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本文作者:唐娜、任耀广、王薇薇 单位:天津科技大学海洋科学与工程学院、天津市海洋资源与化学重点实验室、江苏省井神盐业股份公司
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2(略)
2.1(略)
无水乙醇(晶体粒度分布测定分散剂)分析纯,天津市赢达稀贵化学试剂厂。
2.2实验仪器及设备
平面蒸发结晶槽(0.5m×0.5m×0.3m);LS13320型激光衍射粒度分析仪(美国贝克曼库尔特有限公司);Bx-301B型偏光显微镜(济南强胜光电仪器有限公司);101-3BS型恒温干燥箱(天津市华北实验仪器有限公司)。
2.3实验装置
实验装置如图1所示。将真空盐溶于自来水中配制成氯化钠饱和溶液,蒸发初始平面蒸发槽内盐水的深度为20cm,控制蒸发过程的温度来获得一定的蒸发速率,间断搅动蒸发槽内的卤水。取一定质量不同蒸发条件下获得的再制盐晶体,分析其晶体粒度分布并观测晶体的形态结构。
3实验结果与讨论
3.1蒸发速率对再制盐特性的影响
实验采用了沸腾蒸发和一定蒸发速率下的非沸腾蒸发,当平面蒸发过程的停留时间为7h时、无搅拌的条件下,蒸发速率对再制盐产品堆积密度和含水量的影响如表1。不同蒸发速率下获得再制盐晶体产品的晶习及其粒度分布分别如图2和图3。由图2可知沸腾蒸发产生的盐晶体小,且多为立方形晶习。而沸腾蒸发至析盐(漂花)后采用控速蒸发,产生的盐均为片状,且蒸发速率越小,片状盐越厚。图3可知:沸腾蒸发所产生的盐平均粒度很小,仅为497.7μm。控速蒸发结晶过程,随着蒸发速率下降晶体粒度增大。当平均蒸发速率小于等于18mm/h时,其粒度都高于800μm,当蒸发速率为14mm/h时,再制盐平均粒径为800μm,晶体产品粒径均匀。
3.2停留时间对再制盐特性的影响
实验过程的蒸发速率为14mm/h,每小时搅拌两次(每次搅拌时间为3min)的条件下,停留时间对再制盐堆积密度和含水量的影响如表2所示。不同停留时间下获得再制盐晶体产品的晶习及其粒度分布分别如图4和图5所示。由图4及图5可知,随着停留时间延长,晶体的片状厚度增厚,晶体不易破碎。随着停留时间的延长,晶体的的平均粒度增大,停留时间由7h增大为10h时,平均粒度由812.8μm增大到827.0μm。
3.3搅拌频率对再制盐特性的影响
实验过程的蒸发速率为14mm/h,停留时间为10h,搅拌频率(每次搅拌时间为3min)对再制盐堆积密度和含水量的影响如表3所示。不同搅拌频率下获得再制盐晶体产品的晶习及其粒度分布分别如图6和图7所示。由图6可看出,搅拌频率越高,则再制盐晶体越小且多为正方形晶习。在无搅拌的情况下的再制盐结晶多为较厚的片状盐。再制盐晶体平均粒径随搅拌频率的增大而减小,当再制盐结晶过程的搅拌频率由4次/h变化至1次/h时,对应再制盐晶体的平均粒径从416.7μm变化到533.6μm。而无搅拌的情况下,再制盐的平均粒度为820.7μm。
4结论
1)蒸发速率为14mm/h时,再制盐平均粒径为800μm,晶体产品粒径均匀。在沸腾蒸发条件的下,晶体成核速率较快,再制盐多为立方体晶习。
2)停留时间对再制盐片晶厚度影响较大,停留时间越长,片晶越厚。搅拌频率越大,晶体产品平均粒径越小,且在高搅拌频率下再制盐多为立方体晶习晶体。
3)无搅拌的条件下,停留时间为10h时,再制盐平均粒径为827.0μm,堆积密度为0.749g/mL,粒度分布较均匀,为500μm~1500μm。