃、1200℃逐渐向1250℃增加的情况下，原子扩散速度、原始粉末颗粒的致密化程度均有所增加，试样的腐蚀电流密度随之而不断减小，其耐腐蚀性能有所提高。选取多孔高氮奥氏体不锈钢与原双相不锈钢进行对比可以发现，固溶态氮元素与钼元素均有助于降低材料的腐蚀速率，试样自身电位较低，孔隙率越高则试样的腐蚀倾向越大、腐蚀速率越高。因此接下来还应通过控制氮含量、降低氮化物的析出，增加基体中铬元素的含量与电极电位，并且通过减少试样电化学腐蚀体系中的微电池数目，缓解晶间腐蚀问题，促使多孔高氮奥氏体不锈钢的耐腐蚀性能得到进一步提升[3]。

3.结论

采用粉末冶金工艺制备多孔高氮奥氏体不锈钢，从其显微组织中可观察到奥氏体与氮化物，且CrN相存在两种形貌的析出物。将其与原双相不锈钢材料进行比较可以发现，伴随材料孔隙率的增大，其抗压强度、屈服强度均有所降低，使原双相不锈钢材料的力学性能、耐腐蚀性能得到显著强化，具有良好适用价值。

【参考文献】

[1]谭兆强,王辉.粉末冶金钢烧结过程控制和分析[J].粉末冶金工业,2016,(06):62-66.

[2]刘觐,陆德平,范众维,等.第二相析出对Cr-Ni系粉末冶金不锈钢耐蚀性的影响[J].金属热处理,2018,(11):44-48.

[3]陈刚,朱立华,吴旭升,等.粉末冶金Fe-13Cr-0.5Mo-3Nb透气钢的制备及其模具应用性能[J].粉末冶金材料科学与工程,2019,(4):340-348.

作者：林育周 单位：深圳市华宇发真空离子技术有限公司