除硫母液分离光卤石探究

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本文作者：孟兴智、张珺、孟妍、王伟 单位：中盐制盐工程技术研究院、天津长芦汉沽盐场有限公司

1（略）

2（略）

2.1（略）

根据该母液的成分，向其中加入适量的二水氯化钙固体，使母液中的硫酸根浓度降低到10g/L以下，离心分离后得到的清液成分如表2。以上述二次除硫母液为原料，进行不同蒸发终止沸点下的冷却结晶析出光卤石试验。

2．2试验装置

烧杯、搅拌器、1000mL容量瓶、球形冷凝管、热电偶、SHB—Ⅲ循环式多用真空泵、电加热包、恒温水浴槽等。

2．3试验方法

取1000mL二次除硫母液置于容量瓶中，将容量瓶放入电加热包中加热，容量瓶三个口上分别插入球形冷凝管、搅拌器和热电偶，利用自来水冷却和回收蒸发出的蒸汽;当溶液沸点达到一定温度时停止蒸发，趁热离心分离蒸发完成液，测量固相的成分;将液相冷却至35℃后离心分离，测量分离出的固相(光卤石)成分，根据光卤石中的钾含量计算氯化钾的析出率;改变蒸发终止温度，再将蒸发完成液离心分离清液冷却至35℃，计算出氯化钾的析出率，最终找到析出率最高时的蒸发终止温度。

3试验结果与讨论

蒸发试验中每次取二次除硫母液为1000mL，蒸发终止温度分别为123℃、123．5℃、124℃、124．5℃以及125℃;蒸发完成液的清液冷却温度全部为35℃。

3．1终止沸点为123℃时的试验

将除硫母液加热蒸发，待溶液的沸点达到123℃时停止蒸发，此时蒸发水分430mL，趁热分离完成液，得到一定量的高温盐固相和清液，高温盐的重量为87．87g，其成分如表3。将分离出的清液在恒温水浴中冷却至35℃，再将溶液离心分离得到固相光卤石及老卤母液，光卤石的重量为109．59g，其成分如表4。

根据光卤石中氯化钾的含量和投入的二次除硫母液中的氯化钾含量，可计算出该温度下氯化钾的析出率为72．61%。

3．2终止沸点为123．5℃时的试验

将除硫母液加热蒸发，待溶液的沸点达到123．5℃时停止蒸发，此时蒸发水分455mL，趁热分离完成液，得到一定量的高温盐固相和清液，高温盐的重量为92．64g，其成分如表5。将分离出的清液在恒温水浴中冷却至35℃，再将溶液离心分离得到固相光卤石及老卤母液，光卤石的重量为117．04g，其成分如表6。

根据光卤石中氯化钾的含量和投入的二次除硫母液中的氯化钾含量，可计算出该温度下氯化钾的析出率为77．78%。

3．3终止沸点为124℃时的试验

将除硫母液加热蒸发，待溶液的沸点达到124℃时停止蒸发，此时蒸发水分455mL，趁热分离完成液，得到一定量的高温盐固相和清液，高温盐的重量为91．39g，其成分如表7。将分离出的清液在恒温水浴中冷却至35℃，再将溶液离心分离得到固相光卤石及老卤母液，光卤石的重量为119．77g，其成分如表8。

根据光卤石中氯化钾的含量和投入的二次除硫母液中的氯化钾含量，可计算出该温度下氯化钾的析出率为79．43%。

3．4终止沸点为124．5℃时的试验

将除硫母液加热蒸发，待溶液的沸点达到124．5℃时停止蒸发，此时蒸发水分465mL，趁热分离完成液，得到一定量的高温盐固相和清液，高温盐的重量为98．59g，其成分如表9。将分离出的清液在恒温水浴中冷却至35℃，再将溶液离心分离得到固相光卤石及老卤母液，光卤石的重量为125．64g，其成分如表10。

根据光卤石中氯化钾的含量和投入的二次除硫母液中的氯化钾含量，可计算出该温度下氯化钾的析出率为82．67%。

3．5在125℃终止沸点下的试验

将除硫母液加热蒸发，待溶液的沸点达到125℃时停止蒸发，此时蒸发水分494mL，趁热分离完成液，得到一定量的高温盐固相和清液，高温盐的重量为118．74g，其成分如表11。将分离出的清液在恒温水浴中冷却至35℃，再将溶液离心分离得到固相光卤石及老卤母液，光卤石的重量为98．79g，其成分如表12。

根据光卤石中氯化钾的含量和投入的二次除硫母液中的氯化钾含量，可计算出该温度下氯化钾的析出率为77．71%。4氯化钾的析出率与终止沸点的关系为了便于比较，将氯化钾的析出率随蒸发终止温度的变化作图，如图1。

5结论

1)将制盐母液中的硫酸根降低到10g/L以下再蒸发浓缩生产氯化钾，在明显提高氯化钾收率的同时将蒸发的终止沸点由传统生产中的128℃降低到125℃以下;

2)蒸发浓缩前不需要兑入老卤，改变了传统的氯化钾生产工艺，而达到终止沸点时对溶液的浓缩倍数由传统生产的33%提高到38%，从而提高了氯化钾在溶液中的浓度，更利于其在冷却时结晶析出;

3)除硫后的制盐母液最佳蒸发终止沸点为124．5℃(见图1)，此时氯化钾以光卤石的形式析出率达到82．67%，远高于传统生产中的70%。

4)蒸发析出的“高温盐”中70%以上为氯化钠，不同于传统高温盐成分［3］(30%～40%的氯化钠，30%～40%的氯化镁)，其沉降速度远远大于传统的高温盐，应用于工业生产将大大节约沉降设备面积和占地面积，减少建设投资。

5)由于生产过程中不需要兑入老卤，减少了兑卤带来的部分料液在系统中的空运转，不但能够减小设备体积节约设备投资，而且为氯化钾生产起到节能降耗的作用。